JP2007237085A

JP2007237085A - スラリーの乾燥方法および乾燥装置

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Publication number: JP2007237085A
Application number: JP2006063433A
Authority: JP
Inventors: Masaru Matsui; 優松井; Michihiko Takeuchi; 道彦竹内
Original assignee: Cataler Corp
Current assignee: Cataler Corp
Priority date: 2006-03-09
Filing date: 2006-03-09
Publication date: 2007-09-20
Anticipated expiration: 2026-03-09
Also published as: JP4852325B2

Abstract

【課題】セルにスラリーを施した後に通風乾燥すると、セルに向かった空気がセルを避けて外壁側に回り込む。従って、外周側が過剰に乾燥されてスラリーのバインダーが濃縮される。そのまま次の焼成処理を施すと、バインダーの酸化分解により基体が溶解してヘアクラックが発生してしまう。
【解決手段】基体１の一端面と空気の吹出部１１との間に該一端面より小さい通風穴１９が形成されたトレイ１３を配置させて、吹出部１１から吹き出された空気が基体１の外壁２側に回り込まないようにする。
【選択図】図１

Description

本発明は、スラリーの乾燥方法および乾燥装置に係り、特に排気ガス浄化用触媒担体の製造に好適なスラリーの乾燥方法および乾燥装置に関するものである。

排気ガス浄化用触媒担体の典型的なものに、耐熱性担体の基体の両端面を貫通する各セルの内壁に担持微粒子で主に構成されるコート層を形成し、その担持微粒子に白金やパラジウムなどの触媒微粒子を担持させたものがある。コート層は、通常、アルミナなどの耐熱性の担持微粒子を含む水性スラリーをセル中に流通させ、余分なスラリーを除去した後、セルを通風乾燥することより適当な程度まで乾燥させ、次いで焼成することにより形成している。

ところで、セルの細孔までスラリーを十分浸入させるために、水性スラリーの粘度は低く調整されており、余分なスラリーを除去してから乾燥するまでに時間がかかるとセル内からスラリーが滲み出してセルが目詰まりする場合があった。
その対策として、特許文献１には、乾燥前に、スラリーの粘度を上げる増粘工程を設けることも提案されているが、一工程が増えてしまう。
従って、従来から、通風乾燥時には、図３に示すように、基体３１を網状体３３上に載置して、下方から上方に向かう空気流中に基体３１を位置させることにより全てのセルに確実に空気を流入させて、セルの目詰まりの発生を極力阻止していた。

特開２００５−２７９４３６号公報

しかしながら、上記のように構成すると、実線の矢印で示すように、吹出部３５から吹き出された空気の一部が、基体３１のセル中の圧力損失の大きいセル通路を回避して外壁３２側に回り込んでそこから上方に直接抜ける流れが生じる。その結果、吹出部３５から吹き出された空気の一部は基体３１の外壁３２側に向かうようになる。そのため基体３１では中心部と比べ外周側の方でより多くの風が流れるようになる。
そうすると、乾燥が基体３１の外周側から進むことになり、中央部分のセルの内壁に施されたスラリーまで十分に乾燥しようとすると、外周側のセルの内壁に施されたスラリー中のバインダーが外周側へ濃縮されて濃度が内側より高くなる。
次の焼成時にはバインダーは酸化分解するので、バインダー濃度が過剰に高くなると、そのバインダーが接触する基体部分が溶解されてヘアクラック（割れ）が発生し易くなる。

それ故、本発明は、上記課題を解決するために、セルの目詰りによる排気ガスの浄化機能を実質的に損なうことなく、へアクラックの発生を抑制できる、新規な構成のスラリーの乾燥方法および乾燥装置を提供することを目的とする。

本発明者は、鋭意研究の結果、乾燥ガスを基体の外壁に直接当たるのを防止しながら送出することにより、
（１）スラリー中のバインダーの濃縮を抑制し、結果としてヘアクラックの発生を有意的に抑制できること、
（２）外周側のセルの詰まりは、空気などの乾燥ガス流の流速と温度を一定以上に調整することにより回避できること、
ことを見出し、さらに、そのスラリーの乾燥方法を実施できる装置を具現化することに成功した。
なお、本発明は、その本旨から、排気ガス浄化用触媒担体にのみ適用されるものではなく、構造体にスラリーを施すもの一般に適用可能であることは明らかである。

以下、本発明を記載する。
請求項１の発明は、構造体の両端面を貫通する通路に施された、バインダーを含むスラリーの乾燥方法において、乾燥ガス送出手段から乾燥ガスを、前記構造体の外壁に直接当たるのを防止しながら、前記通路に向けて送出することを特徴とするスラリーの乾燥方法である。

請求項２の発明は、構造体の両端面を貫通する通路に施された、バインダーを含むスラリーを乾燥する装置において、前記通路に調整された温度の乾燥ガスを調整された流速で送出する乾燥ガス送出手段と、前記乾燥ガス送出手段から送出された乾燥ガスが前記構造体の外壁に直接当たるのを防止する遮蔽手段と、を備えることを特徴とするスラリーの乾燥装置である。

請求項３の発明は、請求項２に記載したスラリーの乾燥装置において、遮蔽手段は、構造体の一端面と乾燥ガス送出手段との間に設けられ、前記一端面より小さい通風穴が形成された遮蔽体によって構成されていることを特徴とするスラリーの乾燥装置である。

請求項４の発明は、請求項３に記載したスラリーの乾燥装置において、遮蔽体は構造体を載せるトレイによって構成されていることを特徴とするスラリーの乾燥装置である。

請求項５の発明は、請求項３または４に記載したスラリーの乾燥装置において、構造体の一端面の径：通風穴の径＝１００：９２〜９８であり、前記構造体の軸心と前記通風穴の軸心とが一致していることを特徴とするスラリーの乾燥装置である。

請求項６の発明は、請求項２から５のいずれかに記載したスラリーの乾燥装置において、さらに、マイクロ波加熱手段及び／又は高周波加熱手段を備えることを特徴とするスラリーの乾燥装置である。

請求項７の発明は、請求項２から６のいずれかに記載したスラリーの乾燥装置において、構造体は排気ガス浄化用触媒担体の基体であることを特徴とするスラリーの乾燥装置である。

本発明のスラリーの乾燥方法および乾燥装置によれば、セルの目詰まりによる排ガスの浄化機能を実質的に損なうことなく、スラリーに含まれるバインダー成分に起因するヘアクラックの発生を抑制できる。

以下、本発明の実施の形態を、図１に従って説明する。
先ず、この実施の形態に係る被乾燥物を説明する。
被乾燥物の構造体は、排気ガス浄化用触媒のハニカム型担体の基体１である。この基体１は円柱形をしており、その中には両端面に連通するガス通路としてのセル３が複数形成されている。そして、各セル３中には水性スラリーが含浸されている。スラリーにはこの分野で慣用的な種類の耐熱性微粒子とバインダーが含まれている。

次に、スラリーの乾燥装置５の構造を説明する。
符号７は乾燥ガスとしての熱風の導出管路を示し、この導出管路７の一端部にはブロア９が接続され、他端部には吹出部１１が接続されている。吹出部１１は開口１２が上方を向くように備えられている。
符号１３はトレイを示し、このトレイ１３には凹部１５が形成されており、この凹部１５は基体１の一端面側が僅かな隙間をあけて嵌まり込む寸法に設定されている。凹部１５の底面１７には円形の通風穴１９が形成されており、この通風穴１９は基体１の一端面より僅かに小さい寸法に設定されている。トレイ１３は吹出部１１に設置されており、トレイ１３の通風穴１９は吹出部１１の開口１２に対向している。
符号２１はマイクロ波発生器を示し、このマイクロ波発生器２１はトレイ１３の上方に備えられている。

基体１と通風穴１９の寸法関係について説明する。
以下の説明の便宜のために、基体１の外周側を通風穴１９より外側の部分に対向する部分、内側を通風穴１９に対向する部分と定義する。
基体１の一端面の径（s）：通風穴１９の径（p）＝１００：９２〜９８に設定することが好ましい。９２未満に設定すると、空気の流速や温度を調整しても外周側の乾燥が不足して外周側にセル詰まりが発生し易くなり、９８超に設定すると、基体１の一端面とトレイ１３の凹部１５の底面１７との接触面積が小さくなり過ぎて、遮蔽効果が不十分になるからである。但し、この上限は、あくまでもこの実施の形態に示すように基体１をトレイ１３に載置して基体１の自重を利用して基体１の外壁２と吹出部１１との間を遮蔽したものに適用されるものである。

この乾燥装置３の使用方法について説明する。
先ず、基体１をトレイ１３の凹部１５に嵌めて、基体１の一端面の縁部４を凹部１５の底面１７に支持させる。支持時には、縁部４を除く部分が通風穴１９に対向し、しかも基体１の軸心は通風穴１９の軸心と一致している。
乾燥装置５を作動させると、熱風が導出管路７を通過して吹出部１１の開口１２から通風穴１９を通って、基体１の一端面に向かう。そして、基体１の内部のセル３を流通して上方に抜ける。熱風はセル３を流通する際にセル３の内壁に施されたスラリーの表層の水分をトラップして上方に抜けるので、スラリーが乾燥される。
吹出部１１と基体１の外壁２との間はトレイ１３によって遮蔽されており、連通していないので、吹出部１３から送出された熱風は全て基体１のセル３に流入する。

また、マイクロ波発生器２１を作動させると、そこからマイクロ波が基体１に向けて照射される。
マイクロ波が照射されるとスラリーの内部の水分を蒸発させるので、スラリーが乾燥される。
上記したように、熱風送風とマイクロ波照射を併用して、スラリーの表層及び内部から同時に水分を除去することで、乾燥を効率良く進行できる。
また、基体１の下端面側は上端面よりバインダー濃度が高くなるので基体１の長さ方向、即ちセル３中の風の流れ方向にバインダーの濃度勾配が形成されるが、マイクロ波照射を併用することでバインダーの濃度勾配を小さく調整できる。従って、下端面側に比べてヘアクラックの発生し易い上端面側においてもヘアクラックを一切発生させることなく、セル詰まりの発生を防止することができる。
なお、スラリーの乾燥度合いに応じて、熱風乾燥とマイクロ波照射のいずれかのみを実施することは勿論可能である。

基体１の一端面の径（s）：通風穴１９の径（p）＝１００：９２〜９８に設定した場合の好適な乾燥条件を以下に説明する。
先ず、最終的な乾燥度は、６０〜１００％とすることが好ましい。６０％未満になると乾燥が不十分で次の焼成時に基体１にセル詰まりが発生し易い。より好ましい乾燥度は８０％前後である。
なお、上記の乾燥度は基体１全体から算出したものであり、内側と外周側とに分ければ、乾燥度は空気が直接当たる内側の方が外周側より高い。

セル３中への熱風の流入（即ち、吹出部１１からの送出）温度は、水、アルコールなどの溶媒の種類や、担体微粒子の大きさや濃度、さらには基体１の大きさ、重量、セル数、セル径などにより異なる。
溶媒として水を使用したスラリーでは、熱風の温度は４０℃以上に調整することが好ましい。４０℃未満になると乾燥速度が遅くなる。
また、溶媒の種類に応じてその沸点以下に調整することが好ましい。沸騰するとスラリーが流動して隆起してしまい、却ってセル詰まりが発生し易くなるからである。従って、この実施の形態のように、水性スラリーを使用した場合には、９５℃以下に調整することが好ましい。

また、上記と同様に、溶媒として水を使用したスラリーでは、熱風の流速は２ｍ／ｓ以上に調整することが好ましい。２ｍ／ｓ未満になると乾燥速度が遅くなる。
なお、この実施の形態のように３００ｇの基体１をトレイ１３に載置した場合には、５ｍ／ｓ以下に調整することが好ましい。５ｍ／ｓ超になると、基体１が転倒し易くなるからである。

以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の具体的構成が上記の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨から外れない範囲での設計変更があっても本発明に含まれる。
例えば、上記の実施の形態に係る乾燥装置５では、基体１の下方から熱風を送出する構成になっているが、上方から送出する構成にすることも可能である。
また、通風穴１９の形状は基体の形状に対応するので、円形に限らず、長円形などの場合もある。

基体１は、ハニカム型に限らず、連通するガス通路を有するものであれば、いずれの形状のものでもよい。例えば、ワイヤメッシュで構成したものでも、矩形状又は台形状の波形を有する金属製のオフセット波板と平板とを重ね合わせて巻き回して構成したものでもよい。
また、スラリー中には、触媒成分も含まれていてもよい。
乾燥をスラリーの内部から進行させるために、高周波加熱手段を、マイクロ波発生器に代えて利用しても、或いは併用してもよい。

上記実施の形態で記載した乾燥装置５とマイクロ波発生器２１を使用して、スラリーが施された基体１の乾燥を行い、続いて焼成した。
先ず、使用した基体１とスラリーは以下の通りであった。
（１）ハニカム型基体
素材：コージエライト
直径：１０３ｍｍ、長さ：１３０ｍｍ、重量：７００ｇ（乾燥前の段階で）
セル数：９００セル／in²、セルピッチ：０．８５ｍｍ
（２）スラリー
各成分の配合：
担体微粒子：アルミナ（平均粒径：５．５μｍ、５０重量％）、
無機バインダー: 硝酸アルミニウム＋アルミナ水和物（５重量％）
水（残部）

基体を複数用意し、上記したスラリーを各基体の上端面より流し込んだ。
その後、基体を同数ずつ３グループに分け、各グループの基体を以下の３つの異なる条件で、乾燥率が８０％になるまで乾燥させた。なお、室温など記載が省略されている条件は全て同じである。
条件１：図１、図２の装置を使用、ｓ：ｐ＝１：０．９６
セル内への熱風の流入速度：４ｍ／ｓ、温度：９０℃
マイクロ波照射無し
条件２：マイクロ照射有り：１．６ｋＷ
その他の条件は条件１と同じ
条件３：図３の装置を使用、
セル内への熱風の流入速度：１ｍ／ｓ、温度：９０℃
その後に、４５０℃以上で焼成して処理を終了した。得られたコート層の厚さは、いずれも、１９５ｇ／Ｌであった。

（評価）
乾燥後に、基体の外周部に位置するセル中のバインダー濃度を測定した。なおバインダー濃度は、図２に示すように基体１を上中下３つに分けて測定した。バインダーは上方より下方が濃縮されるからである。
また、焼成後のヘアクラックの発生率も目視で測定した。
さらに、セルの目詰まり数も数えた。
結果は以下の表に示す通りであった。

上記結果は、セル内のみ通風させることによりヘアクラックの発生がかなり抑制され、さらに、マイクロ（μ）波照射を併用することによりヘアクラックの発生が完全に防止できたことを示している。また、セル詰まりも発生しなかった。

本発明のスラリーの乾燥装置は、従来から慣用されてきた乾燥装置に遮蔽体を備えたものであり、乾燥コストを上げることなく、ヘアクラックの発生を抑制することができる。

本発明の実施の形態に係るスラリーの乾燥装置の模式図である。図１の乾燥装置を使用したときの熱風乾燥時の説明図である。従来の乾燥装置を使用したときの熱風乾燥時の説明図である。

符号の説明

１‥‥基体（排ガス浄化用触媒担体用）２‥‥外壁
３‥‥セル４‥‥縁部
５‥‥スラリーの乾燥装置
７‥‥導出管路９‥‥ブロア
１１‥‥吹出部１２‥‥開口
１３‥‥トレイ１５‥‥凹部
１７‥‥底面１９‥‥通風穴
２１‥‥マイクロ波発生器

Claims

構造体の両端面を貫通する通路に施された、バインダーを含むスラリーの乾燥方法において、
乾燥ガス送出手段から乾燥ガスを、前記構造体の外壁に直接当たるのを防止しながら、前記通路に向けて送出することを特徴とするスラリーの乾燥方法。
構造体の両端面を貫通する通路に施された、バインダーを含むスラリーを乾燥する装置において、
前記通路に調整された温度の乾燥ガスを調整された流速で送出する乾燥ガス送出手段と、
前記乾燥ガス送出手段から送出された乾燥ガスが前記構造体の外壁に直接当たるのを防止する遮蔽手段と、
を備えることを特徴とするスラリーの乾燥装置。
請求項２に記載したスラリーの乾燥装置において、遮蔽手段は、構造体の一端面と乾燥ガス送出手段との間に設けられ、前記一端面より小さい通風穴が形成された遮蔽体によって構成されていることを特徴とするスラリーの乾燥装置。
請求項３に記載したスラリーの乾燥装置において、遮蔽体は構造体を載せるトレイによって構成されていることを特徴とするスラリーの乾燥装置。
請求項３または４に記載したスラリーの乾燥装置において、構造体の一端面の径：通風穴の径＝１００：９２〜９８であり、前記構造体の軸心と前記通風穴の軸心とが一致していることを特徴とするスラリーの乾燥装置。
請求項２から５のいずれかに記載したスラリーの乾燥装置において、さらに、マイクロ波加熱手段及び／又は高周波加熱手段を備えることを特徴とするスラリーの乾燥装置。
請求項２から６のいずれかに記載したスラリーの乾燥装置において、構造体は排気ガス浄化用触媒担体の基体であることを特徴とするスラリーの乾燥装置。