JP2007222861A

JP2007222861A - 湿潤粉体の製造方法

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Publication number: JP2007222861A
Application number: JP2006079709A
Authority: JP
Inventors: Kazuya Tsuchimoto; 和也土本; Hidekatsu Kawazu; 英勝河津
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2006-02-21
Filing date: 2006-02-21
Publication date: 2007-09-06

Abstract

【課題】揺動ミキサーを用いて粉体と液体とを混合するにあたり、容器壁へのスケールの付着を少なくし、作業性および歩留まりを向上させることができる湿潤粉体の製造方法を提供する。
【解決手段】有底筒状のゴム製の容器下部２５を備えた容器１４と、前記容器下部２５の下端に取り付けられた傾斜回転板２９と、その傾斜回転板を揺動する傾斜クランク３６とを備え、前記傾斜クランク３６の首振り揺動によって前記容器下部を屈曲変形させる揺動ミキサー１０を用いて、該ミキサー１０の容器１４内に粉体を充填し、ついで液体を徐々に添加しながら傾斜クランク３６を回転させて粉体と液体とを混合する。
【選択図】図１

Description

本発明は、粉体と液体とを混合して得られる湿潤粉体の製造方法に関し、より詳細には、混合装置内部にスケールを生成することなく、粉体と液体を混合することができ、湿潤粉体を歩留まり良く製造できる製造方法に関する。

食品用材料粉末、医薬品用材料粉末、化粧品用材料粉末、触媒前駆体粉末等を所定の形状に成形する場合、まず純水等の液体と混合して可塑性のある湿潤粉体を作り、その後、押し出し等の方法で所定の形状に成形する。かかる混合には、特許文献１等で知られているゴム製の容器下部を備えた揺動ミキサーを用いることが多い。その場合、予め計量した粉体を液体を揺動ミキサーの容器に充填し、ついで揺動ミキサーを駆動するというバッチ方式が採用される。

しかし揺動ミキサーで粉末と水等の液体を混合する際に、混合容器内にスケールが生じ、そのスケールが容器下部の内面に付着する。そのスケールは、混合回数を重ねることによって成長し、ある時期に脱落して下流工程へと供給され、配管等の閉塞を来たす。その為、閉塞を来した都度、混合機の運転を一旦停止してスケールを掻き取る必要がある。この作業は高粉塵濃度下での作業である為、改善が望まれている。とくに医薬品や化粧品等の材料は一般的に高価な為、出来得る限り歩留まり良く製造することが望ましく、スケールの発生を出来るだけ抑制することが求められる。

特許文献２には、容器内にガラス繊維を含むウレタンフォームの廃材等を充填し、一対の水平軸回りに回転する攪拌羽根によって容器の壁に沿って材料を掻き上げる混合装置が記載されている。さらに材料を混合しながらノズルからウレタン系のバインダーを高圧で噴霧し、ガラス繊維の分散性を向上させる混合方法が開示されている。このようにして混合されたガラス繊維、ウレタンフォームの廃材およびウレタン系のバインダーは、混合装置から取り出された後、金型を用いて加熱プレス成形して再生成形品にされる。このような攪拌翼を回転させる掻き上げ式の混合装置は、材料を効率よく粉砕することができる半面、壁面に粉体を押圧しながら掻き上げていくので、スケールの生成、壁面への付着および壁面からの剥離を抑止する点で十分なものとは言えない。
特開平１−２９３１２７号公報特開平７−１４４３２０号公報

本発明は、前述の揺動ミキサーを用いて、粉体と液体とを混合するにあたり、容器壁へのスケールの付着を少なくし、それにより作業性および歩留まりを向上させることを技術課題としている。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、有底筒状のゴム製の容器下部を備えた容器と、前記容器下部の下端に取り付けられた傾斜回転板と、その傾斜回転板を揺動する傾斜クランクとを備え、前記傾斜クランクの首振り揺動によって前記容器下部を屈曲変形させる揺動ミキサーを用いて、粉体と液体とを混合するにあたり、前記揺動ミキサーの容器内に粉体を充填し、ついで液体を徐々に容器内に添加しながら傾斜クランクを回転させて粉体と液体とを混合する場合には、容器の壁面にスケールをほとんど生成させることなく、歩留まり良く湿潤粉体の回収が出来ることを見出して、本発明を完成させるに至った。

上記混合方法においては、前記粉体は、平均粒子径が０．１〜１０００μｍであるのが好ましい。さらに前記液体は、水、アルコール、油またはコロイド溶液であるのが好ましい。

本発明にかかるバッチ式の湿潤粉体製造方法では、上記の方法によって湿潤粉体を製造し、得られた湿潤粉体を取り出し、ついで容器内のスケールを取り除くことなく、次バッチの粉体と液体とを上記の方法によって混合する工程を繰り返すことを特徴とする。

本発明の混合方法では、容器内に充填した粉体を揺動する傾斜板で上下に揺さぶりながら徐々に液体を添加していくので、始めのうちは粉体の湿潤度が低く、上下動がスムーズであり、液体が粉体中に均一に混合されていく。しかも湿潤度が低い為、壁面にスケールとして付着することもない。そして液体の添加量を次第に増加していきながら、上下動を繰り返すと、次第に湿潤度が上昇していくが、液体は湿潤粉体内に均一に混合されていく。その為、液体内に粉体が分散したような泥状にならず、その泥状の粉体が乾燥してスケールになることが少ない。その為、スケールを掻き取る手間がほとんど不要であり、その作業の為に装置を停止させる時間が少ない。したがって効率的に、かつ高い歩留まりで粉体と液体を混合することができる。

前記粉体としては、平均粒子径が０．１〜１０００μｍ程度のものが使用可能である。特に微細粉体の場合は、従来の混合方法ではとくにスケールを生成しやすいが、本発明の混合方法によれば微粉末でもほとんどスケールが生じない。しかも医薬品等は粉体の価格が高い為、歩留まりの向上により高い経済的効果をもたらす。

前記液体が、水、アルコール、油、コロイド溶液等である場合は、従来の混合方法ではとくにスケールを生じやすいが、本発明の混合方法ではほとんどスケールが生じないので、技術的価値が高い。

従来のバッチ式で湿潤粉体を製造する方法では、１バッチないし数バッチごとに容器のスケールを掻き取る必要があるが、本発明のバッチ式の湿潤粉体製造方法は、前述の方法を採用するので、１バッチごとの混合でスケールがほとんど生じない。その為、相当なバッチ回数（例えば２０〜３０バッチ、あるいはそれ以上）、スケールの除去や容器の清掃を行わずに湿潤粉体を量産することが出来る。

つぎに図面を参照しながら本発明の混合方法および湿潤粉体製造方法を説明する。図１は本発明の混合方法に使用する揺動ミキサーの一実施形態を示す断面図、図２はその混合方法における純水の供給量と時間の関係を示すグラフ、図３は本発明の湿潤粉体製造方法の一実施形態を示す工程図である。

図１に示す揺動ミキサー１０は、固定フレーム１１と、その固定フレームに対して水平方向に回転自在に支持される反転フレーム１３と、その反転フレームによって支持される容器１４と、その容器の下部を揺動する揺動機構１５とを備えている。固定フレーム１１には、反転フレーム１３の横軸１６に固定したウォームホイール１７と、そのウオームホイールと噛み合うウオーム１８と、そのウオームを回転操作するハンドル１９とからなる反転機構２０が設けられている。ハンドル１９を回転させることにより、横軸１６が回転し、反転フレーム１３を上下反転させることが出来る。

前記容器１４は、円筒状を呈する金属製の容器上部２４と、その容器上部２４内に密接して取り付けられるゴム製の有底筒状の容器下部２５とからなる。容器下部２５は円筒状の側壁２７と、円板状の底板２８とを備えており、側壁２７と底板２８の境界部分は断面円弧状の面で連続している。底板２８の内面の中心部は略球面状に盛り上がっており、下面は凹陥している。その下面の中心部は傾斜回転板２９を取り付けるべく平坦にされている。底板２８の中心には心金３０が埋め込まれ、さらに複数個、たとえば４個の袋ナット３１が心金３０を囲むように埋め込まれている。符号３２は袋ナット３１と心金３０を連結する補強板である。心金３０の上端には攪拌棒３３が固定されており、その上部には２本の横棒３４が固定されている。

反転フレーム１３の上部には前記容器１４が取り付けられ、下部にはモータＭが取り付けられている。

前記モータＭは減速機を介して駆動軸３５に連結され、その駆動軸３５に傾斜クランク３６が固定されている。傾斜クランク３６は、駆動軸３５に対して半径方向に延びるクランクアーム３７と、そのクランクアームの先端から斜め方向で、半径方向内向きに突出する傾斜軸３８を有する。傾斜軸３８の先端にはボールベアリングを介して前述の傾斜回転板２９が回転自在に取り付けられている。モータＭ、減速機、傾斜クランク３６および傾斜回転板２９は、前述の揺動機構１５を構成している。

前記傾斜回転板２９は、容器下部２５の底板２８に対し、ボルト４０及び前記袋ナット３１で固定されている。符号４１は、底板２８と傾斜回転板２９の間に介在されるゴム製の緩衝板である。

上記のように構成される揺動ミキサー１０は、モータＭを回転させると傾斜クランク３４が駆動軸３５回りに回転し、揺動クランク３４の傾斜軸３８も同様に駆動軸３５中心として円錐面に沿って回転する。他方、容器下部２５は回転しないので、その容器下部２５に固定されている傾斜回転板２９も回転出来ない。そのため、傾斜軸３６が回転すると、傾斜回転板２９は傾きの向きが傾斜軸３６に追従して変化して揺動する。すなわち傾斜回転板２９の周囲の一点は時間の経過と共にほぼサインカーブに従って上下動する。それによりゴム製の容器下部２５の底部近辺が順次屈曲変形していく。容器１４に充填される粉体は、上昇しながら側壁２７と底板２８とで挟圧される状態（図１の右側）と、下降しながら拡げられる状態（図１の左側）とが交互に繰り返され、穏やかに液体と混合されることになる。

図１の揺動ミキサー１０では、容器１４の容器上部２４の上端開口を蓋４２によって閉じており、その蓋４２に液体注入用のノズル４３が取り付けられている。ノズル４３にはホース等の供給管４４の一端が連結され、その他端は純水等の液体を充填したタンク４５に連結されている。供給管４４の途中には流量調整用のバルブ４６が介在されている。

図１に示すような揺動ミキサー１０としては、例えば千代田技研工業社製の商品名“オムニミキサー”などが使用可能である。
つぎに上記のように構成される揺動ミキサー１０を用いる本発明の混合方法の実施形態を説明する。

まず、粉体を容器１４に充填する（粉体充填工程）。そしてバルブ４６を開き、ノズル４３からタンク４５内の水を徐々に添加しながらモータＭを回転させ、粉体と水とを混合する（混合・給水工程）。なお、流量調整用のバルブ４６に代えて、あるいはバルブ４６と共に、モータＭと同期する電磁弁を介在させても良い。混合作業を続けて充分に混合が行われた後、モータＭを停止し、給水を止める。ついで蓋４２を取り外し、反転フレーム１３を上下反転し、湿潤粉体を取り出す（湿潤粉体取出工程）。

前記容器内に充填される粉体としては、例えば、コンクリート材料、セラミックス材料、食品用材料、医薬品用材料、化粧品用材料、繊維等が挙げられる。また、添加する液体としては、前述の水のほか、アルコール、油、コロイド溶液等、あるいはこれらの混合液が挙げられる。粉体と液体の重量比は、粉体、液体の種類、得ようとする湿潤粉体によって変わるが、通常、粉体：液体が１：０．１〜０．５程度、好ましくは１：０．２〜０．４程度である。

また、容器１４内に充填される粉体の温度は、通常約０℃以上、好ましくは約５℃以上であり、さらに通常約５０℃以下、好ましくは約３０℃以下である。０℃未満では可塑剤などの添加剤の液体への溶解が不充分であり、５０℃を超えると添加した液体の蒸発量が多くなるからである。またこれらの粉体に添加する液体の温度は、通常約０℃以上、好ましくは約５℃以上であり、さらに通常約３０℃以下、好ましくは約２０℃以下である。０℃未満では可塑剤などの添加剤の液体への溶解が不充分であり、３０℃を超えると液体の蒸発量が多くなるからである。

揺動ミキサーによって混合する時間は、通常約１分以上、好ましくは約３分以上、また通常約３０分以下、好ましくは約１０分以下である。

液体の添加の開始は、図２のグラフに示すように、前記容器内に充填した粉体の混合を開始するのとほぼ同時であり、また、前記混合終了とほぼ同時に液体の添加を終了するのがよいが、液体添加終了後も混合を続けてもよい。図２に示すように、液体の添加は出来るだけ少量ずつ均一に行うのが好ましく、それによりスケールの発生を一層抑制することが出来るが、特に限定されるものではない。液体の添加は、連続的または間欠的添加のいずれでもよい。

前記容器１４内の粉体に液体を供給する手段は特に限定されるものでなく、例えば図１の揺動ミキサー１０のように、前記容器１４の上方に設置され、液体を供給するタンク４５を用いるほか、加圧タンク、チューブポンプ、マグネットポンプ、カスケードポンプ、水中ポンプ、ダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプ、スネークポンプ、ギアポンプ等が利用出来る。

前記各種ポンプから液体を供給する配管の先端にはノズルを取付けることが出来る。ノズルの形式としては特に限定されるものはないが、例えば、一流体ノズル等が用いられる。また、ノズルの数は１個以上で、例えば図１のように揺動ミキサー１０の蓋４２に垂直に取付けられる。

容器１４の容量はとくに制限はないが、通常は５〜１０００Ｌ、好ましくは１０〜５００Ｌ程度である。湿潤粉体を量産する場合は、図３に示すように、前述の混合方法を繰り返して行えばよい。１バッチの混合作業が完了して湿潤粉体を取り出した後は、容器内のスケールを掻き取る作業を行わずに直ちに次のバッチ分の粉体を充填し、液体を添加しながら混合を行うことが出来る。従来の生産方法では、１バッチの混合作業ごとにスケールの掻き取り作業（ハツリ作業）が必要であったが、本発明の生産方法では、直ちに充填することができるので、作業時間が短縮される。また、従来の方法では液体を充填する時間は数十秒程度であるが、本発明の生産方法では混合と並列的に液体を添加するので、その時間も短縮される。

以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定されるものではない。

モリブデンを主構成元素とする複合金属酸化物粉末２０ｋｇと、シリカアルミナ繊維１．２ｋｇと胡桃粉１．４ｋｇと、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．８ｋｇからなる混合粉体２３．４ｋｇを、揺動ミキサー（商品名“オムニミキサーＯＭＨ−３０ＮＡ”、千代田技研工業製、装置容量：３０ｋｇ）に仕込んで蓋をし、そのまま３分間乾式混合した。

ついで、前記蓋に垂直に取付けられた内径１４．７ｍｍの１個のノズルより、５℃の純水６．６ｋｇをマグネットポンプで２．２ｋｇ／ｍｉｎの流量で供給した。純水の供給と同時に混合を開始し、３分後に純水の供給と混合機の運転を終了し、湿潤粉体を得た。この操作を３３回（３３バッチ）繰り返した。揺動ミキサー内に付着したスケールの量は全体で０．２ｋｇであった。仕込み総重量（２３．４×３３＝７７２．２ｋｇ）に対する付着量（０．２ｋｇ）の比率（付着率）は、約０．０００２（０．０２％）であった。

［比較例１］
実施例１の場合と同一の混合粉体２３．４ｋｇを揺動ミキサーに仕込んだ後、揺動ミキサーを停止したまま、５℃の純水６．６ｋｇを約２０秒で仕込み、その後、両者を混合した以外は、実施例１記載の方法と同じ操作を施して湿潤粉体を得た。この操作を５回（５バッチ）繰り返したところ、揺動ミキサー内に付着したスケールの量は０．９９ｋｇであった。仕込み総重量（２３．４×５ｋｇ）に対する付着量（０．９９ｋｇ）の比率（付着率）は０．００８４（０．８４％）であり、実施例１の約４０倍であった。これにより実施例１では比較例１に比してスケールの発生が極めて少ないことが分かる。

本発明の混合方法に使用する揺動ミキサーの一実施形態を示す断面図である。その混合方法における液体の供給量と時間の関係を示すグラフである。本発明の湿潤粉体製造方法の一実施形態を示す工程図である。

符号の説明

１０：揺動ミキサー、１１：固定フレーム、１３：反転フレーム、１４：容器、１５：揺動機構、１６：横軸、１７：ウオームホイール、１８：ウオーム、１９：反転機構、Ｍ：モータ、２４：容器上部、２５：容器下部、２７：側壁、２８：底板、２９：傾斜回転板、３０：心金、３１：袋ナット、３２：補強板、３３：攪拌棒、３４：横棒、３５：駆動軸、３６：傾斜クランク、３７：クランクアーム、３８：傾斜軸、４０：ボルト、４１：緩衝板、４２：蓋、４３：ノズル、４４：供給管、４５：タンク、４６：バルブ

Claims

有底筒状のゴム製の容器下部を備えた容器と、前記容器下部の下端に取り付けられた傾斜回転板と、その傾斜回転板を揺動する傾斜クランクとを備え、前記傾斜クランクの首振り揺動によって前記容器下部を屈曲変形させる揺動ミキサーを用いて、粉体と液体とを混合する湿潤粉体の製造方法であって、
前記揺動ミキサーの容器内に粉体を充填し、
ついで液体を徐々に容器内に添加しながら傾斜クランクを回転させて粉体と液体とを混合することを特徴とする湿潤粉体の製造方法。
前記粉体の平均粒子径が０．１〜１０００μｍである請求項１記載の湿潤粉体の製造方法。
前記液体が、水、アルコール、油またはコロイド溶液である請求項１または２記載の混合方法。
請求項１に記載の方法によって湿潤粉体を製造し、得られた湿潤粉体を取り出し、ついで容器内のスケールを取り除くことなく、次バッチの粉体と液体とを請求項１に記載の方法によって混合する工程を繰り返すことを特徴とする、バッチ式の湿潤粉体の製造方法。