JP2007217536A - 熱可塑性樹脂 - Google Patents
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- 0 C*([C@](C)(CCCC*)N*(CCC*C(N*(*)CCCC*OC)=O)=O)OC Chemical compound C*([C@](C)(CCCC*)N*(CCC*C(N*(*)CCCC*OC)=O)=O)OC 0.000 description 1
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Abstract
Description
ジフェニルホスフィン酸、フェニルホスホン酸、リン酸等が好ましく、特に一般式(5)で示される5価のリン化合物が好ましい。これらの5価のリン化合物は1種または2種以上が使用される。
カラム(東ソー(株)製、商品名TSK−GEL super AWM−H、2本)を装着したGPC装置(東ソー(株)製、商品名HLC−8120GPC)により、カラム温度40℃、流量0.6ml/分の条件下で、溶離液に10mmol/Lのトリフルオロ酢酸ナトリウム/2,2,2−トリフルオロエタノール溶液を用いて測定し、標準ポリメチルメタクリレート換算で算出した。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GSX270型)を用い、重水素化トリフルオロ酢酸中、室温の条件で13C−NMRを測定し、各単位のピーク強度比より算出した。
示差走査熱量計(セイコー電子工業製、商品名DSC200)を用い、昇温速度10℃/分、−100〜300℃の範囲で測定した。
熱可塑性樹脂を圧縮成形した厚さ2mmのシートを用いて、タイプAデュロメータ硬さ(JIS K6253:1997年)を測定した。
JIS K 6251(1993年)に準拠し、試験片は、厚さ2mmのシートをJIS−3号ダンベルに打ち抜き使用した。引張速度は200mm/分とした。
JIS K7136(2000年)に準拠し、試験片は、厚さ1mmのシートを使用した。
窒素導入管、温度計および攪拌翼を備えた10Lの4つ口フラスコに、窒素雰囲気下でp−アミノフェノール763g(7.0モル)及びN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記す。)2.1L、トルエン1.4Lを加え50℃に昇温し均一溶液を得た。別途、窒素導入管を備えた3L滴下ロートに、テレフタル酸ジクロライド710g(3.5モル)、NMP0.3L、トルエン1.4Lを加えて均一溶液とした。この溶液を先の溶液中に80℃を保ちながら30分かけて滴下し、さらに80℃で2時間反応させた。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)1024g(2.3モル)、ε−カプロラクトン2141g(18.8モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]3.47g、NMP3165gを仕込み、200℃に昇温した後、テトラブチルチタネート0.32g(0.94ミリモル)を加え、200℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)875g(2.0モル)、ε−カプロラクトン1831g(16.0モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]2.97g、NMP2706gを仕込み、200℃に昇温した後、テトラブチルチタネート0.27g(0.80ミリモル)を加え、200℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)704g(1.6モル)、ε−カプロラクトン1472g(12.9モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]2.39g、NMP2176gを仕込み、200℃に昇温した後、テトラブチルチタネート0.22g(0.65ミリモル)を加え、200℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)607g(1.4モル)、ε−カプロラクトン2380g(20.8モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]3.17g、NMP3644gを仕込み、180℃に昇温した後、テトラブチルチタネート1.42g(4.2ミリモル)を加え、180℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)470g(1.1モル)、ε−カプロラクトン2456g(21.5モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]3.07g、NMP2821gを仕込み、180℃に昇温した後、テトラブチルチタネート1.46g(4.3ミリモル)を加え、180℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)875g(2.0モル)、ε−カプロラクトン1831g(16.0モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]2.97g、NMP2706gを仕込み、200℃に昇温した後、テトラブチルチタネート0.27g(0.80ミリモル)を加え、200℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)1024g(2.3モル)、ε−カプロラクトン2141g(18.8モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製、商品名イルガノックス1330]3.47g、NMP3165gを仕込み、200℃に昇温した後、テトラブチルチタネート0.32g(0.94ミリモル)を加え、200℃で1時間開環重合を行い、(a)一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位とのプレポリマーを得た。
窒素導入管を備えた15Lのオートクレーブに、窒素雰囲気下で化合物(A)759g(1.7モル)、ε−カプロラクトン1588g(13.9モル)、ヒンダードフェノール系化合物として1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン(チバガイギ製、商品名イルガノックス1330)2.57g、NMP4560gを仕込み、180℃に昇温した後、テトラブチルチタネート0.95g(2.8ミリモル)を加え、180℃で1時間開環重合を行った。引き続いて、テレフタロイルビス(ε−カプロラクタム)620g(1.7モル)を添加し、180℃で2時間反応させた。その後、内温を240℃まで昇温しながら、NMP及び副生成物のε−カプロラクタムを減圧下で2時間かけて留去し、更に240℃で1時間反応させた。続いて、系内を窒素で加圧にした後、オートクレーブ下部から溶融状態のポリマーをストランドとして抜き出し、カッティングして芳香族アミドブロック共重合体のペレット2100gを得た。
Claims (4)
- (a)上記一般式(1)で示される芳香族アミド単位と、(b)脂肪族ポリエステル単位と、(c)芳香族ポリエステル単位からなることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂。
- (b)脂肪族ポリエステル単位が、ポリ(ε−カプロラクトン)からなることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂。
- (c)芳香族ポリエステル単位が、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートよりなる群から選ばれる1種以上の単位からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂。
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