CN114854178B - 一种光学胶离型膜基膜及其制作方法 - Google Patents

一种光学胶离型膜基膜及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光学胶基膜技术领域，尤其涉及一种光学胶离型膜基膜及其制作方法，该基膜是由质量比为1:0.4‑0.8的聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜；所述生物碳酸钙改性树脂由质量比为1:89‑93的生物碳酸钙和共聚酯混合而成；所述共聚酯由邻苯二甲酸酐与甘油按照摩尔比1:1.5‑1.8缩合制得；本发基膜的材料稳定性好，粗糙度低，全膜平整而且表面能低，剥离力小于7.11mN·(25mm)‑1、残余黏着率高于95.36％，满足现有剥离操作的使用，具备显著的实用价值。

Description

一种光学胶离型膜基膜及其制作方法
技术领域
本发明涉及光学胶基膜技术领域，尤其涉及一种光学胶离型膜基膜及其制作方法。
背景技术
离型膜又称防粘膜，是以聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料(简称PET)、双向拉伸聚丙烯薄膜塑料(简称BOPP)、聚乙烯塑料(简称PE)、碳酸酯塑料(简称PC)、聚苯乙烯塑料(简称PS)、聚丙烯塑料(简称CPP)为基材制作的一种表面具有低表面能的特性的材料。将紧邻的黏胶从离型面剥离时，可以轻易剥离或移取离型材料，而不伤害黏胶物性。离型膜的特点是表面平整、洁净度高，后续加工尺寸稳定，透明度及颜色可调整，薄膜的厚度与基材的种类可选择的范围广。利用离型膜这些特点可以向光学与电子领域的零部件的深加工发展，从而适应这一领域越来越多的自动化生产工艺过程，目前，离型膜能够广泛应用于覆铜板、印刷电路板、电子胶黏剂等领域。离型膜的基膜要求与离形层有良好的稳定性和强度，以利于离型膜在剥离中的整体稳定。
现有技术中离型膜的制作缺乏对于生物材料的探索。比如专利一种用于OCA光学胶的PET离型膜，其申请号-CN201610614758.3，包括基膜层，基膜层上设置有离型层，离型层由离型剂涂覆而成，离型剂包含聚乙烯蜡微粒、乙烯基MQ有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、含氟聚硅氧烷、填料、低表面张力助剂、增韧剂、流平剂、溶剂，可以提高离型膜的抗刮性能。但是其使用的材料缺乏生物材料的复杂度，且离型层本身光滑度较高，在制作时基膜未经特殊处理，导致基膜与离型层稳定性不高。又如发明名称一种超低表面粗糙度聚酯基膜/复合基膜及其制备方法、申请号CN201711144427.9由薄膜A、薄膜B和薄膜A三层共挤出复合而成，经熔融挤出、铸片、再纵横向拉伸、热定型而成，其使用的填料复杂度低，在实际使用中稳定性较差。所以，如何结合现有生物材料改善离型基膜的性能，提高使用效果是当前急需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种光学胶离型膜基膜及其制作方法，以生物碳酸钙的复杂结构，促进离型膜基膜形成稳定体系，提高使用效果。具体技术方案为：
一种光学胶离型膜基膜，该基膜是由质量比为1:0.4-0.8的聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜；所述生物碳酸钙改性树脂由质量比为1:89-93的生物碳酸钙和共聚酯混合而成；所述共聚酯由邻苯二甲酸酐与甘油按照摩尔比1:1.5-1.8缩合制得；
所述生物碳酸钙的制作方法为：
(1)以质量份计，将1份鸡蛋壳与20-25份水混合，搅拌20-30min，加入0.2-0.4份乙醇，继续搅拌10-15min，过滤；
(2)将鸡蛋壳沥干，粉碎为800-900目的粉末，加入18-25份去离子水中，加热至30-33℃，加入灼烧鸡蛋壳粉，将溶液pH调节到8-9，加入碱性蛋白酶，搅拌20-30min；
(3)在溶液中充入二氧化碳，将溶液pH降低至7-7.5，在溶液中充入臭氧，持续5-8min，将温度加热至40-50℃；
(4)将溶液倒入反应釜中，充入二氧化碳，使得反应釜内部压强增加至3-5个标准大气压，将反应釜的温度降低至0-3℃，搅拌20-30min，恢复至常态即可；
(5)在室温下将溶液煮沸3-5min，减压干燥，加入干燥物质量2-4％的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷混合均匀即得生物碳酸钙。
优选的，所述碱性蛋白酶的用量为鸡蛋壳质量的10-15％。
优选的，所述灼烧鸡蛋壳粉的制作方法为：将鸡蛋壳清洗干净，粉碎为200-300目的粉末，在550-580℃下加热3-5h即可。
优选的，所述臭氧在溶液中的浓度为0.4-0.48mg/L。
优选的，所述共聚酯的制作方法为：
将甘油投入反应容器中，投入邻苯二甲酸酐、抗氧化剂、二甲苯混合抽至真空，注入氮气，将温度升高至120-140℃搅拌20-25min，将温度升高至220-240℃，反应2-4h。
优选的，所述抗氧化剂的用量为邻苯二甲酸酐质量的3-5％。
优选的，所述二甲苯的用量为邻苯二甲酸酐质量的3-5倍。
优选的，所述抗氧化剂为亚磷酸三苯酯。
优选的，所述生物碳酸钙改性树脂的制作方法为：将共聚酯和生物碳酸钙混合熔融混炼30-50min即可。
优选的，所述基膜的制作方法为：按质量比将聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜在280-300℃下熔融挤出降温成铸片、经拉伸、收卷得到基膜成品。
本发明的有益效果：
本发明通过使用生物性的碳酸钙，有效增强基膜的网络密集度，提高基膜的材料稳定性，降低基膜粗糙度，使得制作出来的基膜平整而且表面能低，剥离力小于7.11mN·(25mm)-1、残余黏着率高于95.36％，其效果显著，满足现有剥离操作的使用，具备显著的实用价值。
本发明利用鸡蛋壳特有的碳酸钙结构，通过粉碎后碱液条件下使用碱性蛋白酶水解鸡蛋壳残存的膜，有效提高制作效率。而且水解之后的各种有机物氨基酸经过臭氧的氧化，可以形成各种活性离子，在加入灼烧之后形成氧化钙的鸡蛋壳粉，重新结合形成碳酸钙。既能保留原有鸡蛋壳中的碳酸钙形态，又能形成新的钙体系，使得制作出来的生物碳酸钙形态更为丰富，可以在聚酯和共聚酯的混合体系中有效填充，降低基膜的表面能。
本发明利用碳酸钙在高浓度二氧化碳水溶液中反应形成碳酸氢钙的特点，在反应釜中注入过量的二氧化碳在低温下反应，促使水溶液中形成碳酸氢钙，相当于使用强酸溶解碳酸钙。通过这种腐蚀作用降低鸡蛋壳中碳酸钙的细度，在常温环境中再煮沸，促进水溶液中的碳酸氢钙分解析出碳酸钙，形成细度更为细小的生物性碳酸钙。
本发明中生物碳酸钙的制作条件反应温和，没有大面积改变鸡蛋的碳酸钙结晶形态，利用鸡蛋特殊形态的碳酸钙和γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷有效结合，纳米尺度的生物碳酸钙在聚酯体系中分散。而且生物性碳酸钙中保留的酶解有机分子混合，可以在熔融混炼中与聚酯主链结合，提高基膜的整体性能。
具体实施方式
实施例1
一种光学胶离型膜基膜，该基膜是由质量比为1:0.4的聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜；所述生物碳酸钙改性树脂由质量比为1:89的生物碳酸钙和共聚酯混合而成；所述共聚酯由邻苯二甲酸酐与甘油按照摩尔比1:1.5缩合制得；
所述生物碳酸钙的制作方法为：
(1)以质量份计，将1份鸡蛋壳与20份水混合，搅拌20min，加入0.2份乙醇，继续搅拌10min，过滤；
(2)将鸡蛋壳沥干，粉碎为800目的粉末，加入18份去离子水中，加热至30℃，加入灼烧鸡蛋壳粉，将溶液pH调节到8，加入碱性蛋白酶，搅拌20min；所述碱性蛋白酶的用量为鸡蛋壳质量的10％；
所述灼烧鸡蛋壳粉的制作方法为：将鸡蛋壳清洗干净，粉碎为200目的粉末，在550℃下加热3h即可；
(3)在溶液中充入二氧化碳，将溶液pH降低至7，在溶液中充入臭氧，持续5min，将温度加热至40℃；
所述臭氧在溶液中的浓度为0.4mg/L；
(4)将溶液倒入反应釜中，充入二氧化碳，使得反应釜内部压强增加至3个标准大气压，将反应釜的温度降低至0℃，搅拌20min，恢复至常态即可；
(5)在室温下将溶液煮沸3min，减压干燥，加入干燥物质量2％的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷混合均匀即得生物碳酸钙；
所述共聚酯的制作方法为：
将甘油投入反应容器中，投入邻苯二甲酸酐、抗氧化剂、二甲苯混合抽至真空，注入氮气，将温度升高至120℃搅拌20min，将温度升高至220℃，反应2h；所述抗氧化剂的用量为邻苯二甲酸酐质量的3％；所述二甲苯的用量为邻苯二甲酸酐质量的3倍；所述抗氧化剂为亚磷酸三苯酯；
所述生物碳酸钙改性树脂的制作方法为：
将共聚酯和生物碳酸钙混合熔融混炼30min即可；
所述基膜的制作方法为：
按质量比将聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜在280℃下熔融挤出降温成铸片、经拉伸、收卷得到基膜成品。
实施例2
一种光学胶离型膜基膜，由以下原料制备而成：该基膜是由质量比为1:0.8的聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜；所述生物碳酸钙改性树脂由质量比为1:93的生物碳酸钙和共聚酯混合而成；所述共聚酯由邻苯二甲酸酐与甘油按照摩尔比1:1.8缩合制得；
所述生物碳酸钙的制作方法为：
(1)以质量份计，将1份鸡蛋壳与25份水混合，搅拌30min，加入0.4份乙醇，继续搅拌15min，过滤；
(2)将鸡蛋壳沥干，粉碎为900目的粉末，加入25份去离子水中，加热至33℃，加入灼烧鸡蛋壳粉，将溶液pH调节到9，加入碱性蛋白酶，搅拌30min；所述碱性蛋白酶的用量为鸡蛋壳质量的15％；
所述灼烧鸡蛋壳粉的制作方法为：将鸡蛋壳清洗干净，粉碎为300目的粉末，在580℃下加热5h即可；
(3)在溶液中充入二氧化碳，将溶液pH降低至7.5，在溶液中充入臭氧，持续8min，将温度加热至50℃；
所述臭氧在溶液中的浓度为0.48mg/L；
(4)将溶液倒入反应釜中，充入二氧化碳，使得反应釜内部压强增加至5个标准大气压，将反应釜的温度降低至3℃，搅拌30min，恢复至常态即可；
(5)在室温下将溶液煮沸5min，减压干燥，加入干燥物质量4％的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷混合均匀即得生物碳酸钙；
所述共聚酯的制作方法为：
将甘油投入反应容器中，投入邻苯二甲酸酐、抗氧化剂、二甲苯混合抽至真空，注入氮气，将温度升高至140℃搅拌25min，将温度升高至240℃，反应4h；所述抗氧化剂的用量为邻苯二甲酸酐质量的5％；所述二甲苯的用量为邻苯二甲酸酐质量的5倍；
所述生物碳酸钙改性树脂的制作方法为：
将共聚酯和生物碳酸钙混合熔融混炼50min即可；
所述基膜的制作方法为：
按质量比将聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜在300℃下熔融挤出降温成铸片、经拉伸、收卷得到基膜成品。
实施例3
一种光学胶离型膜基膜，由以下原料制备而成：该基膜是由质量比为1:0.48的聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜；所述生物碳酸钙改性树脂由质量比为1:89的生物碳酸钙和共聚酯混合而成；所述共聚酯由邻苯二甲酸酐与甘油按照摩尔比1:1.58缩合制得；
所述生物碳酸钙的制作方法为：
(1)以质量份计，将1份鸡蛋壳与25份水混合，搅拌30min，加入0.24份乙醇，继续搅拌10min，过滤；
(2)将鸡蛋壳沥干，粉碎为900目的粉末，加入18份去离子水中，加热至33℃，加入灼烧鸡蛋壳粉，将溶液pH调节到9，加入碱性蛋白酶，搅拌20min；所述碱性蛋白酶的用量为鸡蛋壳质量的15％；
所述灼烧鸡蛋壳粉的制作方法为：将鸡蛋壳清洗干净，粉碎为300目的粉末，在550℃下加热5h即可；
(3)在溶液中充入二氧化碳，将溶液pH降低至7.5，在溶液中充入臭氧，持续5min，将温度加热至40℃；
所述臭氧在溶液中的浓度为0.48mg/L；
(4)将溶液倒入反应釜中，充入二氧化碳，使得反应釜内部压强增加至5个标准大气压，将反应釜的温度降低至0℃，搅拌30min，恢复至常态即可；
(5)在室温下将溶液煮沸5min，减压干燥，加入干燥物质量2％的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷混合均匀即得生物碳酸钙；
所述共聚酯的制作方法为：
将甘油投入反应容器中，投入邻苯二甲酸酐、抗氧化剂、二甲苯混合抽至真空，注入氮气，将温度升高至140℃搅拌20min，将温度升高至240℃，反应2h；所述抗氧化剂的用量为邻苯二甲酸酐质量的5％；所述二甲苯的用量为邻苯二甲酸酐质量的5倍；
所述生物碳酸钙改性树脂的制作方法为：
将共聚酯和生物碳酸钙混合熔融混炼30min即可；
所述基膜的制作方法为：
按质量比将聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜在300℃下熔融挤出降温成铸片、经拉伸、收卷得到基膜成品。
为验证本发明效果，设置如下对比例：
Figure BDA0003661881530000081
试验例
分别按照实施例1-3和对比例1-4制作基膜，在基膜表面涂布离型层，离型层的制作方式为：将丙烯酸改性聚硅氧烷和超支化丙烯酸改性聚硅氧、光引发剂按照质量比2:1:0.02混合，待离型层固化后。按照GB/T 25256-2010中光学功能薄膜类离型膜方法，采用东莞市科建检测仪器有限公司的KJ-1065A-H拉力试验机测试剥离力，按GB/T 25256-2010测试残余黏着率。
实验结果：
<![CDATA[剥离力/mN·(25mm)<sup>-1</sup>]]> 残余黏着率％
实施例1 6.35 95.36
实施例2 7.11 96.77
实施例3 6.92 96.91
对比例1 11.41 88.08
对比例2 8.25 91.37
对比例3 11.71 89.88
对比例4 9.89 93.56
由表可以看出，实施例1中基膜的剥离力小、残余粘着率高，完全适合现有场景下的使用，对比例1中由于将生物碳酸钙换成市售纳米碳酸钙与γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷按照相同质量比混合的纳米碳酸钙，没有本发明中的生物碳酸钙的复杂结构和纤细度，在实际使用中剥离力显著高于实施例1-3、残余黏着率显著低于实施例1-3，使用性能降低明显。对比例2中由于没有在制作生物碳酸钙时使用臭氧，导致鸡蛋壳制作生物碳酸钙时很多残余有机物如氨基酸没有得到有效的氧化，没有形成完整的生物碳酸钙体系，导致基膜中整体性差，在使用中剥离力高、残余黏着率较低。对比例3由于制作生物碳酸钙时未经步骤(4)的过量二氧化碳处理，缺乏碳酸钙与过量二氧化碳在水溶液中的溶解，没有水合碳酸氢钙的形成，使得鸡蛋壳原有形态没有得到显著改变，整体粒度大，分散度差，导致剥离力度显著增加，残余黏着率很低。对比例4未使用γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，显然生物碳酸钙的性能受到显著性影响，导致整体分散度低，基膜的剥离力度大残余黏着率低。

Claims (10)

1.一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，该基膜是由质量比为1:0.4-0.8的聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜；所述生物碳酸钙改性树脂由质量比为1:89-93的生物碳酸钙和共聚酯混合而成；所述共聚酯由邻苯二甲酸酐与甘油按照摩尔比1:1.5-1.8缩合制得；
所述生物碳酸钙的制作方法为：
(1)以质量份计，将1份鸡蛋壳与20-25份水混合，搅拌20-30min，加入0.2-0.4份乙醇，继续搅拌10-15min，过滤；
(2)将鸡蛋壳沥干，粉碎为800-900目的粉末，加入18-25份去离子水中，加热至30-33℃，加入灼烧鸡蛋壳粉，将溶液pH调节到8-9，加入碱性蛋白酶，搅拌20-30min；
(3)在溶液中充入二氧化碳，将溶液pH降低至7-7.5，在溶液中充入臭氧，持续5-8min，将温度加热至40-50℃；
(4)将溶液倒入反应釜中，充入二氧化碳，使得反应釜内部压强增加至3-5个标准大气压，将反应釜的温度降低至0-3℃，搅拌20-30min，恢复至常态即可；
(5)在室温下将溶液煮沸3-5min，减压干燥，加入干燥物质量2-4％的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷混合均匀即得生物碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述碱性蛋白酶的用量为鸡蛋壳质量的10-15％。
3.如权利要求1所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述灼烧鸡蛋壳粉的制作方法为：将鸡蛋壳清洗干净，粉碎为200-300目的粉末，在550-580℃下加热3-5h即可。
4.如权利要求1所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述臭氧在溶液中的浓度为0.4-0.48mg/L。
5.如权利要求1所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述共聚酯的制作方法为：
将甘油投入反应容器中，投入邻苯二甲酸酐、抗氧化剂、二甲苯混合抽至真空，注入氮气，将温度升高至120-140℃搅拌20-25min，将温度升高至220-240℃，反应2-4h。
6.如权利要求5所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述抗氧化剂的用量为邻苯二甲酸酐质量的3-5％。
7.如权利要求5所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述二甲苯的用量为邻苯二甲酸酐质量的3-5倍。
8.如权利要求5所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述抗氧化剂为亚磷酸三苯酯。
9.如权利要求1所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述生物碳酸钙改性树脂的制作方法为：将共聚酯和生物碳酸钙混合熔融混炼30-50min。
10.如权利要求1所述的一种光学胶离型膜基膜，其特征在于，所述基膜的制作方法为：按质量比将聚酯和生物碳酸钙改性树脂混炼制成的膜在280-300℃下熔融挤出降温成铸片、经拉伸、收卷得到基膜成品。
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