JP2007269843A - カシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法とゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カシュー油で変性されてなるノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法であって、カシュー油を自己重合させる工程(I)と、前記カシュー油重合物とフェノール類とアルデヒド類を反応させる工程(II)と、触媒を中和・失活させる工程(III)と、液状成分を除去するする減圧蒸留工程(IV)とを含むことを特徴とするノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法、前記の製造方法で得られたノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂とゴムとを含んでなるゴム組成物。
【選択図】なし
Description
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油282g、硫酸1.4gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン357g(5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた後、25%アンモニア水4.2gを添加した。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込みながら3時間蒸留し、重量平均分子量
15,500、遊離フェノール量0.3%、遊離カシュー油含有量7%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油282g、硫酸1.4gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン464g(6.5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた後、25%アンモニア水4.2gを添加した。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込みながら3時間蒸留し、重量平均分子量32,500、遊離フェノール量0.3%、遊離カシュー油含有量5%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油282g、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン357g(5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込んだところ10分後にゲル化した。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油282g、硫酸1.4gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン357g(5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込んだところ10分後にゲル化した。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン357g(5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた。次いでカシュー油282gを添加し、6時間をかけ徐々に180℃まで昇温した。次いで真空度100torrで減圧蒸留を1時間実施し、重量平均分子量37,500、遊離フェノール量7%、遊離カシュー油含有量11%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油141g、硫酸0.7gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン357g(5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた後、25%アンモニア水4.2gを添加した。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込みながら3時間蒸留し、重量平均分子量
18,400、遊離フェノール量0.3%、遊離カシュー油含有量5%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油470g、硫酸2.4gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン357g(5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた後、25%アンモニア水4.2gを添加した。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込みながら3時間蒸留し、重量平均分子量
13,700、遊離フェノール量0.3%、遊離カシュー油含有量8%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油282g、硫酸1.4gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン286g(4モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた後、25%アンモニア水4.2gを添加した。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込みながら3時間蒸留し、重量平均分子量
7,500、遊離フェノール量0.3%、遊離カシュー油含有量7%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた3つ口フラスコに、カシュー油282g、硫酸1.4gを加え、200℃で10時間反応した。カシュー油自己重合物中遊離カシュー油重合物含有量は30%であった。50℃に降温し、フェノール940g(10モル)、42%ホルマリン286g(5.5モル)、硫酸4.7gを添加し、100℃で5時間反応させた後、25%アンモニア水4.2gを添加した。180℃に昇温し、減圧蒸留を開始し、真空度100torrに達した時点で水蒸気を吹き込みながら4時間蒸留し、重量平均分子量65,500、遊離フェノール量0.3%、遊離カシュー油含有量6%のカシュー油変性固形フェノール樹脂を得た。
Claims (5)
- カシュー油で変性されてなるノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法であって、カシュー油を自己重合させる工程(I)と、前記カシュー油重合物とフェノール類とアルデヒド類を反応させる工程(II)と、触媒を中和・失活させる工程(III)と、液状成分を除去するする減圧蒸留工程(IV)とを含むことを特徴とするノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法。
- カシュー油を自己重合させる工程(I)が、カシュー油を未反応のカシュー油が50重量%以下になるまで自己縮合させるものである請求項1のカシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法。
- 液状成分を除去する減圧蒸留工程(IV)が水蒸気を吹き込みながら減圧蒸留するものである請求項1または2記載のカシュー油変性固形フェノール樹脂の製造方法。
- 請求項1、2、または3に記載の製造方法で得られたノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂とゴムとを含んでなるゴム組成物。
- 前記ノボラック型カシュー油変性固形フェノール樹脂が、遊離フェノールモノマー含有量が1%未満、重量平均分子量10,000〜500,000、カシュー油変性量20〜45重量%(フェノール類に対して)、遊離カシュー油含有量が10重量%以下である請求項4のゴム組成物。
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