JP2007261856A - 酸化チタン前駆体の製造方法と酸化チタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン化合物の酸性水溶液と塩基とを混合・反応させて酸化チタン前躯体スラリーとする混合反応工程と、この混合反応工程により得られた反応生成物をろ過する工程と、ろ過工程により得られたろ過残渣を乾燥する工程とを有する。乾燥工程を、炉内最大水蒸気分圧が45kPa以下の雰囲気で乾燥する酸化チタン前駆体の製造方法。
【選択図】なし
Description
〔式(1)中、0<x<4、0≦y<2、0≦z<4。〕
酸化チタン前駆体は、これらのうち1種であってもよいし、これらの混合物であってもよい。
〔前駆体合成〕
オキシ硫酸チタン75kgをイオン交換水50kgに溶解させ、オキシ硫酸チタン水溶液を調製した。冷却下、このオキシ硫酸チタン水溶液に35%過酸化水素水30kg(チタンに対して、1モル倍相当)を添加した。pH電極と、このpH電極に接続され、25重量%アンモニア水を供給してpHを一定に調整する機構を有するpHコントローラーとを備えた反応容器にイオン交換水30kgを入れた。pHコントローラーのpH設定を4とした。この反応容器では、容器内の液のpHが設定値より低くなると、アンモニア水が供給されはじめ、pHが設定値になるまで前記速度にて連続供給される。この反応容器に、42rpmで攪拌しながら、上で得られた混合溶液を530ml/分で添加し、pHコントローラーにより反応容器に供給されるアンモニア水と反応させて、生成物を得た。このときの反応温度は、20℃〜30℃の範囲であった。得られた生成物を攪拌しながら1時間保持し、ついで25重量%アンモニア水を供給して、スラリーを得た。反応容器に供給されたアンモニア水の合計量は90kgであり、オキシ硫酸チタンを水酸化チタンに変えるために必要な量の2倍であった。上のスラリーを濾過、そのまま引き続いてリンス洗浄し、固形物(ケーキ)を得た。
上記で得られたケーキ2.3kgを30cm×40cmのステンレス製バットに入れた。このバット12枚を箱型乾燥機(内容積;216リットル、商品名“スーパーテンプオーブン HP−60”、旭科学社製)に入れ、40m3 /hの乾燥空気流通下、115℃で5時間保持した後、続けて250℃で5時間乾燥を行なった。このときの炉内最大水蒸気分圧は、27.4kPaであった。また、乾燥粉末のBET表面積は18.0m2 /gであった。
上記で得られた乾燥粉末を、350℃の空気雰囲気下で2時間焼成を行った後、室温まで冷却して、粒子状酸化チタン光触媒体を得た。
直径8cm、高さ10cm、容量約0.5リットルの密閉式ガラス製容器内に、直径5cmのガラス製シャーレを設置し、そのシャーレ上に、上記で得られた光触媒体0.3gを置いた。容器内を酸素20容量%と窒素80容量%とからなる混合ガスで満たし、さらに相対湿度が50%となるよう調整した。ここにアセトアルデヒドを13.4μモル封入し、容器の外から光触媒体直上の照度が7200ルクスになるように、27ワット蛍光燈(昼光色、三波長、商品名“BBパラレル”、三菱電機社製)を照射した。蛍光燈の照射によりアセトアルデヒドが分解すると、二酸化炭素が発生するので二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ(型番“1312型”、INNOVA社製)で経時的に測定し、濃度変化より算出した二酸化炭素の生成速度により、光触媒体をアセトアルデヒドに対する光分解作用を評価した。この例における二酸化炭素の生成速度は、2.0ppm/分であった。
〔前駆体合成〕
実施例1と同一の方法で固形物(ケーキ)を得た。
上記で得られたケーキ2.3kgを、30cm×40cmのステンレス製バットに入れた。このバット12枚を箱型乾燥機(内容積;216リットル、商品名“スーパーテンプオーブン HP−60”、旭科学社製)に入れ、20m3 /hの乾燥空気流通下、115℃で5時間保持した後、続けて250℃で5時間乾燥を行なった。このときの炉内最大水蒸気分圧は、36.5kPaであった。また、乾燥粉末のBET表面積は27.3m2 /gであった。
実施例1と同一方法で、粒子状酸化チタン光触媒体を得た。
上記で得られた光触媒体について、実施例1と同一条件で活性評価を行った。この例における二酸化炭素の生成速度は、1.8ppm/分であった。
〔前駆体合成〕
実施例1と同一の方法で固形物(ケーキ)を得た。
上記で得られたケーキ2.3kgを、30cm×40cmのステンレス製バットに入れた。このバット12枚を箱型乾燥機(内容積;216リットル、商品名“スーパーテンプオーブン HP−60”、旭科学社製)に入れ、40m3 /hの乾燥空気流通下、250℃で5時間乾燥を行なった。このときの炉内最大水蒸気分圧は、49.6kPaであった。また、乾燥粉末のBET表面積は47.3m2 /gであった。
実施例1と同一方法で、粒子状酸化チタン光触媒体を得た。
得られた光触媒体について、実施例1と同一条件で活性評価を行った。この例における二酸化炭素の生成速度は、1.5ppm/分であった。
Claims (8)
- チタン化合物の酸性水溶液と塩基とを混合・反応させて酸化チタン前躯体スラリーとする混合反応工程と、この混合反応工程により得られた反応生成物をろ過する工程と、ろ過工程により得られたろ過残渣を乾燥する工程とを有する酸化チタン前駆体の製造方法において、
前記乾燥工程を、炉内最大水蒸気分圧が45kPa以下の雰囲気で乾燥することを特徴とする酸化チタン前駆体の製造方法。 - 前記反応生成物が、チタン水酸化物またはチタン過酸化物である請求項1記載の酸化チタン前駆体の製造方法。
- 前記反応生成物が非晶質である請求項1又は2記載の酸化チタン前駆体の製造方法。
- 乾燥後のBET比表面積が45m2/g以下である請求項1〜3のいずれか1項記載の酸化チタン前駆体の製造方法。
- 前記チタン化合物の酸性水溶液に過酸化水素を混合し、これに塩基を65℃以下で反応させる請求項1〜3のいずれか1項記載の酸化チタン前駆体の製造方法。
- 前記チタン化合物と混合される過酸化水素の量は、チタン化合物のチタンに対して通常0.1モル倍以上5モル倍以下である請求項5記載の酸化チタン前駆体の製造方法。
- 前記チタン化合物が、塩化チタン、オキシ塩化チタン、硫酸チタン、オキシ硫酸チタンから選ばれたものである請求項1〜6のいずれか1項記載の酸化チタン前駆体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の酸化チタン前駆体の製造方法により製造された酸化チタン前駆体を、310〜500℃で焼成する酸化チタンの製造方法。
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