JP2007246652A

JP2007246652A - 光学部材成形用エポキシ樹脂シート

Info

Publication number: JP2007246652A
Application number: JP2006070933A
Authority: JP
Inventors: Mitsuharu Akazawa; 光治赤沢; Noriaki Harada; 憲章原田; Hideyuki Usui; 英之薄井
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 2006-03-15
Filing date: 2006-03-15
Publication date: 2007-09-27

Abstract

【課題】操作性が良好なシート形態を有する場合でも、強度を保持し、かつ、破断時の伸び率が高く、硬化特性及び透過性に優れた光学部材成形用エポキシ樹脂シートを提供すること。
【解決手段】エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含有してなる光学部材成形用エポキシ樹脂シートであって、前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が2000〜7000である光学部材成形用エポキシ樹脂シート。
【選択図】なし

Description

本発明は、マイクロレンズシートなどの光学部材をプレス加工により成形するための光学部材成形用エポキシ樹脂シートに関する。

液晶ディスプレイや液晶プロジェクタなどには、表示画像の輝度を向上させるためにマイクロレンズシートが用いられている。特許文献１にはポリカルボジイミドからなるマイクロレンズアレイが、特許文献２には光学用途に使用できるエポキシ樹脂シートの製造方法が開示されている(特許文献１〜２参照)。
特開２００４−２２６４３１号公報特開平１１−３３３８６９号公報

光学部材成形用シートがポリカルボジイミドを含有する場合、高温使用時にポリカルボジイミドの透明性が低下することによって、光透過率が低下する問題がある。一方、耐熱性のエポキシ樹脂からなる光学部材を成形する場合は、通常、液状エポキシ樹脂を注入することにより光学部材を成形する。その際、光学部材を成形する度に必要な樹脂量を計量する必要があり操作が煩雑となり、こぼれた樹脂により製造工程が汚染されるなど、その取り扱い性が難しい。その代わりに、エポキシ樹脂シートを用いて光学部材を成形する場合は、製造時に用いる離型剤により光学部材の強度低下等が発生しやすい。

本発明の課題は、操作性が良好なシート形態を有する場合でも、強度を保持し、かつ、破断時の伸び率が高く、硬化特性及び透過性に優れた光学部材成形用エポキシ樹脂シートを提供することにある。

本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含有してなる光学部材成形用エポキシ樹脂シートであって、前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が2000〜7000である光学部材成形用エポキシ樹脂シートに関する。

本発明の光学部材成形用エポキシ樹脂シートは、操作性が良好なシート形態を有する場合でも、強度を保持し、かつ、破断時の伸び率が高く、硬化特性及び透過性について優れた効果を奏するものである。

本発明の光学部材成形用エポキシ樹脂シートは、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含むものであり、前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が2000〜7000である点に大きな特徴を有する。

エポキシ樹脂は末端に反応性のエポキシ基を2個以上持つ熱硬化性の合成樹脂であり、繰返し単位の違いにより性状、硬化特性、硬化物性が異なるため、広範な用途に利用されている。エポキシ樹脂は光学用途にも使用できるが、エポキシ樹脂シートを用いて光学部材を製造する場合、製造時に用いる離型剤によりシートの強度低下、表面の汚染やムラ等が生じ、エポキシ樹脂シートを用いて光学部材を製造することは困難である。そこで、本発明者らが検討したところ、エポキシ当量が2000〜7000のエポキシ樹脂を用いた場合、シート操作性、硬化特性及び成形後の取り扱い性が良好であり、該エポキシ樹脂からなるエポキシ樹脂シートを用いて光学部材を製造することが可能であることが判明した。

本発明のエポキシ樹脂シートは、シート操作性及び成形後の取り扱い性の観点から、エポキシ当量が2000〜7000、好ましくは3000〜4000、より好ましくは3200〜3900、さらに好ましくは3500〜3800のエポキシ樹脂を含有する。

エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型やビスフェノールＦ型などのビスフェノール型、ノボラック型、含窒素環型、脂環型、芳香族型やそれらの変性型などが挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができる。本発明のエポキシ樹脂シートには、成形性及びシート操作性の観点から、ビスフェノールＡ型が好ましい。

硬化剤としては、無水フタル酸、無水テトラヒドロフタル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸等の酸無水物系、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、ジエチルアミン等のアミン系、ポリアミド系やフェノール系などの硬化剤が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができる。

硬化剤の含有量は、使用する硬化剤の種類やエポキシ樹脂のエポキシ当量などに応じて適宜決定することができるが、成形後の光学部材に十分な強度を得る観点から、例えば、酸無水物系硬化剤の場合は、エポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して、0.8〜1.2当量が好ましく、0.9〜1.1当量がより好ましい。

硬化促進剤としては、イミダゾール系やリン系化合物などが挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができる。

硬化促進剤の含有量は、促進効果などに応じて適宜決定することができるが、成形時に短時間で硬化させる観点から、エポキシ樹脂100重量部に対して、1〜5重量部が好ましく、2〜4重量部がより好ましい。

本発明のエポキシ樹脂シートには、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤に加えて、さらに老化防止剤、変性剤、界面活性剤、染料、顔料、変色防止剤、紫外線吸収剤等の添加剤が原料として配合されていてもよい。

本発明のエポキシ樹脂シートは、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤等の原料を溶媒に溶かして溶液とし、前記溶液を基材上に塗布・乾燥することにより形成することができる。

溶媒としては公知のものが使用されるが、具体的には、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサンノン等のケトン系溶媒、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒等が挙げられ、これらの溶媒は単独で又は2種以上を混合して用いることができる。

溶液中の原料濃度は、良好な塗工面を得る観点から、30〜50重量％が好ましく、35〜45重量％がより好ましい。

基材としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレン-2,6-ナフタレート(PEN)が挙げられ、平板や凹凸板などの適宜な形態のものを用いることができる。

塗布においては、本発明のエポキシ樹脂シートは、原料の溶液を公知の方法、例えば、キャスティング、スピンコート、ロールコーティングなどにより、適当な厚さに塗布して製膜することができる。

乾燥においては、上記により製膜された膜(シート)は、通常、溶媒の除去に必要な温度で乾燥する。即ち、硬化反応を進行させず乾燥させる観点から、乾燥温度は90〜150℃が好ましく、110〜140℃がより好ましく、また、乾燥時間は1〜5分間が好ましく、2〜3分間がより好ましい。また、必要により減圧して乾燥してもよく、圧力は10²〜10⁵Paが好ましく、10²〜10³Paがより好ましい。

また、シートの取り扱い性を良好とするために、エポキシ樹脂組成物の硬化反応をある程度進行させ、エポキシ樹脂組成物を半硬化状態まで乾燥させてもよく、その場合、乾燥温度は110〜130℃、乾燥時間は2〜5分間とすることが好ましい。

本発明のエポキシ樹脂シートの厚さは、使用目的などに応じて適宜決定することができるが、光学部材の取り扱い性の観点から、5〜50μmが好ましく、15〜30μmがより好ましい。

〔樹脂のエポキシ当量〕
過剰の塩酸と樹脂のエポキシ基とを反応させ、未反応の塩酸を逆滴定することにより求める(塩酸-ピリジン法)。

実施例１〜６及び比較例１〜２
〔エポキシ樹脂シートの作製〕
表１に示すエポキシ当量のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂300gをメチルエチルケトン300gに溶解し、そこへ表１に示す硬化剤13.5gと硬化促進剤7.2gを加え、最終的に全体の固形分が40重量％となるよう201.4gのメチルエチルケトンを加えた。スリーワンモータにより30分攪拌して溶解した後、孔径7μmの金属メッシュを用いて加圧ろ過して溶液を得た。得られた溶液をポリエチレンテレフタレートからなるセパレータ(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ50μm)の上にアプリケーターを用いて塗工及び乾燥し(塗工速度1m/min、乾燥温度110℃、乾燥時間2分)、半硬化状態のエポキシ樹脂シート(厚さ25μm)を得た。

〔マイクロレンズシートの作製〕
20cm×20cmのポリイミドシート(厚さ125μm)に10μmピッチ、高さ約5μmでマトリックス状に半球形状を形成して離型処理を行なったものを成形型とした。上記のエポキシ樹脂シートを成形型に乗せ、真空ラミネータ(V130、ニチゴーモートン社製)を用いて150℃、真空引き60秒、プレス240秒、0.5MPaで加圧成形後、型から剥離した。さらに160℃×2時間硬化することによって、マイクロレンズシートを得た。

試験例１〔強度〕
エポキシ樹脂シートをセパレータに接着した状態のまま長さ10cm×幅5cmの短冊状に切断し、そのサンプルをエポキシ樹脂シートが内側になるように長さ方向にまるめ、長さ方向の両端を接触させた時の、エポキシ樹脂シートの表面を目視で観察し、以下の評価基準に従って評価した。結果を表１に示す。

〔強度の評価基準〕
○：シート表面に割れが確認されない
×：シート表面に割れが確認される

試験例２〔破断時の伸び率〕
エポキシ樹脂シートをセパレータから剥離し、長さ5cm×幅1cmの短冊状に切断し、長さ方向に「Autograph」(島津製作所社製)により速度50mm/minでシートを破断するまで引っ張り、破断した時のシートの長さを測定した。引っ張る前の長さと破断時の長さの比率((破断時の長さ／引っ張る前の長さ-1)×100)を計算し、破断時の伸び率とした。結果を表１に示す。

試験例３〔硬化特性〕
マイクロレンズシートの表面凸部の高さを、150℃×2時間保管前後において、干渉顕微鏡「MM-40」(Nikon社製)及びSEM「VE-7800」(KEYENCE社製)により観察し測定した。保管前の高さと保管後の高さの比率(保管後の高さ／保管前の高さ×100)を計算し、2つの観察方法により得られた値の平均値を硬化特性とした。結果を表１に示す。なお、保管後の高さが保管前と同じだった場合に硬化特性は100％となり、値が小さくなるにつれ硬化特性が低いことを示す。また、実使用では、90％以上の硬化特性を有するものが多い。

試験例４〔透過性〕
エポキシ樹脂シートを120℃×500時間加熱した後、400nm波長での光透過率を「MCPD3000」(大塚電機社製)により測定した。結果を表１に示す。なお、耐熱性が悪いものはシートが黄変し、400nm波長の光透過率が低下する。また、実使用では、80％以上の透過性を有するものが多い。

以上の結果より、エポキシ当量が1000のエポキシ樹脂を含有する比較例１のエポキシ樹脂シートは強度が低く割れが生じ、一方、エポキシ当量が10000のエポキシ樹脂を含有する比較例２のエポキシ樹脂シートは硬化特性がよくなかった。一方、エポキシ当量が2000〜7000のエポキシ樹脂を含有する実施例１〜６のエポキシ樹脂シートは、いずれも良好な特性を示すものであった。

本発明の光学部材成形用エポキシ樹脂シートは、液晶プロジェクタ、ビデオカメラ、ビューファインダー、携帯テレビなどの光学電子機器に好適に用いられる。

Claims

エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含有してなる光学部材成形用エポキシ樹脂シートであって、前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が2000〜7000である光学部材成形用エポキシ樹脂シート。