JP2007225326A - 電力ケーブル用高分子絶縁材料の劣化診断方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】測定面において少なくとも25点の測定点を選択する選択ステップと、プリズムを第1の測定点に圧着する圧着ステップと、該第1の測定点に、アパーチャーサイズが一辺10〜50μmの範囲内の正方形の赤外光を照射し、検出光学系により反射赤外光を測定する測定ステップと、反射赤外光の強度から目的の化学構造に対応する波数の吸光度を検出する検出ステップと、他の測定点について圧着ステップ、測定ステップおよび検出ステップを順次繰返す繰返しステップと、各測定点について得られた吸光度の平均値を算出して高分子絶縁材料の劣化度を診断する診断ステップとを含む高分子絶縁材料劣化診断方法に関する。
【選択図】図1
Description
本発明の劣化診断方法においては、まず、測定対象である高分子絶縁材料の測定面において、マッピング測定のための少なくとも25点の測定点を選択する(選択ステップ)。測定点は、測定試料内のばらつきを校正して統計的に十分信頼できる値が得られるように選択する必要があり、この観点から本発明においては少なくとも25点が選択される。また、測定点間の距離は、測定対象の電力ケーブル用高分子絶縁材料の組成、劣化状況に応じて、目的の領域の平均的な劣化状況が診断結果に精度良く反映されるように設定されることが必要である。
次に、上記で選択した測定点のうちの1つを第1の測定点とし、球面状接触面を有するプリズムを該第1の測定点に圧着する(圧着ステップ)。具体的には本発明のATR法による劣化診断に使用する赤外分光装置の操作方法に従って行なえば良く、プリズムを測定面に圧着することによって精度の良い検出が可能である。本発明においては球面状接触面を有するプリズムを用いることが好ましい。これにより赤外光を高度に集光してアパーチャーサイズを小さくすることができるため、微細な照射領域の測定を行なうことが可能となる。
次に、第1の測定点に対して赤外光を照射し、検出光学系により反射赤外光を測定する(測定ステップ)。赤外光の照射領域の形状は特に限定されるものではないが、装置の特性上通常は正方形とされる。本発明においては、図1に示すように、赤外光の照射領域、すなわちアパーチャーサイズWが10〜50μmの範囲内とされる。アパーチャーサイズWが10μm以上とされることによって測定値の信頼性が良好に確保でき、50μm以下とされることによって、劣化した試料においても、形状のばらつきによる反射赤外光の強度のばらつきを低減して、正確な反射赤外光の検出が可能となる。
次に、測定ステップにおいて得られた反射赤外光の強度から目的の化学構造に対応する波数の吸光度を検出する(検出ステップ)。電力ケーブル用の高分子絶縁材料においては、酸化によるカルボニル基(>C=O)の生成が劣化を示す有力な指標となるため、カルボニル基の吸収スペクトル(1715cm-1)における吸光度を検出することにより該高分子絶縁材料の劣化診断を行なうことが好ましいが、カルボニル基の吸収スペクトルは、1680cm-1〜1750cm-1の領域で鋭く強い吸収を示すため、1690cm-1、1705cm-1、1730cm-1、1735cm-1、1750cm-1等、試料の状況に応じて最適な波数領域を採用することが可能である。
次に、選択ステップにおいて選択された測定点のうちの他の測定点についても、第1の測定点と同様の方法で、圧着ステップ、測定ステップおよび検出ステップを順次繰返す(繰返しステップ)。
次に、選択ステップにおいて選択された全測定点について得られた吸光度の平均値を算出し、高分子絶縁材料の劣化度を診断する(診断ステップ)。たとえばカルボニル基に由来する吸収スペクトルを指標とする場合、劣化度は該吸収スペクトルにおける吸光度の増大度合により診断することができる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
表1に示す配合の電力ケーブル用高分子絶縁材料を調製した。EPDM(エチレンプロピレンジエン3元共重合体)に酸化防止剤を添加し、さらに架橋剤を加え、温度180℃で400kgf/cm2の圧力を加えながらプレス成形した。その後、架橋分解残渣を揮散させるため、80℃の真空恒温槽中で48時間乾燥させ、試験用高分子絶縁材料を調製した。
注2:酸化防止剤は、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)である。
注3:架橋剤は、DCP(ジクミルパーオキサイド)である。
得られた試験用高分子絶縁材料につき、熱風循環式恒温槽を用いて加熱温度140℃で120時間劣化試験を行なった測定試料を調製し、日本分光社製のFT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)(FT/IR−670Plus)の赤外顕微鏡(IRT−30)を用い、熱劣化により生じるカルボニル基(>C=0)の吸収スペクトル、すなわち波数1715cm-1のスペクトルの吸光度を測定した。図2は、試験用高分子絶縁材料の劣化試験前後のFT-IRスペクトルを示す図である。なお劣化試験前の試料は上記で調製した試験用高分子絶縁材料である。図2に示すように、劣化試験後の試料においては、波数1715cm-1のカルボニル基のスペクトルが検出されていることが分かる。
上記で得られた試験用高分子絶縁材料につき、熱風循環式恒温槽を用い、加熱温度140℃で、加熱時間24時間、96時間、132時間の劣化試験をそれぞれ行ない、3種の測定試料を調製した。日本分光社製のFT−IR(フーリエ変換赤外分光光度計)(FT/IR−670Plus)の赤外顕微鏡(IRT−30)を用い、熱劣化により生じるカルボニル基(>C=0)の吸収スペクトル、すなわち波数1715cm-1のスペクトルの吸光度を測定した。
上記の劣化試験において加熱時間を96時間とした測定試料につき、測定点の選択条件を、縦3点×横3点の9点、縦4点×横4点の16点、縦5点×横5点の25点、縦6点×横6点の36点、縦7点×横7点の49点として上記の劣化診断を行なった。なおすべての選択条件において縦横の測定間隔がそれぞれ1mmとなるようにした。
上記の劣化試験において加熱時間を132時間とした測定試料につき、図1に示すような25点の測定点を選択し、本発明の方法に従ってマッピング測定による劣化診断を行なった。本実施例においては、アパーチャーサイズWを50μm、測定間隔D1およびD2はそれぞれ1mmとした。
図8は、実施例2におけるマッピング測定の位置を示す図である。本実施例においては、15cm×7.5cmの試料片を用い、図1に示すような25点の測定点を含む領域として領域A〜Eの計5箇所を選択した。領域A〜Eの位置関係は図8に示すとおりである。領域A〜Eは一辺が5mmの正方形であり、領域A〜Dは、試料端から縦横2cmずつ離した位置に、領域Eは試料片の上下方向および左右方向において中央になる位置にそれぞれ設定されている。加熱時間が132時間である上記の測定試料につき、領域A〜Eの各々について実施例1と同様の測定方法でカルボニル基の吸収スペクトル(1715cm-1)から吸光度を測定した。
(実施例3)
劣化試験における加熱時間が24時間である上記の測定試料につき、実施例1と同様の方法でカルボニル基の吸収スペクトル(1715cm-1)から吸光度を測定した。
劣化試験における加熱時間が96時間である上記の測定材料につき、実施例1と同様の方法でカルボニル基の吸収スペクトル(1715cm-1)から吸光度を測定した。
Claims (3)
- 全反射分光分析法を用いた電力ケーブル用の高分子絶縁材料の劣化診断方法であって、
前記高分子絶縁材料の測定面において、マッピング測定のための少なくとも25点の測定点を選択する選択ステップと
プリズムを前記測定点のうちの第1の測定点に圧着する圧着ステップと、
前記第1の測定点に、アパーチャーサイズが一辺10〜50μmの範囲内の正方形とされた赤外光を照射し、検出光学系により反射赤外光を測定する測定ステップと、
前記反射赤外光の強度から目的の化学構造に対応する波数の吸光度を検出する検出ステップと、
前記測定点のうちの他の測定点について、前記圧着ステップ、前記測定ステップおよび前記検出ステップを順次繰返す繰返しステップと、
各測定点について得られた前記吸光度の平均値を算出することによって前記高分子絶縁材料の劣化度を診断する診断ステップと、
を含む、電力ケーブル用高分子絶縁材料の劣化診断方法。 - 前記圧着ステップにおいて、前記プリズムの前記測定点への圧着力を圧力制御機構により制御する、請求項1に記載の電力ケーブル用高分子絶縁材料の劣化診断方法。
- 前記高分子絶縁材料が、架橋ポリエチレン、ポリエチレン、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエン三元共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体、ブチルゴムから選択される1種または2種以上を含む、請求項1に記載の電力ケーブル用高分子絶縁材料の劣化診断方法。
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