JP2007253079A - 被膜形成装置および被膜形成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＡＤ法において噴射開始直後の不安定なエアロゾルでの成膜を容易になくすことができる被膜形成装置および被膜形成方法を提供する。
【解決手段】被膜形成装置１は、真空チャンバー５内に基材７と、エアロゾル噴射ノズル１２と、エアロゾル吸気口２と、該エアロゾル吸気口２を移動させる移動手段３とを備え、エアロゾル噴射ノズル１２よりエアロゾルの噴射を開始してから、噴射されるエアロゾルの濃度が安定になるまでの所定期間、エアロゾル吸気口２が、基材７に対しエアロゾル噴射を遮蔽する位置に移動するとともに噴射されたエアロゾルを真空チャンバー５外に吸引・排出し、所定期間経過後、エアロゾル吸気口２が、基材７に対しエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に移動する。
【選択図】図１

Description

本発明は、エアロゾルデポジション法（以下、ＡＤ法と記す）において、エアロゾル濃度が安定化した後、セラミックス被膜を形成する被膜形成装置および被膜形成方法に関する。

従来、原料セラミックス微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてエアロゾル噴射ノズルより噴射し、エアロゾルをこの基材表面に高速で衝突させ、超微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させるＡＤ法が知られている。ＡＤ法の例としては、基板上に 50 nm〜5μm の超微粒子脆性材料を接合させて理論密度の 95 ％以上で結晶サイズで 100 nm 以下の微結晶を含む脆性材料である超微粒子成形体を得る脆性材料超微粒子成形体の低温成形法が挙げられる（特許文献１参照）。ＡＤ法では、数μm〜数十μmの緻密な被膜を密着性良好に形成できるとともに、ワークの冷却不要、ニッケルアルミ等の下地処理不要および封孔処理不要などにより、溶射法と比較して製造コストが大幅に安くなるという利点がある。

従来ＡＤ法による被膜形成は、エアロゾル噴射開始直後はエアロゾル噴射ノズルより噴射されるエアロゾル濃度が安定せず、均一な被膜が形成されないので、エアロゾル濃度が安定するまで、一時的にエアロゾルを基材へ到達しないように遮断する必要がある。採りうる一手法として、エアロゾルを遮断する遮断板と、遮断板を移動せしめる移動手段とを設け、少なくとも噴射されたエアロゾルが基材に到達しない位置にノズルと基材が配置されているときには、エアロゾルを遮断する位置に遮断板が移動されるように制御させて構造物の形成を行なう方法が知られている（特許文献２参照）。

しかしながら、この特許文献１の機構では、基材とノズルの間に遮断板を配置してエアロゾルを噴射している間、遮断板上に微粒子が堆積し、その周りにも微粒子が浮遊するため、成膜室（真空チャンバー）内を汚染してしまう問題がある。また、遮断板上にも強固な被膜が形成されるため、必要に応じて堆積物を除去しなくてはならないという問題がある。
一方で、噴射されるエアロゾル濃度が安定するまでワーク上の基材を、連続的に相対位置を変化させて基材に被膜を形成させないようにすることも可能ではある。しかし、この場合基材近傍の箇所である例えばワーク上などの部位に微粒子が衝突した際、反射した微粒子が基材側面や基材近傍の閉塞した箇所に付着、堆積するため、被膜形成後に除去・清掃する必要があるという問題がある。
特許第３２６５４８１号公報 特開２００３−１１７４５０号公報

本発明はこのような問題に対処すべくなされたものであり、ＡＤ法において噴射開始直後の不安定なエアロゾルでの成膜を容易になくすことができる被膜形成装置および被膜形成方法を提供することを目的とする。

本発明の被膜形成装置は、セラミックス微粒子をガス中に分散させてエアロゾルとするエアロゾル発生装置と、真空チャンバーと、該真空チャンバー内に配設され上記エアロゾル発生装置から送られるエアロゾルを基材上に噴射するエアロゾル噴射ノズルと、該エアロゾル噴射ノズルから噴射されたエアロゾルを吸引可能なエアロゾル吸気口と、該エアロゾル吸気口を移動させる移動手段とを備えてなる被膜形成装置であって、上記エアロゾル吸気口は、基材に対し上記エアロゾル噴射ノズルからのエアロゾル噴射を遮蔽する位置に、または、基材に対し上記エアロゾル噴射ノズルからのエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に、上記移動手段により移動可能に設けられ、上記エアロゾル噴射を遮蔽する位置において、噴射されたエアロゾルを真空チャンバー外に吸引・排出することを特徴とする。

上記移動手段は、油圧シリンダまたはエアシリンダであることを特徴とする。
また、上記真空チャンバーは、回収ポットを備え、上記エアロゾル吸気口から吸引されたエアロゾルを該回収ポットで回収することを特徴とする。

本発明の被膜形成方法はセラミックス微粒子をガス中に分散したエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル噴射ノズルから基材上に噴射し衝突させて成膜を行なうＡＤ法による被膜形成方法であって、該被膜形成方法は上記の被膜形成装置を用い、上記エアロゾル噴射ノズルより噴射されるエアロゾル濃度が安定するまでの所定期間、エアロゾル吸気口が、上記基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽する位置に移動するとともに噴射されたエアロゾルを上記真空チャンバー外に吸引・排出し、上記所定期間経過後、上記エアロゾル吸気口が、上記基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に移動することを特徴とする。

本発明の被膜形成装置は、真空チャンバー内において、移動手段により移動可能とされたエアロゾル吸気口を備えてなるので、例えば、エアロゾルの噴射を開始してから、噴射されるエアロゾルの濃度が安定になるまでの所定期間、エアロゾル吸気口を基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽する位置に移動させて噴射されたエアロゾルを真空チャンバー外に吸引・排出し、所定期間経過後、エアロゾル吸気口を基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に移動させることで、噴射開始直後の不安定なエアロゾルでの成膜を容易になくすことができる。この結果、ＡＤ法において均一な被膜が形成できる。
また、エアロゾル吸気口から直接エアロゾルを吸引し、真空チャンバー外に排出するので、チャンバー内の汚染を防ぐことが可能となる。エアロゾル形状のまま真空チャンバーから吸引・排出され、エアロゾル吸気口には成膜されないので堆積物の除去が不要となる。
また、真空チャンバーは回収ポットを備え、エアロゾル吸気口より吸引されたエアロゾルおよびエアロゾル中のセラミックス微粒子を該回収ポットにより回収するので、原料であるセラミックス微粒子の歩留まりが向上し、コストが低減する。

本発明の被膜形成方法は、上述の被膜形成装置を用いるので、噴射開始直後の不安定なエアロゾルの排除と、安定状態になったエアロゾルでの成膜とを容易に実施できる。またチャンバー内の汚染や堆積物の生成をなくすとともに、排出されたエアロゾル中のセラミックス微粒子等の回収が可能となる。

本発明においてＡＤ法は、原料セラミックスの微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてエアロゾル噴射ノズルより噴射し、エアロゾルをこの基材表面に高速で衝突させ、微粒子の構成材料からなる被膜を基材上に形成させる方法である。セラミックス微粒子は、衝突により粉砕し、清浄な新生表面を形成し、低温接合を生じさせるので、室温で微粒子同士の接合を実現できる。ＡＤ法により得られる被膜は、エアロゾルに分散した微粒子から被膜を形成するので、得られる被膜は極めて緻密なセラミックス層となる。

本発明の被膜形成装置および被膜形成方法では、エアロゾル原料となるセラミックス微粒子として、ＡＤ法で使用可能な任意の微粒子を使用できる。絶縁性や耐食性等に優れた被膜を形成する場合では、例えば、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の酸化物セラミックス微粒子等が挙げられる。それぞれのセラミックスの高純度グレードにおいて、真比重が小さい方がエアロゾル化しやすいことから、アルミナ微粒子が好ましい。
本発明に用いることができるアルミナ微粒子の平均粒子径は、0.01μm〜2μm である。0.01μm 未満では凝集しやすくエアロゾル化は困難であり、2μm をこえるとＡＤ法での膜形成はできない（膜成長しない）。なお、本発明において平均粒子径は日機装株式会社製：レーザー式粒度分析計マイクロトラックＭＴ３０００によって測定した値である。

アルミナ微粒子の粒子径調整方法としては、アルコキシド法やコロイド法、アンモニウム明礬の熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩熱分解法、改良バイヤー法、エチレンクロルヒドリン法の化学的手法や、ガス中蒸発法やスパッタリング（気相酸化）法、アルミニウムの水中火花放電法などの物理的手法を用いて作製された数 10 nm 以下の微細な微粒子を加熱し、粒子径で数 100 nm 程度の２次粒子に凝集させる方法等が挙げられる。また、被膜形成を良好に行なうため、基材への衝突時にアルミナ微粒子が容易に粉砕するように、ボールミル、ジェットミル等の粉砕機を用いてクラックを予め形成しておくことが好ましい。

本発明の被膜形成装置を用いた被膜形成方法では、セラミックス微粒子をガス中に分散したエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル噴射ノズルから基材上に噴射して成膜を行なうＡＤ法による成膜工程において、エアロゾル噴射ノズルより噴射されるエアロゾル濃度が安定するまでの所定期間、エアロゾル吸気口を、基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽する位置に移動させるとともに噴射されたエアロゾルを真空チャンバー外に吸引・排出し、上記所定期間経過後、エアロゾル吸気口を、基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に移動させるのでエアロゾル濃度が安定な状態になったときに吹きつけることができる。

基材への吹きつけはエアロゾル濃度が安定な状態になり、エアロゾル吸気口を基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に移動させてから行なわれる。基材を、例えば回転や移動させつつ、エアロゾル噴射ノズルよりエアロゾルを噴射・衝突させてセラミックス被膜を形成する。被膜形成対象である基材が回転・移動し、エアロゾル噴射ノズルは固定配置されるので、エアロゾルを安定な状態で吹きつけることができる。

本発明の一実施例に係る被膜形成装置の構成例を図１に基づいて説明する。図１は円筒形基材の端面にＡＤ被膜を形成する場合の被膜形成装置を示す図である。
図１に示すように、ＡＤ法によるセラミックス被膜形成装置１は、エアロゾル発生装置１１と、真空チャンバー５とを有する。エアロゾル発生装置１１はガス供給設備１０を備え、ガス供給設備１０から供給される搬送ガスによってエアロゾルをエアロゾル噴射ノズル１２に供給する。
真空チャンバー５内には、セラミックス被膜形成対象である基材７と、エアロゾル噴射ノズル１２と、エアロゾル吸気口２と、該エアロゾル吸気口２を移動させる（図中Ｃ）移動手段としてエアシリンダ３とが配設されている。基材７は、位置決め用ＸＹテーブル８に連設する対象物回転用モータ９に取り付けられ、真空チャンバー５外に真空ポンプ６と、微粒子フィルター４とが配設されている。
エアロゾル吸気口２は、基材７に対しエアロゾル噴射ノズル１２からのエアロゾル噴射を遮蔽する位置に、または、基材７に対しエアロゾル噴射ノズル１２からのエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に、移動手段であるエアシリンダ３により移動可能（図中Ｃ）に設けられている。エアロゾル吸気口２は、エアロゾル噴射を遮蔽する位置において、噴射されたエアロゾルを真空チャンバー５外に吸引・排出する。

エアロゾル噴射ノズル１２は、セラミックス微粒子を、長方形等の開口部を有するノズル先端から、基材７に向けて噴射するものである。なお、エアロゾル噴射ノズル１２は、１本であっても複数本であってもよい。
本発明に用いる移動手段は、電動方式、油圧駆動方式、気体圧力駆動方式等、真空チャンバー５内でエアロゾル噴射ノズル１２を移動させることができる手段であれば特に制限なく使用できるが、エアロゾルに汚染されにくく、メンテナンスの容易な油圧シリンダまたはエアシリンダを用いることが好ましい。
真空ポンプ６はエアロゾル吸引口２から濃度の安定しないエアロゾルを吸引するとともに真空チャンバー５を減圧下に保つ。微粒子フィルター４は真空ポンプ６保護のために設けられている。また回収ポット１３は真空チャンバー５外に排出されるエアロゾルおよびエアロゾル中のセラミックス微粒子を捕集し回収するために、微粒子フィルター４の直前に設けられている。

本発明の被膜形成方法は上述の被膜形成装置を用い、ＡＤ法を利用して基材に対し被膜を形成する方法であり、図１に基づいて説明する。
ガス供給設備１０から供給する搬送ガスによってエアロゾル発生装置１１からエアロゾル噴射ノズル１２へエアロゾルを供給する。エアロゾルの搬送ガスとしては、不活性ガスを使用し、ガス供給設備１０からエアロゾル発生装置１１に供給する。使用可能な不活性ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム等が挙げられる。
エアロゾル噴射ノズル１２から噴射されるエアロゾル濃度が安定化するまでの間は、エアロゾル噴射ノズル１２から噴射されるエアロゾルが基材７に衝突しない位置にエアロゾル吸気口２をエアシリンダ３により移動させ（図中Ｃ）、噴射されるエアロゾルを吸引する。エアロゾル吸気口２から吸引されたエアロゾルは真空ポンプ６によって真空チャンバー５外に排出される。エアロゾル濃度が安定化した後は、エアロゾル噴射ノズル１２から噴射されるエアロゾルが基材７に衝突する位置にエアロゾル吸気口２をエアシリンダ３により移動させ（図中Ｃ）、基材７へのエアロゾル噴射を行なう。

基材７は、位置決め用ＸＹテーブル８に連設する対象物回転用モータ９に取り付け、対象物回転用モータ９により回転させられ（図中Ａ）、位置決め用ＸＹテーブル８により軸方向に移動させられる（図中Ｂ）。基材７を回転・移動させつつ、該基材へのエアロゾル噴射を行ない被膜を形成する。被膜形成は、基材の用途に応じて被膜厚さが所定の膜厚となるまで行なう。
真空チャンバー５の内部は真空ポンプ６によって減圧する。真空ポンプ６の直前に設けた微粒子フィルター４により、真空ポンプ６へのセラミックス微粒子の混入を防止する。微粒子フィルター４の直前に設けた回収ポット１３によって、真空チャンバー５外に排出されるエアロゾルおよびエアロゾル中のセラミックス微粒子を捕集し回収することができ、微粒子フィルター４の清掃頻度を低減することができる。

本発明の被膜形成装置および該装置を利用した被膜形成方法は、均一な被膜を安定して形成できるので、各種産業部品等へのセラミックス被膜形成に好適に利用できる。

本発明の一実施例に係る被膜形成装置を示す図である。

符号の説明

１ セラミックス被膜形成装置
２ エアロゾル吸気口
３ エアシリンダ
４ 微粒子フィルター
５ 真空チャンバー
６ 真空ポンプ
７ 基材
８ 位置決め用ＸＹテーブル
９ 基材回転用モータ
１０ ガス供給設備
１１ エアロゾル発生装置
１２ エアロゾル噴射ノズル
１３ 回収ポット

Claims (4)

1. セラミックス微粒子をガス中に分散させてエアロゾルとするエアロゾル発生装置と、真空チャンバーと、該真空チャンバー内に配設され前記エアロゾル発生装置から送られるエアロゾルを基材上に噴射するエアロゾル噴射ノズルと、該エアロゾル噴射ノズルから噴射されたエアロゾルを吸引可能なエアロゾル吸気口と、該エアロゾル吸気口を移動させる移動手段とを備えてなる被膜形成装置であって、
   前記エアロゾル吸気口は、基材に対し前記エアロゾル噴射ノズルからのエアロゾル噴射を遮蔽する位置に、または、基材に対し前記エアロゾル噴射ノズルからのエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に、前記移動手段により移動可能に設けられ、前記エアロゾル噴射を遮蔽する位置において、噴射されたエアロゾルを真空チャンバー外に吸引・排出することを特徴とする被膜形成装置。
2. 前記移動手段は、油圧シリンダまたはエアシリンダであることを特徴とする請求項１記載の被膜形成装置。
3. 前記真空チャンバーは、回収ポットを備え、前記エアロゾル吸気口から吸引されたエアロゾルを該回収ポットで回収することを特徴とする請求項１または請求項２記載の被膜形成装置。
4. セラミックス微粒子をガス中に分散したエアロゾルを、真空チャンバー内でエアロゾル噴射ノズルから基材上に噴射し衝突させて成膜を行なうエアロゾルデポジション法による被膜形成方法であって、
   請求項１ないし請求項３のいずれか一項記載の被膜形成装置を用い、前記エアロゾル噴射ノズルより噴射されるエアロゾル濃度が安定するまでの所定期間、エアロゾル吸気口が、前記基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽する位置に移動するとともに噴射されたエアロゾルを前記真空チャンバー外に吸引・排出し、前記所定期間経過後、前記エアロゾル吸気口が、前記基材に対しエアロゾル噴射を遮蔽しない位置に移動することを特徴とする被膜形成方法。

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