JPH07325020A - イオン分析装置の試料導入装置 - Google Patents
イオン分析装置の試料導入装置Info
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- JPH07325020A JPH07325020A JP6142419A JP14241994A JPH07325020A JP H07325020 A JPH07325020 A JP H07325020A JP 6142419 A JP6142419 A JP 6142419A JP 14241994 A JP14241994 A JP 14241994A JP H07325020 A JPH07325020 A JP H07325020A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大気圧下でイオン化された試料を質量分析装
置に導入するための試料導入装置の動作の安定性を向上
させる。 【構成】 スキマーコーンおよび或は後続のイオン収束
レンズ系のレンズ電極に流入するイオン電流を検出し、
そのイオン電流が一定値となるようスキマーコーン或は
レンズ電極の印加電圧を制御する。 【作用】 試料導入装置の安定性は検出器へのイオン導
入量の安定性にかかわるが、それはスキマーコーンとか
レンズ電極への試料の付着などによって害される。上記
安定性は上記電流の変動に表れる場合があるので、その
安定化を計ることにより試料分析精度が向上する。
置に導入するための試料導入装置の動作の安定性を向上
させる。 【構成】 スキマーコーンおよび或は後続のイオン収束
レンズ系のレンズ電極に流入するイオン電流を検出し、
そのイオン電流が一定値となるようスキマーコーン或は
レンズ電極の印加電圧を制御する。 【作用】 試料導入装置の安定性は検出器へのイオン導
入量の安定性にかかわるが、それはスキマーコーンとか
レンズ電極への試料の付着などによって害される。上記
安定性は上記電流の変動に表れる場合があるので、その
安定化を計ることにより試料分析精度が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は質量分析計のような要真
空型のイオン分析装置にＩＣＰ（高周波誘導プラズマ分
析装置）のような大気圧下で試料をイオン化する手段に
よって形成された試料イオンを導入する場合に用いられ
る試料導入装置に関する。
空型のイオン分析装置にＩＣＰ（高周波誘導プラズマ分
析装置）のような大気圧下で試料をイオン化する手段に
よって形成された試料イオンを導入する場合に用いられ
る試料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】上述した試料導入装置は分析対象のイオ
ンを含んだ大気圧下のガスを分析装置が要求する真空状
態まで減圧してイオンを分析装置に導入するための装置
で本発明の一実施例を示す図１を借りて説明すると次の
ような構造になっている。即ちサンプリングコーンと呼
ばれるイオン源に向って突出し先端に小孔を有する円錐
形の部品１と同じ形状のスキマコーンと呼ばれる部品２
とが前後に離れて配置され、両者にはさまれた空間が排
気系に接続してあり、スキマーコーンの後方にイオン収
束レンズ系３、更にその後方にイオン分析部図の例では
四重極型の質量分離部４が配置され、サンプリングコー
ン１からレンズ系３までが本発明の対象である試料導入
装置である。スキマーコーン２より後方（図では右方）
の空間も排気系に接続され、この空間は質量分離部４が
要求する真空度に保たれている。このような構造である
からイオンを含んだ大気圧下のガスはサンプリングコー
ン１の背後との圧力差でサンプリングコーン１とスキマ
ーコーン２との間の空間にジェット流となって吸い込ま
れ、このジェット流の一部がスキマーコーン２の先端の
小孔を通ってイオン収束レンズ系３に進入する。
ンを含んだ大気圧下のガスを分析装置が要求する真空状
態まで減圧してイオンを分析装置に導入するための装置
で本発明の一実施例を示す図１を借りて説明すると次の
ような構造になっている。即ちサンプリングコーンと呼
ばれるイオン源に向って突出し先端に小孔を有する円錐
形の部品１と同じ形状のスキマコーンと呼ばれる部品２
とが前後に離れて配置され、両者にはさまれた空間が排
気系に接続してあり、スキマーコーンの後方にイオン収
束レンズ系３、更にその後方にイオン分析部図の例では
四重極型の質量分離部４が配置され、サンプリングコー
ン１からレンズ系３までが本発明の対象である試料導入
装置である。スキマーコーン２より後方（図では右方）
の空間も排気系に接続され、この空間は質量分離部４が
要求する真空度に保たれている。このような構造である
からイオンを含んだ大気圧下のガスはサンプリングコー
ン１の背後との圧力差でサンプリングコーン１とスキマ
ーコーン２との間の空間にジェット流となって吸い込ま
れ、このジェット流の一部がスキマーコーン２の先端の
小孔を通ってイオン収束レンズ系３に進入する。
【０００３】上述した構造でサンプリングコーンの先端
はプラズマ炎のような高温のイオン源に対向しているの
で高温による変形とか酸化消耗によって孔径が次第に変
化し、スキマーコーンも同様の原因や試料物質の付着に
よって孔径が次第に変化し、また電圧を印加してイオン
を吸引するようにした場合は付着物の導電性或は２次電
子放出能の変化によりスキマーコーン周囲に形成されて
いる電界の状態が変化し、イオン収束レンズ系のレンズ
電極も同様に試料物質の付着により、形成電界が変化
し、これら構成部分の変化が分析感度の変化となって現
われる。分析の始めに標準試料によって検量線を作って
も、このように分析感度が変化しやすく、長時間にわた
って信頼性のある分析データが得られにくい。
はプラズマ炎のような高温のイオン源に対向しているの
で高温による変形とか酸化消耗によって孔径が次第に変
化し、スキマーコーンも同様の原因や試料物質の付着に
よって孔径が次第に変化し、また電圧を印加してイオン
を吸引するようにした場合は付着物の導電性或は２次電
子放出能の変化によりスキマーコーン周囲に形成されて
いる電界の状態が変化し、イオン収束レンズ系のレンズ
電極も同様に試料物質の付着により、形成電界が変化
し、これら構成部分の変化が分析感度の変化となって現
われる。分析の始めに標準試料によって検量線を作って
も、このように分析感度が変化しやすく、長時間にわた
って信頼性のある分析データが得られにくい。
【０００４】そのため従来は試料中で濃度が一定である
ような成分（例えば主成分）或は一定濃度で添加した成
分を内部標準として、その成分の検出出力と目的成分の
検出出力との比から目的成分の濃度を求める内部標準法
が用いられていた。
ような成分（例えば主成分）或は一定濃度で添加した成
分を内部標準として、その成分の検出出力と目的成分の
検出出力との比から目的成分の濃度を求める内部標準法
が用いられていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述した内部標準法は
内部標準成分の検出出力が強過ぎて飽和しているような
場合とか、別途内部標準成分を添加することが困難な場
合等、適用困難な場合がある。従って本発明は大気圧下
で生成された試料イオンを要真空分析装置に導入する試
料導入装置で内部標準法によらないで、直接的に分析感
度の安定化を計るものである。
内部標準成分の検出出力が強過ぎて飽和しているような
場合とか、別途内部標準成分を添加することが困難な場
合等、適用困難な場合がある。従って本発明は大気圧下
で生成された試料イオンを要真空分析装置に導入する試
料導入装置で内部標準法によらないで、直接的に分析感
度の安定化を計るものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】サンプリングコーンとス
キマーコーンとイオン収束レンズ系とよりなる要真空イ
オン分析装置の試料導入装置において、イオン収束レン
ズ系のレンズ電極および或はスキマーコーンに流入する
電流を検出する手段と、検出された電流が目標値となる
ように制御する手段とを設けた。
キマーコーンとイオン収束レンズ系とよりなる要真空イ
オン分析装置の試料導入装置において、イオン収束レン
ズ系のレンズ電極および或はスキマーコーンに流入する
電流を検出する手段と、検出された電流が目標値となる
ように制御する手段とを設けた。
【０００７】
【作用】上述した試料導入装置に進入するイオンの流量
はイオン源におけるイオンの時間当りの生成量が一定で
あるときはサンプリングコーンやスキマーコーンの孔径
によって変化する。他方試料導入装置のイオン透過率
（装置に進入したイオンに対する装置から出射するイオ
ンの比率）はイオン収束レンズ系およびスキマーコーン
（スキマーコーンにも電圧を印加する場合）によって形
成される電界の状態によって変化する。この電界の状態
は、一定電圧をレンズ電極に印加している場合でも、レ
ンズ表面への付着物により変化し、そのため、レンズ電
極を通過するイオンの軌道が変化する。イオンの１部は
電極に衝突し、付着したり、電極から荷電粒子をはじき
だすなどして、レンズ電極を構成する回路には、電流が
流れるがこの電流値はレンズによっては、レンズ電極付
近の、イオンの流入状況を反映している場合があるその
場合レンズ電極やスキマーコーンの印加電圧をそれらに
流入する電流の値に応じて制御することで分析装置への
イオン入射量を安定化することができる。
はイオン源におけるイオンの時間当りの生成量が一定で
あるときはサンプリングコーンやスキマーコーンの孔径
によって変化する。他方試料導入装置のイオン透過率
（装置に進入したイオンに対する装置から出射するイオ
ンの比率）はイオン収束レンズ系およびスキマーコーン
（スキマーコーンにも電圧を印加する場合）によって形
成される電界の状態によって変化する。この電界の状態
は、一定電圧をレンズ電極に印加している場合でも、レ
ンズ表面への付着物により変化し、そのため、レンズ電
極を通過するイオンの軌道が変化する。イオンの１部は
電極に衝突し、付着したり、電極から荷電粒子をはじき
だすなどして、レンズ電極を構成する回路には、電流が
流れるがこの電流値はレンズによっては、レンズ電極付
近の、イオンの流入状況を反映している場合があるその
場合レンズ電極やスキマーコーンの印加電圧をそれらに
流入する電流の値に応じて制御することで分析装置への
イオン入射量を安定化することができる。
【０００８】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。図でＰはＩ
ＣＰ分析用のプラズマ炎でＲは炎中のイオンを試料導入
装置Ｉに向って反揆する反射電極で１００Ｖ程度の正電
圧が印加してある。試料導入装置Ｉは質量分析部Ｍと一
体的に構成されて両者は共通の排気系ＥＸに接続されて
いる。試料導入装置Ｉにおいて、１はサンプリングコー
ン、２はスキマーコーンで何れもイオン源Ｐに向って突
出した円錐状で先端に小孔が設けられている。サンプリ
ングコーン１とスキマーコーン２との間の空間も排気系
ＥＸに接続されている。サンプリングコーン１は接地さ
れて０電位である。スキマーコーンは周縁が絶縁されて
試料導入装置の外壁Ｗに保持されており、可変直流電圧
源５によって電圧が印加できるようになっている。６は
電流計、６Ｖは電圧計である。試料導入装置Ｉにおいて
スキマーコーン２の後方にイオン収束レンズ系３が配置
されている。イオン収束レンズ系は図で左から３１，３
２，３３の三つの電極により構成され、３１は電流検出
器７を介して可変直流電圧源８に接続され０〜−５００
Ｖ程度の電圧が印加される。７Ｖは電圧計である。９は
電流目標値設定器で具体的にはポテンショメータであ
る。１０は比較回路で上記電流目標値設定器の出力と電
流検出器７の出力の差を検出し、その出力信号を可変電
圧源８に送って、この差の信号が０になるように電極３
１の印加電圧を制御している。図が錯雑するので略して
あるが他の電極３２，３３も上と同様の回路で印加電圧
が制御されている。
ＣＰ分析用のプラズマ炎でＲは炎中のイオンを試料導入
装置Ｉに向って反揆する反射電極で１００Ｖ程度の正電
圧が印加してある。試料導入装置Ｉは質量分析部Ｍと一
体的に構成されて両者は共通の排気系ＥＸに接続されて
いる。試料導入装置Ｉにおいて、１はサンプリングコー
ン、２はスキマーコーンで何れもイオン源Ｐに向って突
出した円錐状で先端に小孔が設けられている。サンプリ
ングコーン１とスキマーコーン２との間の空間も排気系
ＥＸに接続されている。サンプリングコーン１は接地さ
れて０電位である。スキマーコーンは周縁が絶縁されて
試料導入装置の外壁Ｗに保持されており、可変直流電圧
源５によって電圧が印加できるようになっている。６は
電流計、６Ｖは電圧計である。試料導入装置Ｉにおいて
スキマーコーン２の後方にイオン収束レンズ系３が配置
されている。イオン収束レンズ系は図で左から３１，３
２，３３の三つの電極により構成され、３１は電流検出
器７を介して可変直流電圧源８に接続され０〜−５００
Ｖ程度の電圧が印加される。７Ｖは電圧計である。９は
電流目標値設定器で具体的にはポテンショメータであ
る。１０は比較回路で上記電流目標値設定器の出力と電
流検出器７の出力の差を検出し、その出力信号を可変電
圧源８に送って、この差の信号が０になるように電極３
１の印加電圧を制御している。図が錯雑するので略して
あるが他の電極３２，３３も上と同様の回路で印加電圧
が制御されている。
【０００９】質量分析部Ｍにおいて、４１は入口開口で
ある。４は四重極型質量分析器で４２が四重極電極棒で
あり、４３はシールドで負電圧が印加されて入口開口と
の間で四重極間に入射するイオンを若干加速している。
４４はイオン検出器である。この実施例ではイオン分析
部が四重極型の質量分析計であるが、本発明においては
これは他の型の質量分析計であってもよく、他種のイオ
ン分析装置例えばエネルギー分析装置のようなものであ
ってもよいのである。１４はデータ処理装置である。
ある。４は四重極型質量分析器で４２が四重極電極棒で
あり、４３はシールドで負電圧が印加されて入口開口と
の間で四重極間に入射するイオンを若干加速している。
４４はイオン検出器である。この実施例ではイオン分析
部が四重極型の質量分析計であるが、本発明においては
これは他の型の質量分析計であってもよく、他種のイオ
ン分析装置例えばエネルギー分析装置のようなものであ
ってもよいのである。１４はデータ処理装置である。
【００１０】上述装置を使用するには、まず標準試料を
用い、イオン検出感度が最大になるように、各レンズ電
極および、スキマーコーンの印加電圧を調節した後、電
極回路の電流値を記憶させる。以後各レンズ電極は流入
電流が設定値であるように印加電圧が自動制御される。
また、最適感度を与える設定電流値は、分析試料濃度に
より変化する場合がいるため、分析開始時に、一定電圧
を加えておき、平均電流値を測定したのち、その電流値
を新たな設定値として上記、自動制御に切り換え、分析
を続行してもよい。
用い、イオン検出感度が最大になるように、各レンズ電
極および、スキマーコーンの印加電圧を調節した後、電
極回路の電流値を記憶させる。以後各レンズ電極は流入
電流が設定値であるように印加電圧が自動制御される。
また、最適感度を与える設定電流値は、分析試料濃度に
より変化する場合がいるため、分析開始時に、一定電圧
を加えておき、平均電流値を測定したのち、その電流値
を新たな設定値として上記、自動制御に切り換え、分析
を続行してもよい。
【００１１】上述実施例ではレンズ電極３１の印加電圧
だけを自動制御しているが、これはこのレンズ電極に入
射するイオン量が最も多く、こゝでレンズ電流を安定し
ておくことが、イオン収束レンズ系を透過するイオン量
を安定化する上で最も直接的で制御感度が良いからであ
るが、他のレンズ電極の電圧も自動制御するようにして
もよいことは云うまでもない。またこの実施例ではスキ
マーコーンの印加電圧を手動的に調節しているが、イオ
ン源の種類によってはこの電圧はＯＶに固定してあって
もよい。逆にスキマーコーンの印加電圧を上述レンズ電
極３１の電圧制御と同じ方法で自動制御するようにして
もよく、レンズ電極３１の電圧の自動制御等と併用して
もよい。これによって試料導入装置のイオン透過率の向
上とイオン分析部に入射するイオン量のより一層の安定
化が得られる。
だけを自動制御しているが、これはこのレンズ電極に入
射するイオン量が最も多く、こゝでレンズ電流を安定し
ておくことが、イオン収束レンズ系を透過するイオン量
を安定化する上で最も直接的で制御感度が良いからであ
るが、他のレンズ電極の電圧も自動制御するようにして
もよいことは云うまでもない。またこの実施例ではスキ
マーコーンの印加電圧を手動的に調節しているが、イオ
ン源の種類によってはこの電圧はＯＶに固定してあって
もよい。逆にスキマーコーンの印加電圧を上述レンズ電
極３１の電圧制御と同じ方法で自動制御するようにして
もよく、レンズ電極３１の電圧の自動制御等と併用して
もよい。これによって試料導入装置のイオン透過率の向
上とイオン分析部に入射するイオン量のより一層の安定
化が得られる。
【００１２】なお上述実施例は正イオンの検出用として
説明されているが、負イオンの検出でも全く同様に適用
できるのであり、この場合スキマーコーン，レンズ電極
等に印加される電圧の極性が反対になるだけである。ま
た上述説明でレンズ電極等への流入電流と書いている
が、実際にはスキマーコーンとかレンズ電極にイオンが
当って２次電子を放出させる場合があり、スキマーコー
ンとかレンズ電極表面への付着物質によっては２次電子
放射が大きくて流入イオンの電流を打消して更にそれよ
り上回り、電流の向きが逆になる場合もあるが、流入電
流の語はこの場合も含むものである。
説明されているが、負イオンの検出でも全く同様に適用
できるのであり、この場合スキマーコーン，レンズ電極
等に印加される電圧の極性が反対になるだけである。ま
た上述説明でレンズ電極等への流入電流と書いている
が、実際にはスキマーコーンとかレンズ電極にイオンが
当って２次電子を放出させる場合があり、スキマーコー
ンとかレンズ電極表面への付着物質によっては２次電子
放射が大きくて流入イオンの電流を打消して更にそれよ
り上回り、電流の向きが逆になる場合もあるが、流入電
流の語はこの場合も含むものである。
【００１３】なお図１の実施例で１３は安全装置で比較
回路１０の出力の絶対値が所定限度を超えたとき、デー
タ処理装置１４へのイオン検出器出力の取込を停止させ
ると共に警告表示を行う。これはスキマーコーンとかレ
ンズ電極への流入電流が目標値から大幅に外れたとき
は、イオン源か試料導入装置のどこかに異常が発生し、
動作が不安定になったことを意味し、そのようなときに
採取された分析データは信頼性がないので、そのような
データを除外するためである。
回路１０の出力の絶対値が所定限度を超えたとき、デー
タ処理装置１４へのイオン検出器出力の取込を停止させ
ると共に警告表示を行う。これはスキマーコーンとかレ
ンズ電極への流入電流が目標値から大幅に外れたとき
は、イオン源か試料導入装置のどこかに異常が発生し、
動作が不安定になったことを意味し、そのようなときに
採取された分析データは信頼性がないので、そのような
データを除外するためである。
【００１４】
【発明の効果】本発明装置は上述したような構成で、大
気圧下の試料イオンを真空状態の空間に導入する試料導
入装置でイオン分析部に入射するイオン量の経時的安定
性が得られ、従って分析精度の向上が得られる。
気圧下の試料イオンを真空状態の空間に導入する試料導
入装置でイオン分析部に入射するイオン量の経時的安定
性が得られ、従って分析精度の向上が得られる。
【図１】本発明の一実施例装置の縦断側面図
１ サンプリングコーン ２ スキマーコーン ３ イオン収束レンズ系 ４ 分離部 ７ 電流検出器 ８ 可変直流電圧源 ９ 電流目標値設定器 １０ 比較回路
Claims (1)
- 【請求項１】 サンプリングコーンとスキマーコーンと
イオン収束レンズ系を備えた試料導入装置において、イ
オン収束レンズ系のレンズ電極および或はスキマーコー
ンに流入する電流を検出する手段と、検出された電流が
目標値となるように上記レンズ電極および或はスキマー
コーン印加電圧を制御する手段とを設けたことを特徴と
するイオン分析装置の試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6142419A JPH07325020A (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | イオン分析装置の試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6142419A JPH07325020A (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | イオン分析装置の試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07325020A true JPH07325020A (ja) | 1995-12-12 |
Family
ID=15314898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6142419A Pending JPH07325020A (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | イオン分析装置の試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07325020A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002367560A (ja) * | 2001-06-06 | 2002-12-20 | Shimadzu Corp | 質量分析装置 |
| JP2005519450A (ja) * | 2002-03-08 | 2005-06-30 | ヴァリアン オーストラリア ピーティーワイ．エルティーディー． | プラズマ質量分析計 |
| US8368011B2 (en) | 2009-04-17 | 2013-02-05 | Hitachi, Ltd. | Ion detector |
| US8921776B2 (en) | 2011-04-01 | 2014-12-30 | Hitachi, Ltd. | Ion detecting device |
| JP2015127683A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | アジレント・テクノロジーズ・インクＡｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ， Ｉｎｃ． | プラズマからのイオンビーム引き出し過程のゆらぎに対する信号安定性改善のためにイオン光学系パラメータを最適化する方法 |
| CN111201586A (zh) * | 2017-10-25 | 2020-05-26 | 株式会社岛津制作所 | 质谱分析装置以及质谱分析方法 |
| WO2021157175A1 (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-12 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析装置および質量分析方法 |
-
1994
- 1994-05-31 JP JP6142419A patent/JPH07325020A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002367560A (ja) * | 2001-06-06 | 2002-12-20 | Shimadzu Corp | 質量分析装置 |
| JP4569049B2 (ja) * | 2001-06-06 | 2010-10-27 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JP2005519450A (ja) * | 2002-03-08 | 2005-06-30 | ヴァリアン オーストラリア ピーティーワイ．エルティーディー． | プラズマ質量分析計 |
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| CN111201586B (zh) * | 2017-10-25 | 2022-08-09 | 株式会社岛津制作所 | 质谱分析装置以及质谱分析方法 |
| WO2021157175A1 (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-12 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析装置および質量分析方法 |
| JP2021125312A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 株式会社日立ハイテク | 質量分析装置および質量分析方法 |
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