JP2007276597A - 自動車用押出し成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の押出し成形品は、被覆層(3)が、350%以上の引張破断伸び(JIS K6251)および40%以下の下記式で表される100%モジュラス変化量 100%モジュラス変化量=[(23℃での100%モジュラス−80℃での100%モジュラス)/23℃での100%モジュラス]x100 ここで、100%モジュラスは、JIS K6251に従って測定される、100%伸長時の応力である、を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成されており、中空のシール部(11)が、250%以上の引張破断伸び(JIS K6251)および35%以下の圧縮永久歪み(25%圧縮、70℃、200時間)を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成されている。
【選択図】 図2
Description
また、近年の環境問題の高まりから、ゴム製の被覆層および中空のシール部が、リサイクル可能な熱可塑性エラストマー製に変更されることが要望されている。
100%モジュラス変化量=[(23℃での100%モジュラス−80℃での100%モジュラス)/23℃での100%モジュラス]x100
ここで、100%モジュラスは、JIS K6251に従って測定される、100%伸長時の応力である、
を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成されており、中空のシール部(11)が、250%以上の引張破断伸び(JIS K6251)および35%以下の圧縮永久歪み(25%圧縮、70℃、200時間)を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成されていることを特徴とする成形品である。
すなわち、被覆層(3)は、350%以上、好ましくは500%以上の引張破断伸び(JIS K6251)および40%以下、好ましくは30%以下の下記式で表される100%モジュラス変化量を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成される。
100%モジュラス変化量=[(23℃での100%モジュラス−80℃での100%モジュラス)/23℃での100%モジュラス]x100
ここで、100%モジュラスは、JIS K6251に従って測定される、100%伸長時の応力である。引張破断伸びが350%未満であると、R追従時に被覆材の引裂き破壊が起き易い。上記100%モジュラス変化量が40%を越えると、高温時(80℃以上)にフランジからの脱落が発生しやすくなる。
(a)ゴム 30〜85重量%、および
(b)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体およびその水素添加物ならびに共役ジエン化合物重合体の水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体 15〜70重量%
からなる組成物100重量部、ならびに
(c)結晶性オレフィン系樹脂(ただし、エチレンと不飽和カルボン酸エステル又は酢酸ビニルとの共重合体を除く) 20〜63重量部、
(d)非芳香族系ゴム用軟化剤 80〜210重量部、および
(e)フェノール樹脂および臭化フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物 2〜12重量部
を含む。
(a)ゴム 30〜85重量%、および
(b)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体およびその水素添加物ならびに共役ジエン化合物重合体の水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体 15〜70重量%、
からなる組成物100重量部、ならびに
(c)結晶性オレフィン系樹脂(ただし、エチレンと不飽和カルボン酸エステル又は酢酸ビニルとの共重合体を除く) 4〜22重量部、
(d)非芳香族系ゴム用軟化剤 100〜220重量部、および
(e)フェノール樹脂および臭化フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物 2〜12重量部
を含む。
(f)架橋促進剤(例えば、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、二塩化スズ)2.3〜9.0重量部をさらに含んでもよい。
成分(a)はゴムであり、特に制限されないが、例えば、エチレン系共重合体ゴム(EPDM等)、ブタジエンゴム(BR)、ブチルゴム(IIR)およびニトリルゴム(NBR)が挙げられ、中でもエチレン系共重合体ゴム(EPDM等)が好ましい。
成分(b)は、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体(b−1)およびその水素添加物(b−2)、ならびに共役ジエン化合物重合体の水素添加物(b−3)からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体である。
この中でも、柔軟性付与効果に優れ、オイルブリードが極めて少ない点で、スチレン−エチレン・エチレン・プロピレン−スチレン共重合体(SEEPS)が最も好ましい。
水素添加物(b−3)の重量平均分子量は、500,000以下が好ましく、より好ましくは200,000〜450,000である。重量平均分子量が500,000を超えると、得られる熱可塑性エラストマー組成物の押出・射出成形性が悪化し、重量平均分子量が200,000を下回ると、オイルブリードを生じ、得られる熱可塑性エラストマー組成物の圧縮永久歪みが悪化する。
成分(c)は結晶性オレフィン系樹脂であり、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−1、4−メチルペンテン−1等のオレフィンの単独重合体、またはこれらのオレフィンを主体とする共重合体が挙げられる。ただし、エチレンと不飽和カルボン酸エステル又は酢酸ビニルとの共重合体は、その極性故に、溶融時のベタツキが大きく、また金属(混練機)への粘着が激しい・焼けやすい・臭気がある等の問題があり、好ましくない。従って、成分(c)の結晶性オレフィン系樹脂は、エチレンと不飽和カルボン酸エステル又は酢酸ビニルとの共重合体を除く。
成分(d)は非芳香族系ゴム用軟化剤であり、好ましくはパラフィンオイルが挙げられる。例えば、炭素数4〜155のパラフィン系化合物、好ましくは炭素数4〜50のパラフィン系化合物が挙げられ、具体的には、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、ヘプタデカン、オクタデカン、ノナデカン、エイコサン、ヘンエイコサン、ドコサン、トリコサン、テトラコサン、ペンタコサン、ヘキサコサン、ヘプタコサン、オクタコサン、ノナコサン、トリアコンタン、ヘントリアコンタン、ドトリアコンタン、ペンタトリアコンタン、ヘキサコンタン、ヘプタコンタン等のn−パラフィン(直鎖状飽和炭化水素)、イソブタン、イソペンタン、ネオペンタン、イソヘキサン、イソペンタン、ネオヘキサン、2,3−ジメチルブタン、2−メチルヘキサン、3−メチルヘキサン、3−エチルペンタン、2,2−ジメチルペンタン、2,3−ジメチルペンタン、2,4−ジメチルペンタン、3,3−ジメチルペンタン、2,2,3−トリメチルブタン、3−メチルヘプタン、2,2−ジメチルヘキサン、2,3−ジメチルヘキサン、2,4−ジメチルヘキサン、2,5−ジメチルヘキサン、3,4−ジメチルヘキサン、2,2,3−トリメチルペンタン、イソオクタン、2,3,4−トリメチルペンタン、2,3,3−トリメチルペンタン、2,3,4−トリメチルペンタン、イソノナン、2−メチルノナン、イソデカン、イソウンデカン、イソドデカン、イソトリデカン、イソテトラデカン、イソペンタデカン、イソオクタデカン、イソナノデカン、イソエイコサン、4−エチル−5−メチルオクタン等のイソパラフィン(分岐状飽和炭化水素)及び、これらの飽和炭化水素の誘導体等を挙げることができる。これらのパラフィンオイルは、室温で液状であるものが好ましく、また2以上の混合物の形態で用いてもよい。
成分(e)はフェノール樹脂および臭化フェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一つの化合物である。成分(e)は、ゴムを架橋することができるものであれば、いずれのフェノール樹脂および臭化フェノール樹脂も使用することができる。
(式中、Qは、−CH2−及び−CH2−O−CH2−から成る群から選ばれる二価基であり、mは0又は1乃至20の正の整数であり、R'は有機基である)
を有するフェノール樹脂およびその末端水酸基が臭素化されたフェノール樹脂である。好ましくは、Qは、二価基−CH2−O−CH2−であり、mは0又は1乃至10の正の整数であり、R'は20未満の炭素原子を有する有機基である。なおより好ましくは、mは0又は1乃至5の正の整数であり、R'は4乃至12の炭素原子を有する有機基である。
成分(f)は架橋促進剤であり、成分(e)の架橋剤としての機能をより効果的に向上させるためおよび圧縮永久歪み、耐熱性を向上させるために任意成分として用いられる。成分(f)の例として、酸化亜鉛、酸化マグネシウムおよび二塩化スズが挙げられる。なお、酸化亜鉛を成分(f)として用いる際には、分散剤として、ステアリン酸金属塩等を併用することができる。上記架橋促進剤の中でも酸化亜鉛が特に好ましい。
被覆層(3)および中空のシール部(11)を形成する熱可塑性エラストマー組成物は各々、本発明の目的を損なわない範囲で、熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、結晶核剤、ブロッキング防止剤、シール性改良剤、ステアリン酸、シリコーンオイル等の離型剤、ポリエチレンワックス等の滑剤、着色剤、顔料、無機充填剤(アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、ウァラステナイト、クレー)、発泡剤(有機系、無機系)、難燃剤(金属水和物、赤燐、ポリリン酸アンモニウム、アンチモン、シリコーン)などをさらに配合することができる。
図8は、本発明の押出し成形品の製造法を示す模式図である。最初に芯(2)を構成する樹脂を第1押出機(EX1)に供給し、第1金型ダイス(K1)の内部を通過させて芯を成形する。成形された断面略U字状の芯を、冷却槽(C1)に通した後、必要に応じて打ち抜き機(P1)により切除部を形成する。芯(2)の押出成形は、ダイス温度210〜260℃、押出機での溶融温度180℃〜260℃の範囲で温度勾配を設けて行われる。
次に、得られた芯(2)を第2金型ダイス(K2)に挿入し、一方、被覆層(3)を形成する樹脂組成物を第2押出機(EX2)を通って第2金型ダイス(K2)に送ると同時に中空のシール部(11)を形成する樹脂組成物を第3の押出機(EX3)を通って第2金型ダイス(K2)に送ることにより、本体部分(1)および中空のシール部(11)を一体成形する。被覆層(3)の押出成形は、ダイス温度180〜230℃、押出機での溶融温度150℃〜230℃の範囲で温度勾配を設けて行われる。中空のシール部(11)の押出成形は、ダイス温度180〜230℃、押出機での溶融温度150℃〜230℃の範囲で温度勾配を設けて行われる。
上記摺動層の厚みは、10〜300μmが好ましい。300μmを超えると、押出し成形品をフランジのコーナー部に沿って折り曲げたとき、成形品に白化を生じる傾向にある。
成分(a):
EPDM:NODEL IP4770R(商品名、デュポンダウエラストマー社製)、メタロセン触媒で合成されたエチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)共重合体ゴム、比重0.88、ムーニー粘度ML1+4(125℃)70、重量平均分子量200,000、エチレン70%、ENB4.9%
成分(b):
SEEPS:SEPS4077(商品名、クラレ(株)製)、スチレン−エチレン・エチレン・プロピレン−スチレン共重合体、分子量27万、スチレン含有量30%
SEBS:クレイトンMD6933ES(商品名、クレイトンポリマー(株)製)、スチレン−エチレン・ブテン−スチレン共重合体、分子量27万
成分(c):
PP:BC8(商品名、日本ポリケム株式会社製)、ポリプロピレン、MFR(230℃,2.16kg)2
成分(d):
パラフィンオイル:PW−90(商品名、出光興産社製)、n−パラフィン系オイル、重量平均分子量540、40℃における動的粘度95.54cSt、100℃における動的粘度11.25cSt、流動点−15℃、引火点(COC)270℃
成分(e):
フェノール樹脂:Tackirol 201(商品名、田岡化学工業製)、アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂
成分(f):
酸化亜鉛:酸化亜鉛(堺化学社製)
その他の成分:
酸化防止剤:IR1010(商品名、チバスペシャリティケミカルズ製)、フェノール系酸化防止剤
光安定剤[HALS]:TINUVIN P(商品名、チバスペシャリティケミカルズ製)、ヒンダードアミン系光安定剤
炭酸カルシウム:NS−400(商品名、日東粉化工業(株)製)
(1)比重:JIS K 7112に準拠し、1mm厚プレスシートを試験片として用いて測定を行った。
(2)A硬度:JIS K6253(HDA15秒後値)に準拠し、6mm厚プレスシートを試験片として用いて測定を行った。
(3)引張強度(MPa):JIS K6251に準拠し、1mm厚のプレスシートを3号ダンベル型試験片に打ち抜いて使用した。引張速度は、23℃にて500mm/分とした。
(4)100%モジュラス(MPa):JIS K6251に準拠し、1mm厚のプレスシートを3号ダンベル型試験片に打ち抜いて使用した。引張速度は、500mm/分とし、23℃および80℃で測定した。
(5)引張破断伸び(%):JIS K6251に準拠し、1mm厚のプレスシートを3号ダンベル型試験片に打ち抜いて使用した。引張速度は、23℃にて500mm/分とした。なお、芯材に関してのみ、JIS K7161に準拠し、1mm厚のプレスシートを1号ダンベル型試験片に打ち抜いて使用した(引張速度:23℃にて5mm/分)。
(6)曲げ弾性率(MPa):ASTM D790に準拠し、樹脂組成物を射出成形法(樹脂温度:250℃、金型温度40℃)にて成形して得られた長さ:127mm、幅:13mm、厚さ:6.4mmの試験片を使用した。曲げ速度は2.8mm/分とし、23℃および80℃で測定した。
(7)フランジ保持力(N/100mm):得られた成形品の長手方向100mmにわたって3mm厚さの塗装板(長さ100mm)を差込み、引張速度500mm/分にて塗装板を引き抜く時の荷重を測定する。
(8)圧縮永久歪み(%):JIS K6262に準拠し、プレス成形によって得られた直径:13mm、厚さ:6.3mmの円柱状の試験片を使用した。試験条件は、圧縮率25%、70℃×200時間とした。
(9)MFR:JIS K7210に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定した。
(11)成形品外観:得られた成形品の外観を下記評価基準に従って目視判定した。
○:表面が平滑である。
△:表面が若干荒れている。
×:肌荒れが激しい。
(12)フランジ保持性:上記(7)で測定したフランジ保持力の、23℃および80℃における値が共に33N/100mm以上の場合を「○」、少なくとも1つの値が25N/100mm以上33N/100mm未満の場合を「△」、少なくとも1つの値が25N/100mm未満の場合を「×」とした。
(13)R追従性:得られた成形品をR30の3mm厚さのフランジに嵌め込み、本体部分がフランジからの浮き上がっていないかどうか、中空のシール部に凹み等の不自然な形状変形がないがどうか、および本体部分および中空のシール部の両方に破損(引裂き)がないかどうかを目視で確認し、下記評価基準に従って判定した。
○:本体部分:浮き上がりも破損も無い。
中空のシール部:形状変形も破損も無い。
△:本体部分:徐々に浮き上がる、又は、わずかに破損が見られる。
中空のシール部:わずかに形状変形がある、又は、わずかに破損が見られる。
×:本体部分:直ぐに浮き上がる、又は、明らかな破損が見られる。
中空部:明らかに形状変形がある、又は、明らかな破損が見られる。
(14)ブリード:得られた成形品を80℃×500時間放置した後、表面を目視観察する。ブリードが全く、べたつかない場合を「○」、若干べたつく場合を「△」、べたつきが激しい場合を「×」とした。
(15)シール性:上記(8)で測定した圧縮永久歪みの値が35%以下の場合を「○」、35%より大きく45%以下の場合を「△」、45%より大きい場合を「×」とした。
図6に示される断面を有する押出し成形品を、被覆層(3)については表1に示す組成(重量部)を有する組成物を用いて、中空のシール部(11)については表2に示す組成(重量部)を有する組成物を用いて、製造した。芯(2)については、EBP9840N(リケンテクノス製 、タルク粉体40重量%を混合したポリプロピレン、JIS K7161に従う引張破断伸び110%、ASTM D790に従う23℃での曲げ弾性率3500MPa)を使用した。
製造は、図8に示す方法に従って行った。すなわち、最初に、芯(2)を構成する樹脂を第1押出機(EX1)に供給し、第1金型ダイス(K1)の内部を通過させて芯を成形した。成形された断面略U字状の芯を、冷却槽(C1)に通した後、打ち抜き機(P1)によって切除部を形成した。芯(2)の押出成形は、ダイス温度210〜260℃、押出機での溶融温度180℃〜260℃の範囲で温度勾配を設けて行った。次に、得られた芯(2)を第2金型ダイス(K2)に挿入し、一方、被覆層(3)を形成する樹脂組成物を第2押出機(EX2)を通って第2金型ダイス(K2)に送ると同時に中空のシール部(11)を形成する樹脂組成物を第3押出機(EX3)を通って第2金型ダイス(K2)に送ることにより、本体部分(1)および中空のシール部(11)を一体成形した。被覆層(3)の押出成形は、ダイス温度180〜230℃、押出機での溶融温度150℃〜230℃の範囲で温度勾配を設けて行った。中空のシール部(11)の押出成形は、ダイス温度180〜230℃、押出機での溶融温度150℃〜230℃の範囲で温度勾配を設けて行った。
各熱可塑性エラストマー組成物の物性および得られた成形品の評価結果を表1および2に示す。
実施例1において、芯(2)を構成する樹脂として、表3に示す組成物を使用した以外は実施例1と同様にして成形品を製造し、フランジ保持性およびR追従性の評価試験を行った。結果を表3に示す。
図9に示すように、実施例1で得られた押出し成形品の外側表面に、摺動性を有する熱可塑性樹脂組成物の層(摺動層)(14)を12μmの厚さで施与した。上記摺動性を有する樹脂組成物として、LVR9805N(商品名レオストマー、リケンテクノス製、高結晶HDPE+ゴム、引張破断伸び(JIS K6251)410%)を使用した。摺動層は、上記の第2のダイスに、第4の押出機から上記樹脂組成物を供給して、被覆層および中空のシール部の成形と同時に押出成形することにより形成された。摺動層の押出成形は、押出機での溶融温度を160℃〜240℃の範囲で温度勾配を設けて行われた。得られた成形品は、十分な耐摩耗性を有し、かつフランジのコーナー部に沿って折り曲げたとき、白化を生じなかった。
実施例14において摺動層の厚さを50μm(実施例15)、100μm(実施例16)または190μm(実施例17)とした以外は実施例14と同様にして成形品を製造した。得られた成形品はいずれも十分な耐摩耗性を有し、かつフランジのコーナー部に沿って折り曲げたとき、白化を生じなかった。
2 芯
3 被覆層
4 外側表面
5 内側表面
6 押込部
7 開口部
8 端部
9 保持片
10 化粧リップ
11 中空のシール部
12 フランジ
13 車体パネル
14 摺動層
A 隙間
EX1 第1押出機
EX2 第2押出機
EX3 第3押出機
K1 第1金型ダイス
K2 第2金型ダイス
P1 打ち抜き機
C1 冷却槽
C2 冷却槽
Claims (6)
- 本体部分(1)および中空のシール部(11)を有する自動車用押出し成形品であって、本体部分(1)が、長手方向に延びる断面略U字状の、樹脂製の芯(2)および該芯の周囲に沿ってその一部または全部を覆う被覆層(3)を有し、中空のシール部(11)と本体部分の外側表面(4)が一体に結合している成形品において、被覆層(3)が、350%以上の引張破断伸び(JIS K6251)および40%以下の下記式で表される100%モジュラス変化量
100%モジュラス変化量=[(23℃での100%モジュラス−80℃での100%モジュラス)/23℃での100%モジュラス]x100
ここで、100%モジュラスは、JIS K6251に従って測定される、100%伸長時の応力である、
を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成されており、中空のシール部(11)が、250%以上の引張破断伸び(JIS K6251)および35%以下の圧縮永久歪み(25%圧縮、70℃、200時間)を有する熱可塑性エラストマー組成物で形成されていることを特徴とする成形品。 - 本体部分の内側表面(5)の一方に、被覆層の一部から延長して形成された押込部(6)を有し、押込部(6)は、本体部分の内側表面(5)によって形成される開口部(7)の中へ押し込むことができるように芯(2)の端部(8)を越えて開口部(7)より外方向に延びておりかつその一部から延長して形成された1以上の保持片(9)を有する、請求項1記載の成形品。
- 本体部分の内側表面(5)の、押込部(6)が形成されている側とは反対の側に、被覆層の一部から延長して形成された1以上の保持片(9)を有する、請求項2記載の成形品。
- 本体部分(1)および中空のシール部(11)の外側表面の一部または全体にわたって、摺動性機能を有する熱可塑性樹脂組成物の層を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の成形品。
- 該摺動性機能を有する熱可塑性樹脂組成物が300%以上の引張破断伸び(JIS K6251)を有することを特徴とする請求項4記載の成形品。
- 芯(2)が、80%以上の引張破断伸び(JIS K7161)および2500MPa以上の23℃での曲げ弾性率(ASTM D790)を有する樹脂組成物で形成されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の成形品。
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