JP2007198807A

JP2007198807A - ガス検出装置

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Publication number: JP2007198807A
Application number: JP2006015696A
Authority: JP
Inventors: Takashi Nomi; 隆能美
Original assignee: Nohmi Bosai Ltd
Current assignee: Nohmi Bosai Ltd
Priority date: 2006-01-24
Filing date: 2006-01-24
Publication date: 2007-08-09
Anticipated expiration: 2026-01-24
Also published as: JP4804931B2

Abstract

【課題】サンプリングに伴う質量分析計の汚損を低減することを目的とする。
【解決手段】吸引ポンプ１６により空気をサンプリングするサンプリング管１０と、そのサンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析する質量分析計ＭＳとを備えたガス検出装置Ｇにおいて、サンプリング管１０の質量分析計より手前に接続された吸引ポンプ１６と質量分析計ＭＳとの間に、常時は閉じた第１の開閉弁１５を設けた。
また、サンプリング管１０の先端部近傍には、常時は閉じた第２の開閉弁１４を設けて、第１の開閉弁は、第２の開閉弁が開放される際、開放するように制御する。
【選択図】図１

Description

本発明はガス検出装置に関するものである。

従来、特許文献１に示すような、質量分析計をセンサ部に使用したガス漏れ検知器がある。このガス漏れ検知器を図２に示す。図２において、質量分析計を構成する質量分析部３００には、吸引ポンプ１０５を介してガス導入管１０３が接続され、吸引ポンプ１０５により監視区域から空気をサンプリングしている。

また、質量分析部３００には、ターボ分子ポンプ２０１と油回転ポンプ２０２とからなる真空排気部２００が接続され、質量分析部内の圧力を高い真空状態に保っている。そして、この質量分析部３００で、サンプリングされた空気をイオン化して分析して、対象となるガスの漏洩を検知するように構成されている。
特開平６−１３７９８６号公報

このガス漏れ検知器は、吸引ポンプにより、常時監視区域の空気をサンプリングして質量分析計内に導入している。このため質量分析計のチャンバやガス導入管の壁面などに対象となるガスが付着したりして汚れやすい。質量分析計は、半導体式などの通常のガス検知器に比べ、極めて精度の高い装置であるため、チャンバなどが汚損してしまうと、ガス検知の際、シャープな検出ピークがブロードになってしまい正確なガス漏れ検出を行うことができなくなってしまうという問題があった。そこで、本発明は、サンプリングに伴う質量分析計の汚損を低減することを目的とする。

本発明は以上の課題を解決するためになされたもので、吸引ポンプにより空気をサンプリングするサンプリング管と、該サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析する質量分析計とを備えたガス検出装置において、サンプリング管の質量分析計より手前に接続された吸引ポンプと質量分析計との間に、常時は閉じた第１の開閉弁を設けたことを特徴とするものである。

また、サンプリング管の先端部近傍に、常時は閉じた第２の開閉弁を設けたことを特徴とし、その第１の開閉弁は、第２の開閉弁が開放される際、開放されることを特徴とするものである。

サンプリング管に接続された吸引ポンプと質量分析計との間に、常時は閉じた第１の開閉弁を設けたので、通常状態で吸引ポンプが動いていても、監視区域の空気は質量分析計内には入らないので、質量分析計のチャンバにガスが付着したりして汚損することはない。

また、サンプリング管の先端部近傍に、常時は閉じた第２の開閉弁を設けることで、通常状態で吸引ポンプが動いていても、監視区域の空気はサンプリング管内には入らなくなるので、サンプリング管の壁面にガスが付着したりして汚損することはない。

また、第２の開閉弁を開放して、監視区域の空気をサンプリングする際に、第１の開閉弁もほぼ同時に開放されるので、その２つの開閉弁が開放している間、吸引した空気は、質量分析計に導かれ、質量分析計でガスの検知が行われる。

図１は本発明のガス検出装置Ｇを説明するためのシステムブロック図である。本発明のガス検出装置Ｇは、質量分析計ＭＳと、サンプリング管１０とを備えている。

図において、ＭＳは質量分析計である。質量分析計ＭＳは、イオン化部２、質量分離部４（分析部ともいう）、検出部６とで構成されており、サンプリング管１０の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して質量分析する。

質量分析計ＭＳのイオン化部２としては、最も一般的な電子衝撃イオン化（ＥＩ）法が一例として使用される。これは、加速した電子を試料（中性）分子に衝突させ、イオン化させる方法である。なお、イオン化のイオン源には、放射性元素、例えばアメリシウムなどを使用してもよい。

質量分離部４については、例えば、最も普及している、四重極型を使用している。四重極型は４本のポール状電極の対角線各２本に同一極性の同一電圧をかけ、この極性を高速で切り換えるときにポール内を通過できるイオンの質量数がポールにかけた電圧に比例することを利用して、特定の質量電荷比（ｍ／z）をもつイオン（本実施形態の場合は水素イオン）のみを通過させ分離を行うものである。なお、ｍは分子量、ｚは電荷数である。

検出部６は光電子増倍管などを備え、分離された１つのイオンを検出する。検出部６は、外部のデータ解析処理装置８と接続され、検出信号をデータ解析処理装置へ送るように構成されている。そして、イオンを質量ごとに分離して検出することにより、横軸(イオンの質量数)／縦軸(イオンの検出強度)からなるマススペクトルを得るように構成されている。データ解析処理装置８は、質量分析計ＭＳからのスペクトルデータを処理して必要なピーク値のみ選択してデータ解析する。

質量分析計ＭＳを構成するイオン化部２、質量分離部４、及び検出部６は、ガス分析するにあたって、質量分析計内の圧力を高い真空状態に保つ必要がある。このため、真空ポンプとしてのターボ分子ポンプＴＭＰとドライポンプ９を２台直結して、質量分析計ＭＳに接続して、質量分析計ＭＳの室内の圧力を１０↑−５Ｔｏｒｒ程度の圧力にしている。この圧力は、１０↑−４〜１０↑−６Ｔｏｒｒの範囲で調整され、その中で好ましい値が、１０↑−５Ｔｏｒｒである。

なお、質量分析計ＭＳの室内を１０↑−５Ｔｏｒｒ程度の圧力にするにあたって、本実施形態では、まず大気圧（約１０↑３Ｔｏｒｒ）にある監視区域の空気を吸引ポンプ１６により吸引して、続いて後段のドライポンプ１７により、１０↑−１Ｔｏｒｒ程度まで圧力を低下させる差動排気系のシステムにより圧力を段階的に低下させるように構成している。

以上で説明した質量分析計ＭＳに関する部分は、既に知られている他の質量分析計ＭＳに置き換えることが可能である。例えば、イオン化や質量分離の原理の異なる、ソフトイオン化法や、イオントラップ式や、磁場型、ＴＯＦ式などの他の質量分析計を使用してもよい。

続いて、サンプリング管１０について説明する。サンプリング管１０は、可撓性を有するチューブ１１と、チューブ１１と接続される配管１２とから構成される。配管１２の端部は質量分析計ＭＳと接続され、チューブ１１と配管１２との接続部分には、分岐管を介して吸引ポンプ１６が接続される。このようにしてサンプリング管１０は、吸引ポンプ１６により監視区域から空気をサンプリングしている。ここで監視区域は、例えば水素ステーションなどの水素を貯蔵した施設などである。

サンプリング管１０のチューブ１１の先端にある吸引口には、高分子膜、セラミック多孔体からなるフィルタ１３が設けられる。フィルタ１３には、例えば、０．０５μｍという孔径の小さいものが使用される。このフィルタ１３によりサンプリング管１０内に塵埃や水分が入るのを防止する。

サンプリング管１０の質量分析計ＭＳより手前に接続された吸引ポンプ１６と質量分析計ＭＳとの間には、より正確に言えば、配管１２とチューブ１１の接続部分の後段側には、常時は閉じた第１の開閉弁１５が設けられる。また、フィルタ１３のすぐ後ろ側、つまりチューブ１１の先端部近傍には、常時は閉じた第２の開閉弁１５が設けられる。

第１の開閉弁１５と第２の開閉弁１４は信号線を介して制御装置１９と接続され、この制御装置１９からの信号により、２つの開閉弁１４、１５は、ほぼ同時に所定時間だけ開放される。なお、第１の開閉弁１５は、第２の開閉弁１４より僅かに遅れて開放させるようにしてもよく、つまり、第１の開閉弁１５は、第２の開閉弁１４が開放される際に、開放されればよい。なお、フィルタ１３と開閉弁１４の位置は、それぞれを逆にして、チューブ１１の先端側に第１の開閉弁１４を設けるようにしてもよい。

サンプリング管１０（チューブ１１、配管１２）の内径は、流速が低下しないように、できるだけ細くすることが望ましい。この内径は、サンプリング管１０の長さ（監視区域から質量分析計までの長さ）によって調整され、例えばその距離が１ｍ程度なら、内径が０．３ｍｍ〜０．５ｍｍ程度のサンプリング管が使用される。また、吸引ポンプ１６の吸引量は、例えば１〜５Ｌ／ｍｉｎであり、所定時間内に一定流量の空気をサンプリングできるように管径は調整される。なお、チューブ１１の長さを１ｍ程度にして、開閉弁１４、１５を開放させてから、質量分析計内に空気が流入するまでの時間を、３秒以下になるように、ポンプの性能や、管径を調整することが好ましい。

サンプリング管１０の配管１２において、質量分析計ＭＳと接続される配管１２の途中には、流量制御用のニードルバルブ２２が設けられ、配管１２の流路を絞っている。なお、ニードルバルブ２２に変えてオリフィスを使用してもよい。ここで、サンプリング管１０のドライポンプ側１７の圧力は、１０↑−１ｔｏｒｒで、質量分析計ＭＳの圧力は、１０↑−５ｔｏｒｒで、高い真空状態にあり、両者の圧力差は大きい。このため、サンプリング管１０と質量分析計ＭＳとを、ニードルバルブ２２によってその流路を絞ってある。こうすることで、質量分析計ＭＳの真空状態を保ち、かつガス成分も通過できるようにすることが可能となる。

なお、図において、３０は加熱手段としてのヒータである。ヒータ３０は１００℃で質量分析計ＭＳ全体と配管１２の後端部を加熱するものである。これは、質量分析計ＭＳ内部では圧力が低いことから、質量分析計ＭＳ内のガス用の配管（キャピラリ）内に水滴が付着したりすると、大気圧下に比べ凍結しやすいからで、この凍結を防止するためである。特に、配管１２おけるニードルバルブ２２で絞られ、細くなった部分は凍結の可能性が高いので、ヒータ３０による加熱が望まれる。

次に、監視区域から空気をサンプリングする場合について説明する。通常状態では、吸引ポンプ１６などのポンプ類は全て作動しているが、チューブ１１の先端側にある第２の開閉弁１４が閉じているため、監視空域から空気をサンプリングすることはできない。制御装置１９は、所定の間隔で、第２の開閉弁１４と第１の開閉弁１５に制御信号を送って、２つの開閉弁をほぼ同時に、１〜１０秒程度開放させる。

この開閉弁１４、１５が開放される際、吸引ポンプ１６により吸引された空気がチューブ１１、配管１２を通って、質量分析計ＭＳ側に流れる。吸引した空気は、ニードルバルブ２２によって流路が絞られているので、その大部分は、吸引ポンプ１６及びドライポンプ１７から排気され、わずかな量だけが質量分析計ＭＳ内に入る。

制御装置１９が制御信号を出力して、開閉弁１４、１５の開放時間である１〜１０秒が経過したら、再び、制御装置１９から制御信号が出力され、開閉弁１４、１５を閉じる。ここで開閉弁１４、１５の閉止時間は、例えば、開放時間と同じ時間である１〜１０秒程度閉止させるように制御すればよい。このようにして、開閉弁１４、１５は定期的に所定時間だけ開放するように制御され、その開放している時間のみサンプリングされた空気が質量分析計ＭＳに入る。

サンプリングした空気が、質量分析計ＭＳに導入され、その空気の中に監視区域で漏洩した水素ガスが含まれていれば、空気中の水素がイオン化部２でイオン化される。そして、質量分離部４で、特定の質量電荷比をもつ水素イオンのみを通過させ分離を行い、検出部６が、その分離されたイオンを検出する。

続いて、検出部６が、検出信号をデータ解析処理装置８へ送る。ここで、質量電荷比２にピークを有するマススペクトルが得られることから、そのピークを水素分子と認識して検出する。このようにして、質量分析計ＭＳにより、空気中に漏洩した水素ガスを検知する。

このように本実施形態では、サンプリング管１０に接続された吸引ポンプ１６と質量分析計ＭＳとの間に、常時は閉じた第１の開閉弁を設けたので、通常状態で吸引ポンプ１６が動いていても、監視区域の空気は質量分析計ＭＳ内には入らないので、質量分析計のチャンバにガスが付着したりして汚損することはない。

また、サンプリング管１０の先端部近傍に、常時は閉じた第２の開閉弁１４を設けることで、通常状態で吸引ポンプ１６が動いていても、監視区域の空気はサンプリング管１０内には入らなくなるので、サンプリング管１０の壁面にガスが付着したりして汚損することはない。また常時は閉じた第１の開閉弁１５を設けることで、吸引ポンプ１６との接続が遮断されるので、質量分析計ＭＳ内の圧力が高まるのを防止できる。

なお、本実施形態では、第１の開閉弁１４は、制御装置１９からの信号により開閉する電磁弁などの自動弁で説明したが、この第１の開閉弁１４は、手動の弁で構成するようにしてもよい。この場合には、第１の開閉弁１４の二次側に、図示しない圧力スイッチを設けて、その圧力スイッチを制御装置１９と接続する。そうして、第１の開閉弁１４が手動で開放されて、吸引ポンプ１６の吸引により、圧力が高まって、圧力スイッチが働くと、制御装置１９では、第１の開閉弁１４が開放されたことを検知できる。この第１の開閉弁１４が開放されたことに伴い、制御装置１９は制御信号を出力して、第２の開放弁１５を開放させる。

このような手動の第１の開閉弁１４、チューブ１１及び吸引ポンプ１６を組み合わせたバキュームピンセットと呼ばれるものを使用するようにしてもよい。第１の開閉弁１４を手動にして、質量分析計ＭＳを可搬式にすることで、水素などの無色透明で臭いのないガスの漏洩する恐れのある場所に、この質量分析計ＭＳを持ち込んで、手動で第１の開閉弁を開放してガスをサンプリングすれば、簡単にガス漏れを検知することができる。

本実施形態では、サンプリング管に２つの開閉弁を設けた場合で説明したが、開閉弁は、少なくとも吸引ポンプと質量分析計の間にあればよい。また、２つの開閉弁を設けた場合において、それぞれの開閉弁は同時に同じ時間だけ開放させるように制御したが、例えば、サンプリング管の先端側にある第２の開閉弁を１０秒間隔で開放させ、質量分析計の近傍にある第１の開閉弁は、その第２の開閉弁が開放している１０秒間において、５秒ほど開放させるように制御してもよい。また、センサ部として質量分析計の代わりに、イオンモビリティスペクトロメータを使用してもよく、この装置であれば、チャンバ内の圧力を真空のように低くすることなく、大気圧に近い圧力でガスを検知できる。

本発明のガス検出装置Ｇを説明するためのシステムブロック図である。従来のガス検出装置のブロック図である。

符号の説明

２イオン化部、４質量分離部、６検出部、８データ解析処理装置、
１０サンプリング管、１１チューブ、１２配管、１３フィルタ、
１４第２の開閉弁、１５第１の開閉弁、１６吸引ポンプ、
１７ドライポンプ、１９制御装置、２２ニードルバルブ、
３０ヒータ、ＭＳ質量分析計、ＴＭＰターボ分子ポンプ、ｔｔ

Claims

吸引ポンプにより空気をサンプリングするサンプリング管と、該サンプリング管の基端側に設けられ、サンプリングされた空気をイオン化して分析する質量分析計とを備えたガス検出装置において、
前記サンプリング管の前記質量分析計より手前に接続された前記吸引ポンプと前記質量分析計との間に、常時は閉じた第１の開閉弁を設けたことを特徴とするガス検出装置。
前記サンプリング管の先端部近傍に、常時は閉じた第２の開閉弁を設けたことを特徴とする請求項１記載のガス検出装置。
前記第１の開閉弁は、前記第２の開閉弁が開放される際、開放されることを特徴とする請求項２記載のガス検出装置。
前記第１の開閉弁と前記第２の開閉弁を、ほぼ同時に所定時間だけ開放させる制御装置を設けたことを特徴とする請求項３記載のガス検出装置。