JP2007217684A - 導電性コーティング用水性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水系媒体中に水溶性キシラン、樹脂およびカーボンナノチューブを含む、導電性コーティング用水性組成物。前記カーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブまたは単層カーボンナノチューブであり得る。
【選択図】なし
Description
項目1.
水系媒体中に水溶性キシラン、樹脂およびカーボンナノチューブを含む、導電性コーティング用水性組成物。
前記カーボンナノチューブが、多層カーボンナノチューブである、項目1に記載の水性組成物。
前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブである、項目1に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランの主鎖の数平均重合度が6以上5000以下である、項目1に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランが、キシロース残基またはアセチル化キシロース残基と、アラビノース残基と4−O−メチルグルクロン酸残基とからなる、項目1に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランにおいて、アラビノース残基1に対してキシロース残基およびアセチル化キシロース残基の合計が20〜100の割合である、項目5に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランが、キシロース残基またはアセチル化キシロース残基と4−O−メチルグルクロン酸残基とからなる、項目1に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランにおいて、4−O−メチルグルクロン酸残基1に対してキシロース残基およびアセチル化キシロース残基の合計が1〜20の割合である、項目7に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランの数平均分子量が7,000以上100万以下である、項目1に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランが、木本性植物由来のキシランである、項目1に記載の水性組成物。
前記水溶性キシランが、広葉樹由来のキシランである、項目8に記載の水性組成物。
前記水系媒体が水である、項目1に記載の水性組成物。
カーボンナノチューブの濃度が50mg/L以上である、項目11に記載の水性組成物。
カーボンナノチューブの濃度が1g/L以上である、項目11に記載の水性組成物。
本発明の導電性コーティング用水性組成物(以下、単に「水性組成物」という)は、導電性コーティングを形成するための水性組成物である。本発明の水性組成物は、好ましくは、透明な導電性コーティング(導電性透明被膜ともいう)を形成するための水性組成物である。本明細書中では、コーティング、コーティング被膜、被膜、皮膜および塗膜は同義である。本明細書中では、用語「コーティング」とは、物体の表面に固着しており、連続してその物体の面を覆う固体の皮膜をいう。
本明細書中で用いられる場合、用語「キシラン」とは、β−1,4結合によって連結された2以上のキシロース残基を含む分子をいう。本明細書中では、キシロース残基のみから構成される分子(すなわち、純粋なキシロースポリマー)に加えて、それらの修飾された分子、およびアラビノース残基などの他の残基が純粋なキシロースポリマーに結合した分子をも「キシラン」という。純粋なキシロースポリマーは、重合度5までは6mg/mL以上の濃度で水に溶解する。しかし、重合度6以上では水への溶解度は6mg/mL未満である。なお、本明細書中では、溶解度とは、20℃で測定した溶解度である。
本発明で用いられる樹脂は、水性塗料で一般に用いられる任意の樹脂であり得る。この樹脂は、カーボンナノチューブを結び付けているという意味で、バインダー樹脂ということもできる。樹脂は、水溶性であっても、水溶性でなくてもよい。水系媒体に溶解または分散できる樹脂であればよい。水系媒体に溶解または分散できる樹脂は、水性樹脂とも呼ばれる。特定の実施形態では、樹脂は、好ましくは水溶性樹脂である。本発明で用いられる樹脂は、天然樹脂であっても合成樹脂であってもよい。
カーボンナノチューブ(本明細書中以下、CNTともいう)とは、炭素の同素体であり、複数の炭素原子が結合して筒状に並んだものをいう。カーボンナノチューブとしては、任意のカーボンナノチューブを用いることができる。カーボンナノチューブの例としては、単層カーボンナノチューブおよび多層カーボンナノチューブ、およびこれらがコイル状になったものが挙げられる。単層カーボンナノチューブは、グラファイト状炭素原子が一重で並んでいるものであり、多層カーボンナノチューブは、グラファイト状炭素原子が2層以上同心円状に重なったものである。本発明で用いられるカーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブでも単層カーボンナノチューブでもよいが、より好ましくは単層カーボンナノチューブである。カーボンナノチューブの片側が閉じた形をしたカーボンナノホーン、その頭部に穴があいたコップ型のナノカーボン物質、両側に穴があいたカーボンナノチューブなども用いることができる。
本明細書中では、用語「媒体」とは、他の物質(例えば、カーボンナノチューブ、樹脂、水溶性キシラン)を分散または溶解する液体成分をいう。
水性組成物の分散安定性を阻害しない限り、本発明の水性組成物は、必要に応じて、塗面調整剤(レベリング剤、消泡剤など)、染料、着色料、充填剤、水溶性キシラン以外の分散剤、滑り性向上剤、帯電防止剤、可塑剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、保存安定剤、接着助剤、増粘剤などの公知の各種物質をさらに含み得る。
本発明の水性組成物は、当業者に公知の手順および機器を用いて製造され得る。
本発明の導電性コーティング用水性組成物は、そのままで、または他の希釈剤と混合して、塗液として使用され得る。
本発明の水性組成物または本発明の水性組成物を任意の割合で希釈した塗液を基材上に塗布し、乾燥することにより、導電性コーティングが形成される。導電性コーティングは、好ましくは透明である。透明な導電性コーティングは、導電性透明コーティング被膜または導電性透明被膜ともいわれ得る。
表面抵抗率1.0×1011Ω/□以下、全光線透過率60%以上(好ましくは70%以上)、およびヘイズ15%以下(好ましくは5%以下)。
木材パルプより製造された市販粉末セルロース(日本製紙ケミカル KCフロック)800gに、水20Lを加え、室温で30分間攪拌した。この溶液を濾紙、0.45μmフィルター、0.2μmフィルターにより順次ろ過し、ろ液を水溶性キシラン溶液として回収した。フェノール硫酸法によって測定したところ、こうして得られた溶液中には、水溶性キシランが約0.45mg/mL含まれていた。この溶液を乾燥することにより、約9gのキシラン粉末が得られた。
(実施例1:カーボンナノチューブ溶液の作製)
95.0部の水に、分散剤である水溶性キシラン粉末(上記調製例1で調製したもの)2.0部、ネオペレックスG−65(ペースト;純度65%;花王株式会社製)1.0部を加えて50℃のウォーターバスで溶解させて溶液を得た。この溶液に2.0部のL.SWNT(純度90%以上;単層カーボンナノチューブ;直径2nm以下;長さ5〜15μm;シンセンナノテクポート製)を加えて混合液を得た。この混合液に超音波分散機(UH600;SMT株式会社製)により出力ゲージ5、冷却水温度10℃で60分間、連続的に超音波を投射し、カーボンナノチューブを溶解させてカーボンナノチューブ水溶液を得た。
実施例2および比較例1〜4は、分散剤の種類を表1に記載のように変更したこと、各種成分の使用量を表1に記載のように変更したこと以外、実施例1と同様の方法により、カーボンナノチューブ溶液を調製した。比較例1、2、4については、溶解性および分散性が悪く、分散時にカーボンナノチューブの凝集が解れず、均一に分散できなかったため、評価のためのコーティングが形成できなかった。
実施例1、2および比較例1〜4の調製直後の溶液の一部を水で500倍に希釈し、溶解安定性および分散性を以下の基準に従って目視により評価した:
○:凝集が全く観察されなかった;
△:凝集が僅かに観察されたが実用上問題なかった;
×:凝集が観察され実用上問題があった。
(実施例3:水性組成物の調製)
実施例1で調製した水溶液20.0部をディスパー攪拌機により周速1.6m/sで攪拌しながら当該水溶液に水67.4部を添加し、次いでアクリル系樹脂の水系分散液(ネオクリルXK−12;樹脂固形分45%;DSM社製)4.4部を添加した。
実施例4〜6、比較例5は分散液の種類を表2に記載のように変更したこと、各種成分の使用量を表2に記載のように変更したこと以外、実施例3と同様の方法により、水性組成物を調製した。これらの実施例および比較例においても、遠心によって、沈澱はほとんど生じず、その量は測定可能でなかった。そのため、水性組成物中に含まれる各成分の含有量は、配合量とほぼ同じであるとみなされる。
・分散安定性
実施例3〜6および比較例5の調製直後の水性組成物の一部を水で500倍に希釈し、分散性を以下の基準に従って目視により評価した:
○:凝集が全く観察されなかった;
△:凝集が僅かに観察されたが実用上問題なかった;
×:凝集が観察され実用上問題があった。
表面抵抗率を、ロレスターEP(三菱化学株式会社製)により測定した。
全光線透過率およびヘイズを、ヘイズメーターNDH2000(日本電色工業株式会社製)により測定した。
(実施例7:水性組成物の調製)
77.6部の水に水溶性キシロース粉末(調製例1で調製したもの)0.4部を溶解させた溶液に0.4部のCTube100(純度93%以上;多層カーボンナノチューブ;直径10〜50nm;長さ0.5〜100μm;CNT社製)を加えて混合液を得た。この混合液に超音波分散機(UH600;SMT株式会社製)により出力ゲージ5、冷却水温度10℃で30分間、連続的に超音波を投射し、カーボンナノチューブを溶解させた。その後、この水溶液をディスパー攪拌機により周速1.6m/sで攪拌しながら当該水溶液にポリエステル系樹脂の水系分散液(バイロナールMD1245;東洋紡績株式会社製)13.4部を添加した。続いてエタノール8.0部、レベリング剤(BYK348;ビックケミー社製)0.2部を添加し、更に5分間撹拌した後、遠心分離機(H−200E;コクサン株式会社製)800×gで5分間遠心を行い、上清を得た。上清を水性組成物として用いた。なお、この遠心は、エタノールおよびレベリング剤を添加した後に混合物(すなわち、塗料)中に混入した夾雑物および塗料調製時のショックにより生成される凝集物などを取り除き、塗付して形成される塗膜のヘイズ、透明性等の塗膜外観をなるべく向上させるために行われた。遠心によって、沈澱はほとんど生じず、その量は測定可能でなかった。そのため、水性組成物中に含まれる各成分の含有量は、配合量とほぼ同じであるとみなされる。
実施例8〜10は樹脂を表3に記載のように変更したこと、各種成分の使用量を表3に記載のように変更したこと以外、実施例7と同様の方法により、水性組成物を調製した。
・分散安定性、表面抵抗、全光線透過率、ヘイズ
実施例Bの評価方法におけるコーティングの形成方法と同様の方法により、PETフィルムにコーティングを形成した。水性組成物の分散安定性、コーティングの表面抵抗、全光線透過率、ヘイズについては、実験例Bと同様の方法により測定した。
塗膜強度は摩擦試験機(スガ試験機株式会社製)を使用し、荷重200g、綿布3号にて100回擦過を行い、目視による評価および擦過後の表面抵抗を測定した。
○:コーティング表面は傷つくが、剥離はない;
△:10%未満のコーティング剥離;
×:10%以上のコーティング剥離。
(実施例11および比較例6〜8:水性組成物の調製)
実験例11および比較例6〜8は、分散剤の種類と樹脂を表4に記載のように変更したこと、超音波投射時間を表5に記載のように変更したこと以外、実施例7と同様の方法により水性組成物を調製した。
実施例Bの評価方法におけるコーティングの形成方法と同様の方法により、PETフィルムにコーティングを形成した。水性組成物の分散性、コーティングの表面抵抗率、全光線透過率、ヘイズについては、実験例Bと同様の方法により測定した。
実施例3で得られた調製直後の水性組成物を密閉した容器に移し、温度23℃および湿度50%の環境下で1週間、2週間、4週間貯蔵した。
・分散安定性貯蔵後の水性組成物の分散安定性を評価したこと以外、実験例Bにおける分散安定性と同様の方法により評価を行った。
貯蔵後の水性組成物を用いたこと以外、実験例Bの評価方法におけるコーティングの形成方法と同様の方法により、PETフィルム上にコーティングを形成した。コーティングの表面抵抗率、全光線透過率およびヘイズを実験例Bと同様の方法により測定した。
Claims (14)
- 水系媒体中に水溶性キシラン、樹脂およびカーボンナノチューブを含む、導電性コーティング用水性組成物。
- 前記カーボンナノチューブが、多層カーボンナノチューブである、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブである、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランの主鎖の数平均重合度が6以上5000以下である、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランが、キシロース残基またはアセチル化キシロース残基と、アラビノース残基と4−O−メチルグルクロン酸残基とからなる、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランにおいて、アラビノース残基1に対してキシロース残基およびアセチル化キシロース残基の合計が20〜100の割合である、請求項5に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランが、キシロース残基またはアセチル化キシロース残基と4−O−メチルグルクロン酸残基とからなる、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランにおいて、4−O−メチルグルクロン酸残基1に対してキシロース残基およびアセチル化キシロース残基の合計が1〜20の割合である、請求項7に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランの数平均分子量が7,000以上100万以下である、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランが、木本性植物由来のキシランである、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記水溶性キシランが、広葉樹由来のキシランである、請求項8に記載の水性組成物。
- 前記水系媒体が水である、請求項1に記載の水性組成物。
- カーボンナノチューブの濃度が50mg/L以上である、請求項11に記載の水性組成物。
- カーボンナノチューブの濃度が1g/L以上である、請求項11に記載の水性組成物。
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