JP4687145B2 - 光学フィルムの製造方法、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
少なくともセルロースエステルと可塑剤を混合した原料より、溶融流延法により製造する膜厚が20〜200μmの光学フィルムの製造方法において、押出し製膜に単軸押出機または多軸押出機、及びTダイを使用し、該原料を単軸押出機または多軸押出機に投入してからTダイよりフィルム状に排出するまでの滞留時間が5分以下であり、かつ溶融流延後のフィルム形状で延伸処理し、得られた光学フィルムの泣出し指数が0.6%以下であり、面内方向のリターデーションRoが30〜200nm、厚み方向のリターデーションRtが70〜400nmであることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
前記延伸処理が、互いに直交する2軸方向の延伸処理であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
前記原料に、劣化防止剤、紫外線吸収剤及びマット剤が添加されていることを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
前記原料に、リターデーション上昇剤が添加されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
前記滞留する時間が30秒〜4分であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
前記セルロースエステルは、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート及びセルロースフタレートから選ばれる少なくとも一種を主成分として含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法によって製造された光学フィルムを偏光板保護フィルムとして使用することを特徴とする偏光板。
請求項7に記載の偏光板を使用することを特徴とする液晶表示装置。
本発明は、溶融流延によって形成されセルロースフィルムを光学フィルムとして用いることを特徴とする。本発明において、前記溶液流延に用いる溶媒を用いずに、フィルム構成材料を加熱溶融し流延することを溶融流延として定義する。
本発明に用いるセルロースエステルは、脂肪酸アシル基、置換もしくは無置換の芳香族アシル基の中から少なくともいずれかの構造を含む、セルロースの前記単独または混合酸エステルである。
式(II) 0≦X≦2.5
この内、特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられ、中でも1.9≦X≦2.5であり、0.1≦Y≦0.9であることが好ましい。上記アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているのものである。これらは公知の方法で合成することができる。
溶融流延法による製膜は、溶液流延法と著しく異なり、流延する材料に揮発成分が存在すると、フィルムや位相差フィルムとしての機能を活用するためのフィルムの平面性及び透明性確保の点から好ましくない。これは製膜されたフィルムに揮発成分が混入すると透明性が低下すること、及びダイ−スリットから押し出しされて製膜されたフィルムを得る場合、フィルム表面に筋が入る要因となり平面性劣化を誘発することがある。従って、フィルム構成材料を製膜加工する場合、加熱溶融時に揮発成分の発生を回避する観点から、製膜するための溶融温度よりも低い領域に揮発する成分が存在することは好ましくない。
本発明の光学フィルムに可塑剤として知られる化合物を添加することは、機械的性質向上、柔軟性を付与、耐吸水性付与、水分透過率の低減等のフィルムの改質の観点から必要である。また本発明で行う溶融流延法においては、用いるセルロースエステル単独のガラス転移温度よりも、可塑剤の添加によりフィルム構成材料の溶融温度を低下させる目的、または同じ加熱温度においてセルロースエステルよりも可塑剤を含むフィルム構成材料の粘度が低下できる目的を含んでいる。
本発明のセルロースエステルの原料ポリマーの加熱溶融前または加熱溶融時に添加剤を添加することができる。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、耐熱加工安定剤、酸素スカベンジャー等が挙げられ、これらの中でもフェノール系酸化防止剤、特にアルキル置換フェノール系酸化防止剤が好ましい。これらの酸化防止剤を配合することにより、透明性、耐熱性等を低下させることなく、成型時の熱や酸化劣化等による成形体の着色や強度低下を防止できる。これらの酸化防止剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができ、その配合量は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜選択されるが、本発明に係る重合体100質量部に対して好ましくは0.001〜5質量部、より好ましくは0.01〜1質量部である。
セルロースエステルは高温下では酸によっても分解が促進されるため、本発明の光学フィルムにおいては酸捕捉剤を含有することが好ましい。
本発明において、製造後に偏光子保護フィルムとして晒される外光や液晶ディスプレイのバックライトからの光に対する安定化剤として、ヒンダードアミン光安定剤(HALS)化合物が挙げられ、これは既知の化合物であり、例えば、米国特許第4,619,956号明細書の第5〜11欄及び米国特許第4,839,405号明細書の第3〜5欄に記載されているように、2,2,6,6−テトラアルキルピペリジン化合物、またはそれらの酸付加塩もしくはそれらと金属化合物との錯体が含等まれる。
本発明の光学フィルムを液晶セルに対して外側に用いる偏光子保護フィルムとして用いる場合には、さらに紫外線吸収剤を含有することが好ましい。紫外線吸収剤とは、製造後に使用される環境下で紫外線によってフィルムを構成する材料が分解することを防ぐ効果のある材料である。セルロースエステル自体は比較的紫外線に対して強い材料であるが、その他の添加剤については紫外線に対して弱い化合物である場合もあるし、偏光子や液晶セルも紫外線に対して弱いものであるため、少なくとも外光が当たる側の偏光子保護フィルムや、液晶ディスプレイのバックライトが入射する側の偏光子保護フィルムに付いては紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
本発明の光学フィルムは、滑り性を付与するためにマット剤等の微粒子を添加することができ、微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。マット剤はできるだけ微粒子のものが好ましく、微粒子としては、例えば、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子微粒子を挙げることができる。中でも、二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを低くできるので好ましい。二酸化ケイ素のような微粒子は有機物により表面処理されている場合が多いが、このようなものはフィルムのヘイズを低下できるため好ましい。
本発明の光学フィルムにおいて配向膜を形成して液晶層を設け、光学フィルムと液晶層由来のリターデーションを複合化して光学補償能を付与して、液晶表示品質の向上のためにこのような偏光板加工を行ってもよい。リターデーションを上昇するために添加する化合物は、欧州特許911,656A2号明細書に記載されているような、二つ以上の芳香族環を有する芳香族化合物をリターデーション上昇剤として使用することもできる。また二種類以上の芳香族化合物を併用してもよい。芳香族化合物の芳香族環には、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。芳香族性ヘテロ環であることが特に好ましく、芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。中でも1,3,5−トリアジン環が特に好ましい。
その他の添加剤としては、例えば、フィラー、シリカやケイ酸塩等の無機化合物、染料、顔料、蛍光体、屈折率調整剤、ガス透過抑制剤等が挙げられる。また、上記機能を有するものであれば、これに分類されない添加剤も用いることができる。
本発明の光学フィルムは、例えば米国特許第2,492,978号、同第2,739,070号、同第2,739,069号、同第2,492,977号、同第2,336,310号、同第2,367,603号、同第2,607,704号、英国特許第64,071号、同第735,892号、特公昭45−9074号、同49−4554号、同49−5614号、同60−27562号、同61−39890号、同62−4208号に記載の方法を参照して製膜できる。
Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
ここにおいて、dはフィルムの厚み(nm)、屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう)、ny(フィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率)、nz(厚み方向におけるフィルムの屈折率)である。
本発明の光学フィルムは、延伸操作により屈折率制御を行うことができる。延伸操作としては、セルロースエステルの1方向に1.0〜2.0倍及びフィルム面内にそれと直交する方向に1.01〜2.5倍延伸することで好ましい範囲の屈折率に制御することができる。
本発明では、光学フイルム中に添加した各種添加剤が経時で光学フイルム表面にしみ状に析出し、しみ状故障を引き起こすことから、しみ状故障が生じないように光学フイルム改良するため、各種添加剤の表面析出量、即ち泣出し指数を0.6%以下、より好ましくは0.5%以下、さらに好ましくは0.4%以下にすることでしみ状故障を解決することができる。泣出し指数とは、各種添加剤の析出量を加速試験法で求めた値である。即ちエーテル蒸気に曝すことで可塑剤、紫外線吸収剤やレターデーション上昇剤等の表面析出を加速させ、これに伴うヘーズの増加を示した値である。
サンプルを5cm角に切り出し、25℃60%RHで3時間以上調湿する。直径3cm、高さ5cmのガラス瓶にジエチルエーテルを、液面高さが5mmになるように入れた後、蓋をし十分撹拌し、瓶内の蒸気を充満させる。ガラス瓶の蓋をあけ、サンプルフイルムの片面、及び反対面を瓶の口の上に置き、この上に5cm角のガラス板を置き、さらに50gの荷重を置く。これを25℃に置いて20分間放置し、エーテル蒸気に曝す。20分後サンプルフイルムを取り出し、直ちにヘーズ測定する。この値と、エーテル曝気前のサンプルフイルムのヘーズとの差を求める。フイルム両面でこの測定を行い、大きい方の値を泣出し指数とする。
液晶表示装置には通常2枚の偏光板の間に液晶を含む基板が配置されているが、本発明の光学フィルムを適用した偏光板保護フィルムはどの部位に配置しても優れた表示性が得られる。特に液晶表示装置の表示側最表面の偏光板保護フィルムにはクリアハードコート層、防眩層、反射防止層等が設けられるため、該偏光板保護フィルムをこの部分に用いることが特に好ましい。また光学補償層を設けた偏光子保護フィルムや、延伸操作等によりそれ自身に適切な光学補償能を付与した偏光子保護フィルムの場合には、液晶セルと接する部位に配置することで、優れた表示性が得られる。
下記のセルロースエステルを原料ポリマーとして用いた。
C−1:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル置換度1.9、プロピオニル基置換度0.8、分子量Mn=70000、分子量Mw=220000、Mw/Mn=3)
C−2:セルロースアセテートプロピオネート(CAP482−20(イーストマンケミカル社製))
C−3:セルロースアセテートブチレート(CAB171−15(イーストマンケミカル社製))
〈可塑剤〉
トリメチロールプロパントリベンゾエート
〈劣化防止剤(酸化防止剤)〉
IRGANOX−1010(チバスペシャルティケミカルズ社製)
〈紫外線吸収剤〉
チヌビン(TINUVIN)360(チバスペシャルティケミカルズ社製)
〈マット剤〉
アエロジル(AEROSIL)200V(0.016μmのシリカ微粒子、日本アエロジル社製)
〔光学フィルムの製造〕
セルロースエステルC−1、C−2、C−3を等量混合した。これに、可塑剤8%、劣化防止剤(酸化防止剤)0.5%を加え、タンブラー型混合機で30分間混合した。
得られた光学フィルムについて下記の測定及び評価を行った。
サンプルを5cm角に切り出し、25℃60%RHで3時間以上調湿する。直径3cm、高さ5cmのガラス瓶にジエチルエーテルを、液面高さが5mmになるように入れた後、蓋をし十分撹拌し、瓶内の蒸気を充満させる。ガラス瓶の蓋をあけ、サンプルフイルムの片面、及び反対面を瓶の口の上に置き、この上に5cm角のガラス板を置き、さらに50gの荷重を置く。これを25℃に置いて20分間放置し、エーテル蒸気に曝す。20分後サンプルフイルムを取り出し、直ちにヘーズ測定する。この値と、エーテル曝気前のサンプルフイルムのヘーズとの差を求める。フイルム両面でこの測定を行い、大きい方の値を泣出し指数とする。
(株)島津製作所製、分光光度計UV−3150を用いて、波長587.5nmにおける透過率を測定した。
自動複屈折計KOBRA−21ADH(王子計測機器(株)製)を用いて、23℃、55%RHの環境下24時間放置し、同環境下、波長が590nmにおけるリターデーション測定を行った。アッベ屈折率計で測定したフィルム構成材料の平均屈折率と膜厚dを入力し、面内リターデーションRo及び厚み方向のリターデーションRtの値を得た。また、上記装置によって3次元屈折率nx、ny、nzの値が算出される。
式(ii) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
得られた光学フィルム全体の測定値の中央値は、面内リターデーションRo値は45nm、厚み方向のリターデーションRt値は121nmであった。
しみ故障は、長期保存下で発現するが、これをシミュレートする方法として60℃80%RH中で100時間経時した後に、目視でしみ状になっている領域をマークし、この面積と全面積の比率で求めた。許容範囲は3%以下である。全ての試料でしみ故障は見られなかった。
(偏光板の作製)
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、沃化カリウム2質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液に浸漬し、50℃で4倍に延伸して偏光子を作製した。
実施例または比較のフィルムを、40℃の2.5M/L−水酸化ナトリウム水溶液で60秒間アルカリ処理し、さらに水洗乾燥して表面をアルカリ処理した。
富士通製15型ディスプレイVL−150SDの予め貼合されていた両面の偏光板を剥がして、上記作製した偏光板をそれぞれ液晶セルのサイズに合わせて断裁しガラス面に貼合した。
2 添加剤ホッパー
Claims (8)
- 少なくともセルロースエステルと可塑剤を混合した原料より、溶融流延法により製造する膜厚が20〜200μmの光学フィルムの製造方法において、押出し製膜に単軸押出機または多軸押出機、及びTダイを使用し、該原料を単軸押出機または多軸押出機に投入してからTダイよりフィルム状に排出するまでの滞留時間が5分以下であり、かつ溶融流延後のフィルム形状で延伸処理し、得られた光学フィルムの泣出し指数が0.6%以下であり、面内方向のリターデーションRoが30〜200nm、厚み方向のリターデーションRtが70〜400nmであることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
- 前記延伸処理が、互いに直交する2軸方向の延伸処理であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記原料に、劣化防止剤、紫外線吸収剤及びマット剤が添加されていることを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記原料に、リターデーション上昇剤が添加されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記滞留する時間が30秒〜4分であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記セルロースエステルは、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート及びセルロースフタレートから選ばれる少なくとも一種を主成分として含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法によって製造された光学フィルムを偏光板保護フィルムとして使用することを特徴とする偏光板。
- 請求項7に記載の偏光板を使用することを特徴とする液晶表示装置。
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