JP2007224338A - アルミニウム化合物コート銅粉及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】電解銅粉を主体としてなる銅粉において、高温で焼結しても焼結後の空隙率を高く維持できる、新たな銅粉を提供する。
【解決手段】電解銅粉粒子の表面にアルミニウム化合物層を備えたアルミニウム化合物コート銅粉粒子からなるアルミニウム化合物コート銅粉を提案する。何らコートしていない同じ粒径の電解銅粉と比較して、高温で焼結しても焼結後の空隙率を高く維持することができる。
【選択図】なし

Description

本発明は、電子機器、通信機器、輸送機器などに使用される熱交換器、放熱器、ヒートパイプの内壁材や外壁材など、優れた熱交換性が要求される熱交換部材を形成するのに用いる銅粉、詳しくは電解法によって得られる電解銅粉を主体としてなる銅粉とその製造方法に関する。

電子機器、通信機器、輸送機器などに使用される熱交換器、放熱器、ヒートパイプなどの内壁材や外壁材には、強度や耐食性と共に優れた熱交換性（伝熱性）が要求される。特にヒートパイプなどの内壁材や外壁材には、熱交換性の点から内壁表面積が高く、且つ空隙率が高いことが求められる。

ヒートパイプとは、両端を閉じたパイプ中に作動液を封入した熱交換装置であり、パイプの片端（高温部）で温められた作動液が蒸発して熱を吸収し、パイプ中を拡散し、反対端（低温部）にて潜熱を放出して凝縮して液体となり、そして重力や毛管力によって再び高温部へ戻るように構成されており、このようにしてパイプ高温端から低温端へ熱を伝達する仕組みの熱交換装置である。小さな温度差で大量の熱輸送が可能であるため、人工衛星の温度制御や電気機器の放熱、家電、灼熱炉、融雪などに広く用いられている。

従来、この種の構成材料としては、金属粉の焼結体、中でも銅粉焼結体が使用されることが多かった（例えば特許文献１、特許文献２参照）。

特開２００２−２８６３８４号公報 特開２００４−２１２０４０号公報

電解法によって得られる銅粉（「電解銅粉」という。）は、デンドライト状を呈するがゆえに空隙を多く含んでおり、ポーラスで空隙率の高い焼結体を得ることが本来的に可能である。しかしその一方で、電解銅粉は、高温で焼成すると容易に焼結が進み、収縮して空隙率が低くなるという課題を抱えていた。

そこで本発明は、電解銅粉を主体としてなる銅粉において、高温で焼結しても焼結後の空隙率を高く維持することができる、新たな銅粉を提供せんとするものである。

かかる課題解決のため、本発明は、電解銅粉粒子、すなわち電解法によって得られた銅粉粒子の表面にアルミニウム化合物層を備えたアルミニウム化合物コート銅粉粒子からなるアルミニウム化合物コート銅粉を提案する。
本発明において「電解」とは、ＤＳＥ電極を用いた電解採取、銅電極を用いた電解精製のどちらも包含するものである。

本発明のアルミニウム化合物コート銅粉は、何らコートしていない同じ粒径の電解銅粉と比較して、８００℃以上の高温で焼結しても焼結後の空隙率を高く維持することができる。電解法によって得られる電解銅粉は、その形状異方性ゆえに粉体状態で空隙を多く含んでおり、空隙率の高い焼結体を得るのに好適である。そして、このような電解銅粉粒子表面に、さらにアルミニウム化合物でコートすることによって、より空隙率が高く、焼結時の収縮が起こり難いものとなる。
よって、本発明のアルミニウム化合物コート銅粉は、焼結することによって、優れた熱交換率が要求される材料、例えば電子機器、通信機器、輸送機器などに使用される熱交換器、放熱器、ヒートパイプのフィン部材や内壁材、外壁材など、優れた熱交換性が要求される熱交換部材の原材料として好適に用いることができる。

発明を実施するための形態

以下、本発明の実施形態について詳述するが、本発明の範囲が以下の実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含するものである。
また、本明細書において「主成分」と記載した場合、特に記載しない限り、当該主成分の機能を妨げない範囲で他の成分を含有することを許容する意を包含するものであり、当該主成分の含有割合を特定するものではないが、主成分は５０質量％以上、特に７０質量％以上、中でも特に９０質量％以上（１００％を含む）を占めるのが好ましい。

本実施形態の電解銅粉（以下「本電解銅粉」という）は、電解銅粉粒子の表面に、アルミニウム化合物層を備えたアルミニウム化合物コート銅粉粒子からなるアルミニウム化合物コート銅粉である。

本電解銅粉の中心粒径（Ｄ５０）、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定装置によって測定される体積累積粒径Ｄ５０は、５μｍ〜５０μｍ、特に８μｍ〜４５μｍ、中でも特に１０μｍ〜４０μｍであるのが好ましい。Ｄ５０が５μmより小さいと、高温で焼結した際に空隙率が低下し、アルミニウム化合物コートの効果が有効に発現しないようになる。他方、５０μｍより大きいと、粉体自体の見掛密度が高いために焼結体の空隙率が低くなってしまう。

本電解銅粉の見掛密度は、０．３０ｇ／ｃｍ³〜２．５０ｇ／ｃｍ³、特に０．４０ｇ／ｃｍ³〜２．３０ｇ／ｃｍ³、中でも特に０．５０ｇ／ｃｍ³〜２．００ｇ／ｃｍ³であるのが好ましい。
見掛密度が０．３０ｇ／ｃｍ³より低いと、本電解銅粉を用いた焼結体の空隙率が高すぎて強度が著しく低下してしまう。その一方、２．５０ｇ／ｃｍ³より高いと焼結体の空隙率を高くすることが難しくなる。

本電解銅粉は、何らコートしていない電解銅粉と比較して、空隙が高い焼結体を得ることができるばかりか、高温で焼結しても焼結後の空隙率を高く維持することができる。
具体的には、本電解銅粉を、水素雰囲気下で８３０℃で２時間焼成した場合であっても、空隙率が７０％以上、好ましくは７０〜９５％、より好ましくは７５％〜９２％、中でも好ましくは８０％〜９０％の焼結体を得ることができる。この際、焼結体の空隙率が７０％より低くなるようでは、焼結体の熱交換機能が効率的に働かないようになる。他方、９５％より高いと、焼結体の強度が著しく低下してしまう。
なお、８３０℃で２時間焼結するとは、当該温度を少なくとも２時間保持することをいう。

（電解銅粉）
本電解銅粉の芯材としての電解銅粉（以下「芯材」とも言う。）は、電解法によって得られる銅粉粒子であるため、デンドライト状を呈し、他の方法で得られる銅粉に比べ、ポーラスで空隙率の高い焼結体を得ることが可能である。

芯材の中心粒径（Ｄ５０）、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定装置によって測定される体積累積粒径Ｄ５０は５μｍ〜５０μｍ、特に８μｍ〜４５μｍ、中でも特に１０μｍ〜４０μｍであるのが好ましい。Ｄ５０が５μｍより小さいと、高温で焼結した際に焼結体の空隙率が著しく低下する傾向が現れるようになる。他方、５０μｍより大きくても、焼結体の空隙率が低くなってしまう。

芯材の見掛密度は、０．３０ｇ／ｃｍ³〜２．５０ｇ／ｃｍ³、特に０．４５ｇ／ｃｍ³〜２．５０ｇ／ｃｍ³、中でも特に０．６０ｇ／ｃｍ³〜２．２０ｇ／ｃｍ³であるのが好ましい。見掛密度が０．３０ｇ／ｃｍ³より低いと、焼結体の空隙率が高過ぎて強度が著しく低下するようになる。他方、２．５０ｇ／ｃｍ³より高いと焼結体の空隙率を高くすることが難しくなる。

（有機物層）
電解銅粉粒子の表面は、必要に応じて、有機物を用いた耐酸化処理により、アルミニウム化合物層と電解銅粉粒子表面との間に有機物層が形成されていてもよい。この有機物層は形成されていなくても問題はないが、電解銅粉粒子表面の酸化による経時変化を考慮するとあった方が好ましい。

耐酸化処理に用いる有機物は、特にその種類を限定するものではなく、例えば膠、ゼラチン、有機脂肪酸、カップリング剤等を挙げることができる。
耐酸化処理の方法、すなわち有機物の形成方法は、乾式法でも湿式法でもよい。乾式法であれば有機物と芯材をＶ型混合器等で混合する方法、湿式法であれば水-芯材スラリーに有機物を添加し表面に吸着させる方法等の方法が挙げられる。但し、これらに限ったものではない。中でも、電解銅粉析出後のスラリーを洗浄した後、銅粉ケーキと所望の有機物を含んだ水溶液、有機溶媒を混合して、銅粉表面に有機物付着させる方法が好ましい。

有機物が本電解銅粉全体に占める割合は、炭素量（Ｃ量）として０．０１質量％〜１．０質量％であるのが好ましい。０．０１質量％より少ないと、耐酸化機能が効果的に働かないおそれがある。他方、１．０質量％より多くなると、強い疎水性を示すようになり、湿式法によりアルミニウム化合物をコートする際にムラが生じるおそれがある。

（アルミニウム化合物層）
アルミニウム化合物層は、水酸化アルミニウムを含む、好ましくは主成分として含む層であればよく、水酸化アルミニウムのみから構成されているのが好ましいが、その他形態のアルミニウム化合物が共存していても差し支えない。この際、アルミニウム化合物層に占める水酸化アルミニウムの質量比率が少なくとも５０質量％以上であればよく、中でも７０質量％以上、その中でも特に９０質量％以上（１００％含む）であるのが好ましい。
水酸化アルミニウムには、水酸化アルミニウムの含水物及び水和物も含まれる。

なお、銅粉粒子の表面を水酸化アルミニウムなどのアルミニウム化合物で被覆（コート）してなる銅粉に関しては、特開２００５−６８５０８号公報（出願人：三井金属鉱業株式会社）に開示されている。しかし、ここに記載されている銅粉は、導電性ペーストに加工して低温焼成セラミック基板の製造に用いる銅粉であり、そのため、Ｄ５０が０．５μｍ程度の超微粒銅粉を元粉（芯材）として用いたものである。また、この超微粒銅粉は、その実施例によれば、硫酸銅（五水塩）及びアミノ酢酸を水に溶解させて銅塩水溶液を作製し、水酸化ナトリウム添加して酸化第二銅を生成し、グルコースを添加して熟成させて酸化第二銅を酸化第一銅に還元し、さらに水和ヒドラジン添加して酸化第一銅を還元することで金属銅とし、得られた銅粉スラリーを濾過、洗浄、乾燥するようにして製造されるものであり、粒状粒子からなる超微粒銅粉である。
これに対し、本発明のアルミニウム化合物コート銅粉は、電解銅粉を元粉（芯材）とするものであるから、デンドライト状で、且つＤ５０が５μｍ〜５０μｍ程度の大きな粒度を有する銅粉である。
本電解銅粉と比較すると、特開２００５−６８５０８号公報に開示されている銅粉は、芯材のＤ５０が０．５μｍ程度の超微粒粉であり、粒径が極めて細かいゆえにもともと空隙率が高い焼結体を得ることが難しく、その上、形状異方性を有していないため、焼結させた際にさらに空隙率が低下し、所望の焼結体を得ることが難しいことから、本来的に熱交換性が要求される用途には不向きである。

本電解銅粉においてアルミニウム化合物層がアルミニウム化合物コート銅粉粒子に占める割合、すなわちアルミニウム化合物コート銅粉粒子全体に対するアルミニウムの含有量は、０．０１質量％〜０．５０質量％、特に０．０２質量％〜０．４５質量％、その中でも特に０．０３質量％〜０．４０質量％であるのが好ましい。アルミニウム含有量が０．０１質量％より低いと、焼結体の空隙率を十分に高くすることが困難となり、加えて高温での焼結で著しく空隙率が低下してしまう。他方、０．５０質量％より高いと、焼結体の強度が低下してしまう。

＜本電解銅粉の製造方法＞
本電解銅粉は、芯材として電解銅粉を用い、湿式にてアルミニウム化合物を該芯材粒子表面にコートすることにより製造することができる。例えば水溶性アルミニウム化合物を含む分散媒中に電解銅粉を分散させたスラリーのｐＨを５〜７に調整することによって、電解銅粉粒子（芯材粒子）の表面にアルミニウム化合物がコートされるのである。以下、詳細に説明する。

芯材として用いる電解銅粉は、公知の方法によって製造すればよい。例えば、銅イオンを含む硫酸酸性の電解液に陽極と陰極を浸漬し、これに直流電流を流して電気分解を行い、陰極表面に粉末状に銅を析出させ、機械的又は電気的方法により掻き落として回収し、その後、洗浄、乾燥、篩別工程などを経て製造することができる。なお、市販の電解銅粉を用いることもできる。
また、電解銅粉を、さらにジェットミルなどを用いて銅粉粒子相互の衝突で解砕、微粉化するようにしてもよいが、デンドライト状を保持するためには、このような微粉化は行わない方がむしろ好ましい。

電解銅粉粒子（芯材粒子）の表面にアルミニウム化合物層をコートする方法としては、例えば、ｐＨ調整した分散媒（Ａ）に電解銅粉と水溶性アルミニウム化合物（Ｂ）とを加えて分散させてスラリー化し、次いでこのスラリー（Ｃ）のｐＨを調整した後、固液分離、洗浄、乾燥すればよい。

ここで、電解銅粉を加える分散媒（Ａ）は、ｐＨ９〜１３．５に調整した水溶液、例えばアンモニア水溶液を用いるのが好ましい。特に有機表面処理された電解銅粉を用いる場合、有機表面処理によって粒子表面が疎水性となり、電解銅粉を水溶性アルミニウム化合物の溶液に分散させ難くなるため、予めｐＨ９〜１３．５のアンモニア水溶液などでスラリー化しておくのが好ましい。この際、ｐＨが９より低いと、電解銅粉粒子表面が濡れない為、その後のコート処理が難しくなる。その上、アルミン酸ソーダなどの水溶性アルミニウム化合物を添加した時にすぐに水酸化アルミニウムが析出してしまい、均一なコーティングができなくなるおそれがある。他方、１３．５より高いと、アルカリが過剰となり、経済的に損失を生じるようになる。より好ましくは、ｐＨ９．５〜１３、さらに好ましくは１０〜１３である。

水溶性アルミニウム化合物（Ｂ）としては、水溶性アルミニウム化合物を主成分とする溶液が好ましい。例えば、硫酸アルミニウム、或いは、水酸化アルミニウムと苛性ソーダを原料として製造されるアルミン酸ソーダなどを例示できる。なかでも、電解銅粉粒子の表面が有機物でコートされている場合は、後者のアルミン酸ソーダを用いるのが特に好ましい。
水溶性アルミニウム化合物（Ｂ）の添加量は、アルミニウム含有量が本電解銅粉全体の０．０１質量％〜０．５質量％を占めるように添加するのが好ましい。

なお、水溶性アルミニウム化合物（Ｂ）を加えた際、混合攪拌するのが好ましく、その後、例えば希硫酸などの酸を加えて徐々にスラリー（Ｃ）のｐＨを５〜７に調整するのが好ましい。
この際、希硫酸などの酸の流量（滴下量）は、３０分〜２時間かけて投入が完了するように設定することが好ましい。３０分より短いと、アルミニウム化合物コートを均一にすることが難しく、また、２時間より長くなると銅粉が酸化する可能性がある。

スラリー（Ｃ）の温度は、１０℃〜５０℃、特に１０℃〜４０℃を保持するようにするのが好ましい。５０℃を超えると銅粉が酸化してしまうことがある。

スラリー（Ｃ）のｐＨ調整を終えたら、固液分離し、次いで純水、アルコール、アセトンなどで洗浄及び脱水し、乾燥すればよい。

なお、水溶性アルミニウム化合物（例えば水酸化アルミニウム）のゲルを調整しておき、このゲル中に電解銅粉を投入して攪拌混合し、電解銅粉粒子の表面にアルミニウム化合物層（例えば水酸化アルミニウム層）を形成することも可能である。

（用途）
本電解銅粉は、電解銅粉粒子の表面にアルミニウム化合物層を備えていることに起因して、なんらコートしていない同程度の粒度の電解銅粉と比較して、焼結後も空隙率を高く維持することができる。しかも、本電解銅粉は、８００℃以上の高温で焼結しても、空隙率が７０％以上、好ましくは７５％以上、より好ましくは８０％以上で、且つ高温焼結であるがゆえに強度の高い焼結体を得ることができる。よって、本発明のアルミニウム化合物コート銅粉を焼結して焼結体とすることにより、優れた熱交換率が要求される材料、例えば電子機器、通信機器、輸送機器産業に使用される熱交換器、放熱器、ヒートパイプのフィン部材や、内壁材、外壁材など、優れた熱交換性が要求される熱交換部材の原材料として好適に用いることができる。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものではない。

＜粒度測定＞
測定サンプル（銅粉）を少量ビーカーに取り、３％トリトンＸ溶液（関東化学製）を２、３滴添加し、粉末になじませてから、０．１％ＳＮディスパーサント４１溶液(サンノプコ製)５０ｍＬを添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。
この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００ (日機装製)を用いて、体積累積基準Ｄ５０を測定した。

＜見掛密度測定方法＞
ＪＩＳ Ｚ-２５０４（２０００）に準拠して蔵持科学器械製作所製カサ比重測定器を使用して測定した。

＜空隙率測定方法＞
粉体５ｇを焼成容器に入れ、水素気流下にて、所定温度（７３０℃、８３０℃）を２時間保持するように焼結させた。昇温及び冷却にはそれぞれ２時間を費やした。
得られた焼結体を動粘度１００ｍｍ²/ｓの機械油に３時間浸して表面を撥水性とした後、表面の油をきれいにふき取った。その焼結体を、水が入ったメスシリンダーに投入し、その時の水面上昇分を読み取ることで、焼結体体積を得、次式により空隙率（％）を算出した。
空隙率（％）＝（（＜実際の測定体積＞−＜真比重から求めた体積＞）／＜実際の測定体積＞）×１００

＜実施例１＞
電解銅粉ＭＨ−１（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：２０．８３μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ³）１ｋｇを、１．３％アンモニア水２．１Ｌに加え、４０℃を保持しつつ攪拌混合してスラリー化した。このスラリー（４０℃）にアルミン酸ソーダ（アルミニウム９．２質量％含有、アルカリ性）１０．９ｇを添加し、再度攪拌混合してスラリー化して銅粉スラリーを得た。
次いで、３％硫酸を３Ｌ準備し、定量ポンプにて３３ｍＬ／ｍｉｎの速度でｐＨ６になるまで、前記銅粉スラリー中に滴下した。得られた溶液をさらに１０分間攪拌した後、ブフナー漏斗にて固液分離し、純水５Ｌにて洗浄後、メタノールとアセトンにて順次脱水処理して粉末を得た。そして、得られた粉末を７０℃の大気雰囲気にて１０時間乾燥させ、アルミニウム化合物コート銅粉を得た。

なお、上記電解銅粉は、電解銅粉を水に分散させてスラリー化させ、固液分離して水で十分洗浄した後アンモニアで中和し、これをリパルプ洗浄をして再スラリー化し、このスラリー中に工業用ゼラチンを溶解させ、固液分離して乾燥させるようにして電解銅粉粒子表面に有機物層を形成してなる電解銅粉である。以降の実施例における電解銅粉の有機物層も同様に形成したものである。

得られたアルミコート電解銅粉（Ｄ５０：２１．９４μｍ、見掛密度：１．０５ｇ／ｃｍ³）を用いて空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜実施例２＞
電解銅粉ＭＨ−１（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：２０．８３μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ³）１ｋｇを、１．３％アンモニア水２．１Ｌに加え、４０℃を保持しつつ攪拌混合してスラリー化した。このスラリーにアルミン酸ソーダ（アルミニウム９．２質量％含有）５．４ｇを添加し、攪拌混合してスラリー化して銅粉スラリーを得た。その後は、実施例１と同様の処理を行い、アルミニウム化合物コート銅粉を得た。
得られたアルミコート電解銅粉（Ｄ５０：２１．３４μｍ、見掛密度：１．０８ｇ／ｃｍ³）を用いて空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜実施例３＞
電解銅粉ＭＨ−１（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：２０．８３μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ³）１ｋｇを、１．３％アンモニア水２．１Ｌに加え、４０℃を保持しつつ攪拌混合してスラリー化した。このスラリーにアルミン酸ソーダ（アルミニウム９．２質量％含有）３２．６ｇを添加し、攪拌混合してスラリー化して銅粉スラリーを得た。その後は、実施例１と同様の処理を行い、アルミニウム化合物コート銅粉を得た。
得られたアルミコート電解銅粉（Ｄ５０：２２．４８μｍ、見掛密度：１．０４ｇ／ｃｍ³）を用いて空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜実施例４＞
電解銅粉ＭＦ−Ｄ２（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：１４．６８μｍ、見掛密度：０．７０ｇ／ｃｍ³）１ｋｇを用いて、実施例１と同様の処理を行った。
得られたアルミコート電解銅粉（Ｄ５０：１４．９８μｍ、見掛密度：０．６７ｇ／ｃｍ³）を用いて空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜実施例５＞
電解銅粉ＭＨ−１（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：２０．８３μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ³）１ｋｇを、２００ｇ／Ｌ苛性ソーダ水溶液１０Ｌに投入してスラリー分散させ、１時間攪拌して脱脂処理を行い、表面の有機物層を除去した。その後、固液分離し、温純水にて十分洗浄し、メタノール、アセトンにて脱水処理を行い、次いで７０℃大気雰囲気にて１０時間乾燥させた。
この脱脂済み電解銅粉を１５ｇ／Ｌの硫酸溶液に５０℃で３０分間分散処理し、実施例１と同様にろ過、乾燥を行った。その後の処理は実施例１と同様の処理を行い、アルミニウム化合物コート銅粉を得た。なお、得られたアルミニウム化合物コート銅粉は、実施例１−４で得られた銅粉に比べ、色的にやや酸化していた銅粉であることが認められた。
得られたアルミコート電解銅粉（Ｄ５０：２１．７４μｍ、見掛密度：１．１２ｇ／ｃｍ³）を用いて空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜実施例６＞
実施例５と同様の電解銅粉を用いて同様に脱脂処理を行った後、脱脂済み電解銅粉を１５ｇ／ＬLの硫酸溶液に５０℃で３０分間分散処理し、スラリー中に硫酸アルミニウム６．４ｇを添加し、攪拌混合しながら１０％アンモニア溶液を４０ｍｌ／ｍｉｎの速度でｐＨ６となるまで、スラリー中に滴下した。得られた溶液をさらに１０分間攪拌した後、ブフナー漏斗にて固液分離し、純水５Ｌにて洗浄後、メタノールとアセトンにて順次脱水処理して粉末を得た。そして、得られた粉末を７０℃の大気雰囲気にて１０時間乾燥させアルミニウム化合物コート銅粉を得た。なお、得られたアルミニウム化合物コート銅粉は、実施例１−４で得られた銅粉に比べ、色的にやや酸化していた銅粉であることが認められた。
得られたアルミニウムコート電解銅粉（Ｄ５０：２２．１７μｍ、見掛密度：１．０５ｇ／ｃｍ³）を用いて空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜比較例１＞
電解銅粉ＭＨ−１（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：２０．８３μｍ、見掛密度：１．１４ｇ／ｃｍ³）について空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

＜比較例２＞
電解銅粉ＭＦ−Ｄ２（三井金属社製電解銅粉、有機物層あり、Ｄ５０：１４．６８μｍ、見掛密度：０．７０ｇ／ｃｍ³）について空隙率を測定した。結果は表１にまとめた。

（考察）
比較例１及び２のサンプルは、何もコートしていない電解銅粉であり、７３０℃で焼結すると空隙率８０％以上を維持できるものの、８３０℃で焼結すると空隙率は６０％台にまで顕著に低下している。
これに対し、電解銅粉をアルミニウム化合物でコートした実施例１−６のサンプルは、比較例１及び２のそれに比べて、７３０℃及び８３０℃のいずれで焼結した場合も空隙率は高く、特に８３０℃で焼結した場合には８５％以上の高い空隙率を維持できることが分った。

Claims (9)

1. 電解銅粉粒子の表面にアルミニウム化合物層を備えたアルミニウム化合物コート銅粉粒子からなるアルミニウム化合物コート銅粉。
2. アルミニウム化合物層は、水酸化アルミニウムを含むものであることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム化合物コート銅粉。
3. アルミニウム化合物層と電解銅粉粒子表面との間に有機物層を備えたアルミニウム化合物コート銅粉粒子からなる請求項１又は２に記載のアルミニウム化合物コート銅粉。
4. アルミニウム化合物コート銅粉粒子のアルミニウム含有量は、アルミニウム化合物コート銅粉粒子全体の０．０１質量％〜０．５０質量％であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のアルミニウム化合物コート銅粉。
5. 中心粒径（Ｄ５０）が５μｍ〜５０μｍで、且つ、見掛密度が０．３０ｇ／ｃｍ³〜２．５０ｇ／ｃｍ³であることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のアルミニウム化合物コート銅粉。
6. 水素雰囲気下で８３０℃で２時間焼成すると、空隙率が７０％〜９５％の焼結体が得られることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載のアルミニウム化合物コート銅粉。
7. 請求項１乃至６の何れかに記載のアルミニウム化合物コート銅粉を焼結して得られる焼結体。
8. 水溶性アルミニウム化合物を含む分散媒中に電解銅粉を分散させたスラリーのｐＨを５〜７に調整することによって電解銅粉粒子の表面にアルミニウム化合物をコートすることを特徴とするアルミニウム化合物コート銅粉の製造方法。
9. アルミニウム化合物をコートする前の電解銅粉粒子の表面には有機物が被覆されていることを特徴とする請求項８に記載のアルミニウム化合物コート銅粉の製造方法。