JP2007254824A - 治具およびコアの熱処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 長手方向の張力印加と同等の効果が期待できる熱処理用治具、およびその治具を用いた熱処理方法を提供する。
【解決手段】 合金薄帯を巻き回したコアへ熱処理中に応力をかけるための治具であって、前記治具は、前記合金薄帯よりも高い熱膨張率を有する高熱膨張部材が前記コアの内周側に配置された構造、もしくは、前記合金薄帯よりも低い熱膨張率を有する低熱膨張部材でかつ前記コアを取り囲むよう配置される固定部材を具備することを特徴。
【選択図】図１

Description

本発明は、トランス、チョ−クコイル、センサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁性合金を巻き回したコアの磁気特性を改良する熱処理用の冶具とそれを用いたコアの熱処理方法に関する。

最近開発されたナノ結晶合金は、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性を示すため、コモンモ−ドチョ−クコイル、高周波トランス、漏電警報器、パルストランスや磁気スイッチ等の磁心に使用されている。例えば、代表的組成系は特許文献１や特許文献２に記載のナノ結晶合金系等が知られている。これらのナノ結晶合金は、通常液相や気相から急冷し非晶質合金とした後、これを熱処理により微結晶化することにより作製されている。液相から急冷する方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、遠心急冷法、回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテーション法等が知られている。また、気相から急冷する方法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティング法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法により作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶質合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、高飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すことが知られている。

ところで、ナノ結晶合金を各種用途に使用する場合は、B-Hル−プの形状を変えなければいけないこともある。このような用途に対しては、ナノ結晶合金の場合、角形比を変えるために通常は磁場中熱処理を行なう。しかし、磁場を印加することは設備面での制約が多い。たとえば、磁場を印加する関係から試料の配置は特定の方向に向ける必要があるが、試料を自由に配置できないため自由度が低くなる問題がある。更に、磁場を印加するために大きな電源が必要となり、生産コストが上昇する問題もある。また、磁場処理により誘導される異方性には限界があり、たとえば飽和磁界を大きくするために透磁率を下げてB-Hル−プを傾斜させようとしても磁場中熱処理では限界があり、十分に異方性が付与できないという問題がある。

そこで、アモルファス合金を結晶化してナノ結晶合金を得るための熱処理工程で、熱処理工程の間に合金薄帯へ応力を印加し磁気異方性を付与することが提案されている。このような技術は、特許文献３のような特許や、T. Yanai 等によるJ. Magn. Magn. Mater., 290-291 (2005) 1502-1505.のような論文に開示されている。ここでは、平均結晶粒径が100nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金をアモルファス合金巻線磁心、積層磁心、圧粉磁心等の磁心を結晶化させる際の熱処理工程において、熱処理工程の間に合金薄帯へ応力を印加することにより、ナノ結晶軟磁性合金の磁気特性を改良することが記載されている。
特公平４−４３９３号公報（第５頁右欄３１行目〜４３行目、図１） 特開平１−２４２７５５号公報（第３頁左上欄１５〜右上欄５行目） 特開平８−６７９１１号公報（（０００９）） 第J. Magn. Magn. Mater., 290-291 (2005) 1502-1505.

しかし、実際に部品に使用する場合は巻磁心や積層磁心で使用される場合がほとんどであり、合金薄帯の長手方向に張力を印加して熱処理を行なう前記プロセスでは、その後に合金薄帯を磁心状に巻こうとしても、合金薄帯が熱処理で脆化しているために巻くことが非常に困難となる。また、脆化した合金薄帯は張力を印加して巻くと破断するため、巻く際の張力を大きくできず磁心の占積率が低下する問題がある。積層磁心の場合も同様に熱処理後に積層する際に圧力をかけながら積層すると材料が破断するため、大きな圧力をかけられず磁心の占積率が低下する問題がある。このような占積率の低下は、磁心の大型化を招くため好ましくない。
したがって、熱処理前のアモルファス状態の合金薄帯を巻き回しあるいは積層した後に、熱処理を行ない、高飽和磁界・高占積率のナノ結晶合金磁心を実現する必要がある。

そこで、本発明では、長手方向の張力印加と同等の効果が期待できる熱処理用治具を提供すること、およびその治具を用いたコアの熱処理方法を提供することを課題とする。

上記問題点を解決するために本発明者らは、合金薄帯の板厚方向に応力を印加することで、長手方向へ張力を印加する方法と同様の効果が得られることに着目し、その応力をコアに付与させるために最適な熱処理用治具を検討した。第１の本発明の治具は、合金薄帯を巻き回したコアへ熱処理中に応力をかけるための治具であって、前記治具は、前記合金薄帯よりも高い熱膨張率を有する高熱膨張部材が前記コアの内周側に配置された構造であることを特徴とするものである。
また、第２の本発明の治具は、前記高熱膨張部材の外周面が前記コアの内周面に接するよう略環状に形成された構造であることを特徴とする。
また、第３の本発明の治具は、中心部に設けられた高熱膨張部材と、前記高熱膨張部材を取り囲むよう配置される少なくとも一箇所にスリットが入った略環状部材からなることを特徴とする。

また、別の構成として、第４の本発明の治具は、合金薄帯を巻き回したコアへ熱処理中に応力をかけるための治具であって、前記治具は、前記合金薄帯よりも低い熱膨張率を有する低熱膨張部材でかつ前記コアを取り囲むよう配置される固定部材を具備することを特徴とする。
また、第５の本発明の治具は、前記固定部材と、前記固定部材の内周側に勘合するよう配置される少なくとも一箇所にスリットが入った略環状部材を具備することを特徴とする。
また、第６の本発明の治具は、前記略環状部材が、前記合金薄帯よりも高い熱膨張率を有する材質で形成されていることを特徴とする。

低熱膨張の部品の材料には、インバー合金等やMo,W,CuWなど、熱処理を施す温度範囲において、熱膨張係数の平均が数 10^-6 K^-1 程度以下のものまたは熱膨張係数が負のものを用いるのが好ましく,高熱膨張の部品にはステンレス等の平均の熱膨張係数が10^-5K^-1台以上のものを用いるのが好ましい。熱膨張係数の差が大きいほど、機構が作動したときに与えられる変位は大きく、温度サイクルが大きいほど同様に変位が大きくなる。応力印加時には冶具にも非常に大きな応力が働くことが予想できるので、低熱膨張、高熱膨張の各部品の材料は、熱に対する軟化が小さいものが好ましい。低熱膨張、高熱膨張の各部品の材料には、用途に合わせて、マルテンサイト相変態等の構造相変態における大きな変位を利用することもできる。

本発明の冶具は、巻線したコアに歪を与えることにより、磁気異方性を付加し、磁化曲線の形を変形させることを目的としているが、本発明の機構を用いて、例えば、薄帯を積層する場合の接着剤の高温での乾燥時に圧縮応力を付加することや、コアを変形させたい場合等、コアの厚さ方向に応力を付加させたい場合にも応用が可能である。本発明の治具を用いることで、Ｆｅ基ナノ結晶合金材料からなるコアとして、飽和磁界が200 A/m以上であり、占積率が80％以上のものが製造可能になる。

本発明の治具を用いた熱処理を行なうことにより磁場中熱処理を行なわなくとも恒透磁率性に優れた傾斜したB-Hル−プを示すナノ結晶磁性合金を得ることができる。このようなナノ結晶磁性合金はセンサや、トランス、チョ−クコイル用材料等に好適である。しかし、磁場中熱処理を同時に施すことにより、コアにより大きな異方性を付加することができる場合もあり、用途に適合した使用が可能である。

本発明の治具を用いる合金薄帯として、組成がFe_100-a-b-cM_aSi_bB_c（原子％）で表され、0＜a≦10、0≦b≦20、2≦c≦15、9≦a+b+c≦35および不可避不純物からなり、ここでMはTi、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、Wから選ばれた少なくとも１種の元素であるアモルファス合金薄帯が適用でき、特に恒透磁率性に優れた傾斜したB-Hル−プを実現しやすい。また、Si量bが8≦b≦17、B量cが5≦c≦10であることがさらに好ましい。
この組成は、Feの3原子％以下をCu、Auから選ばれた少なくとも１種の元素で置換した組成でもよい。3原子％より多いと飽和磁束密度、透磁率の著しい低下をもたらし好ましくない。また、Feの5原子％以下をCo、Niから選ばれた少なくとも1種の元素で置換した組成でもよい。
さらに、上記ナノ結晶合金材料の組成は、SiとBの総量の50％以下をAl、P、Ga、Ge、Beから選ばれた少なくとも１種の元素で置換した組成でもよいし、Mの50％以下をCr、Mn、Zn、As、Se、S、O、N、Sb、Sn、In、Cd、Ag、Bi、Mg、Sc、Re、白金族元素、Y、希土類元素から選ばれた少なくとも１種の元素で置換した組成でもよい。

前記のアモルファス合金薄帯を本発明の治具を用いて熱処理することで、磁気特性を改良させた平均結晶粒径が100nm以下である結晶粒が組織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金が得られる。

上記ナノ結晶合金は、軟磁気特性を実現する観点から平均結晶粒径は100nm以下である必要がある。好ましくは50nm以下、より好ましくは30nm以下である。また上記合金は超微細なbccFe結晶粒を主体とする合金であり、bcc相はSi等を固溶しており規則格子を形成する場合もある。また、一部Fe-B化合物相を形成する場合もある。微細な結晶粒の残部は主にアモルファス相である。

Ｆｅ系の合金、化合物およびアモルファスの磁気的性質は、外部応力に対して敏感である。これは、特に自発体積磁歪や強制体積磁歪などの磁気体積効果や磁気弾性効果が非常に顕著であることに起因する。熱処理中には合金薄体に、大きな応力が加わる。常温に戻ると、結晶粒間もしくは析出した結晶粒と母相の間などに残留応力が加わり、局所的に磁気弾性効果が働き、結晶磁気異方性の起源となることが考えられる。また、熱処理時に応力を受けることにより、結晶粒や母相が変形して、形状磁気異方性の起源となることも考えられる。この様な効果がどのように現れるかは、組成および熱処理温度によるところが大きく、場合によっては恒透磁率が増加したり、B-H曲線の角形性が改善されることもある。

上記合金においてCu,Auは0.1〜５原子％の範囲とすることが好ましい。０．１原子％より少ないと透磁率改善の効果がなく、一方５原子％より多いと飽和磁束密度、透磁率の著しい低下をもたらし好ましくない。
また、MはTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びWからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素は、Cu,Au等との複合添加により結晶粒を微細化し、軟磁気特性を改善する効果を有する。M'の含有量yは0超〜10原子％である。10原子％を越えると飽和磁束密度の著しい低下を招く。少なすぎると結晶粒微細化の効果が不十分であるため、好ましいM'の含有量yは0.1〜8原子％である。Ti,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びW等が存在しない場合は結晶粒はあまり微細化されず軟磁気特性は悪い。Nb,Mo,Taは特に効果が大きいが、これらの元素の中でNbを添加した場合特に結晶粒が細かくなりやすく、軟磁気特性も優れたものが得られる。

Cu,AuとTi,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びW等との複合添加により透磁率が上昇する理由は明らかではないが次のように考えられる。Cu,AuとFeの相互作用パラメータは正であり、分離する傾向があるため、非晶質状態の合金を加熱するとFe原子同志またはCu,Au原子同志が寄り集まり、クラスターを形成するため組成ゆらぎが生ずる。このため部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、そこを核として多数の微細結晶粒が形成される。この結晶粒はFeを主成分とするものであり、FeとCu、Auの固溶度はほとんどないため、結晶粒周辺のCu、Au濃度が高くなる。また、この結晶粒の周辺はSi等が多くTi,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びW等が存在する場合結晶化しにくいため結晶粒は成長しにくいと考えられる。このため結晶粒は微細化されると考えられる。このように結晶粒が微細化されることにより、結晶磁気異方性がみかけ上相殺されること、結晶相がbcc構造のFe固溶体が主体であり磁歪が小さく、内部応力−歪によりB-H曲線の角形性の向上が期待される。

Cr、Mn、Zn、As、Se、S、O、N、Sb、Sn、In、Cd、Ag、Bi、Mg、Sc、Re、白金族元素、Y、希土類元素からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素は耐食性を改善する、磁気特性を改善する、もしくは磁歪を調整する等の効果を有するものであるが、その含有量はMの50％以下が好ましい。これらの元素の中でRu,Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Crから選ばれる少なくとも１種の元素をMの50原子％以下含む場合は耐食性、耐摩耗性に優れ、比較的飽和磁束密度が高いものが得られる。

Si及びBは、合金の微細化に特に有用な元素である。前記ナノ結晶合金は、一旦Si,Bの添加効果により非晶質合金とした後で熱処理により微細結晶粒を形成させることにより得られる。Siの含有量cが１７原子％より多いと飽和磁束密度の著しい減少および軟磁気特性の劣化がおこりやすい。Siの含有量cが８％より少なすぎても上記の効果が薄れる。好ましいSiの含有量cは９〜１６．５原子％である。また、Bの含有量dが５原子％より少ないと結晶粒微細化の効果が薄れ、１０原子％より多いと飽和磁束密度の減少と軟磁気特性の劣化が起こりやすい。好ましいＢの含有量cは９〜９原子％である。

SiとBの総量の50％以下をAl、P、Ga、Ge、Beからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素で置換した組成でもよい。これらの元素は非晶質化に有効な元素であり、Si,Bと共に添加することにより合金の非晶質化を助けると共に、磁歪やキュリー温度調整に効果がある。

残部は不純物を除いて実質的にFeが主体であるが、Feの５原子％以下はCo，Ｎｉにより置換されていても良い。５原子％を越えると、透磁率が低下する場合がある。Coは高価であるが飽和磁束密度を上昇させる効果があり、高保磁力記録媒体に使用する磁気ヘッド用合金や平滑チョークコイル、低周波用トランス材としてより有利である。

特に高周波の用途に対しては板厚が1μmから15μmの範囲にあるナノ結晶合金薄帯が適している。本発明合金は必要に応じて層間絶縁が行われる場合がある。層間絶縁はたとえばSiO₂,MgO,Al₂O₃の粉末や膜を用いることができるがこれに限定されるものではない。これは特に高周波における渦電流の影響を低減し、透磁率や磁心損失を改善するのに有効である。また、表面に熱膨張係数の異なる皮膜を形成し熱処理の際合金に応力が発生するような状態にしても本発明と同様な効果を得ることができる。

本発明の治具を用いることで、合金薄帯をコア状に巻き回した後に熱処理を行っても、応力を印加することが可能であり、磁場中熱処理を行わなくとも恒透磁率性に優れた傾斜したB-Hル−プを示すナノ結晶磁性合金を得ることができる。
このため、従来、トランス、チョ−クコイル、センサ等の各種磁性部品の用途に符合した恒透磁率を得るためには、コアにギャップを設けていたが、本発明の治具を用いることで、ギャップを設けることなく応力で恒透磁率を制御できるため、ギャップが存在することによる漏れ磁束、損失等を大きく低減することができ、省エネルギー、高効率、低ノイズ、信頼性向上等の効果が得られる。また、本発明冶具は、表面に接着剤を塗布した合金薄帯をコア状に巻き回した後に熱処理を施す製造方法に用いることで、コアの合金薄帯同士の接着力強化が図れる。さらに、同形状のコアあるいは含浸した同形状のコアに熱処理を施す場合に本発明冶具を用いることで、占積率を増加させることができる。Ｆｅ基ナノ結晶合金材料からなる閉磁路磁心として、飽和磁界が200 A/m以上であり、占積率が80％以上であるものが得られる。

（実施例１）
以下本発明を実施例にしたがって説明するが本発明はこれらに限定されるものではない。
原子%でCu1%,Nb3%,Si15.5%,B6.5%残部実質的にFeからなる合金溶湯をＣｕ製の単ロ−ルを用いて急冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯をコア状に巻き回し、内径１５ｍｍ、外形１９ｍｍのコアを作製した。
このコアを本発明の治具に取り付けて熱処理を行った。治具の形状を図１に示す。図１中、１がアモルファス合金薄帯を巻き回したコアであり、２がコアの合金薄帯よりも高い熱膨張係数を有する材料で形成された高熱膨張部材である。この高熱膨張部材は、外径がコアの内径よりも若干小さい寸法の円柱状に形成され、コアの内側で勘合する。ＪＩＳ規格で規定される鋼材SUS304で製造されている。合金薄帯の熱膨張率は10×10^-6 K^-1であり、鋼材SUS304の熱膨張率は16×10^-6 K^-1で、熱膨張係数の差はおよそ6×10^-6 K^-1である。
この高熱膨張部材をコアの内径側に挿入し、熱処理を行った。熱処理は冶具の熱容量による昇温効率も考慮に入れて、Ar雰囲気中、熱処理の初期段階で４８０℃で１時間保持した後、５３０℃で０.５時間保持し、その後炉冷を行った。高熱膨張部材は、熱処理による熱でコアよりも膨張し、コアの内周面に応力を付与する。こうして熱処理したコアに銅線を巻きつけ、コイルを作製し、B-H ループを調査した。比較として、高熱膨張部材を挿入せずに、実施例１と同様にしてコアに熱処理を施したコイルと比べて、恒透磁率が減少していることが確認された。

（実施例２）
実施例１と同様にして、内径１５ｍｍ、外形１９ｍｍのコアを作製した。このコアを本発明の別の治具に取り付けて熱処理を行った。治具の形状を図２に示す。図２中、１がアモルファス合金薄帯を巻き回したコアであり、３ａがコアの合金薄帯よりも低い熱膨張係数を有する材料で形成された低熱膨張部材である。この低熱膨張部材は、内径がコアの外径よりも若干大きい寸法の円筒状に形成され、Ｍｏで製造されている。合金薄帯の熱膨張率は10×10^-6 K^-1であり、低熱膨張部材の熱膨張率は5×10^-6 K^-1で、熱膨張係数の差はおよそ5×10^-6 K^-1である。
コアを低熱膨張部材の内径側に挿入し、熱処理を行った。熱処理は冶具の熱容量による昇温効率も考慮に入れて、熱処理の初期段階で４８０℃で１時間保持した後、５３０℃で０.５時間保持し、その後炉冷を行った。コアは、熱処理による熱で膨張するが、低熱膨張部材の内周面はコアの外径ほど膨張しない。そのため、コアの外周面は低熱膨張部材の内周面から応力を付与される。こうして熱処理したコアに銅線を巻きつけ、コイルを作製し、B-H ループを調査した。比較として、高熱膨張部材を挿入せずに、実施例１と同様にしてコアに熱処理を施したコイルと比べて、恒透磁率が減少していることが確認された。

（実施例３）
実施例１と同様にして、内径１５ｍｍ、外形１９ｍｍのコアを作製した。このコアを本発明の別の治具に取り付けて熱処理を行った。治具の形状を図３に示す。図３中、１がアモルファス合金薄帯を巻き回したコアであり、２ｂがコアの合金薄帯よりも高い熱膨張係数を有する材料で形成された高熱膨張部材であり、３ｂが高熱膨張部材よりも低い熱膨張係数を有する材料で形成された低熱膨張部材である。この高熱膨張部材は、内径がコアの外径よりも若干小さい寸法の円環状に形成され、ＪＩＳ規格で規定される鋼材SUS304で製造されている。また、高熱膨張部材３ｂにはスリット４が形成され、外周側から応力がかかるとスリットの隙間が小さくなり、内径が実質的に小さくなるように形成されている。
合金薄帯の熱膨張率は10×10^-6 K^-1であり、鋼材SUS304の熱膨張率は16×10^-6 K^-1で、熱膨張係数の差はおよそ6×10^-6 K^-1×１０^-6である。また、低熱膨張部材は、内径が高熱膨張部材の外周面に勘合するように形成され、かつ高熱膨張部材の外径よりも若干大きい寸法の円筒状に形成されている。Ｍｏで製造され、高熱膨張部材との熱膨張係数の差はおよそ10×10^-6 K^-1である。
低熱膨張部材の内側にこの高熱膨張部材を勘合させ、その後、この高熱膨張部材の内側にコアを挿入して、熱処理を行った。熱処理は冶具の熱容量による昇温効率も考慮に入れて、熱処理の初期段階で４８０℃で１時間保持した後、５３０℃で０.５時間保持し、その後炉冷を行った。高熱膨張部材は、熱処理による熱で膨張しようとするが、低熱膨張部材によって外周面の内周面はコアの外径ほど膨張しない。そのため、コアの外周面は低熱膨張部材の内周面から応力を付与される。こうして熱処理したコアに銅線を巻きつけ、コイルを作製し、B-H ループを調査した。実施例１および２よりも、恒透磁率がさらに小さくなった。

高熱膨張部材からなる冶具の一形態を示す図である。 低熱膨張部材からなる冶具の一形態を示す図である。 低熱膨張部材と高熱膨張部材を組合せた冶具の一形態を示す図である。

符号の説明

１：コア、２：高熱膨張部材、３：低熱膨張部材、４：スリット

Claims (7)

1. 合金薄帯を巻き回したコアへ熱処理中に応力をかけるための治具であって、前記治具は、前記合金薄帯よりも高い熱膨張率を有する高熱膨張部材が前記コアの内周側に配置された構造であることを特徴とする治具。
2. 前記治具は、前記高熱膨張部材の外周面が前記コアの内周面に接するよう略環状に形成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の治具。
3. 前記治具は、中心部に設けられた高熱膨張部材と、前記高熱膨張部材を取り囲むよう配置される少なくとも一箇所にスリットが入った略環状部材からなることを特徴とする請求項１に記載の治具。
4. 合金薄帯を巻き回したコアへ熱処理中に応力をかけるための治具であって、前記治具は、前記合金薄帯よりも低い熱膨張率を有する低熱膨張部材でかつ前記コアを取り囲むよう配置される固定部材を具備することを特徴とする治具。
5. 前記治具は、前記固定部材と、前記固定部材の内周側に勘合するよう配置される少なくとも一箇所にスリットが入った略環状部材を具備することを特徴とする請求項４に記載の治具。
6. 前記略環状部材は、前記合金薄帯よりも高い熱膨張率を有する材質で形成されていることを特徴とする請求項５に記載の治具。
7. 請求項１乃至６に記載の治具を用いて熱処理することを特徴とするコアの熱処理方法。
   

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