JP2007169543A - 活性光線硬化型インクジェット記録用インクとその製造方法 - Google Patents
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- YNISAIMDKNOXHN-UHFFFAOYSA-N CC(CCOC(C1CC2OC2(C)CC1)=O)OC(C1CC2OC2(C)CC1)=O Chemical compound CC(CCOC(C1CC2OC2(C)CC1)=O)OC(C1CC2OC2(C)CC1)=O YNISAIMDKNOXHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
【解決手段】少なくとも有機顔料、高分子分散剤、重合性化合物、及び光開始剤を含有する活性光線硬化型インクジェット記録用インクにおいて、該有機顔料、高分子分散剤及び重合性化合物のそれぞれの少なくとも一部が、少なくともこれら3種の添加剤を含有する分散液(但し、光開始剤を含有しない。)として調製され、かつ40〜80℃の温度範囲で6時間以上加熱エージング処理を施されたことを特徴とする活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
【選択図】なし
Description
吸着させるかが大きな課題であり、分散溶媒が極性であれば非極性な相互作用、非極性であれば極性な相互作用が用いられる。
本発明の活性光線硬化型インクジェット記録用インクインクとは、当該インクに活性光線を照射したときに、照射された光によって、インク組成物が重合反応を開始し、硬化するインクをいう。ここで、活性光線とは、波長180〜500nmの紫外線乃至可視光線をいい、その光源としては、例えば、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、水銀−キセノンランプ、エキシマーランプ、ショートアーク灯、ヘリウム・カドミニウムレーザー、アルゴンレーザー、エキシマーレーザー、太陽光が挙げられる。
本発明に用いられる活性光線硬化型インクは、各種公知の有機顔料を含有することができる。特に、酸性処理・塩基性処理などの表面処理された有機顔料を用いることが更なる出射安定性向上の点で好ましい。
本発明のインクに含有される重合性化合物とは、活性光線による重合開始剤の反応生成物を契機として重合し得る化合物である。本発明の重合性化合物としては、あらゆる公知のオキセタン環を有する化合物・エポキシ化合物・ビニルエーテル化合物、などのカチオン重合性化合物が出射安定性の点から好ましく用いられる。
エポキシ化合物には、以下の芳香族エポキシド、脂環式エポキシド及び脂肪族エポキシド等が挙げられる。
エポキシ化脂肪酸エステルとしては、オレイン酸エステルをエポキシ化して製造されたもので、エポキシステアリン酸メチル、エポキシステアリン酸ブチル、エポキシステアリン酸オクチル等が用いられる。また、エポキシ化脂肪酸グリセライドは、同様に、大豆油、アマニ油、ヒマシ油等をエポキシ化して製造されたもので、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ヒマシ油等が用いられる。
本発明で用いることのできるオキセタン化合物としては、特開2001−220526、同2001−310937に紹介されているような公知のあらゆるオキセタン化合物を使用できる。
本発明で用いることのできるビニルエーテル化合物としては、例えばエチレングリコールジビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、プロピレングリコールジビニルエーテル、ジプロピレングリコールジビニルエーテル、ブタンジオールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル等のジ又はトリビニルエーテル化合物、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、i−ブチルビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、i−プロピルビニルエーテル、i−プロペニルエーテル−O−プロピレンカーボネート、ドデシルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル等のモノビニルエーテル化合物等が挙げられる。
本発明の光開始剤としては、例えば「UV・EB硬化技術の応用と市場」(シーエムシー出版、田畑米穂監修/ラドテック研究会編集)などに掲載されているあらゆる公知のオニウム塩が好ましく用いられる。例えば、ジアゾニウム、アンモニウム、ヨードニウム、スルホニウム、ホスホニウムなどの芳香族オニウム化合物のB(C6F5)4 -、PF6 -、AsF6 -、SbF6 -、CF3SO3 -塩を挙げることができる。オニウム塩の含有量としてはインク組成物の全質量に対して5質量%以下であることが好ましい。5質量%を超えると、顔料と分散剤の吸着を妨げる原因となり、保存後に顔料凝集が発生し出射不良を引き起こすことがある。
本発明に係る光開始剤としては、スルホニウム化合物、特に、スルホニウム塩が好ましく用いられる。これらの内で、特に、トリアリールスルホニウム塩が、保存安定性が良好であり、かつ、重合性化合物への溶解性が良好であるため、その添加量を容易に増やすことができ、重合性化合物の残留を抑えることができるため好ましい。
本発明の活性光線硬化型インクには、上記説明した以外に様々な添加剤を用いることができる。例えば、界面活性剤、レベリング添加剤、マット剤、膜物性を調製するためのポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、ワックス類を添加することができる。
顔料1:PigmentViolet19(クラリアント社製、Hostaperm Red E5B02)(酸価3.7mgKOH/g アミン価4.2mgKOH/g)
顔料2:Pigment Red 122(大日精化社製CFR321、塩基価6.1mg/g、酸価4.1mg/g)
顔料3:Pigment Violet19(大日精化社製CFR338−3、塩基価5.8mg/g、酸価4.0mg/g)
顔料4:Pigment Yellow 151(ランクセス社製E4GN−GT、塩基価9.1mg/g、酸価6.4mg/g)
顔料5:Pigment Yellow 180(大日精化社製CFY313−2、塩基価4.9mg/g、酸価3.0mg/g)
顔料6:Pigment Blue 15:4(大日精化社製ブルーNo.32、塩基価7.8mg/g、酸価1.9mg/g)
〈顔料の塩基価の測定〉
顔料に0.01モル/L過塩素酸メチルブチルケトン溶液を加え、超音波分散を行った
。その後、遠心分離により上澄み液を0.01モル/Lカリウムメトキシド−メチルイソ
ブチルケトン/メタノール(4:1)溶液で電位差滴定を行い、顔料による過塩素酸減少
量をKOHmg/g換算したものをアミン価とした。電位差滴定は平沼産業株式会社製自
動滴定装置COM−1500を用いて測定した。
顔料に0.01モル/Lテトラブチルアンモニウムヒドロキシド−メチルブチルケトン
溶液を加え、超音波分散を行った。その後、遠心分離により上澄み液を0.01モル/L
過塩素酸メチルイソブチルケトン溶液で電位差滴定を行い、顔料による0.01モル/L
テトラブチルアンモニウムヒドロキシド減少量をKOHmg/g換算したものを酸価とし
た。電位差滴定は平沼産業株式会社製自動滴定装置COM−1500を用いて測定した。
分散剤をメチルイソブチルケトンに溶解し、0.01N過塩素酸メチルイソブチルケトン溶液で電位差滴定を行い、KOHmg/g換算したものをアミン価とした。電位差滴定は平沼産業株式会社製自動滴定装置COM−1500を用いて測定した。
分散剤をメチルイソブチルケトンに溶解し、0.01Nカリウムメトキシド−メチルイソブチルケトン/メタノール(4:1)溶液で電位差滴定を行い、KOHmg/g換算したものを酸価とした。電位差滴定は平沼産業株式会社製自動滴定装置COM−1500を用いて測定した。
以下の組成、条件で有機顔料分散物を作製した。
テトラエチレングリコールジアクリレート(二官能) 72部
室温まで冷却した後これに顔料1を20部加えて、直径1mmのジルコニアビーズ200gと共にガラス瓶に入れ密栓し、ペイントシェーカーにて4時間分散処理した後、ジルコニアビーズを除去し、分散液Aとした。(高分子分散剤の含有量は、顔料質量の40.0%)
〈有機顔料分散液の調製B〉
以下の組成、条件で有機顔料分散物を作製した。
OXT221(東亜合成社製オキセタン化合物) 71部
室温まで冷却した後これに顔料2を20部加えて、直径1mmのジルコニアビーズ200gと共にガラス瓶に入れ密栓し、ペイントシェーカーにて6時間分散処理した後、ジルコニアビーズを除去し、分散液Bとした。(高分子分散剤の含有量は、顔料質量の45.0%)
〈有機顔料分散液の調製C〉
以下の組成、条件で有機顔料分散物を作製した。
テトラエチレングリコールジアクリレート(二官能) 70部
室温まで冷却した後これに顔料3を20部加えて、直径1mmのジルコニアビーズ200gと共にガラス瓶に入れ密栓し、ペイントシェーカーにて8時間分散処理した後、ジルコニアビーズを除去し、分散液Cとした。(高分子分散剤の含有量は、顔料質量の50.0%)
〈有機顔料分散液の調製D〉
以下の組成、条件で有機顔料分散物を作製した。
セロキサイド3000(ダイセル化学社製エポキシ化合物) 68部
室温まで冷却した後これに顔料4を20部加えて、直径1mmのジルコニアビーズ200gと共にガラス瓶に入れ密栓し、ペイントシェーカーにて6時間分散処理した後、ジルコニアビーズを除去し、分散液Dとした。(高分子分散剤の含有量は、顔料質量の60.0%)
〈有機顔料分散液の調製E〉
以下の組成、条件で有機顔料分散物を作製した。
OXT221 73部
これに顔料5を20部加えて、直径1mmのジルコニアビーズ200gと共にガラス瓶に入れ密栓し、ペイントシェーカーにて6時間分散処理した後、ジルコニアビーズを除去し、分散液Eとした。(高分子分散剤の含有量は、顔料質量の35.0%)
〈有機顔料分散液の調製F〉
以下の組成、条件で有機顔料分散物を作製した。
DVE−3(アイエスピー・ジャパン) 74部
これに顔料6を20部加えて、直径1mmのジルコニアビーズ200gと共にガラス瓶に入れ密栓し、ペイントシェーカーにて6時間分散処理した後、ジルコニアビーズを除去し、分散液Fとした。
《インク組成物の調製》
〔インク組成〕
前記有機顔料分散液A〜Fを用いて、表1〜9記載のインク組成、でインク1〜9を作製した。
25℃と60℃保存したインクの平均粒径を測定した。
Nanoシリーズにて測定した体積平均粒径値である。
△:25℃保存品と60℃保存品の粒径差が20%以内(ぎりぎり使えるレベル)
×:25℃保存品と60℃保存品の粒径差が30%超
〔吐出安定性の評価〕
25℃と60℃保存したインクを、55℃に加熱し、256ノズルのザール(Xaar)社製インクジェットプリンタの記録ヘッドから4plサイズの液滴を速度6m/sになるように電圧調整してヘッドを駆動させて吐出した。そのときの主滴のノズルからの距離1mmにおけるサテライトの数を測定した。測定はストロボ同期を用い、10発目(cycle)の液滴を観測した。サテライトの個数は、4個までがぎりぎり使えるレベルで、5個以上になるとミスト汚れの問題が厳しく使えない。
△:30分連続出射でノズル欠がはじないが、わずかにインク曲がりが発生する(ぎりぎり使えるレベル)
×:30分連続出射で、数カ所以上のノズルでノズル欠が発生する
上記評価結果を表10にまとめて示す。
Claims (9)
- 少なくとも有機顔料、高分子分散剤、重合性化合物、及び光開始剤を含有する活性光線硬化型インクジェット記録用インクにおいて、該有機顔料、高分子分散剤及び重合性化合物のそれぞれの少なくとも一部が、少なくともこれら3種の添加剤を含有する分散液(但し、光開始剤を含有しない。)として調製され、かつ40〜80℃の温度範囲で6時間以上加熱エージング処理を施されたことを特徴とする活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 前記有機顔料の、前記活性光線硬化型インクジェット記録用インク中での、体積平均粒径が0.09〜0.15μmであることを特徴とする請求項1に記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 前記分散液が、重合性化合物として、少なくともオキセタン環を有する化合物、エポキシ化合物、及びビニルエーテル化合物のうちのいずれかの化合物を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 前記活性光線硬化型インクジェットインクが、光開始剤として、オニウム塩を含有し、かつ該インク中の該オニウム塩の含有量が5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 前記活性光線硬化型インクジェットインクが、高分子分散剤を、有機顔料の総質量の20%以上60%以下の範囲の含有量(質量%)で含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 前記分散液が、有機顔料として、少なくとも表面処理されたC.I.Pigment Red 122、C.I.Pigment Red 185、C.I.Pigment Red 202、及びC.I.Pigment Violet 19のいずれかのマゼンタ色用顔料を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 前記分散液が、有機顔料として、少なくとも表面処理されたC.I.Pigment Yellow 138、C.I.Pigment Yellow 120、C.I.Pigment Yellow 150、C.I.Pigment Yellow 151、及びC.I.Pigment Yellow 180のいずれかのイエロー色用顔料を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 記分散液が、有機顔料として、少なくとも表面処理されたC.I Pigment Blue−15:3、及びC.I Pigment Blue−15:4のいずれかのシアン色用顔料を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インク。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の活性光線硬化型インクジェット記録用インクを製造することを特徴とする活性光線硬化型インクジェット記録用インクの製造方法。
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