JP2007506799A - モノニトロトルエン製造の廃水からのニトロクレゾールの除去方法及びこの抽出物の更なる使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、モノニトロトルエン製造の廃水からの、抽出によるニトロクレゾールの除去方法及びジニトロトルエン製造における前記抽出物の更なる使用方法に関する。
10:1の割合でのMNT−廃水のトルエンによる抽出
攪拌機及び滴下漏斗を有する丸底フラスコ中で、2620mg/lのジニトロクレゾール含量を有するアルカリ性MNT−廃水1lを、トルエン0.1lと強力に混合した。pH値を約2に調節するために、93%硫酸7mlを滴加した。引き続き、更に30分間撹拌した。前記攪拌機の停止後、この完全な相分離の終了を待った。水相である、このように処理したMNT−廃水は、あと46mg/lのジニトロクレゾールの残留含量を有した。
10:1の割合でのMNT−廃水のモノニトロトルエンによる抽出
実施例1の方法と同様ではあるが、前記のトルエン0.1lを、3つのモノニトロトルエンの工業的に製造された異性体混合物0.1lにより置換した。水相である、このように処理したMNT−廃水は、あと32mg/lのジニトロクレゾールの残留含量を有した。
3:1の割合でのMNT−廃水のモノニトロトルエンによる抽出
実施例1の方法と同様ではあるが、前記のトルエン0.1lを、3つのモノニトロトルエンの工業的に製造された異性体混合物0.33lにより置換した。水相である、このように処理したMNT−廃水は、あと8mg/lのジニトロクレゾールの残留含量を有した。
ジニトロクレゾール含有トルエンの添加下での、トルエンからジニトロトルエンへのニトロ化
攪拌機、還流冷却器、滴下漏斗及び温度計を有する0.5lの四ツ口フラスコ中に、99.8%純度を有するトルエン65gと、ジニトロクレゾール含有トルエン(実施例1からの有機相)4gとからの混合物を装入し、その際前記トルエン中には、ジニトロクレゾール約120mgが含まれていた。硝化酸(96%硫酸53質量%、98%硝酸40質量%、及び水7質量%からなる)167gを、ゆっくりと冷却下で、この反応混合物中の温度が45℃を上回ることのないように滴加した。計量供給後1時間35℃で後撹拌した。室温での相分離後、この生じたモノニトロトルエンを有機相として、攪拌機、還流冷却器、滴下漏斗及び温度計を有する0.5lの四ツ口フラスコ中に移し、硝化酸(96%硫酸71質量%及び98%硝酸29質量%からなる)125gを、ゆっくりと冷却下で、この反応混合物中の温度が60℃を上回ることのないように滴加した。計量供給後1時間60℃で後撹拌した。60℃での相分離後、この生じたジニトロトルエンを有機相として、蒸留水100mlでの強力な撹拌及び60℃での引き続く相分離により2回洗浄した。このジニトロクレゾールの除去のために、この洗浄したジニトロトルエンを5%ソーダ溶液100mlで、60℃で15分間強力に撹拌した。60℃での相分離後、前記ソーダ溶液(水相)中で、ジニトロクレゾール含量582mg/lが測定された。
ジニトロクレゾール含有トルエンの添加なしでの、トルエンからジニトロトルエンへのニトロ化
実施例4の方法と同様ではあるが、99.8%純度を有するトルエン65gと、ジニトロクレゾール含有トルエン4gとからの混合物の代わりに、使用物質として、ここでは99.8%純度を有するトルエン69gを使用した。60℃での相分離後、前記ソーダ溶液(水相)中で、ジニトロクレゾール含量572mg/lが測定された。
Claims (10)
- モノニトロトルエン製造の廃水からニトロクレゾールを除去するにあたり、前記のモノニトロトルエン製造のアルカリ性廃水を酸により最高で3のpH値に酸性化し、前記ニトロクレゾールを抽出剤で処理することを特徴とする、モノニトロトルエン製造の廃水からのニトロクレゾールの除去方法。
- 最高で2のpKa値を有する酸を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 鉱酸を使用することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 前記ニトロクレゾールを、トルエン、o−ニトロトルエン、m−ニトロトルエン、p−ニトロトルエン又はこれらの混合物で抽出することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記の抽出すべき廃水対前記抽出剤との体積割合が、1:1〜50:1であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- ジニトロトルエンの製造の際の使用物質としての前記ニトロクレゾール含有抽出物の使用。
- 請求項1から5までのいずれか1項記載の方法により得られたニトロクレゾール含有抽出物を、使用物質として併用することを特徴とする、ジニトロトルエンの製造方法。
- 前記ニトロクレゾール含有抽出物を、トルエンのモノニトロ化の方法工程の部分流として添加することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 前記ニトロクレゾール含有抽出物を、ジニトロ化の方法工程の部分流として添加することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 前記抽出物の添加により加えられたニトロクレゾールの量が、産生されたジニトロトルエンの量に対して、0.01〜1質量%であることを特徴とする、請求項7から9までのいずれか1項記載の方法。
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