JPH08329881A - 試料導入装置 - Google Patents
試料導入装置Info
- Publication number
- JPH08329881A JPH08329881A JP7131726A JP13172695A JPH08329881A JP H08329881 A JPH08329881 A JP H08329881A JP 7131726 A JP7131726 A JP 7131726A JP 13172695 A JP13172695 A JP 13172695A JP H08329881 A JPH08329881 A JP H08329881A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
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- gas
- specimen
- ionization chamber
- mass spectrometer
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 減圧状態の試料でも容易に質量分析計のイオ
ン化室に導入できる試料導入装置を提供することを目的
とする。 【構成】 先ずバルブＶ１、Ｖ２，Ｖ４を閉め、Ｖ３を
開けて試料貯蔵部５を真空引きしてから、バルブＶ３を
閉め、Ｖ１を開けて試料容器３内の試料ガスを試料貯蔵
部５内に導入する。試料貯蔵部５内に分析に充分な量の
試料ガスが蓄えられれば、バルブＶ１を閉め、Ｖ２を開
けて、試料貯蔵部５内をＨｅガスにより加圧して、加圧
後バルブＶ２を閉め、Ｖ４を開け、試料ガスを質量分析
計２内のイオン化室１０に導入する。
ン化室に導入できる試料導入装置を提供することを目的
とする。 【構成】 先ずバルブＶ１、Ｖ２，Ｖ４を閉め、Ｖ３を
開けて試料貯蔵部５を真空引きしてから、バルブＶ３を
閉め、Ｖ１を開けて試料容器３内の試料ガスを試料貯蔵
部５内に導入する。試料貯蔵部５内に分析に充分な量の
試料ガスが蓄えられれば、バルブＶ１を閉め、Ｖ２を開
けて、試料貯蔵部５内をＨｅガスにより加圧して、加圧
後バルブＶ２を閉め、Ｖ４を開け、試料ガスを質量分析
計２内のイオン化室１０に導入する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、質量分析計のイオン化
室に試料を導入する装置に関する。
室に試料を導入する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】質量分析計は、イオン化室に導入された
試料を電子衝撃等でイオン化したのち、分析部に送り込
み、電場や磁場条件の下でイオンの走行・挙動がそれぞ
れの質量／電荷数（ｍ／ｚ）に依存して一義的に決まる
ことを利用した分析計で、試料分子の質量測定、構造解
析、微量定量測定等に広く利用されており、特に各種元
素の同位体存在比を測定する場合に有効である。従来か
かる分析計への試料の導入は、固体試料の場合にはプロ
ーブの先に試料をつけ、イオン化室に入れる方法を採用
しており、またガス試料の場合には試料容器とイオン化
室をパイプで直接連結し、両室の圧力差で試料をイオン
化室へ導入する方法も採用されている。
試料を電子衝撃等でイオン化したのち、分析部に送り込
み、電場や磁場条件の下でイオンの走行・挙動がそれぞ
れの質量／電荷数（ｍ／ｚ）に依存して一義的に決まる
ことを利用した分析計で、試料分子の質量測定、構造解
析、微量定量測定等に広く利用されており、特に各種元
素の同位体存在比を測定する場合に有効である。従来か
かる分析計への試料の導入は、固体試料の場合にはプロ
ーブの先に試料をつけ、イオン化室に入れる方法を採用
しており、またガス試料の場合には試料容器とイオン化
室をパイプで直接連結し、両室の圧力差で試料をイオン
化室へ導入する方法も採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、例えば
原子力関係で利用されるクリプトン（Ｋｒ）やキセノン
（Ｘｅ）は、減圧状態で密閉の試料容器に保存されてい
る。従って、それをイオン化室へ導入するには、両室の
圧力差が低く、しかも連結パイプのコンダクタンスなど
のため、従来のガス試料導入法ではイオン化室に試料が
入りにくいという課題があった。この場合、プローブを
使って試料を導入することも考えられるが、原子力関係
試料は取扱いに多大の注意が必要である。
原子力関係で利用されるクリプトン（Ｋｒ）やキセノン
（Ｘｅ）は、減圧状態で密閉の試料容器に保存されてい
る。従って、それをイオン化室へ導入するには、両室の
圧力差が低く、しかも連結パイプのコンダクタンスなど
のため、従来のガス試料導入法ではイオン化室に試料が
入りにくいという課題があった。この場合、プローブを
使って試料を導入することも考えられるが、原子力関係
試料は取扱いに多大の注意が必要である。
【０００４】また、実験室で発生しているガス（或いは
液体）をオンラインでイオン化室に送る場合、極微量の
ガス（或いは液体）しか発生していない場合には、それ
を圧力差でイオン化室に連続して送るのは困難であっ
た。
液体）をオンラインでイオン化室に送る場合、極微量の
ガス（或いは液体）しか発生していない場合には、それ
を圧力差でイオン化室に連続して送るのは困難であっ
た。
【０００５】そこで、本発明は、例えば減圧状態の試料
でも容易に質量分析計のイオン化室に導入できる試料導
入装置を提供することを目的とする。
でも容易に質量分析計のイオン化室に導入できる試料導
入装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するため、試料容器と質量分析計を連結管路で連結
し、該試料容器からの試料を質量分析計へ送る装置にお
いて、前記連結管路に試料貯蔵部を設けると共に、該試
料貯蔵部に加圧部を接続したことを特徴とする。ここ
で、試料容器とは、密閉できる容器のみではなく、例え
ばプラントのように試料が連続的に発生している箇所を
も広く含める。従って、オンライン、オフラインのいず
れで分析する場合も含まれる。
決するため、試料容器と質量分析計を連結管路で連結
し、該試料容器からの試料を質量分析計へ送る装置にお
いて、前記連結管路に試料貯蔵部を設けると共に、該試
料貯蔵部に加圧部を接続したことを特徴とする。ここ
で、試料容器とは、密閉できる容器のみではなく、例え
ばプラントのように試料が連続的に発生している箇所を
も広く含める。従って、オンライン、オフラインのいず
れで分析する場合も含まれる。
【０００７】質量分析計は、イオン化室、質量分離部、
イオン検出部からなり、イオン化室は、電子衝撃イオン
化法、化学イオン化法、フィールドイオン化法、フィー
ルド脱着イオン化法、高速原子衝突イオン化法などのイ
オン化法が用いられる。質量分離部は、磁場形と四重極
形などのいずれを用いても良い。イオン検出部は、例え
ば、電子増倍管を用いることができる。
イオン検出部からなり、イオン化室は、電子衝撃イオン
化法、化学イオン化法、フィールドイオン化法、フィー
ルド脱着イオン化法、高速原子衝突イオン化法などのイ
オン化法が用いられる。質量分離部は、磁場形と四重極
形などのいずれを用いても良い。イオン検出部は、例え
ば、電子増倍管を用いることができる。
【０００８】試料容器と質量分析計の連結管路は、例え
ば不活性パイプで構成される。不活性パイプは、パイプ
内面が不活性化処理されているものであればどのような
ものでも良く、例えば、溶融石英ガラス、ステンレスパ
イプ等を用いることができる。該パイプは質量分析計の
イオン化室に直結する。
ば不活性パイプで構成される。不活性パイプは、パイプ
内面が不活性化処理されているものであればどのような
ものでも良く、例えば、溶融石英ガラス、ステンレスパ
イプ等を用いることができる。該パイプは質量分析計の
イオン化室に直結する。
【０００９】試料貯蔵部は、試料の圧力を高めるため
に、一旦試料を溜めるもので、中空円筒体の容器などを
用いることができる。貯蔵部の容量は、一回の分析で最
低限必要な試料容量（充分な検出感度が得られる量）よ
り大きい容量であるのが好ましいが、特に限定されな
い。また、試料貯蔵部は、真空ポンプと接続し、内部を
減圧状態にできるのが好ましく、接続する真空ポンプ
は、例えばロータリーポンプ、ターボ分子ポンプなどを
用いることができる。
に、一旦試料を溜めるもので、中空円筒体の容器などを
用いることができる。貯蔵部の容量は、一回の分析で最
低限必要な試料容量（充分な検出感度が得られる量）よ
り大きい容量であるのが好ましいが、特に限定されな
い。また、試料貯蔵部は、真空ポンプと接続し、内部を
減圧状態にできるのが好ましく、接続する真空ポンプ
は、例えばロータリーポンプ、ターボ分子ポンプなどを
用いることができる。
【００１０】加圧部は、試料貯蔵部に溜まった試料を加
圧するためのもので、例えば、試料貯蔵部に不活性ガス
源を接続して構成される。不活性ガス源としては、ヘリ
ウム、窒素ガス源などを用いることができる。
圧するためのもので、例えば、試料貯蔵部に不活性ガス
源を接続して構成される。不活性ガス源としては、ヘリ
ウム、窒素ガス源などを用いることができる。
【００１１】
【作用】本発明では、試料を一旦試料貯蔵部に溜め、そ
れを加圧するので、質量分析計のイオン化室内との差圧
を大幅にかせぐことができ、その結果、イオン化室への
時間あたりの試料導入量が増え、感度が向上する。
れを加圧するので、質量分析計のイオン化室内との差圧
を大幅にかせぐことができ、その結果、イオン化室への
時間あたりの試料導入量が増え、感度が向上する。
【００１２】
【実施例】本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１が本発明に係る試料導入装置を質量分析計に接続し
たときの概略図で、図中１が試料導入装置、２が質量分
析計である。試料導入装置１は、減圧状態で試料ガス
（例えば、Ｘｅ、Ｋｒ）を封入してある試料容器３、試
料ガスを一時溜める試料貯蔵部５、試料容器３と試料貯
蔵部５を連結する連結管４、試料貯蔵部５と質量分析計
２のイオン化室１０を連結する連結管７とから主として
構成される。
図１が本発明に係る試料導入装置を質量分析計に接続し
たときの概略図で、図中１が試料導入装置、２が質量分
析計である。試料導入装置１は、減圧状態で試料ガス
（例えば、Ｘｅ、Ｋｒ）を封入してある試料容器３、試
料ガスを一時溜める試料貯蔵部５、試料容器３と試料貯
蔵部５を連結する連結管４、試料貯蔵部５と質量分析計
２のイオン化室１０を連結する連結管７とから主として
構成される。
【００１３】試料容器３は、蓋を備えた（図示せず）中
空の円筒体の容器からなり、容器には前述した連結管４
を接続するための接続口がある。
空の円筒体の容器からなり、容器には前述した連結管４
を接続するための接続口がある。
【００１４】試料貯蔵部５は中空の円筒体の容器で、連
結管４、７を接続するための接続口と加圧配管８、排気
配管９と接続するための接続口が設けてある。加圧配管
８には、図示しないＨｅガス源が接続し、排気配管９に
は真空ポンプＰが接続してある。なお、連結管４、７、
加圧配管８、排気配管９には各々ＯＮ−ＯＦＦバルブＶ
１〜Ｖ４が設けてある。また、６は流量コントロールバ
ルブで質量分析計２への試料導入量を調節する。
結管４、７を接続するための接続口と加圧配管８、排気
配管９と接続するための接続口が設けてある。加圧配管
８には、図示しないＨｅガス源が接続し、排気配管９に
は真空ポンプＰが接続してある。なお、連結管４、７、
加圧配管８、排気配管９には各々ＯＮ−ＯＦＦバルブＶ
１〜Ｖ４が設けてある。また、６は流量コントロールバ
ルブで質量分析計２への試料導入量を調節する。
【００１５】質量分析計２は、イオン化室１０、レンズ
１１、四重極１２、デフレクタ１３、電子増倍管１４か
らなる。イオン化室１０は、例えば電子衝撃イオン化法
を採用しており、電子流が試料分子の１個を叩きだしイ
オン化を起こしている。レンズ１１は、生成したイオン
を加速し、広がりの少ないイオンビームとして四重極１
２に入射させるもので、強い加速電圧が印加されてい
る。四重極１２は、４本のポール状の電極からなり、対
角線状の２本のポールには同一の電圧を、他の２本のポ
ールには極性の異なる同一電圧がかけられている。極性
を高速に切り換えることにより、ポール内を通過するイ
オンが質量数毎に分離される。デフレクタ１３は、質量
数毎に分離されたイオンを偏向させて電子増倍管１４に
入射させるもので、電子増倍管１４は、スリットを通過
するイオンを金属表面にあてて多くの２次電子を放射さ
せ、これをつぎつぎとくりかえして増倍させている。な
お、質量分析計２内は図示しない真空ポンプにより排気
されている。
１１、四重極１２、デフレクタ１３、電子増倍管１４か
らなる。イオン化室１０は、例えば電子衝撃イオン化法
を採用しており、電子流が試料分子の１個を叩きだしイ
オン化を起こしている。レンズ１１は、生成したイオン
を加速し、広がりの少ないイオンビームとして四重極１
２に入射させるもので、強い加速電圧が印加されてい
る。四重極１２は、４本のポール状の電極からなり、対
角線状の２本のポールには同一の電圧を、他の２本のポ
ールには極性の異なる同一電圧がかけられている。極性
を高速に切り換えることにより、ポール内を通過するイ
オンが質量数毎に分離される。デフレクタ１３は、質量
数毎に分離されたイオンを偏向させて電子増倍管１４に
入射させるもので、電子増倍管１４は、スリットを通過
するイオンを金属表面にあてて多くの２次電子を放射さ
せ、これをつぎつぎとくりかえして増倍させている。な
お、質量分析計２内は図示しない真空ポンプにより排気
されている。
【００１６】以上の構成で、試料容器３内の試料ガスの
分析を行うときは、先ず、バルブＶ１、Ｖ２，Ｖ４を閉
め、Ｖ３を開けて試料貯蔵部５を真空引きする。所定の
真空度になれば、バルブＶ３を閉め、Ｖ１を開けて試料
ガスを試料貯蔵部５内に導入する。試料貯蔵部５内に分
析に充分な量の試料ガスが蓄えられれば、バルブＶ１を
閉め、Ｖ２を開けて、試料貯蔵部５内をＨｅガスにより
加圧する。加圧後、バルブＶ２を閉め、Ｖ４を開ける
と、試料ガスが質量分析計２内のイオン化室１０に導入
される。
分析を行うときは、先ず、バルブＶ１、Ｖ２，Ｖ４を閉
め、Ｖ３を開けて試料貯蔵部５を真空引きする。所定の
真空度になれば、バルブＶ３を閉め、Ｖ１を開けて試料
ガスを試料貯蔵部５内に導入する。試料貯蔵部５内に分
析に充分な量の試料ガスが蓄えられれば、バルブＶ１を
閉め、Ｖ２を開けて、試料貯蔵部５内をＨｅガスにより
加圧する。加圧後、バルブＶ２を閉め、Ｖ４を開ける
と、試料ガスが質量分析計２内のイオン化室１０に導入
される。
【００１７】イオン化室１０に入った試料ガスは、その
流れに直角方向から電子流があてられ、イオン化され
る。生成したイオンは、レンズ１１で加速されて、四重
極１２に入り、そこで質量数毎に分離され、電子増倍管
１４で検出される。
流れに直角方向から電子流があてられ、イオン化され
る。生成したイオンは、レンズ１１で加速されて、四重
極１２に入り、そこで質量数毎に分離され、電子増倍管
１４で検出される。
【００１８】なお、以上の説明では、試料ガスは容器に
封入されていたが、プラントから直接パイプを引いて導
入しても良い。
封入されていたが、プラントから直接パイプを引いて導
入しても良い。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、質量分析計のイオン化
室内と試料容器との差圧を大幅にかせぐことができ、そ
の結果、イオン化室への時間あたりの試料導入量が増
え、感度が向上する。また、試料容器が質量分析計とオ
ンラインでつながっている必要がなく、オフラインでの
導入も可能であるので、試料ガスを持ち運びすることが
できるという効果もある。
室内と試料容器との差圧を大幅にかせぐことができ、そ
の結果、イオン化室への時間あたりの試料導入量が増
え、感度が向上する。また、試料容器が質量分析計とオ
ンラインでつながっている必要がなく、オフラインでの
導入も可能であるので、試料ガスを持ち運びすることが
できるという効果もある。
【図１】本発明に係る試料導入装置を質量分析計に接続
したときの概略図
したときの概略図
１：試料導入装置 ２：質量分析計 ３：試料容器 ４、７：連結管 ５：試料貯蔵部 ８：加圧配管 ９：排気配管 １０：イオン化室 Ｖ１〜Ｖ４：バルブ
Claims (1)
- 【請求項１】 試料容器と質量分析計を連結管路で連結
し、該試料容器からの試料を質量分析計へ送る装置にお
いて、前記連結管路に試料貯蔵部を設けると共に、該試
料貯蔵部に加圧部を接続したことを特徴とする試料導入
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7131726A JPH08329881A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7131726A JPH08329881A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08329881A true JPH08329881A (ja) | 1996-12-13 |
Family
ID=15064767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7131726A Pending JPH08329881A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08329881A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007198807A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-09 | Nohmi Bosai Ltd | ガス検出装置 |
| WO2009141847A1 (ja) * | 2008-05-20 | 2009-11-26 | 株式会社島津製作所 | 大気圧イオン化質量分析装置 |
| JP2013045730A (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-04 | Hitachi High-Technologies Corp | 質量分析装置及び質量分析方法 |
-
1995
- 1995-05-30 JP JP7131726A patent/JPH08329881A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007198807A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-09 | Nohmi Bosai Ltd | ガス検出装置 |
| WO2009141847A1 (ja) * | 2008-05-20 | 2009-11-26 | 株式会社島津製作所 | 大気圧イオン化質量分析装置 |
| JPWO2009141847A1 (ja) * | 2008-05-20 | 2011-09-22 | 株式会社島津製作所 | 大気圧イオン化質量分析装置における試料導入方法 |
| JP5136642B2 (ja) * | 2008-05-20 | 2013-02-06 | 株式会社島津製作所 | 大気圧イオン化質量分析装置における試料導入方法 |
| JP2013045730A (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-04 | Hitachi High-Technologies Corp | 質量分析装置及び質量分析方法 |
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