JP2007165467A - 基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ホウケイ酸ガラスの粉末を含有するグリーンシートを焼成して基板を製造する方法であって、前記粉末として、粉砕前のホウケイ酸ガラスを、大気中で、該ホウケイ酸ガラスのガラス転移点よりも30℃高い温度以上で、かつ、軟化点よりも50℃低い温度以下の温度にて3時間以上保持した後、粉砕したものを用いることを特徴とする基板の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)ホウケイ酸ガラスの粉末を含有するグリーンシートを焼成して基板を製造する方法であって、前記粉末として、粉砕前のホウケイ酸ガラスを、大気中で、該ホウケイ酸ガラスのガラス転移点よりも30℃高い温度以上で、かつ、軟化点よりも50℃低い温度以下の温度にて3時間以上保持した後、粉砕したものを用いることを特徴とする基板の製造方法。
(2)粉砕を、水蒸気を供給しながら乾式で行うことを特徴とする上記(1)記載の基板の製造方法。
(3)粉砕した後、得られた粉末を温度30℃以上、相対湿度55%以上である雰囲気に保持することを特徴とする上記(1)または(2)記載の基板の製造方法。
(4)ホウケイ酸ガラスにおけるB2O3含有量が15モル%以上であることを特徴とする上記(1)〜(3)の何れか1項に記載の基板の製造方法。
モル%で、SiO265%、B2O325%、Al2O35%、CaO5%となるように原料を混合して白金ルツボに入れ、1650℃で2時間保持して溶融ガラスとした。この溶融ガラスを水冷ローラーで厚さ0.5〜2.0mmのシート状に延伸した。ロールを通過したシートは、冷却により自然に割れ、厚さ0.5〜2mm、幅2〜3cm、長さ4〜6cmのフレーク状となった。
前記溶融ガラスの一部を10mm×10mm×20mmの金型に入れ、平板状の成形体を得た。次いで、この成形体を640℃から3℃/分の冷却速度で徐冷し、徐冷後に研削及び研磨を行い直径4mm、高さ20mmの円柱状に加工してサンプルを作製した。そして、このサンプルを用いてJIS R3102記載のガラスの平均膨張係数の試験方法の通りに線膨張係数を測定し、その膨張曲線の第1変曲点をガラス転移点とした。作製したホウケイ酸ガラスのガラス転移点は624℃であった。
前記成形体の一部をアルミナ乳鉢にて粉砕し、300メッシュの篩を通した粉末をサンプルとし、このサンプルについて示差熱分析装置(理学電機株式会社製 DTA)を用い、昇温速度15℃/分にてDTA曲線を求め、その第4変曲点を図1に示すように求めて軟化点とした。作製したホウケイ酸ガラスの軟化点は896℃であった。
上記で得られたホウケイ酸ガラスフレークをアルミナ容器に入れ、空気中、700℃で5時間加熱した。加熱後、アルミナ容器からホウケイ酸ガラスクレークを取り出し、乾式振動ボールミルで2時間粉砕し、300メッシュの篩を通した。篩下を再度、乾式振動ボールミルで1時間追加粉砕し、ガラス粉末とした。このガラス粉末の平均粒径、比表面積及び水分付着量を下記の如く測定した。それぞれの測定結果を表1に示す。
・平均粒径(D50%):レーザー回折拡散式粒度分布測定器(日機装株式会社製 マイクロトラック)を用い、水を分散媒として測定した。
・比表面積(BET) :流動式BET1点式(日機装株式会社製 自動比表面積計)を用いて測定した。
・水分付着量 :示差熱天秤分析装置(理学電機株式会社製 TG−DTA)を用い、昇温速度15℃/分で加熱し30〜450℃での重量減を測定し、水分付着量とした。
実施例1と同様にしてガラス粉末を作製した。そして、このガラス粉末を、40℃、相対湿度60%の恒温恒湿器に入れ、16時間保持した。その後、実施例1と同様にして、ガラス粉末の平均粒径、比表面積、水分付着量、並びにグリーンシートにしたときのホウ酸結晶が析出するまでの時間を測定した。結果を表1に示す。
ホウケイ酸ガラスクレークを660℃で5時間熱処理した以外は、実施例1と同様の処理を行った。ガラス粉末の平均粒径、比表面積、水分付着量、並びにグリーンシートにしたときのホウ酸結晶が析出するまでの時間を表1に示す。
ホウケイ酸ガラスフレークを熱処理することなく、直接ガラス粉末とした。そして、実施例1と同様にして、ガラス粉末の平均粒径、比表面積、水分付着量、並びにグリーンシートにしたときのホウ酸結晶が析出するまでの時間を測定した。結果を表1に示す。
Claims (4)
- ホウケイ酸ガラスの粉末を含有するグリーンシートを焼成して基板を製造する方法であって、前記粉末として、粉砕前のホウケイ酸ガラスを、大気中で、該ホウケイ酸ガラスのガラス転移点よりも30℃高い温度以上で、かつ、軟化点よりも50℃低い温度以下の温度にて3時間以上保持した後、粉砕したものを用いることを特徴とする基板の製造方法。
- 粉砕を、水蒸気を供給しながら乾式で行うことを特徴とする請求項1記載の基板の製造方法。
- 粉砕した後、得られた粉末を温度30℃以上、相対湿度55%以上である雰囲気に保持することを特徴とする請求項1または2記載の基板の製造方法。
- ホウケイ酸ガラスにおけるB2O3含有量が15モル%以上であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の基板の製造方法。
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