JP2007506633A - 大量の細孔を伴うアルミニウム三水和物の製造方法そしてこの方法に従って製造されたアルミニウム三水和物およびその使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の対象は、有機化合物を付加しアルカリ水溶液にあるアルミニウムアルコラートの加水分解を通してアルミニウム三水和物を製造する方法、そしてそのように製造されたアルミニウム三水和物、および触媒担体としてのその使用に関する。
【選択図】 図１
【選択図】 図１
Description
本発明の対象は有機化合物を添加しながらアルカリ水溶液におけるアルミニウムアルコラートの加水分解を通してアルミニウム三水和物Ａｌ（ＯＨ）３を製造する方法、そのように製造されたアルミニウム三水和物および触媒担体としてのその使用に関するものである。
一般的に以下で「アルミニウム三水和物」と呼ばれる３つのアルミニウム３水酸化物が知られている：(−Ａｌ（ＯＨ）３、(−Ａｌ（ＯＨ）３、および(−Ａｌ（ＯＨ）３。
(−Ａｌ（ＯＨ）３（銀星石、ギブサイト）はボーキサイトとして大量に発生する天然物の構成要素である。主にアルミニウム（ボーキサイトの露頭）を獲得する際、技術純度の使用産物としておよびアルミン酸塩ナトリウムを製造する安価な一次生産物として産業上応用が見られる。高度な不純のため自然発生するボーキサイトは触媒担体として適していない。
バイヤライトとして知られる(−Ａｌ（ＯＨ）３はアルミニウム硫酸溶液およびナトリウムアルミン塩酸溶液からなる塩の沈殿またはアルミニウムアルコラートの加水分解により製造される。後者の変種は高純度のバイヤライトを製造することに適しており、一方塩の沈殿からはナトリウム不純物と硫酸不純物がたまる。高純度のバイヤライトおよび焼成により発生する副産物は触媒担体の製造の中に産業上の応用を見出す。結晶質の特性（３１１−反射で測定された３０ｎｍ〜４０ｎｍの晶子の大きさ）ゆえにこの材料は分散ができず、いわば触媒担体の製造時に使用されるように、押し出し製造に対応する泥膏状の固まりとすることは難しい。
ノートストランダイトとも呼ばれる(−Ａｌ（ＯＨ）３の製造が同じように知られている。物理的な特徴でバイヤライトとわずかに異なるため、ノートストランダイトは技術的には特別な意味はない。さらに合成が大量の洗浄水により不経済となり技術的な観点からも環境の問題が生じ、合成を継続するために３日以上浪費してしまうこともある。
水酸化アルミニウムはたとえば水溶液からなる沈殿により沈殿用の薬を使用して製造される。それゆえＵＳ ５，９２８，１２７はスルホン酸を追加して水溶液からなるアルミニウム酸化物のゾルの沈殿を記述している。
さらにＤＥ １９５ ２２ ９４６によれば、高い剪断攪拌率によりアルミニウムアルコキシドと他の金属アルコキシドの反応により、細かく切断された水酸化アルミニウムの製造方法が知られている。
水酸化アルミニウムを製造する周知の方法は保存されている水酸化アルミニウムが触媒担体の製造のために十分な純度を示さずまたは均一な修飾の形で利用できない欠点がある。
本発明の課題は０．６ｍｌ／ｇ以上の細孔容積、好ましくは０．８ｍｌ／ｇ以上（Ｎ２−吸着をもとに規定される）、特に１．０ｍｌ／ｇ以上を優先しそして高純度におけるより低い晶子の大きさ、たとえば４０ｐｐｍ以下のナトリウムと５０ｐｐｍ以下の硫酸塩を持つ３水酸化アルミニウム三水酸化物（アルミニウム三水和物）Ａｌ（ＯＨ）３の製造方法を提供することならびに触媒担体として使用する３水酸化アルミニウムを処理することである。
この課題は請求項１ないし他の下位請求項により解決され、優先される実施形態は下位請求項の対象となるかまたは以下のように記述される。
高い細孔容積と小さい晶子の大きさといった２つのパラメータは自然発生するまたは産業上製造されたアルミニウム三水和物に対してこれまで記述されていない。この新しい化合物へのアプローチは触媒担体をさらに開発する上で大きな意味がある。
本発明の対象はアルミニウムアルコラートの加水分解を通して高純度なアルミニウム三水和物Ａｌ（ＯＨ）３を製造する方法であり、その際これらは最低１つのアルコール基を、好ましくは３つのアルコール基を持ち、そしてアルコール基は好ましくは１〜２４まで特に４〜８までの炭素原子を、最低１つのカルボキシル基と最低１つのアミン基そして好ましくは付加的に最低１つはヒドロキシル基を持つ有機化合物を加えながらアルカリ水溶液の中に持っている。有機化合物は一般式Ｉのアミノ酸ないしその塩であることが望ましい：
Ｒは、Ｈまたは１〜２０までの炭素原子を伴う炭化水素基および必要に応じて他の官能基をたとえば１つまたは２つ担い、
Ｒ’は、ＨまたはＣ１−〜Ｃ５−アルキル基まで、必要に応じて他の
官能基をたとえば１つまたは２つ担う。
Ｒ’は、ＨまたはＣ１−〜Ｃ５−アルキル基まで、必要に応じて他の
官能基をたとえば１つまたは２つ担う。
アミノ酸のＲ基は水酸基−ＯＨを持つことが望ましい。特にアミノ酸として主にＬ−セリン、アスパラギン酸、グリシンまたはＬ−ロイシンが組み込まれる。
発明に即して組み込まれた有機化合物が塩としてある限り、たとえばアルカノールアンモニウムを含めてアンモニウム塩が優先される。
発明に即して加水分解の容器における有機化合物はできるだけ０．１〜１重量％までの量とし、特に０．２〜０．３重量％までが遊離酸として優先的に計算されそして加水分解受容体に組み込まれた水性加水分解の総質量と関連する。
発明に即した方法に従い製造されたアルミニウム三水和物はできるだけ(−Ａｌ（ＯＨ）３または(−Ａｌ（ＯＨ）３として存在し、つまり優先的にギブサイトまたはノートストランダイト構造を持っている。
加水分解は発明に即して０℃〜６０℃間の温度で、好ましくは２０℃〜６０℃の間そして特に３０℃〜４０℃までで優先的に実行される。その際アルカリ水溶液はｐＨ値８〜１３まで、特に９〜１２までを示す。
発明に即した方法に従い製造されたアルミニウム三水和物は好ましくは０．６〜１．５ｍｌ／ｇまで、なるべく０．８〜１．１ｍｌ／ｇまでの細孔容積を持つ。
さらに本発明の対象は発明に即した方法に従い製造されたアルミニウム三水和物の触媒担体としての使用である。
発明に即した方法は最低カルボキシル基とアミン基を持つ有機化合物を加えながらアルミニウムアルコラートをアルカリ水溶液で加水分解することにより新種のノートストランダイトとギブサイトに類似した３水和物の合成を可能にする。特にアミノ酸は適している。
様々なアミノ酸を使用して組み込まれたアミノ酸の側基の性質と保存されている３水和物間の関係が示される。多くの合成にはバイヤライト、ギブサイトそしてノートストランダイトからなる混合物が保存されるが、一般的には発明に即した方法に従いギブサイトないしノートストランダイトが形成される。
アミノ酸化合物の存在は増加した細孔容積を伴うアルミニウム三水和物にいたる。Ｌ−ロイシン、グリシン、Ｌ−セリン、Ｌ−トレオニン、Ｌ−アスパラギン酸、Ｌ−グルタミン酸、Ｌ−システインならびにその二量体であるシステインおよびホモシステインのようなアミノ酸はノートストランダイトないしギブサイトに類似した材料の形成にいたる。
Ｌ−ロイシン（側基−ＣＨ２−ＣＨ−（ＣＨ３）２）を加水分解の容器で使用するとギブサイト構造を持つ３水和物が沈殿する。同じことがＬ−システイン、つまり加水分解の容器にあるシステインとホモシステインの２量体に当てはまる。
それに対してグリシンまたは側基（Ｌ−セリン：Ｒ＝−ＣＨ２−ＯＨ、アスパラギン酸：Ｒ＝−ＣＨ２−ＣＯＯＨ）を含む水酸化物があるアミノ酸は優先してノートストランダイト形式の沈殿につながる。グリシン、Ｌ−セリン、アスパラギン酸そしてＬ−トレオニンは優先してノートストランダイト形式の沈殿にいたる。
加水分解受容体におけるアミノ酸量の増加は非結晶質のベーマイト形成に有利となるよう完全抑制にまで３水和物の沈殿を妨げることができる。アミノ酸量がさらに低下するとバイヤライトの沈殿は促進される。たとえばグリシンを使用する際にできるだけ純粋なノートストランダイト相を得るには、加水分解に適応される受容体に対して０．２５〜０．３重量％までが最適量と見なされている。
さらに本発明の対象は必要に応じて加水分解をさらに進めてアルミニウム三水和物に熟成作用をおわせることである。熟成は主に３０℃〜１００℃の温度で、特に４０℃〜６０℃の間で実行され、１時間以上好ましくは２時間以上かけることが望ましい。これに依存せず熟成すべき沈殿（スラリー）の固形物の濃度は優先して、Ａｌ２Ｏ３換算で、スラリーの総重量に対して２〜１７重量％まで、主に３〜５重量％までとなる。
この方法で記述される新種の３水和物は０．６ｍｌ／ｇ以上で、主に０．８ｍｌ／ｇ以上の細孔容積を持つことにより際立つ。産物の高純度は製造つまり純化したアルミニウムアルコラートの加水分解により達成される。従来のバイヤライトより小さくなった晶子により３水和物は部分的に分散でき、押し出し製造のためにとてもうまく処理できる泥膏状の固まりを持っている。
本発明の意味におけるアルカリ溶液は８以上、好ましくはｐＨ値９〜１２を持つ水溶液である。しかし加水分解の容器のアルカリｐｈ値はアンモニア、アルカリ溶液またはｐＨ調整物質のように適したものを加えることによっても到達される。
発明に即してアルミニウム三水和物を製造するためにアルミニウムアルコラートが組み込まれる。たとえばアルミニウムアルコラートはチーグラー方法に従い製造され、その際主にろ過を通して浄化が行われる。たとえばアルミニウムアルコラートとしてＣ１〜Ｃ２４までのアルコールまたはその混合物が組み込まれる。
例１ａ（比較の例）
４５７ｇの水と２３ｇで２５％のアンモニア溶液が２ｌ−３つ口フラスコの中で３０℃に加熱された。かき混ぜながら温度を一定に保ち４００ｇのアルミニウムヘキサノラートが一滴ずつこの容器に１時間の内に加えられた。すると混合しない２相、上部にできるアルコール相とアルミナ／水相が形成された。
４５７ｇの水と２３ｇで２５％のアンモニア溶液が２ｌ−３つ口フラスコの中で３０℃に加熱された。かき混ぜながら温度を一定に保ち４００ｇのアルミニウムヘキサノラートが一滴ずつこの容器に１時間の内に加えられた。すると混合しない２相、上部にできるアルコール相とアルミナ／水相が形成された。
アルコール相を静かに移してからさらに水を加えたアルミナ／水相が５時間かけて３０℃でかき混ぜながら熟成された。アルコール水溶液を取り除いてからｐＨ値は９．５と１０．５間に規定され、アルミナスラリーは乾かされた。
例１ｂ（比較の例）
食塩水でできたバイヤライトを製造するために１００ｇのアルミン酸ソーダ溶液と２００ｇの水が１１の３つ口フラスコの中で３０℃に加熱された。この容器の中にｐＨ値が１０になるまでかき混ぜて温度を一定に保ちながら硫酸アルミニウム溶液が加えられた。この追加は４５分以内で行われた。その後すぐに７０℃に加熱され、かき混ぜながら温度を一定に保ち３０分間熟成された。加熱された反応混合物のろ過から生じたろ過ケーキは水１．５１により洗われて乾かされた。
食塩水でできたバイヤライトを製造するために１００ｇのアルミン酸ソーダ溶液と２００ｇの水が１１の３つ口フラスコの中で３０℃に加熱された。この容器の中にｐＨ値が１０になるまでかき混ぜて温度を一定に保ちながら硫酸アルミニウム溶液が加えられた。この追加は４５分以内で行われた。その後すぐに７０℃に加熱され、かき混ぜながら温度を一定に保ち３０分間熟成された。加熱された反応混合物のろ過から生じたろ過ケーキは水１．５１により洗われて乾かされた。
以下の物質は例１ａと同じように対処された：
４６４ｇ 水
２２，２ｇ アンモニア溶液（２５％）
１．４ｇ 受容体内のグリシン
４００ｇ アルミニウムヘキサノラート
その際反応を始める前にすでに付加的なアミノ酸が水とアンモニア溶液と共に３つ口フラスコの中に置かれた。
４６４ｇ 水
２２，２ｇ アンモニア溶液（２５％）
１．４ｇ 受容体内のグリシン
４００ｇ アルミニウムヘキサノラート
その際反応を始める前にすでに付加的なアミノ酸が水とアンモニア溶液と共に３つ口フラスコの中に置かれた。
テストの実施と組み込まれた材料および質量は例２に相応する。外れているのは乾燥させる前にアルミナスラリーが１６時間で、５０℃の温度で他の熟成のためにかき混ぜられたことである。
ノートストランダイト
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液（２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−アスパラギン酸
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液（２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−アスパラギン酸
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
比較の例（発明に即していない）
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液（２５％）
１．２ｇ 受容体内のＬ−アスパラギン酸
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テスト５は大量のＬ−アスパラギン酸と共に行われた。保存された製品はレントゲン構造分析の結果としてベーマイト構造を示した。
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液（２５％）
１．２ｇ 受容体内のＬ−アスパラギン酸
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テスト５は大量のＬ−アスパラギン酸と共に行われた。保存された製品はレントゲン構造分析の結果としてベーマイト構造を示した。
ノートストランダイト
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−セリン
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−セリン
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
ギブサイト／バイヤライト
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
１．２ｇ 受容体内のＬ−ロイシン
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
１．２ｇ 受容体内のＬ−ロイシン
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
ギブサイト／ベーマイト
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−システイン
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−システイン
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
バイヤライト
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−チロシナーゼ
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
テストの実施は例１ａと同じように以下の使用量で行われた：
２３２ｇ 水
１１．１ｇ アンモニア溶液 （２５％）
０．６ｇ 受容体内のＬ−チロシナーゼ
２００ｇ アルミニウムヘキサノラート
比較例
５００ｇで２０％のエチレンジアミン溶液が１１の３つ口フラスコの中で３０℃に加熱された。温度をかき混ぜて一定に保ちながらこの容器の中に１２．５ｇのアルミニウムをパウダー状に少しずつ３０分のうちに追加した。その後すぐに温度が５０℃に加熱され温度を保ちながら３日間軽くかき混ぜた。そして５０ｇのエチレンジアミンを加えてさらに４日間軽くかき混ぜた。こうして反応混合物がろ過され、その結果生じたろ過ケーキは水とエタノールにより洗浄後に乾かされた。
５００ｇで２０％のエチレンジアミン溶液が１１の３つ口フラスコの中で３０℃に加熱された。温度をかき混ぜて一定に保ちながらこの容器の中に１２．５ｇのアルミニウムをパウダー状に少しずつ３０分のうちに追加した。その後すぐに温度が５０℃に加熱され温度を保ちながら３日間軽くかき混ぜた。そして５０ｇのエチレンジアミンを加えてさらに４日間軽くかき混ぜた。こうして反応混合物がろ過され、その結果生じたろ過ケーキは水とエタノールにより洗浄後に乾かされた。
相の状態はＳＴＡにより規定された。同時熱分析（ＳＴＡ）は示差熱分析（ＤＳＣ）と熱重量分析（ＴＧ）より成り立っている。昇温率は空気洗浄において１０Ｋ／ｍｉｎに達した。酸化アルミニウムの表面はＢＥＴ（ＤＩＮ ６６１３１）に従いＮ２−収着技法を用いて規定された。細孔容積と中間の細孔半径はＮ２−収着を用いてＢＪＨ（ＤＩＮ ６６１３４）に従い規定された。
図１にはレントゲン解析図（ドラッカーＡＸＳ、Ｄ５０００、シチレーションカウンタおよびＣｕＫ(放射線を備え、２(＝６〜８０°まで対応）が示され、図２には例２のＤＳＣ／ＴＧが示されている。
Claims (14)
- ２〜２４炭素原子を有する有機化合物或いはそれらの塩類であってそれぞれ自体が少なくとも１つのアミノ基及び少なくとも１つのカルボキシル基を有する有機化合物或いはそれらの塩類を添加することにより、ｐＨ値８以上を有する水溶液中で、０℃〜６０℃でのアルミニウムアルコラートの加水分解によってアルミニウム三水和物を製造する方法。
- 請求項１の方法であって、
前記有機化合物は、カルボキシル基に対して２、３または４位、好ましくは２位にアミノ基を有することを特徴とする方法。 - 上記請求項のいずれかに従った方法であって、
前記有機化合物は、一般式Ｉのアミノ酸であって、
- 上記請求項の１つに従った方法であって、
前記有機化合物はさらに、少なくとも１つのヒドロキシル基を持つことを特徴とする方法。 - 請求項１〜３の１つに従った方法であって、
前記有機化合物は、Ｌ−セリン、アスパラギン酸、グリシンおよび／またはＬ−ロイシンであることを特徴とする方法。 - 上記請求項の１つに従った方法であって、
前記有機化合物は、加水分解受容体に対して、０．０１〜１重量％、好ましくは０．２〜０．５重量％で存在することを特徴とする方法。 - 上記請求項の１つに従った方法であって、
前記製造されたアルミニウム三水和物は、ノートストランダイトまたはギブサイト構造を持つことを特徴とする方法。 - 上記請求項の１つに従った方法であって、
前記加水分解は、２０℃〜６０℃の間、好ましくは３０℃〜４０℃の間の温度で実行されることを特徴とする方法。 - 上記請求項の１つに従った方法であって、
前記アルミニウムアルコラートは、加水分解受容体に対して、１：０．５以上、好ましくは１：０．７〜１：３の荷重配分比で添加されることを特徴とする方法。 - 上記請求項の１つに従った方法であって、
加水分解後さらに次の工程において、前記アルミニウム化合物は、好ましくは少なくとも１時間以上、熱水熟成（ａｇｉｎｇ）させることを特徴とする方法。 - 請求項１０の方法であって、
前記熱水熟成は、３０℃〜１００℃の間、好ましくは４０℃〜６０℃の間の温度で実行されることを特徴とする方法。 - 請求項１０または請求項１１の１つに従った方法であって、
前記熱水熟成は、Ａｌ２Ｏ３換算で、固形物スラリーの総重量に対して２〜２５重量％、好ましくは３〜５重量％の固形物濃度を伴う固形物スラリーにおいて実行されることを特徴とする方法。 - ０．６ｍｌ／ｇ以上、好ましくは０．８〜１．５ｍｌ／ｇの細孔容積を有する、上記請求項の１つに従って製造され得る、アルミニウム三水和物。
- 触媒担体としての、請求項１３に従ったアルミニウム三水和物の使用。
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