CN108692998B - 一种用于气体检测的进样方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于气体检测的进样装置和进样方法,该装置包括第一进样管、第二进样管、第一脉冲阀、第二脉冲阀和样品预处理腔体,所述样品预处理腔体的入口连接所述第一进样管,所述样品预处理腔体的出口连接所述第二进样管,所述第一进样管上设置有所述第一脉冲阀,所述第二进样管上设置有所述第二脉冲阀,待检测的气体样品进入所述第一进样管,经过所述第一脉冲阀,进入到所述样品预处理腔体中进行预处理,经过预处理后的样品再进入所述第二进样管,经过所述第二脉冲阀,输出至与所述第二进样管相连的检测仪器中。本发明能够实现定量进样和非定量进样、连续进样和非连续进样、排除背景干扰,提高了检测灵敏度、降低了检测限、缩短了响应时间。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器领域,特别是涉及一种用于气体检测的进样装置和进样方法。
背景技术
进样系统是样品检测中的重要技术之一。进样系统中样品的导入方式、处理方式,直接影响样品检测的灵敏度、检测限等。
目前质谱对于气体的检测多采用膜进样和直接进样的方式,膜进样装置体积比较大,且需要专门的蠕动泵,一定情况下还需要控制进样温度;以质谱检测为例,直接进样时水、空气等背景较强,会干扰被测样品的灵敏度和检测限;同时样品进样量过大会对真空腔体造成破坏。因此需要设计一种进样方法,满足体积小的需求,还可以实现连续进样、非连续进样,同时可以对被测样品进行预处理,提高检测灵敏度、降低检测限、缩短响应时间。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足,提供一种用于气体检测的进样装置和进样方法,以实现定量进样,实现连续进样和非连续进样,排除水等背景干扰,提高检测灵敏度、降低检测限,缩短响应时间。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种用于气体检测的进样装置,包括第一进样管、第二进样管、第一脉冲阀、第二脉冲阀和样品预处理腔体,所述样品预处理腔体的入口连接所述第一进样管,所述样品预处理腔体的出口连接所述第二进样管,所述第一进样管上设置有所述第一脉冲阀,所述第二进样管上设置有所述第二脉冲阀,待检测的气体样品进入所述第一进样管,经过所述第一脉冲阀,进入到所述样品预处理腔体中进行预处理,经过预处理后的样品再进入所述第二进样管,经过所述第二脉冲阀,输出至与所述第二进样管相连的检测仪器中。
进一步地:
所述待检测的气体样品通过泵进入到所述第一进样管中,或利用气压差自吸进入到所述第一进样管中。
所述进样管为石英毛细管或金属管或硅胶管。
所述样品预处理腔体内具有除水和/或除氧气的物质或装置,优选地,所述样品预处理腔体内具有氯化钙。
所述第一进样管伸入到所述样品预处理腔体内,且伸入的距离在 0.5cm以内,所述第二进样管伸入到所述样品预处理腔体内,且伸入的距离在0.5cm以内。
一种气体检测质谱设备,包括所述的进样装置和与所述进样装置配合使用的质谱仪,优选地,所述质谱仪为四极杆质谱,优选地,所述第二进样管伸入到所述四极杆质谱中,且伸入的距离在5cm以内。
一种用于气体检测的进样方法,使用所述的进样装置向检测仪器进样。使用所述进样装置向检测仪器,可控制进行连续进样或非连续进样,定量或非定量进样。
可按照如下工作方式A至E中任一者进样:
A、所述第一脉冲阀和所述第二脉冲阀均打开,样品在经过所述样品预处理腔体的预处理之后,直接进入到检测仪器中;
B、b1)所述第一脉冲阀打开,所述第二脉冲阀关闭,样品在所述样品预处理腔体内进行预处理和富集;
b2)所述第一脉冲阀关闭,所述第二脉冲阀打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器,优选地,所述富集为定量富集;
C、c1)所述第一脉冲阀打开,所述第二脉冲阀关闭,样品在所述样品预处理腔体内进行预处理和富集;
c2)所述第一脉冲阀关闭,所述第二脉冲阀关闭,样品在所述样品预处理腔体内进行预处理;
c3)所述第一脉冲阀关闭,所述第二脉冲阀打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器,优选地,所述富集为定量富集;
D、d1)所述第一脉冲阀打开,所述第二脉冲阀关闭,样品在所述样品预处理腔体内进行预处理和富集;
d2)所述第一脉冲阀打开,所述第二脉冲阀打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器;
E、e1)所述第一脉冲阀打开,所述第二脉冲阀关闭,样品在所述样品预处理腔体内进行预处理和富集;
e2)所述第一脉冲阀打开,所述第二脉冲阀打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器;
e3)所述第一脉冲阀关闭,所述第二脉冲阀打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器;
e4)所述第一脉冲阀关闭,所述第二脉冲阀关闭。
所述进样方法包括以下步骤:
1)向所述第一进样管进样,所述第一脉冲阀和所述第二脉冲阀都处于关闭状态;
2)继续进样,所述第一脉冲阀打开;
3)继续进样,经过预定时长后所述第二脉冲阀打开;
4)继续进样,经过预定时长后所述第一脉冲阀关闭;
5)经过预定时长后所述第二脉冲阀关闭;
6)经过预定时长后重复过程步骤1)至5);
其中步骤4)至6)中的预定时长可以是相同或不同的。
所述样品预处理腔体进行的预处理包括除水和/或除氧气。
本发明具有如下有益效果:
本发明提供了一种用于气体检测的进样装置和方法,使气体样品进入第一进样管,经过第一脉冲阀,进入到样品预处理腔体进行预处理/富集,之后样品再经过第二脉冲阀,通过第二进样管进入到检测仪器中,由此,可以根据需求控制一定体积的样品进样量,实现连续进样和非连续进样,利用样品预处理腔体还可提前对样品预处理(如进行除水、除氧气),适用于不同的样品种类,可提高检测灵敏度、降低检测限和缩短响应时间。
具体地,使用本进样装置,控制第一脉冲阀和第二脉冲阀的打开关闭的时序和时长,利用样品预处理腔体,可以对被测样品进行充分的预处理和富集,经过富集并预处理的一定量的样品再进入检测仪器如四极杆质谱检测获得样品中成分信息,排除了被测样品中高浓度水等物质的干扰,以此实现被测样品的灵敏度提高、检测限降低等。本发明的进样装置设计巧妙、结构简单,它能解决传统进样方法进样量不便于控制、背景干扰大的问题,使得待测信号获得更强的灵敏度和更小的检测限,并有效地缩短响应时间。
本发明也可实现样品直接通过预处理腔体再进入检测仪器检测。
本发明实现了连续进样和非连续进样,且有利于提高检测灵敏度、可靠性以及效率,为分析领域提供更有效的进样方式,对环境科学等研究领域具有重大的意义。
附图说明
图1是本发明一种实施例的用于气体检测的进样装置的结构示意图。
图2是本发明一种实施例的用于气体检测的进样装置与质谱仪构成质谱检测系统的结构示意图。
图3是本发明一种实施例的用于气体检测的进样方法非连续进样时的第一脉冲阀、第二脉冲阀的工作时序示意图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
参阅图1至图2,在一种实施例中,一种用于气体检测的进样装置,包括第一进样管1、第一脉冲阀2、样品预处理腔体3、第二进样管5和第二脉冲阀4,所述样品预处理腔体3的入口连接所述第一进样管1,所述样品预处理腔体3的出口连接所述第二进样管5,所述第一进样管1上设置有所述第一脉冲阀2,所述第二进样管5上设置有所述第二脉冲阀4,待检测的气体样品进入所述第一进样管1,经过所述第一脉冲阀2,进入到所述样品预处理腔体3中进行预处理,经过预处理后的样品再进入所述第二进样管5,经过所述第二脉冲阀4,输出至与所述第二进样管5相连的检测仪器6中。
在不同的实施例中,所述待检测的气体样品可以通过泵进入到所述第一进样管1中,或利用气压差自吸进入到所述第一进样管1中。本发明对样品导入的方式不加限制。
在不同的实施例中,所述第一进样管、第二进样管可以为石英毛细管或金属管或硅胶管等。对所述第一进样管、第二进样管的内径不加限制。
所述样品预处理腔体的大小不加限制。对所述样品预处理腔体中的装置不加限制。所述样品预处理腔体内可以是空的。在优选的实施例中,所述样品预处理腔体内可以有除水、除氧气等物质或装置,排除被测样品中高浓度水等物质的干扰,以此实现提高被测样品的灵敏度、降低检测限等。具体可根据实际检测需求进行匹配。优选地,在样品预处理腔体3中放入氯化钙,从而可以有效除去被测样品中部分水。
在优选的实施例中,所述第一进样管1伸入到所述样品预处理腔体3 内,且伸入的距离在0.5cm以内,所述第二进样管5伸入到所述样品预处理腔体3内,且伸入的距离在0.5cm以内。
参阅图2,在一种实施例中,一种气体检测质谱设备,包括所述的进样装置和与所述进样装置配合使用的检测仪器6即质谱仪,优选地,所述质谱仪为四极杆质谱,优选地,所述第二进样管5伸入到所述四极杆质谱中,且伸入的距离在5cm以内。在一个具体实施例中,所述四极杆质谱可以包括真空腔体7以及设置在真空腔体7内的EI源8、四极杆质量分析器9、检测器10。本发明对所述第二进样管5伸入检测仪器6腔体内的距离不加限制,可根据选择的检测仪器进行优化匹配。
参阅图1至图3,一种用于气体检测的进样方法,使用所述的进样装置向检测仪器进样。使用所述进样装置,可控制向检测仪器6进行连续进样或非连续进样,定量或非定量进样。
工作中,第一脉冲阀开启时,第二脉冲阀可以处于开启状态,也可以关闭;第二脉冲阀开启时,第一脉冲阀可以是开启状态,也可以是关闭状态。对所述第一脉冲阀、第二脉冲阀开启和关闭的时间不加限制。
使用所述进样装置,可按照如下工作方式中任一者进样。
一种实施例的进样方法包括:所述第一脉冲阀2和所述第二脉冲阀4 均打开,样品在经过所述样品预处理腔体3的预处理之后,直接进入到检测仪器中。
另一种实施例的进样方法包括以下步骤:
b1)所述第一脉冲阀2打开,所述第二脉冲阀4关闭,样品在所述样品预处理腔体3内进行预处理和富集;
b2)所述第一脉冲阀2关闭,所述第二脉冲阀4打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器,优选地,所述富集为定量富集。
又一种实施例的进样方法包括以下步骤:
c1)所述第一脉冲阀2打开,所述第二脉冲阀4关闭,样品在所述样品预处理腔体3内进行预处理和富集;
c2)所述第一脉冲阀2关闭,所述第二脉冲阀4关闭,样品在所述样品预处理腔体3内进行预处理;
c3)所述第一脉冲阀2关闭,所述第二脉冲阀4打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器,优选地,所述富集为定量富集。
又一种实施例的进样方法包括以下步骤:
d1)所述第一脉冲阀2打开,所述第二脉冲阀4关闭,样品在所述样品预处理腔体3内进行预处理和富集;
d2)所述第一脉冲阀2打开,所述第二脉冲阀4打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器。
又一种实施例的进样方法包括以下步骤:
e1)所述第一脉冲阀2打开,所述第二脉冲阀4关闭,样品在所述样品预处理腔体3内进行预处理和富集;
e2)所述第一脉冲阀2打开,所述第二脉冲阀4打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器;
e3)所述第一脉冲阀2关闭,所述第二脉冲阀4打开,经过预处理和富集之后的样品进入检测仪器;
e4)所述第一脉冲阀2关闭,所述第二脉冲阀4关闭。
参阅图1和图3,在一种尤其优选的实施例中,所述进样方法包括以下步骤:
1)向所述第一进样管1进样,所述第一脉冲阀2和所述第二脉冲阀4 都处于关闭状态;
2)继续进样,所述第一脉冲阀2打开;
3)继续进样,经过预定时长后所述第二脉冲阀4打开;
4)继续进样,经过预定时长后所述第一脉冲阀2关闭;
5)经过预定时长后所述第二脉冲阀4关闭;
6)经过预定时长后重复过程步骤1)至5);
其中步骤4)至6)中的预定时长可以是相同或不同的。
在另一些实施例中,所述进样方法包括控制所述第一脉冲阀2和所述第二脉冲阀4同时打开、同时关闭,循环,实现处理后的样品非连续进样。
在优选实施例中,所述样品预处理腔体3进行的预处理包括除水和/ 或除氧气。
本发明进样方法可以根据需求控制样品进样量,实现连续进样和非连续进样,提前对样品进行除水、除氧气等预处理,进而提高检测灵敏度、降低检测限、缩短响应时间。
本发明进样方法对于所检测的样品,通过控制第一脉冲阀和第二脉冲阀的打开关闭时间,可以对被测样品进行充分的预处理,然后再进入检测仪器,如四极杆质谱检测,可精确获得样品中成分信息,排除被测样品中高浓度水等物质的干扰,以此实现提高被测样品的灵敏度、降低检测限等。
本发明进样方法用于气体检测,可采用非连续进样方法时序。通过控制第一脉冲阀、第二脉冲阀开启和关闭的顺序,以及开启和关闭的时间,可以实现非连续定量或微量进样,同时还对样品进行预处理。本发明进而对所检测的样品非连续进样,既可以控制样品单次定量或者微量进样,还可以对被测样品进行充分的预处理,以此实现提高被测样品的灵敏度、检测限和响应时间等。
值得注意的是,本发明并不对进样方法的具体实现控制方式,及进样通道开关的具体手段进行限制。
本领域技术人员将认识到,对以上描述做出众多变通是可能的,所以实施例仅是用来描述一个或多个特定实施方式。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于气体检测的进样方法,其特征在于,进样装置向检测仪器进样;所述进样装置包括第一进样管、第二进样管、第一脉冲阀、第二脉冲阀和样品预处理腔体,所述第二进样管为金属管或硅胶管,所述样品预处理腔体的入口连接所述第一进样管,所述样品预处理腔体的出口连接所述第二进样管,所述第一进样管上设置有所述第一脉冲阀,所述第二进样管上设置有所述第二脉冲阀,待检测的气体样品进入所述第一进样管,经过所述第一脉冲阀,进入到所述样品预处理腔体中进行预处理,经过预处理后的样品再进入所述第二进样管,经过所述第二脉冲阀,输出至与所述第二进样管相连的检测仪器中;
所述方法包括以下步骤:
1)向所述第一进样管进样,所述第一脉冲阀和所述第二脉冲阀都处于关闭状态;
2)继续进样,所述第一脉冲阀打开;
3)继续进样,经过预定时长后所述第二脉冲阀打开;
4)继续进样,经过预定时长后所述第一脉冲阀关闭;
5)经过预定时长后所述第二脉冲阀关闭;
6)不再重复过程步骤1)至5),或者经过预定时长后重复过程步骤1)至5);
其中步骤4)至6)中的预定时长相同或不同。
2.如权利要求1所述的进样方法,其特征在于,所述样品预处理腔体进行的预处理包括除水和/或除氧气。
3.如权利要求1所述的进样方法,其特征在于,所述待检测的气体样品通过泵进入到所述第一进样管中,或利用气压差自吸进入到所述第一进样管中。
4.如权利要求1所述的进样方法,其特征在于,所述第一进样管为金属管或硅胶管。
5.如权利要求1至4任一项所述的进样方法,其特征在于,所述样品预处理腔体内具有氯化钙。
6.如权利要求1至4任一项所述的进样方法,其特征在于,所述第一进样管伸入到所述样品预处理腔体内,且伸入的距离在0.5cm以内,所述第二进样管伸入到所述样品预处理腔体内,且伸入的距离在0.5cm以内。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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