JP2007257894A - 電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法及び電子放出素子の製造方法 - Google Patents
電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法及び電子放出素子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】電子放出特性に優れ、かつ結晶成長プロセスの条件を操作するだけで指向性に優れるとともに形状が均一な電子放出体を形成可能な針状電子放出体の製造方法を提供する。
【解決手段】基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから基板の一面上に金属ガリウムを成長させて島状の種結晶体を形成する工程と、基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒化ガリウムを成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する工程と、基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記の工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムを成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の先鋭部を形成する工程と、を具備してなることを特徴とする電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法を採用する。
【選択図】なし
【解決手段】基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから基板の一面上に金属ガリウムを成長させて島状の種結晶体を形成する工程と、基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒化ガリウムを成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する工程と、基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記の工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムを成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の先鋭部を形成する工程と、を具備してなることを特徴とする電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法を採用する。
【選択図】なし
Description
本発明は、電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法及び電子放出素子の製造方法に関する。
近年、半導体の微細加工技術が進展して微小な素子の製造が可能になり、真空マイクロエレクトロニクス技術の開発に大きく貢献している。ここで、このような微細加工を要する半導体デバイスの１種に電界放出型の電子放出素子がある。これは、金属又は半導体の表面に印加される電界を１０８〜１０９〔Ｖ／ｍ〕程度まで大きくしたとき、トンネル効果により電子が障壁を通過して真空中に放出されるという現象を利用したもので、特に微小断面の電子ビームを必要とする表示デバイスや撮像デバイスなどの電子源として近年注目を集めている。
このため、このような電界放出電子源に必要なゲート電極開口部径及び陰極の微細化、陰極先端部の急峻化や、低仕事関数材料を用いた陰極の作成法などが盛んに検討されている。
例えば、下記特許文献１には、カソード電極と、アノード電極と、カソード電極上に形成された電子放出部材からなり、電子放出部材が、難電子放出物質からなる中空円筒状体に易電子放出物質が充填されてなり、この易電子放出物質をカーボンナノチューブで構成した電子放出素子が開示されている。
また、下記特許文献２には、窒化ガリウム基板上に略角錐形状の窒化ガリウム結晶粒が形成されてなる電子放出部を備えた蛍光表示装置が開示されている。
特許第３４９４５８３号公報
特開２０００−１４９７６５号公報
例えば、下記特許文献１には、カソード電極と、アノード電極と、カソード電極上に形成された電子放出部材からなり、電子放出部材が、難電子放出物質からなる中空円筒状体に易電子放出物質が充填されてなり、この易電子放出物質をカーボンナノチューブで構成した電子放出素子が開示されている。
また、下記特許文献２には、窒化ガリウム基板上に略角錐形状の窒化ガリウム結晶粒が形成されてなる電子放出部を備えた蛍光表示装置が開示されている。
上記特許文献１に開示されたカーボンナノチューブからなる易電子放出物質は、従来のモリブデンやシリコン等からなる電子放出源と比べて、電子親和力が低いために、電子を真空中に引き出すための電界が小さくて済むという利点があるものの、カーボンナノチューブは形成方位に大きなバラツキが生じやすく、このため電子放出特性が素子毎に大きく異なり、制御性に欠けるという問題がある。
また、上記特許文献２に開示された略角錐形状の窒化ガリウム結晶粒は、指向性に劣り、また製造プロセス自体が繁雑であるといった問題がある。
また、上記特許文献２に開示された略角錐形状の窒化ガリウム結晶粒は、指向性に劣り、また製造プロセス自体が繁雑であるといった問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、電子放出特性に優れ、かつ結晶成長プロセスの条件を操作するだけで指向性に優れるとともに素子間において形状が均一な電子放出体を形成することが可能な針状電子放出体の製造方法及び電子放出素子の製造方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法は、電界放出型の電子放出素子に備えられる針状電子放出体の製造方法であって、基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから基板の一面上にガリウム源を供給することにより、金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記柱状結晶体形成工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の先鋭部を形成する先鋭部形成工程と、を具備してなることを特徴とする。
また、本発明の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法においては、前記種結晶体形成工程の前に、前記基板の一面に窒化膜を形成することが好ましい。
また、本発明の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法においては、前記窒素源が、アンモニア、アミン基を有する化合物、ヒドラジンまたはヒドラジン誘導体であり、前記ガリウム源が金属ガリウムであることが好ましい。
本発明の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法は、電界放出型の電子放出素子に備えられる針状電子放出体の製造方法であって、基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから基板の一面上にガリウム源を供給することにより、金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記柱状結晶体形成工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の先鋭部を形成する先鋭部形成工程と、を具備してなることを特徴とする。
また、本発明の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法においては、前記種結晶体形成工程の前に、前記基板の一面に窒化膜を形成することが好ましい。
また、本発明の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法においては、前記窒素源が、アンモニア、アミン基を有する化合物、ヒドラジンまたはヒドラジン誘導体であり、前記ガリウム源が金属ガリウムであることが好ましい。
次に、本発明の電子放出素子の製造方法は、基板と、前記基板上に形成される針状電子放出体と、前記針状電子放出体に対向配置される電子引出電極と、前記針状放出体の周囲に形成される絶縁層と、前記絶縁層上に形成されるゲート電極とを具備してなる電界放出型の電子放出素子の製造方法であって、前記基板の一面上に前記絶縁層を積層するとともに、前記絶縁層に凹部を設けて前記一面を露出させる絶縁層形成工程と、前記凹部に前記針状電子放出体を形成する針状電子放出体形成工程と、前記絶縁層上にゲート電極を形成するゲート電極形成工程と、を具備してなることを特徴とする。
また、本発明の電子放出素子の製造方法においては、前記針状電子放出体形成工程が、基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから前記基板の前記一面上にガリウム源を供給することにより、金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記柱状結晶体形成工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の針状部を形成する針状部形成工程と、からなることが好ましい。
また、本発明の電子放出素子の製造方法においては、前記絶縁層を、前記金属ガリウムに対する濡れ性が劣る材料で形成し、前記針状電子放出体を前記凹部内のみに形成することが好ましい。
また、本発明の電子放出素子の製造方法においては、前記絶縁層上及び前記凹部内に前記針状電子放出体を形成した後、前記絶縁層上の前記針状電子放出体を除去してから前記ゲート電極を形成することが好ましい。
また、本発明の電子放出素子の製造方法においては、前記針状電子放出体形成工程が、基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから前記基板の前記一面上にガリウム源を供給することにより、金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記柱状結晶体形成工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の針状部を形成する針状部形成工程と、からなることが好ましい。
また、本発明の電子放出素子の製造方法においては、前記絶縁層を、前記金属ガリウムに対する濡れ性が劣る材料で形成し、前記針状電子放出体を前記凹部内のみに形成することが好ましい。
また、本発明の電子放出素子の製造方法においては、前記絶縁層上及び前記凹部内に前記針状電子放出体を形成した後、前記絶縁層上の前記針状電子放出体を除去してから前記ゲート電極を形成することが好ましい。
本発明の針状電子放出体の製造方法によれば、針状電子放出体を構成する柱状結晶体及び先鋭部を電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムで形成するので、電子を真空中に引き出すための電界が小さな針状電子放出体を得ることができる。
また、針状電子放出体を構成する種結晶体、柱状結晶体及び先鋭部はいずれも、ガリウムまたは窒化ガリウムの成長条件を変えるだけで作り分けることができるので、素子間において形状が均一な電子放出体を製造することができ、また、エッチングや研磨等の加工プロセスが不要となり、製造プロセスを簡素化することができる。
また、柱状結晶体は基板の一面に対して垂直に形成するので、指向性に優れた針状電子放出体を製造することができる。
また、針状電子放出体を構成する種結晶体、柱状結晶体及び先鋭部はいずれも、ガリウムまたは窒化ガリウムの成長条件を変えるだけで作り分けることができるので、素子間において形状が均一な電子放出体を製造することができ、また、エッチングや研磨等の加工プロセスが不要となり、製造プロセスを簡素化することができる。
また、柱状結晶体は基板の一面に対して垂直に形成するので、指向性に優れた針状電子放出体を製造することができる。
次に、本発明の電子放出素子の製造方法によれば、絶縁層の凹部内に針状電子放出体を形成してから、絶縁層上にゲート電極を形成するので、ゲート電極に窒化ガリウムが付着する虞がなく、ゲート電極の特性が低下する虞がない。
また、窒化ガリウムからなる柱状結晶体及び先鋭部を順次形成することによって針状電子放出体を形成するので、電子を真空中に引き出すための電界が小さな電子放出素子を得ることができる。
また、針状電子放出体を構成する種結晶体、柱状結晶体及び先鋭部はいずれも、金属ガリウムまたは窒化ガリウムの成長条件を変えるだけで作り分けることができるので、素子間において形状が均一な電子放出体を製造することができ、また、エッチングや研磨等の加工プロセスが不要となって製造プロセスを簡素化できる。
また、柱状結晶体は基板の一面に対して垂直に形成するので、指向性に優れた針状電子放出体を製造することができる。
また、窒化ガリウムからなる柱状結晶体及び先鋭部を順次形成することによって針状電子放出体を形成するので、電子を真空中に引き出すための電界が小さな電子放出素子を得ることができる。
また、針状電子放出体を構成する種結晶体、柱状結晶体及び先鋭部はいずれも、金属ガリウムまたは窒化ガリウムの成長条件を変えるだけで作り分けることができるので、素子間において形状が均一な電子放出体を製造することができ、また、エッチングや研磨等の加工プロセスが不要となって製造プロセスを簡素化できる。
また、柱状結晶体は基板の一面に対して垂直に形成するので、指向性に優れた針状電子放出体を製造することができる。
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。尚、以下の説明において参照する図面は、本発明に係る針状電子放出体等の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の針状電子放出体等の寸法関係とは異なる場合がある。
「第１の実施形態」
［針状電子放出体の製造方法］
本実施形態の針状電子放出体の製造方法について図１及び図２を参照して説明する。図１は、針状電子放出体の製造に用いる窒化ガリウム結晶成長装置の構成図であり、図２は、本実施形態の針状電子放出体の製造方法を説明する工程図である。
［針状電子放出体の製造方法］
本実施形態の針状電子放出体の製造方法について図１及び図２を参照して説明する。図１は、針状電子放出体の製造に用いる窒化ガリウム結晶成長装置の構成図であり、図２は、本実施形態の針状電子放出体の製造方法を説明する工程図である。
（窒化ガリウム結晶成長装置）
図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置は、（ａ）基板の鉛直下方の表面を露出させて収納するととともに、基板に加熱を行うための基板収納部１００と、（ｂ）窒素原子を含有する窒素源となる気体等（アンモニア、アミン基を有する化合物等）に加熱を行うための鉛直上方が開放された第１の成長室２００と、（ｃ）成長させるべきガリウム元素材料（ガリウム源）および窒素原子を含有する窒素源となる気体等に加熱を行うため、鉛直上方が開放された第２の成長室３００と、（ｄ）基板収納部１００で露出された基板の表面を、第１の成長室２００の開放部の上方ないし第２の成長室３００の開放部の上方へ移動させるための基板ステージ４００と、（ｅ）基板収納部１００、第１の成長室２００、第２の成長室３００、および駆動部である基板ステージ４００を収納するとともに、内部の残留蒸気圧を０．１３Ｐａ程度以下とする真空槽５００とから構成されている。
図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置は、（ａ）基板の鉛直下方の表面を露出させて収納するととともに、基板に加熱を行うための基板収納部１００と、（ｂ）窒素原子を含有する窒素源となる気体等（アンモニア、アミン基を有する化合物等）に加熱を行うための鉛直上方が開放された第１の成長室２００と、（ｃ）成長させるべきガリウム元素材料（ガリウム源）および窒素原子を含有する窒素源となる気体等に加熱を行うため、鉛直上方が開放された第２の成長室３００と、（ｄ）基板収納部１００で露出された基板の表面を、第１の成長室２００の開放部の上方ないし第２の成長室３００の開放部の上方へ移動させるための基板ステージ４００と、（ｅ）基板収納部１００、第１の成長室２００、第２の成長室３００、および駆動部である基板ステージ４００を収納するとともに、内部の残留蒸気圧を０．１３Ｐａ程度以下とする真空槽５００とから構成されている。
基板収納部１００は、基板ホルダ１１０と、この基板ホルダ１１０を収納するための鉛直下方が開放された石英管１２０と、この石英管１２０に巻かれたタングステン線からなる基板ヒータ１３０と、石英管１２０と基板ヒータ１３０との回りを取り囲むステンレス管１４０とを備えている。このステンレス管１４０は、加熱効率を高めるためのものである。
また、この第１の成長室２００は、底のある石英管２１０と、この石英管２１０に巻かれたタングステン線からなるヒータ２２０と、石英管２１０とヒータ２２０との回りを取り囲むステンレス管２３０とを備えている。このステンレス管２３０は、加熱効率を高めるためのものである。また、この石英管２１０には、窒素原子を含有する窒素源となる気体等を供給するための石英管２４０が挿入されている。
また、第２の成長室３００は、底のある石英管３１０と、この石英管３１０に巻かれたタングステン線からなるヒータ３２０と、石英管３１０とヒータ３２０との回りを取り囲むステンレス管３３０とを備えている。このステンレス管３３０は、加熱効率を高めるためのものである。また、この石英管３１０上部には、窒素原子を含有する窒素源となる気体等を供給するための石英管３４０が設けられており、石英管３１０の内部には、ガリウム元素材料Ｇａが収容されている。
さらに、この基板ステージ４００と、第１の成長室２００および第２の成長室３００との間のギャップは任意に設定することができ、また基板ステージ４００は、第１の成長室２００および第２の成長室３００の上を自由にスライド移動することができるよう形成されている。
なお、基板の温度は、基板に接触させた熱電対でモニタすることができ、第１の成長室２００および第２の成長室３００の底部と開口部とにもそれぞれ熱電対が接触しており、これらの熱電対により温度をモニタすることができる。
次に、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置を用いた、針状電子放出体の製造方法について説明する。この製造方法は、基板の一面に窒化膜を形成する窒化工程と、金属ガリウムからなる島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、種結晶体上に窒化ガリウムからなる柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、柱状結晶体の先端に先窄み状の先鋭部を形成する先鋭部形成工程とから概略構成されている。以下、各工程について順次説明する。
（窒化工程）
まず、針状電子放出体を形成する基板を用意する。基板の材質としては、例えば単結晶シリコンからなる基板が好ましい。また、針状電子放出体を形成する基板の一面は、シリコンの（１１１）面であることが好ましい。この基板１の一面１ａは清浄であることが好ましく、そのためには、この基板１を、硫酸−過酸化水素等のエッチング液で洗浄した後、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置の基板ホルダ１１０に取付け、基板１を基板ホルダ１１０ごと第１の成長室に移動させ、第１の成長室２００内で０．１〜０．３ｍＰａ程度まで真空引きを行い、８００〜１２００℃、好ましくは９００〜１１００℃で、１５〜６０分間、好ましくは２０〜４０分間サーマルクリーニングを行い、表面を洗浄して清浄な一面１ａとする。
まず、針状電子放出体を形成する基板を用意する。基板の材質としては、例えば単結晶シリコンからなる基板が好ましい。また、針状電子放出体を形成する基板の一面は、シリコンの（１１１）面であることが好ましい。この基板１の一面１ａは清浄であることが好ましく、そのためには、この基板１を、硫酸−過酸化水素等のエッチング液で洗浄した後、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置の基板ホルダ１１０に取付け、基板１を基板ホルダ１１０ごと第１の成長室に移動させ、第１の成長室２００内で０．１〜０．３ｍＰａ程度まで真空引きを行い、８００〜１２００℃、好ましくは９００〜１１００℃で、１５〜６０分間、好ましくは２０〜４０分間サーマルクリーニングを行い、表面を洗浄して清浄な一面１ａとする。
次に図２（ａ）に示すように、この基板１の一面１ａ上に厚み１ｎｍ乃至５０ｎｍ程度の窒化膜２を形成する。窒化膜２の形成は、窒素原子を含有する窒素源からの活性化した窒素原子Ｎで、基板１の一面１ａの酸素を置き換えて窒化することにより行う。窒化膜２の組成は基板１の材質にもよるが、基板１の材質が単結晶シリコンの場合には、窒化膜２がＳｉＮになる。
窒化膜形成の具体的な形成条件としては、基板温度を８００〜１１００℃、好ましくは９５０〜１０００℃、より好ましくは１０００℃に保つとともに、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置の第１の成長室２００内を７００〜１０００℃、好ましくは８００〜９００℃として、この第１の成長室２００内に窒素原子を含有する窒素源を流入させる。このような窒素原子を含有する窒素源としては、アンモニア、アミン基を有する化合物、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体、窒素、窒素ラジカル、窒化物溶液、および窒素イオンのいずれかであるのが好ましい。そのなかでも、アンモニアが最も好ましい。この窒素原子を含有する窒素源を、５〜２００ｃｍ３／分、好ましくは５０〜１００ｃｍ３／分の流量で供給し、そのまま１〜３０分間、好ましくは５〜１０分間、より好ましくは５分間放置して、基板１の一面１ａに窒化膜２を形成する。
窒化膜形成の具体的な形成条件としては、基板温度を８００〜１１００℃、好ましくは９５０〜１０００℃、より好ましくは１０００℃に保つとともに、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置の第１の成長室２００内を７００〜１０００℃、好ましくは８００〜９００℃として、この第１の成長室２００内に窒素原子を含有する窒素源を流入させる。このような窒素原子を含有する窒素源としては、アンモニア、アミン基を有する化合物、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体、窒素、窒素ラジカル、窒化物溶液、および窒素イオンのいずれかであるのが好ましい。そのなかでも、アンモニアが最も好ましい。この窒素原子を含有する窒素源を、５〜２００ｃｍ３／分、好ましくは５０〜１００ｃｍ３／分の流量で供給し、そのまま１〜３０分間、好ましくは５〜１０分間、より好ましくは５分間放置して、基板１の一面１ａに窒化膜２を形成する。
また、この窒化工程は、基板１の表面を、アンモニア、アミン基を有する化合物、ヒドラジン、またはヒドラジン誘導体の気体雰囲気中、より好ましくはアンモニアの気体雰囲気中にさらす、窒素雰囲気中にさらす、窒素ラジカル雰囲気中にさらす、窒化物溶液中に接触させる、および前記基板の表面に、窒素イオンを打ち込む、のいずれかの方法により行うのが好ましい。
（種結晶体形成工程）
次に、種結晶体形成工程では、図２（ｂ）に示すように、窒化膜２の上に金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体３を形成する。
種結晶体３の具体的な形成条件としては、基板温度を５００〜６００℃、好ましくは５４０〜５７０℃まで低下させるとともに、基板１を基板ホルダ１１０ごと第２の成長室３００に移動させる。また、窒素源の供給を停止して第２の成長室３００内の圧力を０．１〜１ｍＴｏｒｒに設定する。そして、ヒータ３２０を作動させて石英管３１０中のガリウム元素材料Ｇａを８００〜８５０℃に加熱し、ガリウム原子を第２の成長室３００内に流入させる。このようなガリウム元素材料Ｇａとしては金属ガリウムを用いることができる。ガリウム元素材料Ｇａの温度を８００〜８５０℃に保ったまま数十秒間放置することにより、窒化膜２上に複数の島状の種結晶体３が形成される。
次に、種結晶体形成工程では、図２（ｂ）に示すように、窒化膜２の上に金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体３を形成する。
種結晶体３の具体的な形成条件としては、基板温度を５００〜６００℃、好ましくは５４０〜５７０℃まで低下させるとともに、基板１を基板ホルダ１１０ごと第２の成長室３００に移動させる。また、窒素源の供給を停止して第２の成長室３００内の圧力を０．１〜１ｍＴｏｒｒに設定する。そして、ヒータ３２０を作動させて石英管３１０中のガリウム元素材料Ｇａを８００〜８５０℃に加熱し、ガリウム原子を第２の成長室３００内に流入させる。このようなガリウム元素材料Ｇａとしては金属ガリウムを用いることができる。ガリウム元素材料Ｇａの温度を８００〜８５０℃に保ったまま数十秒間放置することにより、窒化膜２上に複数の島状の種結晶体３が形成される。
このようにして形成された種結晶体３は、高さが最大で１０ｎｍ程度、直径が１０ｎｍ〜１μｍ程度の表面が略球面状の結晶体となる。また、種結晶体３同士の間隔は１０ｎｍ乃至１μｍの範囲になる。種結晶体３を島状に形成することで、後述するように各種結晶体３の上に柱状結晶体をそれぞれ一面１ａに対して垂直に形成することが可能になる。
尚、種結晶体３の形成条件の内、基板温度は６００℃以下の比較的低温にすることが望ましい。基板温度が６００℃を超えると、金属ガリウムが島状ではなく、膜状に成長してしまうので好ましくない。また、種結晶体３の成長を数分間に渡って行うと、金属ガリウムが窒化膜２の上に膜状に広がって種結晶体３同士が一体化してしまうので好ましくない。
また、金属ガリウムに対してシリコンは濡れ性が悪いので、基板１として単結晶シリコン基板を用いる場合には、前述のように基板１の一面１ａに窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成してから種結晶体３の形成を行うことが好ましい。
また、金属ガリウムに対してシリコンは濡れ性が悪いので、基板１として単結晶シリコン基板を用いる場合には、前述のように基板１の一面１ａに窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成してから種結晶体３の形成を行うことが好ましい。
（柱状結晶体形成工程）
次に、柱状結晶体形成工程では、図２（ｃ）に示すように、金属ガリウムからなる島状の各種結晶体３の上に、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて柱状結晶体４をそれぞれ形成する。
柱状結晶体４の具体的な形成条件としては、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃まで昇温させるとともに、石英管３４０を介して第２の成長室３００内に窒素源を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは１００ｓｃｃｍの流量で供給し、第２の成長室３００内の圧力を０．１〜１ｍＴｏｒｒに保つ。窒素源としては上述と同様にアンモニアを用いることが好ましい。また、ガリウム元素材料Ｇａの温度は８００〜８５０℃のままに保つことが好ましい。この条件を０．５〜４時間、より好ましくは２時間維持することにより、各種結晶体３の上に柱状結晶体４がそれぞれ形成される。
次に、柱状結晶体形成工程では、図２（ｃ）に示すように、金属ガリウムからなる島状の各種結晶体３の上に、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて柱状結晶体４をそれぞれ形成する。
柱状結晶体４の具体的な形成条件としては、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃まで昇温させるとともに、石英管３４０を介して第２の成長室３００内に窒素源を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは１００ｓｃｃｍの流量で供給し、第２の成長室３００内の圧力を０．１〜１ｍＴｏｒｒに保つ。窒素源としては上述と同様にアンモニアを用いることが好ましい。また、ガリウム元素材料Ｇａの温度は８００〜８５０℃のままに保つことが好ましい。この条件を０．５〜４時間、より好ましくは２時間維持することにより、各種結晶体３の上に柱状結晶体４がそれぞれ形成される。
このようにして形成された柱状晶体４は、高さが最大で１μｍ程度、直径が５０ｎｍ〜５００ｎｍ程度の略円柱状の結晶体となる。また、柱状結晶体４は、基板１の一面１ａに対してほぼ垂直に成長する。これは、基板面と垂直方向の結晶の成長スピードが速いためと考えられる。
尚、柱状結晶体４の形成条件の内、基板温度は９５０℃以上の比較的高温にすることが望ましい。基板温度が９５０℃未満になると、例えば基板温度が８８０℃程度になると、窒化ガリウムが柱状ではなく、膜状に成長してしまい、更に膜状になった窒化ガリウムが単結晶化して膜にクラックが発生してしまうので好ましくない。また、種結晶体３の成長をあまり長時間に渡って行うと、窒化ガリウムが窒化膜２の上に広がって膜状になってしまうので好ましくない。
（先鋭部形成工程）
次に、先鋭部形成工程では、図２（ｄ）に示すように、各柱状結晶体４の先端４ａにそれぞれ、先窄み状の先鋭部５を形成する。この先鋭部５の形成条件としては、次の２通りの条件を例示できる。
次に、先鋭部形成工程では、図２（ｄ）に示すように、各柱状結晶体４の先端４ａにそれぞれ、先窄み状の先鋭部５を形成する。この先鋭部５の形成条件としては、次の２通りの条件を例示できる。
先鋭部５の第１の形成条件としては、基板温度を８５０〜９５０℃、好ましくは９２０℃まで低下させるとともに、石英管３４０を介しての第２の成長室３００内への窒素源を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは１００ｓｃｃｍの流量に保ち、第２の成長室３００内の圧力についても０．１〜１ｍＴｏｒｒに保つ。窒素源としては上述と同様にアンモニアを用いることが好ましい。また、ガリウム元素材料Ｇａの温度についても８００〜８５０℃のままに保つ。このように、柱状結晶体の形成条件に対して基板温度だけを低下させる。この条件を１０〜６０分間、より好ましくは１０〜２０分間維持することにより、各柱状結晶体４の上に略円錐状（先窄み状）の先鋭部５をそれぞれ形成する。
先鋭部の第２の形成条件としては、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃に保ち、石英管３４０を介しての第２の成長室３００内への窒素源の供給量を１０〜３６６ｓｃｃｍ、好ましくは５０ｓｃｃｍの流量に低下させ、ガリウム元素材料Ｇａの温度については８００〜８５０℃のままに保つ。
または、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃に保ち、窒素源の供給量を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは１００ｓｃｃｍの流量に保ち、ガリウム元素材料Ｇａの温度を７５０〜８００℃の範囲に低下させる。
または、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃に保ち、窒素源の供給量を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは５０ｓｃｃｍの流量に低下させ、ガリウム元素材料Ｇａの温度を７５０〜８００℃の範囲に低下させる。
または、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃に保ち、窒素源の供給量を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは１００ｓｃｃｍの流量に保ち、ガリウム元素材料Ｇａの温度を７５０〜８００℃の範囲に低下させる。
または、基板温度を９５０〜１０５０℃、好ましくは１０００℃に保ち、窒素源の供給量を１０〜３００ｓｃｃｍ、好ましくは５０ｓｃｃｍの流量に低下させ、ガリウム元素材料Ｇａの温度を７５０〜８００℃の範囲に低下させる。
上述のように、窒素源の供給量を柱状結晶体の形成条件よりも少なくするか、ガリウム元素材料Ｇａの温度を柱状結晶体の形成条件よりも低下させてガリウムの供給量を少なくするか、または窒素源及びガリウム源の両方の供給量を低下させることで、第２の成長室３００内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒ以下に低下させ、この状態を１０〜６０分間、より好ましくは１０〜２０分間維持することにより、各柱状結晶体４の上に略円錐状（先窄み状）の先鋭部５をそれぞれ形成する。
このようにして形成された先鋭部５は、高さが最大で３００ｎｍ程度、柱状結晶体の先端４ａに隣接する部分における直径が柱状結晶体４の直径を反映した５０ｎｍ乃至５００ｎｍ程度の略円錐状の結晶体となる。
以上の各工程を経ることによって、図２（ｄ）に示すように、基板１の一面１ａ上に窒化膜２が形成され、窒化膜２上に窒化ガリウムを主成分とする複数の針状電子放出体６が一面１ａの垂直方向に沿って形成される。針状電子放出体６は、種結晶体３上に柱状結晶体４及び先鋭部５が順次形成されてなるものであり、全体の高さが０．５〜１．５μｍ、直径が５０ｎｍ〜５００ｎｍで先端が針状に尖った結晶体である。この結晶体（針状電子放出体６）は、電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムによって構成されるので、電子放出特性に優れている。また、先端が尖っているので、電子放出特性がより高められる。
［電子放出素子］
図３には、針状電子放出体６を電子放出エミッタとして用いた電界放出型の電子放出素子２１を示す。この電子放出素子２１は、基板１と、基板１の一面１ａ上に形成された窒化膜２と、窒化膜２上において一面１ａ対してほぼ垂直に形成された複数の針状電子放出体６と、針状電子放出体６に対向配置された電子引出電極１１と、針状電子放出体６及び電子引出電極１１にそれぞれ電気的に接続された電源部１２とから概略構成されている。針状電子放出体６と電子引出電極１１との間の空間は真空に保たれている。この電子放出素子２１においては、針状電子放出体６がカソード（電子放出エミッタ）となり、電子引出電極１１がアノードとなる。
そして、針状電子放出体６と電子引出電極１１との間に電界を印加することによって、針状電子放出体６を構成する先鋭部５の先端から電子が放出される。
図３には、針状電子放出体６を電子放出エミッタとして用いた電界放出型の電子放出素子２１を示す。この電子放出素子２１は、基板１と、基板１の一面１ａ上に形成された窒化膜２と、窒化膜２上において一面１ａ対してほぼ垂直に形成された複数の針状電子放出体６と、針状電子放出体６に対向配置された電子引出電極１１と、針状電子放出体６及び電子引出電極１１にそれぞれ電気的に接続された電源部１２とから概略構成されている。針状電子放出体６と電子引出電極１１との間の空間は真空に保たれている。この電子放出素子２１においては、針状電子放出体６がカソード（電子放出エミッタ）となり、電子引出電極１１がアノードとなる。
そして、針状電子放出体６と電子引出電極１１との間に電界を印加することによって、針状電子放出体６を構成する先鋭部５の先端から電子が放出される。
本実施形態の針状電子放出体６の製造方法によれば、針状電子放出体６を構成する柱状結晶体４及び先鋭部５を電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムで形成するので、電子を真空中に引き出すため電界が小さな針状電子放出体６を得ることができる。
また、針状電子放出体６を構成する種結晶体３、柱状結晶体４及び先鋭部５がいずれも、ガリウムまたは窒化ガリウムの成長条件を変えるだけで作り分けることができるので、形状が均一な電子放出体６を製造することができ、また、エッチングや研磨等の加工プロセスが不要となって製造プロセスを簡素化できる。
また、柱状結晶体６を基板１の一面１ａに対して垂直に形成するので、指向性に優れた針状電子放出体６を形成することができる。
また、針状電子放出体６を構成する種結晶体３、柱状結晶体４及び先鋭部５がいずれも、ガリウムまたは窒化ガリウムの成長条件を変えるだけで作り分けることができるので、形状が均一な電子放出体６を製造することができ、また、エッチングや研磨等の加工プロセスが不要となって製造プロセスを簡素化できる。
また、柱状結晶体６を基板１の一面１ａに対して垂直に形成するので、指向性に優れた針状電子放出体６を形成することができる。
「第２の実施形態」
［電子放出素子の製造方法］
次に、本実施形態の電子放出素子の製造方法について図４及び図５を参照して説明する。図４及び図５は、電子放出素子の製造工程を示す模式図である。
本実施形態の電子放出素子の製造方法は、基板の一面上に絶縁層を積層するとともに、絶縁層に凹部を設けて一面を露出させる絶縁層形成工程と、凹部に針状電子放出体を形成する針状電子放出体形成工程と、絶縁層上にゲート電極を形成するゲート電極形成工程とから概略構成される。尚、本実施形態では後述するように、絶縁層を金属ガリウムに対する濡れ性が劣る材料で形成することによって、針状電子放出体を前記凹部内のみに形成する。以下、各工程について順次説明する。
［電子放出素子の製造方法］
次に、本実施形態の電子放出素子の製造方法について図４及び図５を参照して説明する。図４及び図５は、電子放出素子の製造工程を示す模式図である。
本実施形態の電子放出素子の製造方法は、基板の一面上に絶縁層を積層するとともに、絶縁層に凹部を設けて一面を露出させる絶縁層形成工程と、凹部に針状電子放出体を形成する針状電子放出体形成工程と、絶縁層上にゲート電極を形成するゲート電極形成工程とから概略構成される。尚、本実施形態では後述するように、絶縁層を金属ガリウムに対する濡れ性が劣る材料で形成することによって、針状電子放出体を前記凹部内のみに形成する。以下、各工程について順次説明する。
（絶縁層形成工程）
まず図４（ａ）に示すように、基板３１を用意し、この基板３１の一面３１ａ上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度の絶縁層３２を形成する。基板３１としては第１の実施形態と同様に、基板面（一面３１ａ）が（１１１）面である単結晶シリコン基板を用いることが好ましく、絶縁層３２としてはＳｉＯ２層が好ましい。このＳｉＯ２からなる絶縁層３２は、単結晶シリコンの表面を酸素雰囲気中で熱処理する公知の手段により形成する。
まず図４（ａ）に示すように、基板３１を用意し、この基板３１の一面３１ａ上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度の絶縁層３２を形成する。基板３１としては第１の実施形態と同様に、基板面（一面３１ａ）が（１１１）面である単結晶シリコン基板を用いることが好ましく、絶縁層３２としてはＳｉＯ２層が好ましい。このＳｉＯ２からなる絶縁層３２は、単結晶シリコンの表面を酸素雰囲気中で熱処理する公知の手段により形成する。
次に、図４（ｂ）に示すように、絶縁層３２の一部をエッチングして凹部３３を設け、下地である基板３１の一面３１ａ（単結晶シリコンの（１１１）面）を露出させる。凹部３３の形成には、例えば、フォトリソグラフィ法等の公知の手段を用いることができる。形成された凹部３３の深さは、絶縁層３２の厚みと同程度の１μｍ〜１０μｍになる。また、凹部３３の幅は例えば０．５μｍ程度に設定される。この凹部３３は、図４（ｂ）の手前側から奥側に向かって溝状に延在している。また、凹部３３の両隣には、例えば０．５μｍ程度の間隔を空けて別の凹部がこの凹部３３とほぼ並行に設けられている。
（針状電子放出体形成工程）
次に、図４（ｃ）に示すように、凹部３３内に露出された基板３１の一面３１上に、種結晶体３４を形成する。種結晶体３４を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における種結晶体形成工程と同様である。このようにして、高さが最大で１０ｎｍ程度、直径が１０ｎｍ〜１μｍ程度の略半球状の種結晶体３４を、１０ｎｍ乃至１μｍの間隔を空けて複数形成する。尚、ＳｉＯ２からなる絶縁層３２の上には単結晶体３４は形成されない。これは、ＳｉＯ２に対する金属ガリウムの濡れ性が劣っているためである。
次に、図４（ｃ）に示すように、凹部３３内に露出された基板３１の一面３１上に、種結晶体３４を形成する。種結晶体３４を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における種結晶体形成工程と同様である。このようにして、高さが最大で１０ｎｍ程度、直径が１０ｎｍ〜１μｍ程度の略半球状の種結晶体３４を、１０ｎｍ乃至１μｍの間隔を空けて複数形成する。尚、ＳｉＯ２からなる絶縁層３２の上には単結晶体３４は形成されない。これは、ＳｉＯ２に対する金属ガリウムの濡れ性が劣っているためである。
次に、図４（ｄ）に示すように、各種結晶体３４の上にそれぞれ、窒化ガリウムからなる柱状結晶体３５及び先鋭部３６を順次形成する。柱状結晶体３５及び先鋭部３６を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における柱状結晶体形成工程及び先鋭部形成工程と同様である。このようにして、種結晶体３４と、高さが最大で１μｍ程度で直径が５０ｎｍ〜５００ｎｍ程度の円柱状の柱状結晶体３５と、高さが最大で３００ｎｍ程度の略円錐状の先鋭部３６とからなる針状電子放出体３７が形成される。
（ゲート電極形成工程）
次に、絶縁層３２及び凹部３３の上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度のＳＯＧ層（ＳＯＧ：Spin On Glass）を塗布して形成する。深さ１μｍ〜１０μｍ程度の凹部３３は針状電子放出体３７と共にこのＳＯＧ層によって完全に埋める。次にＣＭＰ法によってＳＯＧ層を研摩して、図５（ａ）に示すように絶縁層３２上面３２ａを露出させる。このとき凹部３３は、残存したＳＯＧ層Ｓによって埋められたままである。
次に、絶縁層３２及び凹部３３の上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度のＳＯＧ層（ＳＯＧ：Spin On Glass）を塗布して形成する。深さ１μｍ〜１０μｍ程度の凹部３３は針状電子放出体３７と共にこのＳＯＧ層によって完全に埋める。次にＣＭＰ法によってＳＯＧ層を研摩して、図５（ａ）に示すように絶縁層３２上面３２ａを露出させる。このとき凹部３３は、残存したＳＯＧ層Ｓによって埋められたままである。
次に、図５（ｂ）に示すように、絶縁層３２の上面３２ａ及びＳＯＧ層Ｓ上に厚み０．１μｍ〜０．５μｍのゲート電極膜３８をＣＶＤ法で形成する。ゲート電極膜３８の上にはレジストからなるマスク層３９を形成する。マスク層３９には、凹部３３の形成位置に対応する凹部４０を設ける。この凹部４０によってゲート電極膜３８の一部が露出される。マスク層３９及び凹部４０の形成は、公知のフォトリソグラフィ技術を用いる。ゲート電極膜３８の材質は、タングステン、クロム等が好ましく、タングステンがより好ましい。
次に、図５（ｃ）に示すように、凹部４０から露出するゲート電極膜３８をエッチングして除去し、ＳＯＧ層Ｓを露出させる。
そして図５（ｄ）に示すように、マスク層３９及びＳＯＧ層Ｓを除去する。ＳＯＧ層Ｓの除去は、希フッ酸またはバッファードフッ酸をエッチング液とするウェットエッチング法により行う。これにより、凹部３３の内部に形成されていた針状電子放出体３７が露出される。
そして図５（ｄ）に示すように、マスク層３９及びＳＯＧ層Ｓを除去する。ＳＯＧ層Ｓの除去は、希フッ酸またはバッファードフッ酸をエッチング液とするウェットエッチング法により行う。これにより、凹部３３の内部に形成されていた針状電子放出体３７が露出される。
以上の各工程を経ることによって、図５（ｄ）に示すように、基板３１の一面３１ａ上に窒化ガリウムを主成分とする複数の針状電子放出体３７が一面３１ａの垂直方向に沿って形成され、針状電子放出体３７の周囲には絶縁層３２が形成され、絶縁層３２の上面３２ａにはゲート電極膜３８が形成される。針状電子放出体３７は、種結晶体３４上に柱状結晶体３５及び先鋭部３６が順次形成されてなるものであり、全体の高さが０．５〜１．５μｍ、直径が５０ｎｍ〜５００ｎｍで先端が針状に尖った結晶体である。この結晶体（針状電子放出体３７）は、電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムから構成されるので、電子放出特性に優れている。また、先端が尖っているので、電子放出特性がより高められる。
［電子放出素子］
そして、第１の実施形態における図３と同様にして、電子引出電極を図５（ｄ）に示す針状電子放出体３７に対向して配置し、針状電子放出体３７及び電子引出電極にそれぞれ電源部を電気的に接続し、針状電子放出体３７と電子引出電極との間の空間を真空雰囲気とすることによって、本実施形態の電子放出素子が構成される。本実施形態の電子放出素子においては、針状電子放出体３７がカソード（電子放出エミッタ）となり、電子引出電極がアノードとなり、針状電子放出体３７と電子引出電極との間に位置するゲート電極膜３８がゲート電極になる。
そして、針状電子放出体３７と電子引出電極との間に電界を印加することによって、針状電子放出体３７を構成する先鋭部３６の先端から電子が放出される。電子の放出量は、ゲート電極膜３８の電位を制御することによって調整できる。
そして、第１の実施形態における図３と同様にして、電子引出電極を図５（ｄ）に示す針状電子放出体３７に対向して配置し、針状電子放出体３７及び電子引出電極にそれぞれ電源部を電気的に接続し、針状電子放出体３７と電子引出電極との間の空間を真空雰囲気とすることによって、本実施形態の電子放出素子が構成される。本実施形態の電子放出素子においては、針状電子放出体３７がカソード（電子放出エミッタ）となり、電子引出電極がアノードとなり、針状電子放出体３７と電子引出電極との間に位置するゲート電極膜３８がゲート電極になる。
そして、針状電子放出体３７と電子引出電極との間に電界を印加することによって、針状電子放出体３７を構成する先鋭部３６の先端から電子が放出される。電子の放出量は、ゲート電極膜３８の電位を制御することによって調整できる。
以上説明したように、本実施形態の電子放出素子の製造方法によれば、絶縁層３２の凹部３３内に針状電子放出体３７を形成してから、絶縁層３２上にゲート電極膜３８を形成するので、ゲート電極膜３８に窒化ガリウムが付着する虞がなく、ゲート電極膜３８の特性が低下する虞がない。
また、窒化ガリウムからなる柱状結晶体３５及び先鋭部３６を順次形成することによって針状電子放出体３７を形成するので、電子を真空中に引き出すため電界が小さな電子放出素子を得ることができる。
また、絶縁層３２を金属ガリウムに対する濡れ性が比較的劣るＳｉＯ２で形成し、この絶縁層３２に凹部３３を形成することによって基板３１の一面３１ａの一部を露出させ、この一面３１ａに針状電子放出体３７を形成するので、凹部３３の形成箇所を適宜選択することによって針状電子放出体３７の形成位置を制御できる。
また、窒化ガリウムからなる柱状結晶体３５及び先鋭部３６を順次形成することによって針状電子放出体３７を形成するので、電子を真空中に引き出すため電界が小さな電子放出素子を得ることができる。
また、絶縁層３２を金属ガリウムに対する濡れ性が比較的劣るＳｉＯ２で形成し、この絶縁層３２に凹部３３を形成することによって基板３１の一面３１ａの一部を露出させ、この一面３１ａに針状電子放出体３７を形成するので、凹部３３の形成箇所を適宜選択することによって針状電子放出体３７の形成位置を制御できる。
「第３の実施形態」
［電子放出素子の製造方法］
次に、本実施形態の電子放出素子の製造方法について図６乃至図８を参照して説明する。図６乃至図８は、電子放出素子の製造工程を示す模式図である。
本実施形態の電子放出素子の製造方法は、第２の実施形態と同様に、基板の一面上に絶縁層を積層するとともに、絶縁層に凹部を設けて一面を露出させる絶縁層形成工程と、凹部に針状電子放出体を形成する針状電子放出体形成工程と、絶縁層上にゲート電極を形成するゲート電極形成工程とから概略構成される。尚、本実施形態では後述するように、絶縁層上及び凹部内に針状電子放出体を形成した後、絶縁層上の針状電子放出体を除去してからゲート電極を形成する。以下、各工程について順次説明する。
［電子放出素子の製造方法］
次に、本実施形態の電子放出素子の製造方法について図６乃至図８を参照して説明する。図６乃至図８は、電子放出素子の製造工程を示す模式図である。
本実施形態の電子放出素子の製造方法は、第２の実施形態と同様に、基板の一面上に絶縁層を積層するとともに、絶縁層に凹部を設けて一面を露出させる絶縁層形成工程と、凹部に針状電子放出体を形成する針状電子放出体形成工程と、絶縁層上にゲート電極を形成するゲート電極形成工程とから概略構成される。尚、本実施形態では後述するように、絶縁層上及び凹部内に針状電子放出体を形成した後、絶縁層上の針状電子放出体を除去してからゲート電極を形成する。以下、各工程について順次説明する。
（絶縁層形成工程）
まず図６（ａ）に示すように、基板４１を用意し、この基板４１の一面４１ａ上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度の絶縁層４２を形成する。基板４１としては第１の実施形態と同様に、基板面（一面４１ａ）が（１１１）面である単結晶シリコン基板を用いることが好ましく、絶縁層４２としてはＳｉＯ２層が好ましい。ＳｉＯ２からなる絶縁層４２は、単結晶シリコンの表面を酸素雰囲気中で熱処理する公知の手段により形成する。
まず図６（ａ）に示すように、基板４１を用意し、この基板４１の一面４１ａ上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度の絶縁層４２を形成する。基板４１としては第１の実施形態と同様に、基板面（一面４１ａ）が（１１１）面である単結晶シリコン基板を用いることが好ましく、絶縁層４２としてはＳｉＯ２層が好ましい。ＳｉＯ２からなる絶縁層４２は、単結晶シリコンの表面を酸素雰囲気中で熱処理する公知の手段により形成する。
次に、図６（ｂ）に示すように、絶縁層４２の一部をエッチングして凹部４３を設け、下地である基板４１の一面４１ａ（単結晶シリコンの（１１１）面）を露出させる。凹部４３の形成には、例えば、フォトリソグラフィ法等の公知の手段を用いることができる。形成された凹部４３の深さは、絶縁層４２の厚みと同程度の１μｍ〜１０μｍである。また、凹部４３の幅は例えば０．５μｍ程度に設定される。この凹部４３は、第２の実施形態の場合と同様に、図６（ｂ）の手前側から奥側に向かって溝状に延在している。また、凹部４３の両隣には、例えば０．５μｍ程度の間隔を空けて別の凹部がこの凹部４３とほぼ並行に設けられている。
（針状電子放出体形成工程）
次に、図６（ｃ）に示すように、凹部４３の内部と、凹部４３の外部である絶縁層４２上とに、窒化膜４４を形成する。窒化膜４４を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における窒化工程と同様である。このようにして、厚み１ｎｍ乃至５０ｎｍ程度の窒化膜４４を形成する。
次に、図６（ｃ）に示すように、凹部４３の内部と、凹部４３の外部である絶縁層４２上とに、窒化膜４４を形成する。窒化膜４４を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における窒化工程と同様である。このようにして、厚み１ｎｍ乃至５０ｎｍ程度の窒化膜４４を形成する。
次に、図６（ｄ）に示すように、窒化膜４４上に種結晶体４５を形成する。種結晶体４５を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における種結晶体形成工程と同様である。このようにして、高さが最大で１０ｎｍ程度、直径が１０ｎｍ〜１μｍ程度の略半球状の種結晶体４５を、１０ｎｍ乃至１μｍの間隔を空けて形成する。尚、図６（ｄ）に示すように、種結晶体４５は、凹部４３の内部の窒化膜４４ａのみならず、凹部４３の外部の窒化膜４４ｂにも形成する。
次に、図６（ｅ）に示すように、各種結晶体４５の上にそれぞれ、窒化ガリウムからなる柱状結晶体４６及び先鋭部４７を順次形成する。柱状結晶体４６及び先鋭部４７を形成するための装置並びに形成条件は、第１の実施形態における柱状結晶体形成工程及び先鋭部形成工程と同様である。このようにして、種結晶体４５と、高さが最大で１μｍ程度で直径が５０ｎｍ〜５００ｎｍ程度の円柱状の柱状結晶体４６と、高さが最大で３００ｎｍ程度の略円錐状の先鋭部４７とからなる針状電子放出体４８を形成する。針状電子放出体４８は、凹部４３内部の窒化膜４４ａのみならず、凹部４３の外部の窒化膜４４ｂにも形成する。
（ゲート電極形成工程）
次に、図７（ａ）に示すように、絶縁層４２及び凹部４３の上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度のＳＯＧ層４９（ＳＯＧ：Spin On Glass）を塗布して形成する。深さ１μｍ〜１０μｍ程度の凹部４３は針状電子放出体４８と共にこのＳＯＧ層４９によって完全に埋められる。同時に、絶縁層４２上の窒化膜４４ｂに形成された針状電子放出体４８もＳＯＧ層４９によって完全に埋まる。
次に、図７（ｂ）に示すように、ＣＭＰ法によってＳＯＧ層４９を研摩して、絶縁層３２上の窒化膜４４ｂを露出させる。凹部４３の外部に形成された柱状電子放出体４８はＳＯＧ層とともに除去される。このとき凹部４３は、残存したＳＯＧ層Ｓによって埋められたままであり、凹部４３の内部の針状電子放出体４８はそのまま残存される。
次に、図７（ａ）に示すように、絶縁層４２及び凹部４３の上に厚み１μｍ〜１０μｍ程度のＳＯＧ層４９（ＳＯＧ：Spin On Glass）を塗布して形成する。深さ１μｍ〜１０μｍ程度の凹部４３は針状電子放出体４８と共にこのＳＯＧ層４９によって完全に埋められる。同時に、絶縁層４２上の窒化膜４４ｂに形成された針状電子放出体４８もＳＯＧ層４９によって完全に埋まる。
次に、図７（ｂ）に示すように、ＣＭＰ法によってＳＯＧ層４９を研摩して、絶縁層３２上の窒化膜４４ｂを露出させる。凹部４３の外部に形成された柱状電子放出体４８はＳＯＧ層とともに除去される。このとき凹部４３は、残存したＳＯＧ層Ｓによって埋められたままであり、凹部４３の内部の針状電子放出体４８はそのまま残存される。
次に、図７（ｃ）に示すように、ＳＯＧ層Ｓを除去する。ＳＯＧ層Ｓの除去は、希フッ酸またはバッファードフッ酸をエッチング液とするウェットエッチング法により行う。これにより、凹部４３の内部に形成されていた針状電子放出体４８が露出される。
次に、図８（ａ）に示すように、絶縁層４２及び凹部４３内部の窒化膜４４をドライエッチングにより除去する。針状電子放出体４８の下にある窒化膜４４は、針状電子放出体４８がマスクとなってエッチングされずにそのまま残される。ドライエッチングは、例えば、ＳＦ６とＣＨＦ３を用いた反応性イオンエッチング法を用いることが好ましい。
次に、図８（ａ）に示すように、絶縁層４２及び凹部４３内部の窒化膜４４をドライエッチングにより除去する。針状電子放出体４８の下にある窒化膜４４は、針状電子放出体４８がマスクとなってエッチングされずにそのまま残される。ドライエッチングは、例えば、ＳＦ６とＣＨＦ３を用いた反応性イオンエッチング法を用いることが好ましい。
次に、図８（ｂ）に示すように、絶縁層４２，凹部４３の内部及び針状電子放出体４８の全面に、厚み０．１μｍ〜０．５μｍの導電膜５０（ゲート電極膜）をＣＶＤ法で形成する。導電膜５０の材質は、タングステン、クロム等が好ましく、タングステンがより好ましい。
次に、図８（ｃ）に示すように、導電膜５０の上にレジストからなるマスク層５１を形成し、このマスク層５１には、凹部４３の形成位置に対応する凹部５２を設ける。この凹部５２によって凹部４３の内部の導電膜５０が露出される。マスク層５１及び凹部５２の形成は、公知のフォトリソグラフィ技術を用いる。
次に、図８（ｃ）に示すように、導電膜５０の上にレジストからなるマスク層５１を形成し、このマスク層５１には、凹部４３の形成位置に対応する凹部５２を設ける。この凹部５２によって凹部４３の内部の導電膜５０が露出される。マスク層５１及び凹部５２の形成は、公知のフォトリソグラフィ技術を用いる。
次に、図８（ｄ）に示すように、凹部４３内の導電膜５０に対して異方性エッチングを行う。異方性エッチングが終了したらマスク層５１を除去する。
この異方性エッチングによって、先鋭部４７と、凹部４２内面を構成する基板４１の一面４１ａとに形成されていた導電膜５０はそれぞれ、エッチングされて除去される。
一方、絶縁層４２上の導電膜５０ａは、マスク層５１によって保護されて残存し、最終的にゲート電極膜５０ａとなる。
また、凹部４３の側壁面及び針状電子放出体４８の側壁面に形成されていた導電膜５０ｂ、５０ｃは、基板４１から離れる方向に従ってエッチング量が多くなるものの、エッチングによって完全には除去されずに残存する。このように、これら導電膜５０ｂ、５０ｃは基板４１から離れるに従って膜厚が徐々に薄くなる。
この異方性エッチングによって、先鋭部４７と、凹部４２内面を構成する基板４１の一面４１ａとに形成されていた導電膜５０はそれぞれ、エッチングされて除去される。
一方、絶縁層４２上の導電膜５０ａは、マスク層５１によって保護されて残存し、最終的にゲート電極膜５０ａとなる。
また、凹部４３の側壁面及び針状電子放出体４８の側壁面に形成されていた導電膜５０ｂ、５０ｃは、基板４１から離れる方向に従ってエッチング量が多くなるものの、エッチングによって完全には除去されずに残存する。このように、これら導電膜５０ｂ、５０ｃは基板４１から離れるに従って膜厚が徐々に薄くなる。
以上の各工程を経ることによって、図８（ｄ）に示すように、基板４１の一面４１ａ上に窒化ガリウムを主成分とする複数の針状電子放出体４８が一面４１ａの垂直方向に沿って形成され、針状電子放出体４８の周囲には絶縁層４２が形成され、絶縁層４２の上面４２ａにはゲート電極膜５０ａ（５０）が形成される。針状電子放出体４８は、窒化膜４４上に種結晶体４５、柱状結晶体４６及び先鋭部４７が順次形成されてなるものであり、全体の高さが０．５〜１．５μｍ、直径が５０ｎｍ〜５００ｎｍで先端が針状に尖った結晶体である。この結晶体（針状電子放出体４８）は、電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムから構成されるので、電子放出特性に優れている。また、先端が尖っているので、電子放出特性がより高められる。
更に、針状電子放出体４８の先鋭部４７を除いた側壁面には導電膜５０ｃが形成されているので、針状電子放出体４８の電気伝導度が向上する。一方、導電膜５０ｃは先鋭部４７には形成されていないので、先鋭部４７における電子放出を阻害する虞はない。
更に、針状電子放出体４８の先鋭部４７を除いた側壁面には導電膜５０ｃが形成されているので、針状電子放出体４８の電気伝導度が向上する。一方、導電膜５０ｃは先鋭部４７には形成されていないので、先鋭部４７における電子放出を阻害する虞はない。
［電子放出素子］
そして、第１の実施形態における図３と同様にして、電子引出電極を図８（ｄ）に示す針状電子放出体４８に対向して配置し、針状電子放出体４８及び電子引出電極にそれぞれ電源部を電気的に接続し、針状電子放出体４８と電子引出電極との間の空間を真空雰囲気にすることによって、本実施形態の電子放出素子が構成される。本実施形態の電子放出素子においては、針状電子放出体４８がカソード（電子放出エミッタ）となり、電子引出電極がアノードとなり、針状電子放出体４８と電子引出電極との間に位置するゲート電極膜５０ａがゲート電極になる。
そして、針状電子放出体４８と電子引出電極との間に電界を印加することによって、針状電子放出体４８を構成する先鋭部４７の先端から電子が放出される。電子の放出量は、ゲート電極膜５０ａの電位を制御することによって調整できる。
そして、第１の実施形態における図３と同様にして、電子引出電極を図８（ｄ）に示す針状電子放出体４８に対向して配置し、針状電子放出体４８及び電子引出電極にそれぞれ電源部を電気的に接続し、針状電子放出体４８と電子引出電極との間の空間を真空雰囲気にすることによって、本実施形態の電子放出素子が構成される。本実施形態の電子放出素子においては、針状電子放出体４８がカソード（電子放出エミッタ）となり、電子引出電極がアノードとなり、針状電子放出体４８と電子引出電極との間に位置するゲート電極膜５０ａがゲート電極になる。
そして、針状電子放出体４８と電子引出電極との間に電界を印加することによって、針状電子放出体４８を構成する先鋭部４７の先端から電子が放出される。電子の放出量は、ゲート電極膜５０ａの電位を制御することによって調整できる。
以上説明したように、本実施形態の電子放出素子の製造方法によれば、絶縁層４２の凹部４３内に針状電子放出体４８を形成してから、絶縁層４２上にゲート電極膜５０ａを形成するので、ゲート電極膜５０ａに窒化ガリウムが付着する虞がなく、ゲート電極膜５０ａの特性が低下する虞がない。
また、絶縁層４２上及び凹部４３内に針状電子放出体４８を形成した後、絶縁層４２上の針状電子放出体４８を除去し、凹部４３内の針状電子放出体４８を残すので、凹部４３の形成箇所を適宜選択することによって針状電子放出体４８の形成位置を制御できる。
また、絶縁層４２上及び凹部４３内に針状電子放出体４８を形成した後、絶縁層４２上の針状電子放出体４８を除去し、凹部４３内の針状電子放出体４８を残すので、凹部４３の形成箇所を適宜選択することによって針状電子放出体４８の形成位置を制御できる。
以下、実施例によって本発明を更に具体的に説明する。
（実施例１）
まず、単結晶シリコンからなる基板を用意し、この基板を、硫酸−過酸化水素等のエッチング液で洗浄した後、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置の基板ホルダに取付けた。尚、基板の一面はシリコンの（１１１）面である。この基板１を第１の成長室に移動させて、サーマルクリーニングを行い、表面を洗浄して清浄な一面とした。
（実施例１）
まず、単結晶シリコンからなる基板を用意し、この基板を、硫酸−過酸化水素等のエッチング液で洗浄した後、図１に示す窒化ガリウム結晶成長装置の基板ホルダに取付けた。尚、基板の一面はシリコンの（１１１）面である。この基板１を第１の成長室に移動させて、サーマルクリーニングを行い、表面を洗浄して清浄な一面とした。
次に窒化工程として、基板温度を１０００℃とし、窒素源としてアンモニアを１００ｃｍ３／分の流量で１０分間供給することにより、基板の一面に厚さ３０ｎｍのＳｉＮ膜を形成した。
次に種結晶体形成工程として、基板温度を５００℃まで低下させるとともに、基板を第２の成長室に移動させ、窒素源の供給を停止して第２の成長室内の圧力を０．０１ｍＴｏｒｒに設定した。そして、石英管中の金属ガリウムを８２０℃に加熱して数十秒間放置することにより、ＳｉＮ膜上に金属ガリウムからなる複数の島状の種結晶体を形成した。種結晶体３は、高さ１０ｎｍ程度、平均直径５０ｎｍ程度の略半球状の結晶体であった。また種結晶体同士の間隔は０．５μｍ程度であった。図９には、ＳｉＮ膜上に形成された種結晶体のＳＴＭ像（トンネル型電子顕微鏡像）を示す。図９に示すように、略球状の種結晶体が形成されていることが確認できた。
次に、柱状結晶体形成工程として、基板温度を１０００℃まで昇温させ、第２の成長室内にアンモニアを１００ｓｃｃｍの流量で供給し、成長室内の圧力は１ｍＴｏｒｒに保ち、金属ガリウムの温度も８２０℃のままに保ち、この条件で２時間放置することにより、種結晶体の上に、高さ１μｍ程度、直径２００ｎｍ程度の円柱状の窒化ガリウムからなる柱状結晶体を形成した。形成された柱状結晶体は、基板の一面に対してほぼ垂直に成長していた。図１０には、ＳｉＮ膜上に形成された柱状結晶体のＳＥＭ像（走査型電子顕微鏡像）を示す。図１０に示すように、略円柱状の種結晶体が形成されていることが確認できた。
次に、先鋭部形成工程として、基板温度を９２０℃まで低下させ、アンモニアの流量を１００ｓｃｃｍに保ち、成長室内の圧力についても１ｍＴｏｒｒに保ち、金属ガリウムの温度についても８２０℃のままに保った状態で、２０分間放置することにより、柱状結晶体の上に略円錐状（先窄み状）の先鋭部を形成した。形成された先鋭部の高さは３００ｎｍ程度であった。図１１には、先鋭部を平面視したＳＥＭ像（走査型電子顕微鏡像）を示す。図１１に示すように、先鋭部の形成が進むにつれて先鋭部の先端が尖っていくのが確認できた。
以上の各工程を経ることによって、基板の一面のＳｉＮ膜上に、窒化ガリウムを主成分とする複数の針状電子放出体が基板一面の垂直方向に沿って形成された。形成された針状電子放出体は、種結晶体上に柱状結晶体及び先鋭部が順次形成されてなるものであり、全体の高さが１．３μｍ程度、直径が２００ｎｍで先端が針状に尖った結晶体であった。
この結晶体は、電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムから構成されるので、電子放出特性に優れたものであった。また、先端が尖っているので、電子放出特性がより優れたものであった。
この結晶体は、電子親和力が１ｅＶ以下程度の窒化ガリウムから構成されるので、電子放出特性に優れたものであった。また、先端が尖っているので、電子放出特性がより優れたものであった。
（比較例１）
上記実施例１と同様にして単結晶シリコンからなる基板を用意し、この基板に対して実施例１と同様にして窒化工程及び種結晶工程を行い、基板上にＳｉＮ膜を形成するとともにＳｉＮ膜上に種結晶体を形成した。
上記実施例１と同様にして単結晶シリコンからなる基板を用意し、この基板に対して実施例１と同様にして窒化工程及び種結晶工程を行い、基板上にＳｉＮ膜を形成するとともにＳｉＮ膜上に種結晶体を形成した。
次に、基板温度を８８０℃にしたこと以外は実施例１の柱状結晶体形成工程と同様にして、柱状結晶体の形成を行ったが、基板温度が８８０℃では温度が低すぎたために、窒化ガリウムが柱状ではなく膜状に形成されてしまった。このため、針状電子放出体の製造が不可能になった。
１、３１、４１…基板、１ａ、３１ａ、４１ａ…一面、２、４４…窒化膜、３、３４，４５…種結晶体、４、３５，４６…柱状結晶体、５、３６、４７…先鋭部、６、３７、４８…針状電子放出体、１１…電子引出電極、２１…電子放出素子、３２、４２…絶縁層、３３、４３…凹部、３８、５０ａ…ゲート電極
Claims (7)
- 電界放出型の電子放出素子に備えられる針状電子放出体の製造方法であって、
基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから基板の一面上にガリウム源を供給することにより、金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、
基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、
基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記柱状結晶体形成工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の先鋭部を形成する先鋭部形成工程と、
を具備してなることを特徴とする電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法。 - 前記種結晶体形成工程の前に、前記基板の一面に窒化膜を形成することを特徴とする請求項１に記載の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法。
- 前記窒素源が、アンモニア、アミン基を有する化合物、ヒドラジンまたはヒドラジン誘導体であり、前記ガリウム源が金属ガリウムであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電子放出素子用の針状電子放出体の製造方法。
- 基板と、前記基板上に形成される針状電子放出体と、前記針状電子放出体に対向配置される電子引出電極と、前記針状放出体の周囲に形成される絶縁層と、前記絶縁層上に形成されるゲート電極とを具備してなる電界放出型の電子放出素子の製造方法であって、
前記基板の一面上に前記絶縁層を積層するとともに、前記絶縁層に凹部を設けて前記一面を露出させる絶縁層形成工程と、
前記凹部に前記針状電子放出体を形成する針状電子放出体形成工程と、
前記絶縁層上にゲート電極を形成するゲート電極形成工程と、
を具備してなることを特徴とする電子放出素子の製造方法。 - 前記針状電子放出体形成工程が、
基板温度を５００℃〜６００℃の範囲に設定してから前記基板の前記一面上にガリウム源を供給することにより、金属ガリウムをエピタキシャル成長させて島状の種結晶体を形成する種結晶体形成工程と、
基板温度を９５０℃〜１０５０℃の範囲に設定してから前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記種結晶体上に前記一面に対して垂直な柱状結晶体を形成する柱状結晶体形成工程と、
基板温度を９５０℃以下にするか、若しくは、窒素源、ガリウム源のいずれか一方または両方の供給量を前記柱状結晶体形成工程よりも少なくして前記一面上に窒素源とガリウム源を供給することにより、窒化ガリウムをエピタキシャル成長させて前記柱状結晶体の先端に先窄み状の針状部を形成する針状部形成工程と、
からなることを特徴とする請求項４に記載の電子放出素子の製造方法。 - 前記絶縁層を、前記金属ガリウムに対する濡れ性が劣る材料で形成し、前記針状電子放出体を前記凹部内のみに形成することを特徴とする請求項５に記載の電子放出素子の製造方法。
- 前記絶縁層上及び前記凹部内に前記針状電子放出体を形成した後、前記絶縁層上の前記針状電子放出体を除去してから前記ゲート電極を形成することを特徴とする請求項５に記載の電子放出素子の製造方法。
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