JP2007279700A - 静電荷像現像用トナー及び該トナーを用いた画像形成方法と装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともトナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体を溶解及び/又は分散させた油相を水系媒体に分散して造粒するトナーにおいて、トナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体は、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物を含有し、前記変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする静電荷像現象用トナーである。
【選択図】なし
Description
しかしながら、従来より小粒径で粒子径の揃ったトナーではクリーニング性に関しては困難を生じる。特にブレードクリーニングでは均一かつ小粒径なトナーを安定的にクリーニングすることは無理である。そのような状況下、トナーの工夫によってクリーニング性を改善する方法が様々なかたちで提案されている。その中の一つとしてトナーを球形から異形にかえて対応する方法である。トナー形状を異形化することによって、トナーの粉体流動性を低下させ、ブレードクリーニングによってせき止めやすくするものである。ただし、トナーの異形の度合を大きくすぎると、現像の際などにトナーの挙動が不安定となり微少ドット再現性が悪化することになる。
特許文献1においては、Wadell実用球形度が0.90〜1.00のポリエステルからなるトナーを提案しているが、実質的に球形であるために、前述したトナーのクリーニング性の課題は解決されていない。
(1)クリーニングにおいて高い信頼性が得られるトナー及び画像形成装置を提供する。
(2)低温定着性に優れたトナー及び画像形成装置を提供する。
(3)(1)〜(2)の課題を同等に達成できるトナー及び画像形成装置を提供する。
(4)転写効率にすぐれ、且つ転写残トナーが少なく高品位な画像が得られるトナー及び画像形成装置を提供する。
(5)帯電安定性と低温定着性を両立させたトナーを提供する。
(6)消費電力が少なく且つ、カラー画像に必要な高転写性とOHP透過性を高い次元で両立させる新規なトナーを提供する。
即ち、本発明によれば、以下に示すトナー及び画像形成するための方法及び装置が提供される。
(1)少なくともトナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体を溶解及び/又は分散させた油相を水系媒体に分散して造粒するトナーにおいて、
トナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体は、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物を含有し、前記変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする静電荷像現象用トナー。
(3)前記変性層状無機鉱物は、変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液として油相中に分散され、該分散液中の変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び該分散液中の粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする前記(1)記載の静電荷像現象用トナー。
(4)前記変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液中に、アミン基含有高分子化合物が、該変性層状無機鉱物100重量部に対し0.5〜50重量部含有されていることを特徴とする前記(3)記載の静電荷像現象用トナー。
(5)前記油相は、有機溶媒を含むことを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(8)前記変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液中に、アミン基含有高分子化合物が、該変性層状無機鉱物100重量部に対し0.5〜50重量部含有されていることを特徴とする前記(7)記載の静電荷像現象用トナー。
(10)前記静電荷像現像用トナー中に変性層状無機鉱物が、0.1〜5重量%含有されることを特徴とする前記(1)〜(9)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(11)前記変性層状無機鉱物において、該変性用の有機物イオンが4級アンモニウムイオンであることを特徴とする前記(1)〜(10)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(13)前記静電荷像現像用トナーの体積粒経Dv/数平均粒経Dnが1.20以下であることを特徴とする前記(1)〜(12)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(14)前記静電荷像現像用トナーが2μm以下の粒子が1〜10個数%であることを特徴とする前記(1)〜(13)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(16)前記ポリエステル樹脂の結着樹脂中の含有量が50〜100重量%であることを特徴とする前記(15)に記載の静電荷像現像用トナー。
(17)前記ポリエステル樹脂のTHF可溶分の重量平均分子量が1,000〜30,000であることを特徴とする前記(15)又は(16)に記載の静電荷像現像用トナー。
(18)前記ポリエステル樹脂の酸価が1.0〜50.0(KOHmg/g)であることを特徴とする前記(15)〜(17)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(19)前記ポリエステル樹脂のガラス転移点が35〜65℃であることを特徴とする前記(15)〜(18)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(21)前記静電荷像現像用トナーの酸価が0.5〜40.0(KOHmg/g)であることを特徴とする前記(1)〜(20)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(22)前記静電荷像現像用トナーのガラス転移点が40〜70℃であることを特徴とする前記(1)〜(21)いずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(23)前記静電荷像現像用トナーが二成分系現像剤に使用されるトナーであることを特徴とする前記(1)〜(22)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
また、前記油相は、トナー組成物を含む分散媒体の粘度を低くするため、後述する有機溶媒を含むことが好ましい。
トナー組成物としては、結着樹脂、着色剤、離型剤、変性層状無機鉱物等が挙げられ、トナー組成物前駆体としては、以下に示す、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体のように、水系媒体に分散した後に反応し、トナー組成物となるもの等が挙げられる。
更に、本発明のトナーは、少なくとも、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、結着樹脂、着色剤、離型剤、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液を溶解又は分散させ、該溶液または分散液を樹脂微粒子含有水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥することにより得られたものである。
前記イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)にアミン類(B)を反応させて得られるウレア変性ポリエステル等の変性ポリエステルはその高分子成分の分子量を調節しやすく、乾式トナー、特にオイルレス低温定着特性(定着用加熱媒体への離型オイル塗布機構のない広範な離型性及び定着性)を確保するのに好都合である。特にポリエステルプレポリマーの末端をウレア変性したものは未変性のポリエステル樹脂自体の定着温度域での高流動性、透明性を維持したまま、定着用加熱媒体への接着性を抑制することができる。
酸価は具体的に次のような手順で決定される。
測定装置:電位差自動滴定装置DL−53 Titrator
(メトラー・トレド社製)
使用電極:DG113−SC (メトラー・トレド社製)
解析ソフト:LabX Light Version 1.00.000
装置の校正:トルエン120mlとエタノール30mlの混合溶媒を使用する。
測定温度:23℃
Stir
Speed [%] 25
Time [s] 15
EQP titration
Titrant/Sensor
Titrant CH3ONa
Concentration [mol/L] 0.1
Sensor DG115
Unit of measurement mV
Predispensing to volume
Volume [mL] 1.0
Wait time [s] 0
Titrant addition Dynamic
dE(set) [mV] 8.0
dV(min) [mL] 0.03
dV(max) [mL] 0.5
Measure mode Equilibrium controlled
dE [mV] 0.5
dt [s] 1.0
t(min) [s] 2.0
t(max) [s] 20.0
Recognition
Threshold 100.0
Steepest jump only No
Range No
Tendency None
Termination
at maximum volume [mL] 10.0
at potential No
at slope No
after number EQPs Yes
n = 1
comb. termination conditions No
Evaluation
Procedure Standard
Potential 1 No
Potential 2 No
Stop for reevaluation No
JIS K0070−1992に記載の測定方法に準拠して以下の条件で測定を行う。
試料調整:ポリエステル0.5g(酢酸エチル可溶成分では0.3g)をトルエン120mlに添加して室温(23℃)で約10時間撹拌して溶解する。更にエタノール30mlを添加して試料溶液とする。
測定は上記記載の装置にて計算することが出来るが、具体的には次のように計算する。
あらかじめ標定されたN/10苛性カリ〜アルコール溶液で滴定し、アルコールカリ液の消費量から次の計算で酸価を求める。
酸価=KOH(ml数)×N×56.1/試料重量
(ただしNはN/10KOHのファクター)
試料0.5gを100mlのメスフラスコに精秤し、これにアセチル化試薬5mlを正しく加える。その後100℃±5℃の浴中に浸して加熱する。1〜2時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後水を加えて振り動かして無水酢酸を分解する。更に分解を完全にするため再びフラスコを浴中で10分間以上加熱し放冷後、有機溶剤でフラスコの壁を良く洗う。この液を前記電極を用いてN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液で電位差滴定を行いOH価を求める(JISK0070−1966に準ずる。)。
本発明のトナーに用いる変性層状無機鉱物は、スメクタイト系の基本結晶構造を持つ層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性したものであるが、有機物カチオンで変性したものが望ましい。
有機物カチオンで変性される層状無機鉱物としては、モンモリロナイト又はベントナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライトなどが挙げられる。
前記変性層状無機鉱物の、有機カチオン変性剤としては第4級アルキルアンモニウム塩、フォスフォニウム塩やイミダゾリウム塩などが挙げられるが、第4級アルキルアンモニウム塩が望ましい。前記第4級アルキルアンモニウムとしては、トリメチルステアリルアンモニウム、ジメチルステアリルベンジルアンモニウム、ジメチルオクタデシルアンモニウム、オレイルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムなどが挙げられる。
変性層状無機鉱物の粒径を上記の範囲とするために、変性層状無機鉱物は、結着樹脂との混練複合体すなわちマスターバッチとして用いる、またはアミン基含有高分子化合物とともに有機溶媒中に分散させた分散液として用いることが好ましく、該マスターバッチ中及び分散液中において、該変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μmであり、かつ体積平均粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15%以下とすることが好ましい。
変性層状無機鉱物の原料としては、少なくとも凝集体として存在するときの体積平均粒径Dvが0.1〜5μmであるものを用いることが好ましい。
変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物とを有機溶媒中に分散した分散液とする場合においては、変性層状無機鉱物の原料としては、少なくとも凝集体として存在するときの体積平均粒径Dvが0.1〜5μmであるものを用い、粉砕メディアにより高せん断を掛けられるビーズミルで、該変性層状無機鉱物を微細化・循環させて得ることが好ましい。
本発明のトナーに用いるワックスとしては、融点が50〜120℃の低融点のワックスが、バインダー樹脂との分散の中でより離型剤として効果的に定着ローラーとトナー界面との間で働き、これにより定着ローラーにオイルの如き離型剤を塗布することなく高温耐オフセットに対し効果を示す。
なお、本発明におけるワックスの融点は、示差走査熱量計(DSC)による最大吸熱ピークとした。
本発明において使用できる離型剤として機能するワックス成分としては、以下の材料が使用できる。即ち、具体例としては、ロウ類及びワックス類としては、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びおよびパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス等が挙げられる。またこれら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックス、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス等が挙げられる。さらに、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド及び、低分子量の結晶性高分子樹脂である、ポリn−ステアリルメタクリレート、ポリn−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等)等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子等も用いることができる。離径剤の含有量はトナーに対して通常1〜10重量%、好ましくは3〜7重量%である。
本発明で用いる着色剤としては、公知の染料及び顔料が全て使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、先にあげた変性、未変性ポリエステル樹脂の他にポリスチレン、ポリp−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の重合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられ、単独あるいは混合して使用できる。
有機溶媒は沸点が100℃未満の揮発性であることが除去が容易である点から好ましい。該溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどを単独あるいは2種以上組合せて用いることができる。特に、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒および塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素が好ましい。プレポリマー(A)100重量部に対する有機溶媒の使用量は、通常0〜300重量部、好ましくは0〜100重量部、さらに好ましくは25〜7重量0部である。有機溶媒を使用した場合は、変性ポリエステル(プレポリマー)のアミンによる伸長および/または架橋反応後、得られた反応物から、溶媒を常圧または減圧下で除去する。
(水系媒体中でのトナー製造法)
本発明で用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、リン酸エステルなどの陰イオン界面活性荊、アルキルアミン塩、アミノアルコール脂肪酸誘導体、ポリアミン脂肪酸誘導体、イミダゾリンなどのアミン塩型や、アルキルトリメチルアンモニム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、ピリジニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、塩化ベンゼトニウムなどの四級アンモニウム塩型の陽イオン界面活性剤、脂肪酸アミド誘導体、多価アルコール誘導体などの非イオン界面活性剤、例えばアラニン、ドデシルジ(アミノエチル)グリシン、ジ(オクチルアミノエチル)グリシンやN−アルキル−N,N−ジメチルアンモニウムべタインなどの両性界面活性剤が挙げられる。
また、樹脂微粒子も無機微粒子分散剤と同様な効果が確認された。例えばMMAポリマー微粒子1μm、及び3μm、スチレン微粒子0.5μm及び2μm、スチレン−アクリロニトリル微粒子ポリマー1μm、(PB−200H(花王製)SGP(総研)、テクノポリマーSB(積水化成品工業)、SGP−3G(総研)ミクロパール(積水ファインケミカル))、ビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)等がある。
まず、トナー形状と転写性の関係について述べる。多色現像で転写せしめるフルカラー複写機を用いた場合においては、白黒複写機に用いられる一色の黒トナーの場合と比較し感光体上のトナー量が増加し、従来の不定形トナーを用いただけでは転写効率を向上させることが困難である。更に通常の不定形トナーを用いた場合には、感光体とクリーニング部材との間や中間転写体とクリーニング部材との間、及び/又は、感光体と中間転写体間でのズリ力や摺擦力のために感光体表面や中間転写体表面にトナーの融着やフィルミングが発生して転写効率が悪化しやすい。フルカラー画像の生成においては4色のトナー像が均一に転写されにくく、さらに、中間転写体を用いる場合には、色ムラやカラーバランスの面で問題が生じやすく、高画質のフルカラー画像を安定して出力することは容易ではない。
(トナー形状)
本発明に用いられる円形度である形状係数SF−1、SF−2は、日立製作所製FE−SEM(S−4200)により測定して得られたトナーのSEM像を300個無作為にサンプリングし、その画像情報をインターフェースを介してニレコ社製画像解析装置(LuzexAP)に導入し解析を行い、下式より算出し得られた値をSF−1、SF−2と定義した。SF−1、SF−2の値は上記Luzexにより求めた値が好ましいが、同様の解析結果が得られるのであれば特に上記FE−SEM装置、画像解析装置に限定されない。
SF−2=(P2/A)×(1/4π)×100
(ここで、Lはトナーの絶対最大長、Aはトナーの投影面積、Pはトナーの最大周長を表す。)
真球であればSF−1、SF−2のいずれも100となり、100より値が大きくなるにつれて球形から不定形になる。また特にSF−1はトナー全体の形状(楕円や球等)を表し、SF−2は表面の凹凸程度を示す形状係数である。
トナーの平均粒径及び粒度分布はカーコールターカウンター法による。トナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)があげられる。本発明においてはコールターカウンターTA−II型を用いて、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科技研)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)接続し測定した。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。
チャンネルとしては、2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満;32.00〜40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上乃至40.30μm未満の粒子を対象とする。本発明に係わる体積分布から求めた体積基準の体積平均粒径(Dv)及び個数分布から求めた個数平均粒径(Dn)とその比Dv/Dnを求めた。
本発明のトナーの粒子径2μm以下粒子率及び円形度はフロー式粒子像分析装置FPIA−2000(東亜医用電子株式会社製)により計測できる。具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に測定試料を0.1〜0.5g程度加える。試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、分散液濃度を3000〜1万個/μlとして前記装置によりトナーの形状及び分布を測定することによって得られる。
Tgの測定方法について概説する。Tgを測定する装置として、理学電機社製TG−DSCシステムTAS−100を使用した。
まず試料約10mgをアルミ製試料容器に入れ、それをホルダユニットにのせ、電気炉中にセットする。まず、室温から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、150℃で10min間放置、室温まで試料を冷却して10min放置、窒素雰囲気下で再度150℃まで昇温速度10℃/minで加熱してDSC測定を行った。Tgは、TAS−100システム中の解析システムを用いて、Tg近傍の吸熱カーブの接線とベースラインとの接点から算出した。
トナーの酸価は、JIS K0070に準拠した方法による。但しサンプルが溶解しない場合は、溶媒にジオキサン又はTHF等の溶媒を用いる。
測定装置:電位差自動滴定装置DL−53 Titrator
(メトラー・トレド社製)
使用電極:DG113−SC (メトラー・トレド社製)
解析ソフト:LabX Light Version 1.00.000
装置の校正:トルエン120mlとエタノール30mlの混合溶媒を使用する。
測定温度 :23℃
Stir
Speed [%] 25
Time [s] 15
EQP titration
Titrant/Sensor
Titrant CH3ONa
Concentration [mol/L] 0.1
Sensor DG115
Unit of measurement mV
Predispensing to volume
Volume [mL] 1.0
Wait time [s] 0
Titrant addition Dynamic
dE(set) [mV] 8.0
dV(min) [mL] 0.03
dV(max) [mL] 0.5
Measure mode Equilibrium controlled
dE [mV] 0.5
dt [s] 1.0
t(min) [s] 2.0
t(max) [s] 20.0
Recognition
Threshold 100.0
Steepest jump only No
Range No
Tendency None
Termination
at maximum volume [mL] 10.0
at potential No
at slope No
after number EQPs Yes
n = 1
comb. termination conditions No
Evaluation
Procedure Standard
Potential 1 No
Potential 2 No
Stop for reevaluation No
JIS K0070−1992に記載の測定方法に準拠して以下の条件で測定を行う。
試料調整:トナー0.5g(酢酸エチル可溶成分では0.3g)をトルエン120mlに添加して室温(23℃)で約10時間撹拌して溶解する。更にエタノール30mlを添加して試料溶液とする。
測定は上記記載の装置にて計算することが出来るが、具体的には次のように計算する。
あらかじめ標定されたN/10苛性カリ〜アルコール溶液で滴定し、アルコールカリ液の消費量から次の計算で酸価を求める。
酸価=KOH(ml数)×N×56.1/試料重量
(ただしNはN/10KOHのファクター)
また、本発明のトナーはキャリアを使用しない1成分系の磁性トナー或いは、非磁性トナーとしても用いることができる。
本発明の画像形成装置は、トナーを用いる従来の画像形成装置において、該トナーとして本発明のトナーを用いる装置である。
図1は画像形成装置の1つの例についての要部断面構成図である。この例では、画像形成装置として、電子写真式複写機を例示している。図1において、1はトナー像担持体としての感光体ドラムであり、図面の矢印方向に回転し、その周囲には帯電器2が配置されており、原稿から読み取った画像に対応したレーザ光3が露光手段として照射される。さらに感光体1の周囲には現像装置4と、給紙手段7と、転写装置5と、クリーニング装置6および除電ランプ9が配置されている。上記現像装置4は、さらに現像ローラ41および42と、パドル状撹袢部材43と、撹袢部材44と、ドクター45と、トナー補給部46と、補給ローラ47を備えている。またクリーニング手段6はクリーニングブラシ62とクリーニングブレード61を備えている。なお、上記現像装置4の上下に配置されている番号81と82の部材は現像装置を着脱あるいは支持するためのガイドレールである。
クリーニング装置のクリーニングブレード61に関しても、その寿命を検知することが可能である。クリーニングブレード61は作像中は常に感光体に当接し、感光体の回転に伴って磨耗する。クリーニングブレードが磨耗すると、感光体面の残留トナー除去機能が低下し、複写画像品質が劣化する。また、磨耗しなくともトナーが真球に近く流動性が粉砕型トナーに比べ改善されると転写性は向上するもののクリーニングにおいては設置されたブレードを通り抜けクリーニング不良が発生しやすく重合トナーの問題とされる。この問題に対し本発明のトナーを用いることにより、良好にクリーニングすることができる。
製造例1
(樹脂微粒子分散液の製造)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[樹脂微粒子分散液1]を得た。[樹脂微粒子分散液1]をLA−920で測定した体積平均粒径は、105nmであった。[樹脂微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは59℃であり、重量平均分子量は150000であった。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229質量部、ビスフェノールAプロピオンオキサイド3モル付加物529質量部、テレフタル酸208質量部、イソフタル酸46質量部、及びジブチルチンオキサイド2質量部を投入し、常圧下、230℃にて5時間反応させた。次いで、該反応液を10〜15mmHgの減圧下にて5時間反応させた後、反応容器中に無水トリメリット酸44質量部を添加し、常圧下、180℃にて2時間反応させて、[低分子ポリエステル−1]を合成した。得られた[低分子ポリエステル−1]は、THF可溶分の重量平均分子量(Mw)が5,200、ガラス転移温度(Tg)が45℃、酸価が20mgKOH/gであった。
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物795部、イソフタル酸200部、テレフタル酸65部、及びジブチルチンオキサイド2部を投入し、常圧窒素気流下のもと、210℃で8時間縮合反応した。次いで10〜15mmHgの減圧下で脱水しながら5時間反応を継続した後に80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応を行い、[プレポリマー−1]を得た。得られた[プレポリマー−1]の重量平均分子量は5,000であった。
水1200質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57(有機変性ベントナイト、4級アンモニウムカチオン変性処理品)174質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]1570質量部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した。該混合物を二本ロールで150℃にて30分混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、[マスターバッチ−1]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]123.6部、[マスターバッチ−1]20部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−1]を得た。
(トナー−1の製造)
ビーカー内にイオン交換水529.5部、[樹脂微粒子分散液−1]70部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部を入れ、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、この水分散液に上記[トナー材料油性分散液−1]405.1部を加え、30分攪拌を続けながら反応させた。続いて、冷却管を設置したフラスコに内容物を移し、湯浴を用いて熟成した。熟成後の分散液から有機溶剤を除去した後、濾別、洗浄、乾燥し、次いで風力分級し、球形状のトナー母体を得た。得られた母体粒子100部、帯電制御剤(オリエント化学社製ボントロン E−84)0.25部をQ型ミキサー(三井鉱山社製)に仕込み、タービン型羽根の周速を50m/secに設定して混合処理した。この場合、その混合操作は、2分間運転、1分間休止を5サイクル行い、合計の処理時間を10分間とした。さらに、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5部添加し、混合処理した。この場合、その混合操作は、周速を15m/secとして30秒混合1分間休止を5サイクル実施し、最終的な[トナー−1]を得た。得られた[トナー−1]を用いて、体積平均粒経、粒度分布、低温定着性、耐高温オフセット性、画質について評価した。
(マスターバッチ−2の製造)
水1200質量部、SCP社製CRAYTONE APA349質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]1400質量部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した。該混合物を二本ロールで150℃にて30分混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、[マスターバッチ−2]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]133.6部、[マスターバッチ−2]10部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−2]を得た。
(トナー−2の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−2]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−2]を得た。
(マスターバッチ−3の製造)
水1200質量部、HOJUN社製エスベンWX525質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]1225質量部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した。該混合物を二本ロールで150℃にて30分混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、[マスターバッチ−3]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]136.9部、[マスターバッチ−3]6.7部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−3]を得た。
(トナー−3の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−3]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−3]を得た。
(トナー材料油性分散液−4の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]139.8部、[マスターバッチ−1]2部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−4]を得た。
(トナー−4の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−4]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−4]を得た。
(トナー材料油性分散液−5の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]132.6部、[マスターバッチ−1]10部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−5]を得た。
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−5]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−5]を得た。
(トナー材料油性分散液−6の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]105.6部、[マスターバッチ−1]40部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−6]を得た。
(トナー−6の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−6]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−6]を得た。
(トナー材料油性分散液−7の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]51.6部、[マスターバッチ−1]100部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−7]を得た。
(トナー−7の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−7]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−7]を得た。
(トナー材料油性分散液−8の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]141.6部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−8]を得た。
(トナー−8の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−8]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−8]を得た。
(トナー材料油性分散液−9の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]141.6部、SCP社製CRAYTONE APA2部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−8]を得た。
(トナー−9の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−9]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−9]を得た。
(マスターバッチ−4の製造)
水1200質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57 525質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]1225質量部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した。該混合物を二本ロールで150℃にて15分混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、[マスターバッチ−4]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]136.9部、[マスターバッチ−4]6.7部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−10]を得た。
(トナー−10の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−10]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−10]を得た。
(マスターバッチ−5の製造)
水1200質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57 525質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]1225質量部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した。該混合物を二本ロールで140℃にて10分混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、[マスターバッチ−5]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]136.9部、[マスターバッチ−5]6.7部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−11]を得た。
(トナー−11の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−11]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−11]を得た。
(トナー材料油性分散液−12の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]141.6部、オルガノシリカゾル(MEK−ST、固形分濃度30%、平均一次粒子径15nm、日産化学工業製)7部、酢酸エチル64部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−12]を得た。
(トナー−12の製造)
(トナー−1の製造)において、[トナー材料油性分散液−1]405.1部を[トナー材料油性分散液−12]405.1部に変更する以外は、[トナー−1]の製造と同様にして[トナー−12]を得た。
(マスターバッチ中の分散粒径(体積平均粒径))
[測定試料調整]
マスターバッチ中の有機カチオン変性層状無機鉱物量/マスターバッチに使用した結着樹脂量=1/10になるような比率でマスターバッチと結着樹脂を分散剤BYK Chemie社製Disperbyk−167が5wt%溶解した酢酸エチル中に投入する。このときマスターバッチ量と結着樹脂量の総量が5wt%になるように調整する。調整した試料は12時間攪拌する。
前記調製試料をレーザードップラー粒度分布測定器粒度分布測定装置を用いて測定する。
測定方法は下記の通りである。装置:nanotrac UPA−150EX(日機装株式会社製)
方法:(1)測定器の測定条件:
分布表示:体積
チャンネル数:52
測定時間:15sec
粒子屈折率:1.54
温度:25℃
粒子形状:非球形
粘度(CP):0.441
溶媒屈折率:1.37
溶媒名:酢酸エチル
(2)測定するサンプル希釈液は測定器のsample Loadingを見ながら(1〜100)
にはいるようにスポイトまたは注射器などを使用し加える。
デジタルフルカラー複写機(リコー社製imagioColor2800)を用い、単色モードで50%画像面積の画像チャートを30,000枚ランニング出力した後、白紙画像を現像中に停止させ、現像後の感光体上の現像剤をテープ転写し、未転写のテープの画像濃度との差を938スペクトロデンシトメーター(X−Rite社製)により測定を行なった。画像濃度の差が少ない方が地肌汚れが良く、良好なものから「◎」、「○」、「△」、「×」の順にランク付けした。
デジタルフルカラー複写機(リコー社製imagioColor2800)を用い、5万枚の連続印刷後、機内のトナーの汚染度合いを確認した。問題ないレベルを「○」、トナーが見られるものの、使用上問題ないレベルのものを「△」、著しく汚染しており、問題となるものを「×」とした。
清掃工程を通過した感光体上の転写残トナーをスコッチテープ(住友スリーエム(株)製)で白紙に移し、それをマクベス反射濃度計RD514型で測定し、ブランクとの差が0.01以下のものを○(良好)、それを越えるものを×(不良)として評価した。
1)15秒撹拌帯電量
得られた各トナー10gとフェライトキャリア100gとを温度28℃、湿度80%の環境内で内容積の3割までステンレス製ポットに入れ、100rpmの撹拌速度で15秒撹拌し、現像剤の帯電量(μC/g)を[東芝ケミカル(株)製:TB−200]にて測定した。
ブローオフ法にてトナーの帯電量を測定した。
2)5分撹拌帯電量
1)と同様に5分撹拌したときの帯電量
3)10分撹拌帯電量
1)と同様に10分撹拌したときの帯電量
(1)高温高湿環境帯電安定性
温度40℃、湿度90%の環境において、単色モードで7%画像面積の画像チャートをデジタルフルカラー複写機(リコー社製imagioColor2800)にて100,000枚ランニング出力する間に、1000枚ごとに現像剤を一部サンプリングしてブローオフ法により帯電量を測定して、帯電安定性を評価した。帯電量の変化が5μc/g以下の場合は○、10μc/g以下の場合は△、10μc/g超える場合は×とした。
(2)低温低湿環境帯電安定性
温度10℃、湿度15%の環境において、単色モードで7%画像面積の画像チャートをデジタルフルカラー複写機(リコー社製imagioColor2800)にて100,000枚ランニング出力する間に、1000枚ごとに現像剤を一部サンプリングしてブローオフ法により帯電量を測定して、帯電安定性を評価した。帯電量の変化が5μc/g以下の場合は○、10μc/g以下の場合は△、10μc/g超える場合は×とした。
(1)及び(2)のブローオフ法による帯電量測定は次のように行った。
温度20℃、湿度50%の試験室で各トナー10gとフェライトキャリア100gとを内容積の3割までステンレス製ポットに入れ、100rpmの撹拌速度で10分攪拌し、現像剤の帯電量(μC/g)を[東芝ケミカル(株)製:TB−200]にて測定した。
定着ローラーとしてテフロン(登録商標)ローラーを使用した(株)リコー製複写機MF2200定着部を改造した装置を用いて、これにリコー製のタイプ6200紙をセットし複写テストを行なった。定着温度を変化させてコールドオフセット温度(定着下限温度)とホットオフセット温度(耐ホットオフセット温度)を求めた。従来の低温定着トナーの定着下限温度は140〜150℃程度である。なお、低温定着の評価条件は、紙送りの線速度を120〜150mm/sec、面圧1.2Kgf/cm2、ニップ幅3mm、高温オフセットの評価条件は紙送りの線速度を50mm/sec、面圧2.0Kgf/cm2、ニップ幅4.5mmと設定した。各特性評価の基準は以下の通りである。
低温定着性(定着下限温度)(5段階評価)
良◎:140℃未満、○:140〜149℃、□:150〜159℃、△:160〜170℃、:×170℃以上 悪
ホットオフセット性(5段階評価)
良◎:201℃以上、○:200〜191℃、□:190〜181℃、△:180〜171℃、×:170℃以下 悪
トナーを50℃×8時間保管後、42メッシュのふるいにて2分間ふるい、金網上の残存率をもって耐熱保存性とした。耐熱保存性の良好なトナーほど残存率は小さい。以下の4段階で評価した。
×:30%以上
△:20〜30%
○:10〜20%
◎:10%未満
(層状無機鉱物分散液−1の製造)
酢酸エチル150質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57 10質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]90質量部、ビックケミー社Disperbyk161 2質量部を、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて3時間分散して、[層状無機鉱物分散液−1]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]123.6部、[層状無機鉱物分散液−1]50.3部、酢酸エチル50部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−13]を得た。
(トナー−13の製造)
ビーカー内にイオン交換水529.5部、[樹脂微粒子分散液−1]70部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部を入れ、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、この水分散液に上記[トナー材料油性分散液−13]405.1部を加え、30分攪拌を続けながら反応させた。続いて、冷却管を設置したフラスコに内容物を移し、湯浴を用いて熟成した。熟成後の分散液から有機溶剤を除去した後、濾別、洗浄、乾燥し、次いで風力分級し、球形状のトナー母体を得た。得られた母体粒子100部、帯電制御剤(オリエント化学社製ボントロン E−84)0.25部をQ型ミキサー(三井鉱山社製)に仕込み、タービン型羽根の周速を50m/secに設定して混合処理した。この場合、その混合操作は、2分間運転、1分間休止を5サイクル行い、合計の処理時間を10分間とした。さらに、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5部添加し、混合処理した。この場合、その混合操作は、周速を15m/secとして30秒混合1分間休止を5サイクル実施し、最終的な[トナー−13]を得た。得られた[トナー−13]を用いて、体積平均粒経、粒度分布、低温定着性、耐高温オフセット性、画質について評価した。
(層状無機鉱物分散液−2の製造)
酢酸エチル150質量部、SCP社製CRAYTONE APA20質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]80質量部、ビックケミー社Disperbyk167 1.9質量部を、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて3時間分散して、[層状無機鉱物分散液−2]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]133.6部、[層状無機鉱物分散液−2]25部、酢酸エチル65部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−14]を得た。
(トナー−14の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−14]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−14]を得た。
(層状無機鉱物分散液−3の製造)
酢酸エチル150質量部、HOJUN社製エスベンWX30質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]70質量部、ビックケミー社Disperbyk162 3.9質量部を、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて3時間分散して、[層状無機鉱物分散液−3]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]136.9部、[層状無機鉱物分散液−3]17部、酢酸エチル70部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−15]を得た。
(トナー−15の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−15]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−15]を得た。
(トナー材料油性分散液−16の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]139.8部、[層状無機鉱物分散液−1]5部、酢酸エチル77部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−16]を得た。
(トナー−16の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−16]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−16]を得た。
(トナー材料油性分散液−17の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]132.6部、[層状無機鉱物分散液−1]25部、酢酸エチル65部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−17]を得た。
(トナー−17の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−17]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−17]を得た。
(トナー材料油性分散液−18の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]105.6部、[層状無機鉱物分散液−1]100部、酢酸エチル20部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−18]を得た。
(トナー−18の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−18]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−18]を得た。
(トナー材料油性分散液−19の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]51.6部、[層状無機鉱物分散液−1]225部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−19]を得た。
(トナー−19の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−19]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−19]を得た。
(トナー材料油性分散液−20の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]141.6部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−20]を得た。
(トナー−20の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−20]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−20]を得た。
(トナー材料油性分散液−21の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]141.6部、SCP社製CRAYTONE APA2部、酢酸エチル80部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−21]を得た。
(トナー−21の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−21]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−21]を得た。
(層状無機鉱物分散液−4の製造)
酢酸エチル110質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57 30質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]70質量部、ビックケミー社Disperbyk161 6質量部を、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて1時間分散して、[層状無機鉱物分散液−4]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]136.9部、[層状無機鉱物分散液−4]17部、酢酸エチル70部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−22]を得た。
(トナー−22の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−22]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−22]を得た。
(層状無機鉱物分散液−5の製造)
酢酸エチル150質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57 20質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]80質量部、ビックケミー社Disperbyk161 2質量部を、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて40分分散して、[層状無機鉱物分散液−5]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]133.6部、[層状無機鉱物分散液−5]25部、酢酸エチル65部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−23]を得た。
(トナー−23の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−23]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−23]を得た。
(層状無機鉱物分散液−6の製造)
酢酸エチル150質量部、ELEMENTIS社製BENTONE57 10質量部、及び前記[低分子ポリエステル−1]90質量部、ビックケミー社Disperbyk161 0.1質量部を、ダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製)を用いて3時間分散して、[層状無機鉱物分散液−6]を調製した。
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]133.6部、[層状無機鉱物分散液−6]50部、酢酸エチル50部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−24]を得た。
(トナー−24の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−24]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−24]を得た。
(トナー材料油性分散液−25の調整)
ビーカー内に[プレポリマー−1]23.4部、[低分子ポリエステル−1]141.6部、オルガノシリカゾル(MEK−ST、固形分濃度30%、平均一次粒子径15nm、日産化学工業製)7部、酢酸エチル64部を入れ、攪拌溶解した。次いで別途、離型剤であるカルナバワックス15部、カーボンブラック顔料20部、酢酸エチルを120部ビーズミルに入れ30分間分散した。2つの液を混合し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌した後、ビーズミルで10分間分散処理した。前記分散液にイソフォロンジアミン2.9部添加し、TK式ホモミキサーを用いて12000rpmの回転数で5分攪拌して、[トナー材料油性分散液−25]を得た。
(トナー−25の製造)
(トナー−13の製造)において、[トナー材料油性分散液−13]405.1部を[トナー材料油性分散液−25]405.1部に変更する以外は、[トナー−13]の製造と同様にして[トナー−25]を得た。
[測定試料調整]
有機カチオン変性層状鉱物量/結着樹脂量=1/10になるような比率でマスターバッチと結着樹脂を分散剤BYK Chemie社製Disperbyk−167が5wt%溶解した酢酸エチル中に投入する。このときマスターバッチ量と結着樹脂量の総量が5wt%になるように調整する。調整した試料は12時間攪拌する。
前記調製試料をレーザードップラー粒度分布測定器粒度分布測定装置を用いて測定する。
測定方法は下記の通りである。
装置:nanotrac UPA−150EX(日機装株式会社製)
方法:(1)測定器の測定条件:
分布表示:体積
チャンネル数:52
測定時間:15sec
粒子屈折率:1.54
温度:25℃
粒子形状:非球形
粘度(CP):0.441
溶媒屈折率:1.37
溶媒名:酢酸エチル
(2)測定するサンプル希釈液は測定器のsample Loadingを見ながら(1〜100)
にはいるようにスポイトまたは注射器などを使用し加える。
2 帯電器
3 レーザ光
4 現像装置
5 転写装置
6 クリーニング装置
9 除電ランプ
Claims (30)
- 少なくともトナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体を溶解及び/又は分散させた油相を水系媒体に分散して造粒するトナーにおいて、
トナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体は、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物を含有し、前記変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする静電荷像現象用トナー。 - 前記変性層状無機鉱物は、変性層状無機鉱物と結着樹脂との混練複合体として油相中に分散され、該混練複合体中の変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び該混練複合体中の粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする請求項1記載の静電荷像現象用トナー。
- 前記変性層状無機鉱物は、変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液として油相中に分散され、該分散液中の変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び該分散液中の粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする請求項1記載の静電荷像現象用トナー。
- 前記変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液中に、アミン基含有高分子化合物が、該変性層状無機鉱物100重量部に対し0.5〜50重量部含有されていることを特徴とする請求項3記載の静電荷像現象用トナー。
- 前記油相は、有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくとも、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、結着樹脂、着色剤、離型剤、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物と該結着樹脂との混練複合体を溶解又は分散させ、該溶液または分散液を樹脂微粒子含有水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥して得られるトナーであって、該混練複合体中の変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び該混練複合体中の粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする静電荷像現象用トナー。
- 少なくとも、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、結着樹脂、着色剤、離型剤、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液を溶解又は分散させ、該溶液または分散液を樹脂微粒子含有水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥して得られるトナーであって、該変性層状無機鉱物を有機溶媒中に分散させた分散液中の変性層状無機鉱物の体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm、及び該変性層状無機鉱物を有機溶媒中に分散させた分散液中の粒径1μm以上の該変性層状無機鉱物が15体積%以下を満たすことを特徴とする静電荷像現象用トナー。
- 前記変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒中に分散させた分散液中に、アミン基含有高分子化合物が、該変性層状無機鉱物100重量部に対し0.5〜50重量部含有されていることを特徴とする請求項7記載の静電荷像現象用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーの形状係数SF−1が110〜200であり、SF−2が110〜300であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナー中に変性層状無機鉱物が、0.1〜5重量%含有されることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記変性層状無機鉱物において、該変性用の有機物イオンが4級アンモニウムイオンであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーの体積平均粒径が3〜7μmであることを特徴とする請求項1〜11いずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーの体積粒経Dv/数平均粒経Dnが1.20以下であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーが2μm以下の粒子が1〜10個数%であることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記結着樹脂がポリエステル樹脂を含有することを特徴とする請求項6〜14のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂の結着樹脂中の含有量が50〜100重量%であることを特徴とする請求項15に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂のTHF可溶分の重量平均分子量が1,000〜30,000であることを特徴とする請求項15又は16に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂の酸価が1.0〜50.0(KOHmg/g)であることを特徴とする請求項15〜17のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂のガラス転移点が35〜65℃であることを特徴とする請求項15〜18のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体の重量平均分子量が3,000〜20,000であることを特徴とする請求項6〜19のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーの酸価が0.5〜40.0(KOHmg/g)であることを特徴とする請求項1〜20のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーのガラス転移点が40〜70℃であることを特徴とする請求項1〜21いずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーが二成分系現像剤に使用されるトナーであることを特徴とする請求項1〜22のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくともトナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体を溶解及び/又は分散させた油相を水系媒体に分散して造粒するトナーの製造方法において、前記トナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体は、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物と結着樹脂との混練複合体を含有し、少なくとも凝集体として存在するときの体積平均粒径Dvが0.1μm〜5μmである該変性層状無機鉱物の原料を用い、該原料を体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm及び粒径1μm以上の頻度が15%以下を満たすような分散状態にする該結着樹脂との混練複合工程を有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 少なくとも、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、結着樹脂、着色剤、離型剤、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物と該結着樹脂との混練複合体を溶解又は分散させ、該溶液または分散液を樹脂微粒子含有水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥するトナーの製造方法であって、少なくとも凝集体として存在するときの体積平均粒径Dvが0.1μm〜5μmである該変性層状無機鉱物の原料を用い、該原料を体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm及び粒径1μm以上の頻度が15%以下を満たすような分散状態にする該結着樹脂との混練複合工程を有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 少なくともトナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体を溶解及び/又は分散させた油相を水系媒体に分散して造粒するトナーの製造方法において、前記トナー組成物及び/又はトナー組成物前駆体は、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒に分散させた分散液を含有し、少なくとも凝集体として存在するときの体積平均粒径Dvが0.1μm〜5μmである該変性層状無機鉱物の原料を用い、該原料を体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm及び粒径1μm以上の頻度が15%以下を満たすような分散状態にする該アミン基含有高分子化合物と有機溶媒との分散工程を有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 少なくとも、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、結着樹脂、着色剤、離型剤、層状無機鉱物が有する層間のイオンの少なくとも一部を有機物イオンで変性した変性層状無機鉱物とアミン基含有高分子化合物を有機溶媒に分散させた分散液を溶解又は分散させ、該溶液または分散液を樹脂微粒子含有水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥するトナーの製造方法であって、少なくとも凝集体として存在するときの体積平均粒径Dvが0.1μm〜5μmである該変性層状無機鉱物の原料を用い、該原料を体積平均粒径Dvが0.1μm〜0.55μm及び粒径1μm以上の頻度が15%以下を満たすような分散状態にする該アミン基含有高分子化合物と有機溶媒との分散工程を有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- トナー像担持体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写工程と、該転写後にトナー像担持体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング工程とを有する画像形成方法において、請求項1〜23のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーを使用することを特徴とする画像形成方法。
- トナー像担持体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写手段と、該転写後にトナー像担持体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング手段とを有する画像形成装置において、請求項1〜23のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーを使用することを特徴とする画像形成装置。
- トナー像担持体と、帯電手段、現像手段、クリーニング手段より選ばれ、少なくとも現像手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジにおいて、前記現像手段は、トナーを保持し、該トナーは請求項1〜23のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009133959A (ja) * | 2007-11-29 | 2009-06-18 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー及び該トナーを用いた画像形成方法と装置 |
JP2009244871A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-22 | Ricoh Co Ltd | 画像形成用トナー、画像形成用トナーの製造方法、トナー入り容器、二成分現像剤、プロセスカートリッジ及び画像形成方法 |
JP2009258478A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Ricoh Co Ltd | トナー及びその製造方法、並びに画像形成装置、画像形成方法、及びプロセスカートリッジ |
JP2009271338A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Ricoh Co Ltd | トナー、トナー容器、画像形成装置およびトナーの製造方法 |
JP2010072604A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-04-02 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2010152305A (ja) * | 2008-11-21 | 2010-07-08 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2010217632A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナーの製造方法、及びトナー |
JP2010217539A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2012189724A (ja) * | 2011-03-09 | 2012-10-04 | Ricoh Co Ltd | 中間転写ベルト及びそれを用いた電子写真装置 |
JP2015059952A (ja) * | 2013-09-17 | 2015-03-30 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー、並びに該トナーを用いた現像剤、及び画像形成装置 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005234233A (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-02 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー及び現像剤 |
-
2007
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005234233A (ja) * | 2004-02-19 | 2005-09-02 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー及び現像剤 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009133959A (ja) * | 2007-11-29 | 2009-06-18 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナー及び該トナーを用いた画像形成方法と装置 |
JP2009244871A (ja) * | 2008-03-14 | 2009-10-22 | Ricoh Co Ltd | 画像形成用トナー、画像形成用トナーの製造方法、トナー入り容器、二成分現像剤、プロセスカートリッジ及び画像形成方法 |
JP2009258478A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Ricoh Co Ltd | トナー及びその製造方法、並びに画像形成装置、画像形成方法、及びプロセスカートリッジ |
JP2009271338A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Ricoh Co Ltd | トナー、トナー容器、画像形成装置およびトナーの製造方法 |
JP2010072604A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-04-02 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2010152305A (ja) * | 2008-11-21 | 2010-07-08 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2010217539A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Ricoh Co Ltd | トナーの製造方法 |
JP2010217632A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナーの製造方法、及びトナー |
JP2012189724A (ja) * | 2011-03-09 | 2012-10-04 | Ricoh Co Ltd | 中間転写ベルト及びそれを用いた電子写真装置 |
JP2015059952A (ja) * | 2013-09-17 | 2015-03-30 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー、並びに該トナーを用いた現像剤、及び画像形成装置 |
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