JP2007269941A - セルロース樹脂ペレットおよび光学フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともセルロース樹脂を溶融して製造され、以下の式(1)および式(2)の関係を満たすことを特徴とするセルロース樹脂ペレット。式(1);b*(後)−b*(前)≦0.20。式(2);Mw(後)/Mw(前)≧0.95。(式中、b*はL*a*b*表色系のb*であって、b*(後)は溶融後に測定したb*値、b*(前)は溶融前に測定したb*値である;Mw(後)は溶融後の重量平均分子量、Mw(前)は溶融前の重量平均分子量である)。該セルロース樹脂ペレットを用いて溶融流延製膜法にて製造された光学フィルム。
【選択図】なし
Description
b*(後)−b*(前)≦0.20 (1)
Mw(後)/Mw(前)≧0.95 (2)
(式中、b*はL*a*b*表色系のb*であって、b*(後)は溶融後に測定したb*値、b*(前)は溶融前に測定したb*値である;Mw(後)は溶融後の重量平均分子量、Mw(前)は溶融前の重量平均分子量である)、および該セルロース樹脂ペレットを用いて溶融流延製膜法にて製造された光学フィルムに関する。
本発明のセルロース樹脂ペレット(以下、単に「ペレット」という)は少なくともセルロース樹脂を溶融して製造されたものであり、通常はセルロース樹脂を含むセルロース樹脂組成物を溶融した後、冷却し、ペレット化することによって製造される。本明細書中、セルロース樹脂組成物は、セルロース樹脂および所望により添加剤を含む溶融前の粉体混合物を指すものとする。
b*(後)−b*(前)≦0.20
通常は
0.02≦b*(後)−b*(前)≦0.20
好ましくは
0.02≦b*(後)−b*(前)≦0.15
より好ましくは
0.02≦b*(後)−b*(前)≦0.10
Mw(後)/Mw(前)≧0.95
通常は
1.00≧Mw(後)/Mw(前)≧0.95
好ましくは
1.00≧Mw(後)/Mw(前)≧0.96
より好ましくは
1.00≧Mw(後)/Mw(前)≧0.98
b*(後)は溶融後に測定したb*値であり、すなわち本発明のペレットを測定に供することによって得られるb*値である。
b*(前)は溶融前に測定したb*値であり、すなわちペレット製造の際に使用される溶融前のセルロース樹脂組成物を測定に供することによって得られるb*値である。
Mw(後)は溶融後に測定したMwであって、本発明のペレットを測定に供することによって得られたMw値を用いている。
Mw(前)は溶融前に測定したMwであって、ペレット製造の際に使用される溶融前のセルロース樹脂組成物を測定に供することによって得られたMw値を用いている。
示差走査熱量計を用いて、試験片を室温から20℃/分の割合で昇温させ、そのときの発熱量を測定し、得られた吸熱曲線に2本の延長線を引き、延長線間の1/2直線と吸熱曲線の交点から求める。
式(II) 0≦X≦2.5
光学フィルムは、本発明の上記ペレットを用いて溶融流延製膜法にて製造できる。本発明のペレットは、上記したように黄変および分子量低下が十分に抑制されているため、そのようなペレットを用いることによって、黄変や分子量低下が十分に抑制された光学フィルムを製造できる。ペレットを作成せずに、セルロース樹脂と添加剤から直接、溶融製膜法で光学フィルムを作成する場合は、材料の均一性等の観点で不十分となり、結果として黄色味が強く、分子量の低下したフィルムとなる。
本実施形態においては、まず、本発明のペレットを押出混練機11に供給し、ペレットの溶融を行う。
<実験例1>
(実施例1)
セルロースアセテートプロピオネート 100重量部
(アセチル基の置換度1.95、プロピオニル基の置換度0.7、重量平均分子量200,000、ガラス転移温度:Tg=174℃)
トリメチロールプロパントリス(3,4,5-トリメトキシベンゾエート) 10重量部
IRGANOX−1010(チバスペシャルティケミカルズ社製) 0.5重量部
Sumilizer GP(住友化学社製) 3重量部
2軸押出混練機においてバレル1〜10のスクリューエレメントを表1に示すスクリュー構成とし、かつバレル1〜10およびダイを表1に示すように温度設定したこと、および押出混練機に供給されるセルロース樹脂組成物を乾燥することにより含水率を所定の値に制御したこと以外、実施例1と同様の方法により、ペレットを作成した。
試料をメチレンクロライドに溶解して、厚さ80μmのフィルムとし、JIS-Z-8701、Z-8722の方法に従い、分光光度計U-3310(株式会社日立ハイテクノロジーズ社製)にて、C光源下、可視光(380nm〜780nm)に対するフィルムの透過率を測定し、b*値を算出した。測定される試料として、溶融前のセルロース樹脂組成物(粉体混合物)を用いた場合はb*(前)とし、溶融して作製したペレットを用いた場合はb*(後)とする。「b*(後)−b*(前)」を△b* 1として示した。
高速液体クロマトグラフィーを用いて以下の条件にて測定した。
測定条件
溶媒:メチレンクロライド
カラム:Shodex K806,K805,K803(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ:L6000(日立製作所(株)製)
流量:1.0ml/min
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)
Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔にした。
測定される試料として、溶融前のセルロース樹脂組成物(粉体混合物)を用いた場合はMw(前)とし、溶融して作製したペレットを用いた場合はMw(後)とする。「Mw(後)/Mw(前)」を△Mw1として示した。
ペレットからフィルムを以下の方法により作成し、フィルムのb*およびMwを測定し、それぞれb*(フィルム)およびMw(フィルム)とした。b*(フィルム)およびMw(フィルム)、ならびに先に求めたb*(前)およびMw(前)より、△b* 2および△Mw2を次のように求めた。
△b* 2=b*(フィルム)−b*(前)
△Mw2=Mw(フィルム)/Mw(前)
フィルムのMwの測定方法は、試料として以下の方法により作成されたフィルムを用いたことおよびMwを測定したこと以外、上記したペレットの△Mwの測定方法と同様である。
図2に従ってフィルムを作成した。詳しくは、得られたペレットを100℃5時間乾燥させ、含水率100ppmとし、幅300mmのTダイを取り付けた単軸押出混練機(GT−50;(株)プラスチック工学研究所社製)11に供給してバレルおよびTダイ12を250℃に設定して製膜を行った。押出混練機内部は4つのセグメントに分かれており、材料投入側から240℃、250℃、250℃、250℃と設定した。また滞留時間が3分となるようにスクリュー回転数を調整した。Tダイ表面にはハードクロムメッキを施し面粗度0.1Sの鏡面仕上げを行った。Tダイから出たフィルムは110℃に温度調整したクロムメッキ鏡面の第1冷却ロール13に落下させた。第1冷却ロール13に密着したフィルムは、第1冷却ロール13の円周部分を中心角10°搬送された後、タッチロール14で押圧した。このとき、フィルムの幅手250mmの全面に対し、4kgf/cmの圧力で接触した。押圧されたフィルムは第1冷却ロール13の中心角150°の円周部分で接触した後、さらに、第2冷却ロール15(温度110℃)、第3冷却ロール16(温度80℃)の合計3本の冷却ロールに順に外接させて、冷却固化してフィルム17を得た。フィルム17は、その後、図示しない剥離ロールによって剥離し、ついで延伸装置によりフィルムの両端部を把持して幅手方向に延伸した後、フィルムエッジ(端部)をスリッターによりスリットした後、ワインダー(巻取り装置)に巻き取った。得られたフィルムの厚みは80μmであった。
◎;0.15以下;
○;0.15を越え0.20以下;
△;0.20を越え0.25以下であり、実用上問題のない範囲内である;
×;0.25を越え、光学フィルムとしての実用に耐えない。
◎;0.96以上;
○;0.94以上0.96未満;
△;0.90以上0.94未満であり、実用上問題のない範囲内である;
×;0.90未満であり、光学フィルムとしての実用に耐えない。
ペレットの代わりに、実施例1と同様のセルロース樹脂組成物をそのまま用いたこと以外、上記フィルムの作成方法と同様の方法によりフィルムを作成した。当該フィルムを用いたこと以外、上記と同様の方法により、フィルムの△b* 2および△Mw2を求めた。
実験例1に対して、トリメチロールプロパントリス(3,4,5-トリメトキシベンゾエート)を5重量部に変更して、セルロース樹脂組成物のガラス転移温度を152℃にした以外は実験例1と同様に、ペレット、フィルムを作製し、黄変および分子量を測定した。結果は実施例1と同様に本発明の範囲で作製したペレット、フィルムは黄変が小さく、分子量の低下が抑えられていた。
ペレットの△b* 1および△Mw1、ならびにフィルムの△b* 2および△Mw2を実験例1においてと同様の方法により求めた。
セルロース樹脂組成物およびペレットの含水率は市販のカールフィッシャー水分測定装置を用いて電量滴定方式により測定した。
Claims (5)
- 少なくともセルロース樹脂を溶融して製造され、以下の式(1)および式(2)の関係を満たすことを特徴とするセルロース樹脂ペレット;
b*(後)−b*(前)≦0.20 (1)
Mw(後)/Mw(前)≧0.95 (2)
(式中、b*はL*a*b*表色系のb*であって、b*(後)は溶融後に測定したb*値、b*(前)は溶融前に測定したb*値である;Mw(後)は溶融後の重量平均分子量、Mw(前)は溶融前の重量平均分子量である)。 - セルロース樹脂の溶融を、最高温度がTg1+90℃〜Tg1+120℃(Tg1はセルロース樹脂のガラス転移温度である)となるように行うことを特徴とする請求項1に記載のセルロース樹脂ペレット。
- セルロース樹脂の溶融を2軸押出混練機で行い、該2軸押出混練機のスクリューがスクリューセグメントのみで構成されていることを特徴とする請求項2に記載のセルロース樹脂ペレット。
- セルロース樹脂の含水率が200ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のセルロース樹脂ペレット。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のセルロース樹脂ペレットを用いて溶融流延製膜法にて製造された光学フィルム。
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