JP2007177101A - 液体洗浄剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体洗浄剤組成物に関する。
洗浄剤組成物には、その形態が粉末状のものや液体状のものが存在するが、水中での溶け残りの懸念がないことや、洗浄対象物に対して直接塗布することが可能である等の理由から、世界的に液体洗浄剤組成物の使用割合が高まっている。
さらに近年では、利便性向上の観点から、例えば衣料用液体洗浄剤組成物の場合、洗浄力と繊維の柔軟性付与効果を共に有する、2in1型の液体洗浄剤組成物も求められている。
このように、液体洗浄剤組成物には、洗浄力だけではなく、洗浄力以外の機能も必要とされるようになってきている。
一方、かかる液体洗浄剤組成物は、様々な場所や条件下で使用されることが想定されることから、経時安定性に優れていることも重要である。
さらに近年では、利便性向上の観点から、例えば衣料用液体洗浄剤組成物の場合、洗浄力と繊維の柔軟性付与効果を共に有する、2in1型の液体洗浄剤組成物も求められている。
このように、液体洗浄剤組成物には、洗浄力だけではなく、洗浄力以外の機能も必要とされるようになってきている。
一方、かかる液体洗浄剤組成物は、様々な場所や条件下で使用されることが想定されることから、経時安定性に優れていることも重要である。
これまでに液体洗浄剤組成物としては、例えば、非イオン性界面活性剤/アニオン性界面活性剤/モノアルキルタイプのカチオン性界面活性剤の配合割合を種々特定した液体洗浄剤組成物等が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、アニオン性界面活性剤及び/又は非イオン性界面活性剤ならびに脂肪族アミン化合物を含有した低温洗濯用洗剤(特許文献2参照)等が提案されている。
また、特定のアミン化合物又はその酸塩を含有する組成物(特許文献3参照)や、脂肪分解酵素と、特に選択された一級及び/又は三級アミンを含有した洗濯洗剤組成物(特許文献4参照)等が提案されている。
また、アニオン性界面活性剤及び/又は非イオン性界面活性剤ならびに脂肪族アミン化合物を含有した低温洗濯用洗剤(特許文献2参照)等が提案されている。
また、特定のアミン化合物又はその酸塩を含有する組成物(特許文献3参照)や、脂肪分解酵素と、特に選択された一級及び/又は三級アミンを含有した洗濯洗剤組成物(特許文献4参照)等が提案されている。
さらに、本出願人は先に、非イオン性界面活性剤、特定のアミン化合物、ハイドロトロープ剤およびプロテアーゼを含有してなる液体洗浄剤組成物を提案している(特許文献5参照)。
特開平7−166190号公報
特表昭63−500104号公報
特開平10―72772号公報
特表平10―509468号公報
特開2005−105107号公報
特許文献1に記載の液体洗浄剤組成物は、洗浄対象物に対して柔軟性付与効果を有し、かつ良好なすすぎ性が発揮されたものである。また、特許文献2に記載の低温洗濯用洗剤は、低温における洗剤の洗浄力を向上させたものである。また、特許文献3に記載の組成物は、洗濯の繰り返しによる衣料の色調劣化が抑制されたものであり、特許文献4に記載の洗濯洗剤組成物は、特に油脂/油汚れ及びしみの高いクリーニング性が発揮されたものである。
しかしながら、特許文献1〜4に記載の組成物は、いずれも経時安定性については考慮されていない。
しかしながら、特許文献1〜4に記載の組成物は、いずれも経時安定性については考慮されていない。
また、特許文献5に記載の液体洗浄剤組成物は、50℃および5℃の保存条件下での経時安定性については良好であるものの、それより低い温度(例えば−5℃)条件下では沈殿物が発生し、低温安定性は充分ではない。
本発明者の検討によると、特に脂肪族アミンを含有する液体洗浄剤組成物での経時安定性の評価において、低温(−5℃)での保存時に沈殿が生じやすいことが分かった。さらに、かかる液体洗浄剤組成物は、寒冷地などの温度条件に相当すると考えられる0℃より低い温度(例えば、約−20℃)と0℃付近との繰り返し等の条件下においても沈殿が生じやすいことが分かった。
本発明者の検討によると、特に脂肪族アミンを含有する液体洗浄剤組成物での経時安定性の評価において、低温(−5℃)での保存時に沈殿が生じやすいことが分かった。さらに、かかる液体洗浄剤組成物は、寒冷地などの温度条件に相当すると考えられる0℃より低い温度(例えば、約−20℃)と0℃付近との繰り返し等の条件下においても沈殿が生じやすいことが分かった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、脂肪族アミンを用いた組成物において、低温安定性に優れた液体洗浄剤組成物を提供することを課題とする。
前記課題を解決するために、本発明においては、少なくとも下記(A)成分および(B)成分を含有することを特徴とする液体洗浄剤組成物を提案する。
すなわち、本発明の第一の態様は、下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤(A)と、下記一般式(2)で表される化合物(B)を含有する液体洗浄剤組成物であって、前記(B)成分は、下記一般式(4)で表される脂肪酸またはその塩(C)の含有量が、当該(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満であることを特徴とする液体洗浄剤組成物である。
すなわち、本発明の第一の態様は、下記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤(A)と、下記一般式(2)で表される化合物(B)を含有する液体洗浄剤組成物であって、前記(B)成分は、下記一般式(4)で表される脂肪酸またはその塩(C)の含有量が、当該(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満であることを特徴とする液体洗浄剤組成物である。
また、本発明の第二の態様は、前記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤(A)と、前記一般式(2)で表される化合物(B)を含有する液体洗浄剤組成物であって、下記一般式(5)で表わされる脂肪酸またはその塩(D)の含有量が、当該液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、かつ(D)成分と(B)成分との混合割合を示す質量比の(D)成分/(B)成分が1/3未満であることを特徴とする液体洗浄剤組成物である。
また、本発明の第一および第二の態様の液体洗浄剤組成物においては、さらにアルカノールアミン(E)を含有することが好ましい。
本発明によれば、脂肪族アミンを用いた組成物において、低温安定性に優れた液体洗浄剤組成物を提供することができる。
≪液体洗浄剤組成物≫
本発明の液体洗浄剤組成物は、前記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤(A)(以下、(A)成分という。)と、前記一般式(2)で表される化合物(B)(以下、(B)成分という。)を含有する。
好ましくは、さらにアルカノールアミン(E)を含有する。
以下、本発明にかかる第一の態様の液体洗浄剤組成物と、第二の態様の液体洗浄剤組成物について、それぞれ説明する。
本発明の液体洗浄剤組成物は、前記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤(A)(以下、(A)成分という。)と、前記一般式(2)で表される化合物(B)(以下、(B)成分という。)を含有する。
好ましくは、さらにアルカノールアミン(E)を含有する。
以下、本発明にかかる第一の態様の液体洗浄剤組成物と、第二の態様の液体洗浄剤組成物について、それぞれ説明する。
<第一の態様の液体洗浄剤組成物>
第一の態様の液体洗浄剤組成物は、(A)成分と(B)成分を含有する液体洗浄剤組成物であって、前記(B)成分は、前記一般式(4)で表される脂肪酸またはその塩(C)の含有量が、当該(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満であることを特徴とするものである。
第一の態様の液体洗浄剤組成物は、(A)成分と(B)成分を含有する液体洗浄剤組成物であって、前記(B)成分は、前記一般式(4)で表される脂肪酸またはその塩(C)の含有量が、当該(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満であることを特徴とするものである。
(A)成分
(A)成分は、前記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤である。
本発明においては、(A)成分を含有することにより、皮脂汚れ等に対する洗浄力が向上する。
前記一般式(1)中、R1は、直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。
−X−が−O−のときは、式(1)で表される(A)成分はアルコールアルコキシレートである。このとき、R1の炭素数は10〜22であり、好ましくは10〜16である。
−X−が−COO−のときは、式(1)で表される(A)成分は脂肪酸エステル型非イオン性界面活性剤である。このとき、R1の炭素数は9〜21であり、好ましくは11〜
21である。
前記一般式(1)において、R1の炭素数は、−X−が−O−のときは炭素数10以上、又は−X−が−COO−のときは炭素数9以上であると、洗浄剤組成物としての洗浄力が向上する。
一方、R1の炭素数は、−X−が−O−のときは炭素数22以下、又は−X−が−COO−のときは炭素数21以下であると、洗浄剤組成物の性状の制御がさらに容易となる。例えば液体洗浄剤組成物の粘度上昇等が抑制され、良好な液性が得られやすい。
前記一般式(1)中、R2は、−X−が−O−のときは水素原子である。−X−が−COO−のとき、R2は、炭素数1〜3のアルキル基であり、好ましくはメチル基である。
(A)成分は、前記一般式(1)で表される非イオン性界面活性剤である。
本発明においては、(A)成分を含有することにより、皮脂汚れ等に対する洗浄力が向上する。
前記一般式(1)中、R1は、直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。
−X−が−O−のときは、式(1)で表される(A)成分はアルコールアルコキシレートである。このとき、R1の炭素数は10〜22であり、好ましくは10〜16である。
−X−が−COO−のときは、式(1)で表される(A)成分は脂肪酸エステル型非イオン性界面活性剤である。このとき、R1の炭素数は9〜21であり、好ましくは11〜
21である。
前記一般式(1)において、R1の炭素数は、−X−が−O−のときは炭素数10以上、又は−X−が−COO−のときは炭素数9以上であると、洗浄剤組成物としての洗浄力が向上する。
一方、R1の炭素数は、−X−が−O−のときは炭素数22以下、又は−X−が−COO−のときは炭素数21以下であると、洗浄剤組成物の性状の制御がさらに容易となる。例えば液体洗浄剤組成物の粘度上昇等が抑制され、良好な液性が得られやすい。
前記一般式(1)中、R2は、−X−が−O−のときは水素原子である。−X−が−COO−のとき、R2は、炭素数1〜3のアルキル基であり、好ましくはメチル基である。
式(1)中、Aは炭素数2〜3のアルキレン基を示し、(AO)で表されるアルキレンオキサイドは、エチレンオキサイド(EO)又はプロピレンオキサイド(PO)であり、それぞれ単独であってもよく、混合して付加されていてもよい。更に、EO基とPO基がブロック状に付加されていてもよい。
これら中でも、好ましくはEOの単独である。なお、EO基とPO基が混合して付加されている場合には、EO基の総量が、全アルキレンオキサイド基中、60質量%以上であることが好ましい。
これら中でも、好ましくはEOの単独である。なお、EO基とPO基が混合して付加されている場合には、EO基の総量が、全アルキレンオキサイド基中、60質量%以上であることが好ましい。
式(1)中、n’は、アルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す。
n’は5〜30の整数であり、好ましくは8〜22であり、より好ましくは8〜20である。前記(AO)で表されるアルキレンオキサイドとしてEOが単独で付加されている場合、n’は5〜30であり、好ましくは8〜20であり、より好ましくは8〜18である。この平均付加モル数n’が前記範囲であると洗浄力がより向上する。
n’は5〜30の整数であり、好ましくは8〜22であり、より好ましくは8〜20である。前記(AO)で表されるアルキレンオキサイドとしてEOが単独で付加されている場合、n’は5〜30であり、好ましくは8〜20であり、より好ましくは8〜18である。この平均付加モル数n’が前記範囲であると洗浄力がより向上する。
アルキレンオキサイドの付加モル数分布は、アルキレンオキサイドを付加する際の反応方法により異なるが、該付加モル数分布は広いものであってもよいし、狭いものであってもよい。例えば、一般的な水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ触媒を用いて酸化エチレンを疎水基原料に付加させた分布の比較的広いものでもよいし、特公平6−15038号公報に記載のAl3+、Ga3+、In3+、Tl3+、Co3+、Sc3+、La3+、Mn2+等の金属イオンを添加した酸化マグネシウム等の特定のアルコキシル化触媒を用いて酸化エチレンを疎水基原料に付加させた分布の狭いものでもよい。
本発明において、(A)成分は、すなわち、アルコールアルコキシレートまたは脂肪酸エステル型非イオン性界面活性剤は、いずれかを単独もしくは2種以上を混合して用いてもよいし、両方を混合して用いてもよい。
中でも、前記一般式(1)中、−X−が−O−のときは、n’が10〜20であり、R1が分岐鎖状の1価のアルキル基またはアルケニル基である割合が70質量%以下(好ましくは60質量%以下)の第1級アルコールのエチレンオキサイド付加物(以下、(A’)という。)と、n’が5〜15であり、R1が分岐鎖状の1価のアルキル基またはアルケニル基である割合が80質量%以上(好ましくは90質量%以上、より好ましくは95質量%以上)の第1級アルコールのエチレンオキサイド付加物(以下、(A’’)という。)とを併用することが特に好ましい。これらを併用することにより、洗浄力と低温安定性の両方が共に向上する。
(A’)と(A’’)との混合割合は、質量比で(A’)/(A’’)=1/5〜5/1であることが好ましい。該混合割合において、(A’)の割合が1以上であることにより洗浄力が向上し、一方、(A’)の割合が5以下であることにより低温安定性が向上する。
中でも、前記一般式(1)中、−X−が−O−のときは、n’が10〜20であり、R1が分岐鎖状の1価のアルキル基またはアルケニル基である割合が70質量%以下(好ましくは60質量%以下)の第1級アルコールのエチレンオキサイド付加物(以下、(A’)という。)と、n’が5〜15であり、R1が分岐鎖状の1価のアルキル基またはアルケニル基である割合が80質量%以上(好ましくは90質量%以上、より好ましくは95質量%以上)の第1級アルコールのエチレンオキサイド付加物(以下、(A’’)という。)とを併用することが特に好ましい。これらを併用することにより、洗浄力と低温安定性の両方が共に向上する。
(A’)と(A’’)との混合割合は、質量比で(A’)/(A’’)=1/5〜5/1であることが好ましい。該混合割合において、(A’)の割合が1以上であることにより洗浄力が向上し、一方、(A’)の割合が5以下であることにより低温安定性が向上する。
(A’)成分の好適な具体例としては、CO−1214(商品名、炭素数12,14:P&G(株)製)、ECOROL(商品名、炭素数12,14:Ecogreen Oleochemicals(株)製)等の天然アルコールに15モル相当の酸化エチレンを付加したもの、Diadol(商品名、炭素数13:三菱化学(株)製)等のオキソ法により得られた合成アルコールに15モル相当の酸化エチレンを付加したもの等が挙げられる。中でも、炭素数12,14の天然アルコールに15モル相当の酸化エチレンを付加したものが特に好ましい。
(A’’)成分の好適な具体例としては、ブテンを3量化して得られるC12アルケンをオキソ法に供して得られるC13アルコール1モルに、7モルあるいは10モル相当の酸化エチレンを付加したもの(BASF社製、商品名:Lutensol TO7、Lutensol TO10)等が挙げられる。
(A’’)成分の好適な具体例としては、ブテンを3量化して得られるC12アルケンをオキソ法に供して得られるC13アルコール1モルに、7モルあるいは10モル相当の酸化エチレンを付加したもの(BASF社製、商品名:Lutensol TO7、Lutensol TO10)等が挙げられる。
他の好適な具体例としては、第2級アルコールのエチレンオキサイド付加物では、分岐鎖含有2級アルコールのエチレンオキサイド付加物等が挙げられる。アルキル基の炭素数は11〜13が好ましく、エチレンオキサイド平均付加モル数は6〜12が好ましい。
(A)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中、10〜50質量%が好ましく、より好ましくは15〜45質量%であり、さらに好ましくは15〜40質量%である。該配合量が10質量%以上であることにより洗浄力が向上し、一方、50質量%以下であれば、液体洗浄剤組成物の粘度上昇等が抑制されて使用性が向上する。また、経時(低温)安定性も向上する。
(B)成分
(B)成分は、前記一般式(2)で表される化合物である。また、(B)成分は、該(B)成分を製造する際の原料の未反応成分等(不純物;後述の(C)成分等)を含有する。
本発明においては、(B)成分を含有することにより、例えば衣料用液体洗浄剤組成物の場合、衣料への柔軟性付与効果やごわつき防止効果が向上する。
また、(B)成分は、前記一般式(4)で表される脂肪酸またはその塩(C)(以下、(C)成分という。)を含有し、当該(C)成分の含有量が、(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満のものである。
(B)成分は、前記一般式(2)で表される化合物である。また、(B)成分は、該(B)成分を製造する際の原料の未反応成分等(不純物;後述の(C)成分等)を含有する。
本発明においては、(B)成分を含有することにより、例えば衣料用液体洗浄剤組成物の場合、衣料への柔軟性付与効果やごわつき防止効果が向上する。
また、(B)成分は、前記一般式(4)で表される脂肪酸またはその塩(C)(以下、(C)成分という。)を含有し、当該(C)成分の含有量が、(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満のものである。
前記一般式(2)中、R3およびR4は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐鎖状のヒドロキシアルキル基である。好ましくは、R3およびR4のいずれも炭素数1〜4の直鎖のアルキル基であり、より好ましくはR3およびR4のいずれもがメチル基である。
R5は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキレン基であり、好ましくはプロピレン基である。
−Yは、前記一般式(3)で表される基である。式(3)中、R6は炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。アルキル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。アルケニル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。
R5は、炭素数1〜4の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキレン基であり、好ましくはプロピレン基である。
−Yは、前記一般式(3)で表される基である。式(3)中、R6は炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。アルキル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。アルケニル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。
(B)成分の好適な具体例としては、カプリル酸ジメチルアミノプロピルアミド、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジメチルアミノプロピルアミド等の脂肪酸アミドアルキル3級アミン又はその塩;パルミチン酸ジエタノールアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジエタノールアミノプロピルアミド等が挙げられる。
中でも、カプリル酸ジメチルアミノプロピルアミド、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジメチルアミノプロピルアミドが好ましく、カプリル酸ジメチルアミノプロピルアミド、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドがより好ましい。
中でも、カプリル酸ジメチルアミノプロピルアミド、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジメチルアミノプロピルアミドが好ましく、カプリル酸ジメチルアミノプロピルアミド、カプリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドがより好ましい。
(B)成分は、前記一般式(4)で表される(C)成分を含有する。
前記一般式(4)中、R7は、前記一般式(3)中のR6に由来する炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。アルキル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。アルケニル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。
ここで、本明細書及び特許請求の範囲において「式(3)中のR6に由来する」とは、式(4)中のR7が、(B)成分を製造する際、式(3)中のR6を有する基を含む原料から導入されることを意味し、前記R6に含まれる炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル基を含むものであればよい。すなわち、(C)成分は(B)成分の製造時に生成される副生物である。また、(B)成分中の(C)成分の含有量は、(B)成分の製造時の反応効率(後述する転化率)によって決まるものであり、反応効率(転化率)が高いほど(B)成分中の(C)成分の含有量は少なくなる。
前記一般式(4)中、R7は、前記一般式(3)中のR6に由来する炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。アルキル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。アルケニル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。
ここで、本明細書及び特許請求の範囲において「式(3)中のR6に由来する」とは、式(4)中のR7が、(B)成分を製造する際、式(3)中のR6を有する基を含む原料から導入されることを意味し、前記R6に含まれる炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル基を含むものであればよい。すなわち、(C)成分は(B)成分の製造時に生成される副生物である。また、(B)成分中の(C)成分の含有量は、(B)成分の製造時の反応効率(後述する転化率)によって決まるものであり、反応効率(転化率)が高いほど(B)成分中の(C)成分の含有量は少なくなる。
前記一般式(4)中、Mは、水素原子;ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子;マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属原子;NH4 +;またはモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類を示す。なお、Mは、後述する(B)成分の製造方法において、用いられる触媒や中和に用いる酸等により決定される。
(C)成分の含有量は、(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満であり、好ましくは0.6質量部以下である。(C)成分の含有量は少ないほど好ましい。(C)成分の含有量が0.7質量部未満であることにより、本発明にかかる液体洗浄剤組成物の低温安定性が優れたものとなる。
なお、本明細書及び特許請求の範囲において「(C)成分の含有量」とは、以下の数式により算出される、(C)/(B)成分質量比(%)を示すものとする。
また、数式中の「転化率」とは、製造された(B)成分の酸価から算出される値である。
なお、本明細書及び特許請求の範囲において「(C)成分の含有量」とは、以下の数式により算出される、(C)/(B)成分質量比(%)を示すものとする。
また、数式中の「転化率」とは、製造された(B)成分の酸価から算出される値である。
(B)成分の製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば上記具体例中の脂肪酸アミドアルキル3級アミン又はその塩の場合、脂肪酸又は脂肪酸低級アルキルエステルもしくは動・植物性油脂等の脂肪酸誘導体と、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンとを縮合反応させ、その後、未反応のジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを減圧又は窒素ブローにて留去する方法等が挙げられる。
具体的には、脂肪酸又は脂肪酸誘導体を融解し、系内を窒素置換等した後、所定の反応温度に昇温し、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを、融解させた脂肪酸又は脂肪酸誘導体に滴下する。滴下終了後、熟成し、副生の水と未反応のジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを留去することにより(B)成分が得られる。
具体的には、脂肪酸又は脂肪酸誘導体を融解し、系内を窒素置換等した後、所定の反応温度に昇温し、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを、融解させた脂肪酸又は脂肪酸誘導体に滴下する。滴下終了後、熟成し、副生の水と未反応のジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを留去することにより(B)成分が得られる。
ここで、脂肪酸又は脂肪酸誘導体としては、例えばカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、エルカ酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、綿実油脂肪酸、とうもろこし油脂肪酸、牛脂脂肪酸、パーム核油脂肪酸、大豆油脂肪酸、アマニ油脂肪酸、ひまし油脂肪酸、オリーブ油脂肪酸等の植物油又は動物油脂肪酸、または、これらのメチルエステル、エチルエステル、グリセライド等が具体的に挙げられ、中でも、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸等が特に好ましい。
これら脂肪酸又は脂肪酸誘導体は、1種を単独で用いても2種以上を併用しても良い。
これら脂肪酸又は脂肪酸誘導体は、1種を単独で用いても2種以上を併用しても良い。
ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンとしては、ジメチルアミノプロピルアミン、ジメチルアミノエチルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、ジエチルアミノエチルアミン、ジエタノールアミノプロピルアミン等が具体的に挙げられ、中でも、ジメチルアミノプロピルアミンが特に好ましい。
ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの使用量は、脂肪酸又はその誘導体に対し、1.0〜2.0倍モルが好ましく、より好ましくは1.0〜1.5倍モルである。
ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの使用量は、脂肪酸又はその誘導体に対し、1.0〜2.0倍モルが好ましく、より好ましくは1.0〜1.5倍モルである。
本発明において、例えば上記脂肪酸アミドアルキル3級アミン又はその塩の製造の場合、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの滴下方法としては、複数回に分けて間欠的に滴下を行うことが好ましい。複数回に分けることにより、脂肪酸又は脂肪酸誘導体の転化率を高くすることができ、(B)成分中の(C)成分の含有量を、(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満に制御することができる。
滴下方法としては、2〜3回に分けて滴下を行うことが好ましく、より好ましくは2回に分けて滴下を行う。
例えば、2回の滴下方法により上記脂肪酸アミドアルキル3級アミン又はその塩を製造する場合、例えば以下のようにして滴下操作を行うことができる。
第1回目の滴下時の反応温度まで昇温した後、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを、融解させた脂肪酸又は脂肪酸誘導体に滴下する(第1回目の滴下)。
このとき、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの滴下量は、脂肪酸又は脂肪酸誘導体に対し、モル比で0.8〜1.1が好ましく、より好ましくは0.9〜1.0である。
第1回目の滴下後、好ましくは前記反応温度を保持して、0.5〜1.5時間撹拌し、混合する。その後、第2回目の滴下時の反応温度となるまで昇温する。
次いで、残部のジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを滴下する(第2回目の滴下)。このとき、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの全滴下量(第1回目と第2回目との合計の滴下量)は、脂肪酸又は脂肪酸誘導体に対し、モル比で1.0〜2.0が好ましい。
第2回目の滴下後、好ましくは第2回目の滴下時の反応温度を保持して、2〜9時間熟成する。
これにより、(B)成分中の(C)成分の含有量を、(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満に制御することができる。
滴下方法としては、2〜3回に分けて滴下を行うことが好ましく、より好ましくは2回に分けて滴下を行う。
例えば、2回の滴下方法により上記脂肪酸アミドアルキル3級アミン又はその塩を製造する場合、例えば以下のようにして滴下操作を行うことができる。
第1回目の滴下時の反応温度まで昇温した後、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを、融解させた脂肪酸又は脂肪酸誘導体に滴下する(第1回目の滴下)。
このとき、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの滴下量は、脂肪酸又は脂肪酸誘導体に対し、モル比で0.8〜1.1が好ましく、より好ましくは0.9〜1.0である。
第1回目の滴下後、好ましくは前記反応温度を保持して、0.5〜1.5時間撹拌し、混合する。その後、第2回目の滴下時の反応温度となるまで昇温する。
次いで、残部のジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンを滴下する(第2回目の滴下)。このとき、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンの全滴下量(第1回目と第2回目との合計の滴下量)は、脂肪酸又は脂肪酸誘導体に対し、モル比で1.0〜2.0が好ましい。
第2回目の滴下後、好ましくは第2回目の滴下時の反応温度を保持して、2〜9時間熟成する。
これにより、(B)成分中の(C)成分の含有量を、(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満に制御することができる。
上記滴下操作において、ジアルキル(又はアルカノール)アミノアルキルアミンと、脂肪酸又は脂肪酸誘導体との反応温度は、80〜220℃が好ましく、100〜200℃がより好ましく、120〜195℃が特に好ましい。反応温度が80℃以上であれば反応が良好に進行し、220℃以下であれば着色がより抑制される。
また、第1回目の滴下時の反応温度としては、120〜175℃が好ましく、140〜160℃がより好ましい。
第2回目の滴下時の反応温度としては、脂肪酸又は脂肪酸誘導体の転化率が高まることから、第1回目の滴下時の反応温度より30〜60℃高いことが好ましい。
また、第1回目の滴下時の反応温度としては、120〜175℃が好ましく、140〜160℃がより好ましい。
第2回目の滴下時の反応温度としては、脂肪酸又は脂肪酸誘導体の転化率が高まることから、第1回目の滴下時の反応温度より30〜60℃高いことが好ましい。
反応時の圧力は、常圧でも減圧でもよく、反応時に窒素等の不活性ガスを吹き込んでもよい。また、脂肪酸を用いる場合は、硫酸、p−トルエンスルホン酸等の酸触媒を用いることにより、また、脂肪酸誘導体を用いる場合は、ナトリウムメチラート等のアルカリ触媒を用いることにより、低い反応温度で、より効率的に反応させることができる。
また、得られる3級アミンが、融点が高い、長い鎖長を有するアミンの場合、ハンドリング性を向上させるため、反応後、フレーク状又はペレット状に成形してもよく、さらにエタノール等の有機溶媒に希釈した液状であってもよい。
また、(B)成分は、そのまま使用してもよく、酸で中和された酸塩として使用してもよい。中和に用いる酸としては、例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、グリコール酸、乳酸、クエン酸、高分子アクリル酸等が挙げられる。これら酸は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、得られる3級アミンが、融点が高い、長い鎖長を有するアミンの場合、ハンドリング性を向上させるため、反応後、フレーク状又はペレット状に成形してもよく、さらにエタノール等の有機溶媒に希釈した液状であってもよい。
また、(B)成分は、そのまま使用してもよく、酸で中和された酸塩として使用してもよい。中和に用いる酸としては、例えば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、グリコール酸、乳酸、クエン酸、高分子アクリル酸等が挙げられる。これら酸は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明において、(B)成分は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(B)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中、0.1〜10質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜8質量%であり、さらに好ましくは0.5〜5質量%である。該配合量が0.1質量%以上であることにより、例えば衣料用に用いた場合、柔軟性付与効果が向上し、一方、10質量%以下であれば効果と経済性のバランスの点から好ましい。
(B)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中、0.1〜10質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜8質量%であり、さらに好ましくは0.5〜5質量%である。該配合量が0.1質量%以上であることにより、例えば衣料用に用いた場合、柔軟性付与効果が向上し、一方、10質量%以下であれば効果と経済性のバランスの点から好ましい。
(E)成分
本発明の第一の態様の液体洗浄剤組成物においては、さらにアルカノールアミン(E)(以下、(E)成分という。)を含有することが好ましい。(E)成分を含有することにより、
洗浄力が向上する。
(E)成分としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられ、中でもモノエタノールアミンが好ましい。
本発明において、(E)成分は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(E)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中、0.1〜10質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜8質量%である。該配合量が0.1質量%以上であることにより、例えば衣料用に用いた場合、洗浄力が向上し、一方、10質量%以下であることにより低温安定性が向上する。
本発明の第一の態様の液体洗浄剤組成物においては、さらにアルカノールアミン(E)(以下、(E)成分という。)を含有することが好ましい。(E)成分を含有することにより、
洗浄力が向上する。
(E)成分としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられ、中でもモノエタノールアミンが好ましい。
本発明において、(E)成分は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(E)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中、0.1〜10質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜8質量%である。該配合量が0.1質量%以上であることにより、例えば衣料用に用いた場合、洗浄力が向上し、一方、10質量%以下であることにより低温安定性が向上する。
その他の任意成分
本発明の液体洗浄剤組成物には、前記成分以外に、必要に応じてその他の任意成分を配合することができる。
具体的には、例えばアルコール、多価アルコール、ポリエチレン(プロピレン)グリコールアルキルエーテル、ポリエチレン(プロピレン)グリコールフェニルエーテル等の安定化剤が挙げられ、好ましい配合量は1〜10質量%程度である。
また、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン等の風合い改良剤が挙げられ、好ましい配合量は0.1〜3質量%程度である。
その他、洗浄性能向上剤としてプロテアーゼ、リパーゼ、セルラーゼなどの酵素;防腐剤、蛍光剤、移染防止剤、パール剤、ソイルリリース剤;クエン酸、クエン酸ナトリウム、硫酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アルカノールアミン等のpH調整剤等を用いることができる。
また、商品付加価値を高める目的で、着色剤や着香剤も用いることができる。
着色剤としては、汎用される色素や顔料が使用でき、代表的な例としてアシッドレッド138、アシッドイエロー203、アシッドブルー9、緑色3号、青色1号、青色205号、ターコイズP−GR等が挙げられ、これらの好ましい配合量は0.00005〜0.0005質量%程度である。
着香剤として使用される香料組成物の好ましい配合量は、0.1〜1質量%程度である。
本発明の液体洗浄剤組成物には、前記成分以外に、必要に応じてその他の任意成分を配合することができる。
具体的には、例えばアルコール、多価アルコール、ポリエチレン(プロピレン)グリコールアルキルエーテル、ポリエチレン(プロピレン)グリコールフェニルエーテル等の安定化剤が挙げられ、好ましい配合量は1〜10質量%程度である。
また、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン等の風合い改良剤が挙げられ、好ましい配合量は0.1〜3質量%程度である。
その他、洗浄性能向上剤としてプロテアーゼ、リパーゼ、セルラーゼなどの酵素;防腐剤、蛍光剤、移染防止剤、パール剤、ソイルリリース剤;クエン酸、クエン酸ナトリウム、硫酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アルカノールアミン等のpH調整剤等を用いることができる。
また、商品付加価値を高める目的で、着色剤や着香剤も用いることができる。
着色剤としては、汎用される色素や顔料が使用でき、代表的な例としてアシッドレッド138、アシッドイエロー203、アシッドブルー9、緑色3号、青色1号、青色205号、ターコイズP−GR等が挙げられ、これらの好ましい配合量は0.00005〜0.0005質量%程度である。
着香剤として使用される香料組成物の好ましい配合量は、0.1〜1質量%程度である。
<第二の態様の液体洗浄剤組成物>
第二の態様の液体洗浄剤組成物は、(A)成分と(B)成分を含有する液体洗浄剤組成物であって、前記一般式(5)で表わされる脂肪酸またはその塩(D)(以下、(D)成分という。)の含有量が、当該液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、かつ(D)成分と(B)成分との混合割合を示す質量比の(D)成分/(B)成分が1/3未満であることを特徴とするものである。
第二の態様の液体洗浄剤組成物は、(A)成分と(B)成分を含有する液体洗浄剤組成物であって、前記一般式(5)で表わされる脂肪酸またはその塩(D)(以下、(D)成分という。)の含有量が、当該液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、かつ(D)成分と(B)成分との混合割合を示す質量比の(D)成分/(B)成分が1/3未満であることを特徴とするものである。
本発明の第二の態様の液体洗浄剤組成物において、(A)成分、(B)成分、(E)成分および任意成分は、前記第一の態様の液体洗浄剤組成物に用いられる(A)成分、(B)成分、(E)成分および任意成分と同様であり、共通する構成については説明を省略する。
(D)成分
(D)成分は、前記一般式(5)で表わされる脂肪酸またはその塩である。
前記一般式(5)中、R8は、前記一般式(3)中のR6に由来しない炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。アルキル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。アルケニル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。
ここで、本明細書及び特許請求の範囲において「式(3)中のR6に由来しない」とは、式(5)中のR8が、(B)成分を製造する際、式(3)中のR6を有する基を含む原料から導入されるものとは異なることを意味する。すなわち、(D)成分は、(B)成分の製造時に生成される副生物(前記(C)成分)を含まない、炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル基である。
前記一般式(5)中、Mは、水素原子;ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子;マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属原子;NH4 +;またはモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類を示す。中でも、水素原子が好ましい。
なお、(D)成分は、例えば液体洗浄剤組成物中に、金属キレート剤、消泡剤等として用いることができる。
(D)成分は、前記一般式(5)で表わされる脂肪酸またはその塩である。
前記一般式(5)中、R8は、前記一般式(3)中のR6に由来しない炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基、または炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルケニル基である。アルキル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。アルケニル基の炭素数は、より好ましくは7〜21である。
ここで、本明細書及び特許請求の範囲において「式(3)中のR6に由来しない」とは、式(5)中のR8が、(B)成分を製造する際、式(3)中のR6を有する基を含む原料から導入されるものとは異なることを意味する。すなわち、(D)成分は、(B)成分の製造時に生成される副生物(前記(C)成分)を含まない、炭素数7〜23の直鎖もしくは分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル基である。
前記一般式(5)中、Mは、水素原子;ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属原子;マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属原子;NH4 +;またはモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類を示す。中でも、水素原子が好ましい。
なお、(D)成分は、例えば液体洗浄剤組成物中に、金属キレート剤、消泡剤等として用いることができる。
(D)成分としては、前記(B)成分中に含有される(C)成分を除く、例えばカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、エルカ酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、綿実油脂肪酸、とうもろこし油脂肪酸、牛脂脂肪酸、パーム核油脂肪酸、大豆油脂肪酸、アマニ油脂肪酸、ひまし油脂肪酸、オリーブ油脂肪酸等の植物油もしくは動物油脂肪酸又はそれらの塩等が挙げられる。中でも、ヤシ油脂肪酸、パルミチン酸が好ましい。
これら(D)成分は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
これら(D)成分は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(D)成分の含有量は、本発明の液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、好ましくは0.8質量%以下である。(D)成分の含有量は少ないほど好ましい。(D)成分の含有量が1.0質量%未満であることにより、かかる液体洗浄剤組成物の低温安定性が優れたものとなる。
また、本発明の液体洗浄剤組成物においては、(D)成分と(B)成分との混合割合を示す質量比の(D)成分/(B)成分が1/3未満であり、好ましくは1/4以下である。該質量比の(D)成分/(B)成分の値は小さいほど好ましい。(D)成分/(B)成分が1/3未満であることにより、かかる液体洗浄剤組成物の低温安定性が優れたものとなる。
また、本発明の液体洗浄剤組成物においては、(D)成分と(B)成分との混合割合を示す質量比の(D)成分/(B)成分が1/3未満であり、好ましくは1/4以下である。該質量比の(D)成分/(B)成分の値は小さいほど好ましい。(D)成分/(B)成分が1/3未満であることにより、かかる液体洗浄剤組成物の低温安定性が優れたものとなる。
なお、上記の(D)成分の含有量が、本発明の液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、かつ「(D)成分/(B)成分」を1/3未満になるように制御する方法としては、液体洗浄剤組成物中への(D)成分の配合量が所定量を超えないように調整したり、あるいは(B)成分を除く他の材料中に含有されている(D)成分の量を考慮して(D)成分の配合量を設定したりする方法等が挙げられる。
本発明の第一および第二の態様の液体洗浄剤組成物は、その調製方法が特に制限されるものではなく、例えば通常の液体洗浄剤組成物の常法に準じて調製することができる。すなわち、第一および第二の態様の液体洗浄剤組成物の各必須成分と、必要に応じて上記任意成分、更に適宜水を配合、混合することによって調製することができる。
かかる液体洗浄剤組成物の液性は、特に制限されるものではないが、例えば液体洗浄剤組成物のpHは、洗浄力の点から、pH4〜11であることが好ましく、pH5〜10であることがより好ましく、pH6〜8.5であることがさらに好ましい。
かかる液体洗浄剤組成物の液性は、特に制限されるものではないが、例えば液体洗浄剤組成物のpHは、洗浄力の点から、pH4〜11であることが好ましく、pH5〜10であることがより好ましく、pH6〜8.5であることがさらに好ましい。
本発明の第一および第二の態様の液体洗浄剤組成物は、例えばプラスチック製容器に収納することができる。プラスチック製容器としては、例えばボトル本体容器、詰替え用のスタンディングパウチ等が挙げられる。
ボトル本体容器としては、例えば、特開2001−3100号公報、あるいは特開2003−268398号公報に記載された容器が特に好ましい。
スタンディングパウチとしては、例えば、特開2000−72181号公報に記載のものが挙げられる。材質としては、内層に100〜250μmの線状低密度ポリエチレン、外層に10〜30μmの延伸ナイロンを用いた二層構造、又は100〜250μmの線状低密度ポリエチレンを内層、10〜15μmの延伸ナイロンや延伸プロピレン樹脂、延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂を中間層、10〜15μmの延伸ナイロンを外層にした三層構造のスタンディングパウチ等が保存安定性の点から好ましい。
ボトル本体容器としては、例えば、特開2001−3100号公報、あるいは特開2003−268398号公報に記載された容器が特に好ましい。
スタンディングパウチとしては、例えば、特開2000−72181号公報に記載のものが挙げられる。材質としては、内層に100〜250μmの線状低密度ポリエチレン、外層に10〜30μmの延伸ナイロンを用いた二層構造、又は100〜250μmの線状低密度ポリエチレンを内層、10〜15μmの延伸ナイロンや延伸プロピレン樹脂、延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂を中間層、10〜15μmの延伸ナイロンを外層にした三層構造のスタンディングパウチ等が保存安定性の点から好ましい。
本発明によれば、脂肪族アミンを用いた組成物において、低温安定性に優れた液体洗浄剤組成物を提供することができる。
また、本発明により、洗浄力、柔軟性付与効果およびごわつき防止効果に優れた液体洗浄剤組成物が得られる。
また、本発明により、洗浄力、柔軟性付与効果およびごわつき防止効果に優れた液体洗浄剤組成物が得られる。
以下に実施例(実験例)を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例(実験例)に限定されるものではない。なお、「%」は特に断りがない限り「質量%」を示し、比率は質量比を示す。
表1〜4に示す組成に従って、常法に準じて液体洗浄剤組成物を調製し、各例の液体洗浄剤組成物を得た。
得られた各例の液体洗浄剤組成物について、下記の評価方法に従って洗浄力、柔軟性付与効果、ごわつき防止効果、低温安定性をそれぞれ評価した。その結果を表1〜4に併記した。
得られた各例の液体洗浄剤組成物について、下記の評価方法に従って洗浄力、柔軟性付与効果、ごわつき防止効果、低温安定性をそれぞれ評価した。その結果を表1〜4に併記した。
≪表中に示した成分の説明≫
(A)成分
A−1:CnH2n+1O(EO)15H(n=12/13混合物(質量比55/45))、合成品。
(A−1の合成方法)
Sasol製 商品名:Safol23アルコール(分岐率*1 50%)224.4g、
30質量%NaOH水溶液2.0gを、耐圧型反応容器中に採取し、容器内を窒素置換した。
次に、温度100℃、圧力2.0kPa以下で30分間脱水してから、温度を160℃まで昇温した。アルコールを攪拌しながらエチレンオキシド(ガス状)763.6gを吹き込み管を使って、反応温度が180℃を超えないように添加速度を調整しながらアルコールの液中に徐々に加えた。
エチレンオキシドの添加終了後、温度180℃、圧力0.3MPa以下で30分間熟成
した後、温度180℃、圧力6.0kPa以下で10分間未反応のエチレンオキシドを留
去した。
次に、温度を100℃以下まで冷却した後、反応物の1質量%水溶液のpHが約7になるように、70質量%p−トルエンスルホン酸を加えて中和し、A−1を得た。
*1分岐率:分岐率とは、原料アルコール中、全体のアルコールのモル数に対する分岐アルキル基をもつアルコールのモル数換算した割合を示す。
(A)成分
A−1:CnH2n+1O(EO)15H(n=12/13混合物(質量比55/45))、合成品。
(A−1の合成方法)
Sasol製 商品名:Safol23アルコール(分岐率*1 50%)224.4g、
30質量%NaOH水溶液2.0gを、耐圧型反応容器中に採取し、容器内を窒素置換した。
次に、温度100℃、圧力2.0kPa以下で30分間脱水してから、温度を160℃まで昇温した。アルコールを攪拌しながらエチレンオキシド(ガス状)763.6gを吹き込み管を使って、反応温度が180℃を超えないように添加速度を調整しながらアルコールの液中に徐々に加えた。
エチレンオキシドの添加終了後、温度180℃、圧力0.3MPa以下で30分間熟成
した後、温度180℃、圧力6.0kPa以下で10分間未反応のエチレンオキシドを留
去した。
次に、温度を100℃以下まで冷却した後、反応物の1質量%水溶液のpHが約7になるように、70質量%p−トルエンスルホン酸を加えて中和し、A−1を得た。
*1分岐率:分岐率とは、原料アルコール中、全体のアルコールのモル数に対する分岐アルキル基をもつアルコールのモル数換算した割合を示す。
A−2:CnH2n+1O(EO)15H(n=12/14混合物(質量比71/29))、合成品。
(A−2の合成方法)
P&G製 C12,14アルコール(商品名:CO−1214、分岐率*1 0%)224.4gを用いて、A−1と同様に合成した。
(A−2の合成方法)
P&G製 C12,14アルコール(商品名:CO−1214、分岐率*1 0%)224.4gを用いて、A−1と同様に合成した。
A−3:C13H27O(EO)15H(分岐鎖含有、商品名:Diadol(ダイヤドール)13、分岐率*1 50%)、合成品。
(A−3の合成方法)
特公平6−15038号公報に記載された方法によって得られた、特開2001−164298号公報に記載のもの。ナロー率(EO(エチレンオキシド)付加物の全体の中でEO13〜17モル付加物の含有率):65質量%。
(A−3の合成方法)
特公平6−15038号公報に記載された方法によって得られた、特開2001−164298号公報に記載のもの。ナロー率(EO(エチレンオキシド)付加物の全体の中でEO13〜17モル付加物の含有率):65質量%。
A−4:CnH2n+1CHCmH2m+1O(EO)9H(m+n=11〜13)、(分岐鎖含有2級アルコールの平均EO(エチレンオキシド)9モル付加物、日本触媒(株)製、商品名:ソフタノール90)。
A−5:C13H27O(EO)7H(分岐型アルコールの平均エチレンオキシド7モル付加物、BASF社製、商品名:Lutenzol TO7)。
A−5:C13H27O(EO)7H(分岐型アルコールの平均エチレンオキシド7モル付加物、BASF社製、商品名:Lutenzol TO7)。
A−6:C15H31COO(EO)18CH3(パルミチン酸メチルエトキシレート(18))、合成品。
A−7:C17:1H33COO(EO)15CH3(オレイン酸メチルエトキシレート(15))、合成品。
(A−6、A−7の合成方法)
脂肪酸メチルエステルを原料とし、特開平9−118648号公報に記載された製造方法に準じて合成した。
A−7:C17:1H33COO(EO)15CH3(オレイン酸メチルエトキシレート(15))、合成品。
(A−6、A−7の合成方法)
脂肪酸メチルエステルを原料とし、特開平9−118648号公報に記載された製造方法に準じて合成した。
(B)成分
B−1:ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、合成品。
(B−1の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)360g仕込み、80℃に加熱してステアリン酸を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)123g(ステアリン酸に対するモル比:0.95)を1時間かけて滴下した。
次に、150〜160℃で1時間保持した後、1時間かけて185℃に昇温し、さらにジメチルアミノプロピルアミン45gを1時間かけて滴下した。
滴下終了後、185〜190℃に保持し、7時間熟成して副生の水を系外に留去した。
さらに、170〜190℃に保持したまま減圧(4.0kPa)し、1時間放置することにより未反応のジメチルアミノプロピルアミンを留去した。
酸価から算出したステアリン酸の転化率は99.6%であった。
B−1:ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、合成品。
(B−1の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)360g仕込み、80℃に加熱してステアリン酸を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)123g(ステアリン酸に対するモル比:0.95)を1時間かけて滴下した。
次に、150〜160℃で1時間保持した後、1時間かけて185℃に昇温し、さらにジメチルアミノプロピルアミン45gを1時間かけて滴下した。
滴下終了後、185〜190℃に保持し、7時間熟成して副生の水を系外に留去した。
さらに、170〜190℃に保持したまま減圧(4.0kPa)し、1時間放置することにより未反応のジメチルアミノプロピルアミンを留去した。
酸価から算出したステアリン酸の転化率は99.6%であった。
B−2:長鎖脂肪酸ジメチルアミノプロピルアミド(ステアリン酸/パルミチン酸の質量比:7/3)、合成品。
(B−2の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)252gとパルミチン酸(分子量256)108gを仕込み、80℃に加熱して混合脂肪酸(ステアリン酸とパルミチン酸)を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)127g(混合脂肪酸に対するモル比:0.95)を1時間かけて滴下した。
次に、150〜160℃で1時間保持した後、1時間かけて185℃に昇温し、さらにジメチルアミノプロピルアミン47gを1時間かけて滴下した。
滴下終了後、185〜190℃に保持し、7時間熟成して副生の水を系外に留去した。
さらに、170〜190℃に保持したまま減圧(4.0kPa)し、1時間放置することにより未反応のジメチルアミノプロピルアミンを留去した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は99.2%であった。
(B−2の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)252gとパルミチン酸(分子量256)108gを仕込み、80℃に加熱して混合脂肪酸(ステアリン酸とパルミチン酸)を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)127g(混合脂肪酸に対するモル比:0.95)を1時間かけて滴下した。
次に、150〜160℃で1時間保持した後、1時間かけて185℃に昇温し、さらにジメチルアミノプロピルアミン47gを1時間かけて滴下した。
滴下終了後、185〜190℃に保持し、7時間熟成して副生の水を系外に留去した。
さらに、170〜190℃に保持したまま減圧(4.0kPa)し、1時間放置することにより未反応のジメチルアミノプロピルアミンを留去した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は99.2%であった。
B−3:長鎖脂肪酸ジメチルアミノプロピルアミド(カプリル酸/カプリン酸の質量比:6/4)、合成品。
(B−3の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、カプリル酸(新日本理化社製、商品名:カプリル酸、分子量144)130gと、カプリン酸(新日本理化社製、商品名:カプリン酸、分子量172)87gを仕込み、80℃に加熱して混合脂肪酸(カプリル酸とカプリン酸)を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)136g(混合脂肪酸に対するモル比:0.95)を1時間かけて滴下した。
次に、150〜160℃で1時間保持した後、1時間かけて185℃に昇温し、さらにジメチルアミノプロピルアミン49gを1時間かけて滴下した。
滴下終了後、185〜190℃に保持し、7時間熟成して副生の水を系外に留去した。
さらに、170〜190℃に保持したまま減圧(4.0kPa)し、1時間放置することにより未反応のジメチルアミノプロピルアミンを留去した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は99.2%であった。
(B−3の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、カプリル酸(新日本理化社製、商品名:カプリル酸、分子量144)130gと、カプリン酸(新日本理化社製、商品名:カプリン酸、分子量172)87gを仕込み、80℃に加熱して混合脂肪酸(カプリル酸とカプリン酸)を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)136g(混合脂肪酸に対するモル比:0.95)を1時間かけて滴下した。
次に、150〜160℃で1時間保持した後、1時間かけて185℃に昇温し、さらにジメチルアミノプロピルアミン49gを1時間かけて滴下した。
滴下終了後、185〜190℃に保持し、7時間熟成して副生の水を系外に留去した。
さらに、170〜190℃に保持したまま減圧(4.0kPa)し、1時間放置することにより未反応のジメチルアミノプロピルアミンを留去した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は99.2%であった。
B−4(比較品):ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、合成品。
(B−4の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)360g仕込み、80℃に加熱してステアリン酸を融解した。窒素置換を2回行った後、170℃に昇温し、副生する水を留去させながら、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)168g(ステアリン酸に対するモル比:1.30)を3時間かけて滴下した。
滴下終了後、170〜180℃に保持し、1時間熟成した。
酸価から算出したステアリン酸の転化率は99.0%であった。
(B−4の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸(分子量284)360g仕込み、80℃に加熱してステアリン酸を融解した。窒素置換を2回行った後、170℃に昇温し、副生する水を留去させながら、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)168g(ステアリン酸に対するモル比:1.30)を3時間かけて滴下した。
滴下終了後、170〜180℃に保持し、1時間熟成した。
酸価から算出したステアリン酸の転化率は99.0%であった。
B−5(比較品):長鎖脂肪酸ジメチルプロピルアミド(ステアリン酸/パルミチン酸の質量比:7/3)、合成品。
(B−5の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸252g(分子量284)とパルミチン酸108g(分子量256)を仕込み、80℃に加熱してこの混合脂肪酸を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)174g(混合脂肪酸に対するモル比:1.30)を1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、185〜190℃に保持し、1時間熟成した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は97.3%であった。
(B−5の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、ステアリン酸252g(分子量284)とパルミチン酸108g(分子量256)を仕込み、80℃に加熱してこの混合脂肪酸を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)174g(混合脂肪酸に対するモル比:1.30)を1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、185〜190℃に保持し、1時間熟成した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は97.3%であった。
B−6(比較品):長鎖脂肪酸ジメチルアミノプロピルアミド(カプリル酸/カプリン酸の質量比:6/4)、合成品。
(B−6の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、カプリル酸(新日本理化社製、商品名:カプリル酸、分子量144)130gと、カプリン酸(新日本理化社製、商品名:カプリン酸、分子量172)87gを仕込み、80℃に加熱して混合脂肪酸(カプリル酸とカプリン酸)を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)185g(混合脂肪酸に対するモル比:1.30)を1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、185〜190℃に保持し、1時間熟成した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は97.2%であった。
(B−6の合成方法)
還流冷却器を備えた1リットル四ツ口フラスコに、カプリル酸(新日本理化社製、商品名:カプリル酸、分子量144)130gと、カプリン酸(新日本理化社製、商品名:カプリン酸、分子量172)87gを仕込み、80℃に加熱して混合脂肪酸(カプリル酸とカプリン酸)を融解した。窒素置換を2回行った後、150℃に昇温し、ジメチルアミノプロピルアミン(分子量102)185g(混合脂肪酸に対するモル比:1.30)を1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、185〜190℃に保持し、1時間熟成した。
酸価から算出した混合脂肪酸の転化率は97.2%であった。
D−1:ヤシ油脂肪酸、新日本理化(株)製(商品名:ヤシ脂肪酸DC)。
D−2:パルミチン酸、日本油脂(株)製。
D−2:パルミチン酸、日本油脂(株)製。
E−1:モノエタノールアミン、(株)日本触媒製。
任意成分
防腐剤:商品名 アーカード210−50、ライオンアクゾ社製。
p−トルエンスルホン酸:協和発酵工業(株)製。
クエン酸3ナトリウム2水塩:マイルス社(米国)製。
エタノール:95vol%合成エタノール、NEDO製。
香料組成物:特開2002−146399号公報の表11〜18に記載の香料組成物A。
色素A:緑色201、癸巳化成(株)製。
色素B:黄色201、癸巳化成(株)製。
防腐剤:商品名 アーカード210−50、ライオンアクゾ社製。
p−トルエンスルホン酸:協和発酵工業(株)製。
クエン酸3ナトリウム2水塩:マイルス社(米国)製。
エタノール:95vol%合成エタノール、NEDO製。
香料組成物:特開2002−146399号公報の表11〜18に記載の香料組成物A。
色素A:緑色201、癸巳化成(株)製。
色素B:黄色201、癸巳化成(株)製。
共通成分
表1〜4中の「a」は下記の通りである。
p−トルエンスルホン酸 4質量%、
クエン酸3ナトリウム2水塩 0.2質量%、
エタノール 8質量%、
香料組成物A 0.3質量%、
色素A 0.0003質量%、
色素B 0.0003質量%、
pH調整剤(硫酸または苛性ソーダ) pH8に調整、
水 バランス。
表1〜4中の「a」は下記の通りである。
p−トルエンスルホン酸 4質量%、
クエン酸3ナトリウム2水塩 0.2質量%、
エタノール 8質量%、
香料組成物A 0.3質量%、
色素A 0.0003質量%、
色素B 0.0003質量%、
pH調整剤(硫酸または苛性ソーダ) pH8に調整、
水 バランス。
表1〜4中の「b」は下記の通りである。
アーカード210−50(商品名)0.5質量%(純分として)、
p−トルエンスルホン酸 4質量%、
クエン酸3ナトリウム2水塩 0.2質量%、
エタノール 8質量%、
香料組成物A 0.3質量%、
酵素 0.5質量%、
色素B 0.0003質量%、
pH調整剤(硫酸または苛性ソーダ) pH8に調整、
水 バランス。
アーカード210−50(商品名)0.5質量%(純分として)、
p−トルエンスルホン酸 4質量%、
クエン酸3ナトリウム2水塩 0.2質量%、
エタノール 8質量%、
香料組成物A 0.3質量%、
酵素 0.5質量%、
色素B 0.0003質量%、
pH調整剤(硫酸または苛性ソーダ) pH8に調整、
水 バランス。
≪洗浄力評価≫
(1)洗浄処理方法
10cm角に裁断した100番手の綿平織り布(未汚染布)に、顔面の皮脂汚れを擦りつけて作成した皮脂汚れ布10枚と市販のTシャツ(綿100%、B.V.D社製)の全量2kgを、全自動洗濯機(商品名:NA−F802P、松下電気産業(株)製)に入れた。
そして、浴比30倍に合わせ、20℃の水道水(硬度3゜DH)30Lに、液体洗浄剤組成物25mLを溶かし、洗浄時間10分、脱水1分、ためすすぎ(2回繰返し、各5分)および脱水1分を1工程とした洗濯操作を行った。
(2)洗浄力の評価方法
前記洗濯操作1工程を終えた皮脂汚れ布の反射率を、色差計(商品名:SE200型、日本電色(株)製)により測定し、洗浄率(%)を以下の式で算出した。
洗浄率(%)=(汚染布のK/S−洗浄布のK/S)/(汚染布のK/S−未汚染布のK/S)×100
なお、式中、K/S=(1−R/100)2/(2R/100)、ただし、Rは反射率(%)を示す。
<評価基準>
1点:洗浄率が60%未満である。
2点:洗浄率が60%以上〜65%未満である。
3点:洗浄率が65%以上〜70%未満である。
4点:洗浄率が70%以上〜75%未満である。
5点:洗浄率が75%以上である。
(1)洗浄処理方法
10cm角に裁断した100番手の綿平織り布(未汚染布)に、顔面の皮脂汚れを擦りつけて作成した皮脂汚れ布10枚と市販のTシャツ(綿100%、B.V.D社製)の全量2kgを、全自動洗濯機(商品名:NA−F802P、松下電気産業(株)製)に入れた。
そして、浴比30倍に合わせ、20℃の水道水(硬度3゜DH)30Lに、液体洗浄剤組成物25mLを溶かし、洗浄時間10分、脱水1分、ためすすぎ(2回繰返し、各5分)および脱水1分を1工程とした洗濯操作を行った。
(2)洗浄力の評価方法
前記洗濯操作1工程を終えた皮脂汚れ布の反射率を、色差計(商品名:SE200型、日本電色(株)製)により測定し、洗浄率(%)を以下の式で算出した。
洗浄率(%)=(汚染布のK/S−洗浄布のK/S)/(汚染布のK/S−未汚染布のK/S)×100
なお、式中、K/S=(1−R/100)2/(2R/100)、ただし、Rは反射率(%)を示す。
<評価基準>
1点:洗浄率が60%未満である。
2点:洗浄率が60%以上〜65%未満である。
3点:洗浄率が65%以上〜70%未満である。
4点:洗浄率が70%以上〜75%未満である。
5点:洗浄率が75%以上である。
≪柔軟性付与効果の評価≫
水道水30Lと液体洗浄剤組成物25mL、市販Tシャツ(綿100%、B.V.D社製)7枚を二槽式洗濯機に入れ、弱水流により、洗浄時間10分、脱水1分、ためすすぎ(2回繰返し、各5分)および脱水1分を1工程とした洗濯操作を行った。用いた水道水の温度は、20℃になるように調整した。また、実験に用いた水道水の遊離塩素濃度は0.5ppmであった。
前記洗濯操作工程で処理したTシャツを陰干しして、12時間乾燥させた。その後、25℃、湿度65%RHの恒温恒湿室に2日間放置した。
以上の処理を施したTシャツを試験布として柔軟性付与効果の評価に用いた。なお、評価対照布として、非イオン性界面活性剤(ラウリルアルコール1モルあたり平均15モルの酸化エチレンを付加させたアルコールエトキシレート)の20質量%水溶液を組成物として、上記洗濯操作工程で処理したTシャツを用いた。
柔軟性付与効果の評価は、官能によって、この対照布に対する1対比較により行った。評価基準は、下記の基準に従って、専門パネラー10人の平均値を求めることにより行った。
<評価基準>
1点:対照布と同等である。
2点:対照布よりやや柔らかい。
3点:対照布より柔らかい。
4点:対照布よりかなり柔らかい。
5点:対照布より非常に柔らかい。
水道水30Lと液体洗浄剤組成物25mL、市販Tシャツ(綿100%、B.V.D社製)7枚を二槽式洗濯機に入れ、弱水流により、洗浄時間10分、脱水1分、ためすすぎ(2回繰返し、各5分)および脱水1分を1工程とした洗濯操作を行った。用いた水道水の温度は、20℃になるように調整した。また、実験に用いた水道水の遊離塩素濃度は0.5ppmであった。
前記洗濯操作工程で処理したTシャツを陰干しして、12時間乾燥させた。その後、25℃、湿度65%RHの恒温恒湿室に2日間放置した。
以上の処理を施したTシャツを試験布として柔軟性付与効果の評価に用いた。なお、評価対照布として、非イオン性界面活性剤(ラウリルアルコール1モルあたり平均15モルの酸化エチレンを付加させたアルコールエトキシレート)の20質量%水溶液を組成物として、上記洗濯操作工程で処理したTシャツを用いた。
柔軟性付与効果の評価は、官能によって、この対照布に対する1対比較により行った。評価基準は、下記の基準に従って、専門パネラー10人の平均値を求めることにより行った。
<評価基準>
1点:対照布と同等である。
2点:対照布よりやや柔らかい。
3点:対照布より柔らかい。
4点:対照布よりかなり柔らかい。
5点:対照布より非常に柔らかい。
≪ごわつき防止効果の評価≫
ドラム式洗濯機(商品名:「斜めドラムNV−81」、松下電器社製)に、試験布として綿タオル5枚と市販Tシャツ(綿100%、B.V.D社製)の全量4kgを入れた。
さらに、液体洗浄剤組成物40gを入れ、「お任せコース、水量指(高)」の条件で洗濯操作を行った。洗濯終了後、綿タオルを陰干しして、12時間乾燥させた。その後、25℃、湿度65%RHの恒温恒湿室に2日間放置した。
以上の処理を施した綿タオルを試験布としてごわつき防止効果の評価に用いた。なお、評価対照布として、非イオン性界面活性剤(ラウリルアルコール1モルあたり平均15モルの酸化エチレンを付加させたアルコールエトキシレート)の20質量%水溶液を組成物として、上記洗濯操作工程で処理した綿タオルを用いた。
ごわつき防止効果の評価は、官能によって、この対照布に対する1対比較により行った。評価基準は、下記の基準に従って、専門パネラー10人の平均値を求めることにより行った。
<評価基準>
1点:対照布と同等である。
2点:対照布よりやや柔らかい。
3点:対照布より柔らかい。
4点:対照布よりかなり柔らかい。
5点:対照布より非常に柔らかい。
ドラム式洗濯機(商品名:「斜めドラムNV−81」、松下電器社製)に、試験布として綿タオル5枚と市販Tシャツ(綿100%、B.V.D社製)の全量4kgを入れた。
さらに、液体洗浄剤組成物40gを入れ、「お任せコース、水量指(高)」の条件で洗濯操作を行った。洗濯終了後、綿タオルを陰干しして、12時間乾燥させた。その後、25℃、湿度65%RHの恒温恒湿室に2日間放置した。
以上の処理を施した綿タオルを試験布としてごわつき防止効果の評価に用いた。なお、評価対照布として、非イオン性界面活性剤(ラウリルアルコール1モルあたり平均15モルの酸化エチレンを付加させたアルコールエトキシレート)の20質量%水溶液を組成物として、上記洗濯操作工程で処理した綿タオルを用いた。
ごわつき防止効果の評価は、官能によって、この対照布に対する1対比較により行った。評価基準は、下記の基準に従って、専門パネラー10人の平均値を求めることにより行った。
<評価基準>
1点:対照布と同等である。
2点:対照布よりやや柔らかい。
3点:対照布より柔らかい。
4点:対照布よりかなり柔らかい。
5点:対照布より非常に柔らかい。
≪低温安定性評価−1≫
第一の態様に係る液体洗浄剤組成物の本発明の効果を証明するための実験例1〜21について、各例の液体洗浄剤組成物150mLを、直径50mm、高さ100mmの円筒ガラス瓶に取り、蓋を閉めて密封した。この状態で、−20℃から0℃への昇温(所要時間:8時間)と、0℃から−20℃への降温(所要時間:16時間)を1サイクルとした操作を6サイクル(凍結復元性)行い、6サイクル後の液体洗浄剤組成物の外観を目視観察し、下記基準により評価した。
<評価基準>
1点:著しい沈殿または濁りが認められた。
2点:沈殿または濁りが認められた。
3点:若干の沈殿または濁りが認められた。
4点:外観の変化はほとんど認められなかった。
5点:外観の変化は全く認められなかった。
第一の態様に係る液体洗浄剤組成物の本発明の効果を証明するための実験例1〜21について、各例の液体洗浄剤組成物150mLを、直径50mm、高さ100mmの円筒ガラス瓶に取り、蓋を閉めて密封した。この状態で、−20℃から0℃への昇温(所要時間:8時間)と、0℃から−20℃への降温(所要時間:16時間)を1サイクルとした操作を6サイクル(凍結復元性)行い、6サイクル後の液体洗浄剤組成物の外観を目視観察し、下記基準により評価した。
<評価基準>
1点:著しい沈殿または濁りが認められた。
2点:沈殿または濁りが認められた。
3点:若干の沈殿または濁りが認められた。
4点:外観の変化はほとんど認められなかった。
5点:外観の変化は全く認められなかった。
表1〜3に示した結果から明らかな様に、(C)成分の含有量が(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満である、第一の態様にかかる実験例1〜17は、第一の態様とは異なる実験例18〜21よりも低温安定性に優れていることが確認できた。
また、第一の態様にかかる実験例1〜17は、低温安定性とともに、洗浄力、柔軟性付与効果およびごわつき防止効果がいずれも優れていることが確認された。
また、第一の態様にかかる実験例1〜17は、低温安定性とともに、洗浄力、柔軟性付与効果およびごわつき防止効果がいずれも優れていることが確認された。
≪低温安定性評価−2≫
第二の態様に係る液体洗浄剤組成物の本発明の効果を証明するための実験例22〜28について、(D)成分を含有する液体洗浄剤組成物150mLを、直径50mm、高さ100mmの円筒ガラス瓶に取り、蓋を閉めて密封した。この状態で、−5℃の恒温槽中において1ヶ月保存後、液体洗浄剤組成物の外観を目視観察し、下記基準により評価した。
<評価基準>
1点:著しい沈殿または濁りが認められた。
2点:沈殿または濁りが認められた。
3点:若干の沈殿または濁りが認められた。
4点:外観の変化はほとんど認められなかった。
5点:外観の変化は全く認められなかった。
第二の態様に係る液体洗浄剤組成物の本発明の効果を証明するための実験例22〜28について、(D)成分を含有する液体洗浄剤組成物150mLを、直径50mm、高さ100mmの円筒ガラス瓶に取り、蓋を閉めて密封した。この状態で、−5℃の恒温槽中において1ヶ月保存後、液体洗浄剤組成物の外観を目視観察し、下記基準により評価した。
<評価基準>
1点:著しい沈殿または濁りが認められた。
2点:沈殿または濁りが認められた。
3点:若干の沈殿または濁りが認められた。
4点:外観の変化はほとんど認められなかった。
5点:外観の変化は全く認められなかった。
表4に示した結果から明らかな様に、(D)成分の含有量が、液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、かつ(D)成分/(B)成分が1/3未満である、第二の態様にかかる実験例22〜25は、第二の態様とは異なる実験例26〜28よりも低温安定性に優れていることが確認できた。
また、第二の態様にかかる実験例22〜25は、低温安定性とともに、洗浄力、柔軟性付与効果およびごわつき防止効果がいずれも優れていることが確認された。
また、第二の態様にかかる実験例22〜25は、低温安定性とともに、洗浄力、柔軟性付与効果およびごわつき防止効果がいずれも優れていることが確認された。
Claims (3)
- 下記一般式(1)
で表される非イオン性界面活性剤(A)と、下記一般式(2)
で表される化合物(B)を含有する液体洗浄剤組成物であって、
前記(B)成分は、下記一般式(4)
で表される脂肪酸またはその塩(C)の含有量が、当該(B)成分100質量部に対して0.7質量部未満であることを特徴とする液体洗浄剤組成物。 - 下記一般式(1)
で表される非イオン性界面活性剤(A)と、下記一般式(2)
で表される化合物(B)を含有する液体洗浄剤組成物であって、
下記一般式(5)
で表わされる脂肪酸またはその塩(D)の含有量が、当該液体洗浄剤組成物中、1.0質量%未満であり、かつ(D)成分と(B)成分との混合割合を示す質量比の(D)成分/(B)成分が1/3未満であることを特徴とする液体洗浄剤組成物。 - さらにアルカノールアミン(E)を含有する請求項1または2記載の液体洗浄剤組成物。
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