JP2007157910A - 圧電セラミックス、積層圧電セラミック素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】温度25℃における結晶形が正方晶で、正方晶から立方晶への相転移温度が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなる圧電セラミックスである。その正方晶においては、格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°である。また、この圧電セラミックスからなる圧電セラミック層11と内部電極層12、13とを交互に積層してなる積層圧電セラミック素子1及びその製造方法である。積層圧電セラミック素子1の作製にあたっては、圧電セラミックス層11が相対密度95%以上で焼結するときの最低温度をTmin(℃)とすると、Tmin+50≦T≦Tmin+250という関係を満足する焼成温度T(℃)で焼成を行う。
【選択図】図4
Description
上記正方晶においては、a軸方向とc軸方向との格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°であることを特徴とする圧電セラミックスにある(請求項1)。
そのため、上記圧電セラミックスは、大きな変位量を示すことができる。また、上記圧電セラミックスは、例えば−30℃〜160℃という広い温度範囲において、誘電率の変化が小さく、誘電率の温度依存性に優れている。
上記圧電セラミックスは、温度25℃における結晶形が正方晶で、正方晶から立方晶への相転移温度が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなり、
上記正方晶においては、a軸方向とc軸方向との格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°であることを特徴とする積層圧電セラミック素子にある(請求項5)。
上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物の原料粉末をシート状に成形してなるグリーンシートを作製し、該グリーンシートの少なくとも一方の面に、上記Ag−Pd合金を含有する電極用ペースト材料を塗布する電極印刷工程と,
上記電極用ペースト材料が塗布されたグリーンシートを積層し圧着して積層体を作製する圧着工程と,
上記積層体を脱脂する脱脂工程と,
上記積層体を焼成し、上記積層圧電セラミック素子を作製する焼成工程とを有し、
該焼成工程においては、上記圧電セラミックス層が上記焼成工程の焼成時間t時間で相対密度95%以上で焼結するときの最低温度をTmin(℃)とすると、Tmin+50≦T≦Tmin+250という関係を満足する焼成温度T(℃)で焼成を行うことを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法にある(請求項12)。
上記電極印刷工程においては、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物の原料粉末をシート状に成形してなるグリーンシートを作製し、該グリーンシートの少なくとも一方の面に、上記Ag−Pd合金を含有する電極用ペースト材料を塗布する。これにより、Ag含有量が70wt%以上のAg−Pd合金からなる上記電極用ペースト材料が塗布されたグリーンシートを得ることができる。
次いで、上記焼成工程において、上記積層体を焼成し、上記積層圧電セラミック素子を作製する。このとき、上記圧電セラミックス層が上記焼成時間t時間で相対密度95%以上で焼結するときの最低温度をTmin(℃)とすると、Tmin+50≦T≦Tmin+250という関係を満足する焼成温度T(℃)で焼成を行う。その結果、温度25℃における結晶形が正方晶で、正方晶から立方晶への相転移温度が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなると共に、上記正方晶におけるa軸方向とc軸方向との格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°である圧電セラミックスからなる圧電セラミック層と、上記Ag−Pd合金からなる上記内部電極層とを交互に積層してなる上記積層圧電セラミック素子を作製することができる。該積層圧電セラミック素子は、上記相転移温度、上記特定の格子定数比及び上記半値幅を有する上記圧電セラミックスの優れた特徴を生かして、大きな変位量を示すことができると共に、誘電率の温度依存性に優れている。
本発明において、上記圧電セラミックスは、正方晶から立方晶への相転移温度(キュリー温度)が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなる。
相転移温度が250℃未満の場合には、耐熱性が低下し、自動車の燃料噴射装置用等のように高温環境下にて曝された場合に変位量が低下するおそれがある。キュリー温度は、チタン酸ジルコン酸鉛系組成物の組成によって異なるが、チタン酸ジルコン酸鉛系組成物であれば、その上限はおよそ400℃以下である。
上記格子定数比c/aが1.017未満の場合又は上記半減値が0.3°を越える場合には、誘電率の温度特性が劣化するおそれがある。即ち、この場合には、例えば−30〜160℃という温度範囲における誘電率の安定性が低くなり、自動車の燃料噴射制御装置等の用途に適用することが困難になるおそれがある。一方、上記格子定数比c/aが1.023を越える場合には、上記圧電セラミックスの変位量が低くなるおそれがある。また、上記半値幅が0.1°未満の正方晶は、作製時に非常に高い温度で焼成する必要があり、焼成時に組成から鉛が蒸発し易くなるため、所望の組成のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなる正方晶を形成させることが困難になる。より好ましくは、上記格子定数比c/aは、1.018以上かつ1.022以下がよく、上記半値幅は、0.1°〜0.25°がよい。
この場合には、上記圧電セラミックスの変位性能をより向上させることができると共に、機械強度を向上させることができる。
上記結晶粒の平均粒径が1μm未満の場合には、上述の変位性能の向上効果が充分に得られなくなるおそれがある。一方、8μmを越える場合には、上記圧電セラミックスの機械強度が低下し、耐久性が低下するおそれがある。より好ましくは、上記結晶粒の平均粒径は、2〜6μmであることがよい。
具体的には、まず、上記圧電セラミックスの走査型電子顕微鏡(SEM)像について、任意直線上の各粒子の長さlc(lc=l1、l2、l3、l4、l5、l6、l7・・・・)の平均値Lavを求める(図6参照)。Lavは、任意直線の長さをA、任意直線上における直線と粒界との交点数をNLとすると、Lav=A/NLという式から算出できる。
各結晶粒を等大球と仮定すると、3次元平均粒径Davは、2次元像の平均粒径長さLavに、球とこの球に外接する立方体との体積比(π/6)で除すことによって算出することができる。即ち、Dav=6/π×Lavという関係を有する。このDavを上記結晶粒の平均粒径とすることができる。
この場合には、上記圧電セラミックスの変位量をより増大させることができると共に、誘電率の温度依存性をより小さくすることができる。
上記化学式(1)において、d<−0.02、d>0.04、x<0.01、y<0.40、y>0.55、p>0.05、q<0.0025、又はq>0.025である場合は変位性能が低下するおそれがある。また、x>0.15の場合には、キュリー温度が低下し、誘電率の温度特性が低下するおそれがある。
この場合には、上記化学式(1)において、(Y1/2Nb1/2)が必須成分となると共に、上記特定の割合を占め、上記圧電セラミックスの変位量をより一層増大させることができると共に、誘電率の温度依存性をより一層小さくすることができる。
上記内部電極層のAg含有量が70wt%未満の場合には、コストが増大するおそれがある。
この場合には、上記圧電セラミックスの焼結温度を低下させることができる。そのため、上記内部電極層中の安価なAg含有量をより増加させることができる。それ故、上記積層圧電セラミック素子の製造コストをより低下させることができる。
α+β<0.005の場合又α+β>0.27の場合には、焼結温度を充分に低下させる効果が得られなくなるおそれがある。
この場合には、圧縮応力10MPa〜40MPaにおける上記圧電セラミックスの変位量及び誘電率の温度依存性を向上させることができる。そのためこの場合には、上記積層圧電セラミック素子は、例えば燃料噴射用のインジェクタ等のように、10Mpa〜40MPaの圧縮応力下で用いられる用途に特に適している。
この場合には、上記積層圧電セラミック素子の優れた変位量及び誘電率の温度依存性を充分に発揮させることができる。
上記電極印刷工程においては、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物の原料粉末をシート状に成形してなるグリーンシートを作製し、該グリーンシートの少なくとも一方の面に、上記Ag−Pd合金を含有する電極用ペースト材料を塗布する。上記圧着工程においては、上記電極用ペースト材料が塗布されたグリーンシートを積層し圧着して積層体を作製し、上記脱脂工程においては、上記積層体を脱脂する。
焼成時間tは、例えば圧電セラミックスの材料組成、加熱炉の種類、焼成時の雰囲気ガス条件等に応じて任意の時間を定めることができる。焼成時間が短すぎると焼成が不十分になり、相対密度95%以上で焼結させることが困難になり、変位量や誘電率等の特性が低下するおそれがある。一方、焼成時間が長すぎると、製造コストが増大するおそれがある。またこの場合には、上記圧電セラミックスの材料からの鉛の蒸発量が増大するおそれがある。一般に、チタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなる圧電セラミックスの場合、焼成時間t(時間)は、0.5≦t≦10がよい。
相対密度は、理論密度に対する実測密度の割合を百分率で表した値である。理論密度は、格子定数から算出することができ、実測密度は、重量を寸法(体積)で除することによって算出できる。
次に、圧電セラミックスの実施例について、説明する。
本例においては、組成、格子定数比、(101)面におけるX線回折強度の半値幅等が異なる23種類のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなる圧電セラミックス(試料X1〜X23)を作製し、その特性を評価する例である。本例のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物は、化学式(1)(Pb1-xMax)1+d(Zr1-yTiy)1-p-q(Y1/2Nb1/2)pNbqO3+dで表される。
即ち、まず、出発原料として、Pb3O4、SrCO3、ZrO2、TiO2、Y2O3、及びNb2O5を準備し、これらの出発原料を(Pb0.93Sr0.07)1.001(Zr0.54Ti0.46)0.985(Y1/2Nb1/2)0.01Nb0.005O3.001となるような化学量論比で秤量し、湿式混合し、温度850℃で5時間仮焼した。得られた仮焼粉体を湿式粉砕し、BET比表面積が2.7m2/gの粉砕物を得た。次いで、この粉砕物に、バインダーを加え、プレス成形を行って、直径15mm、厚み1mmの成形体を得た。その後、成形体を、後述の表1に示す各焼成温度で焼成し、10種類の圧電セラミックス(試料X1〜試料X10)を作製した。
また、各試料X1〜試料X10と同組成の圧電セラミックスの材料について、焼成温度を20℃ずつ変化させて、はじめて相対密度が95%以上となるときの温度を調べたところ、1020℃であった。
その後、重量及び寸法(体積)を測定して各試料の実測密度を求め、また、Cu−Kα線を用いたX線回折装置((株)リガク製「RINT2100」)により2θ走査範囲:20〜50°、スキャンスピード:0.01°/min、スキャンステップ:0.01°という条件でX線回折強度を測定し、同標準アプリケーションソフトによる自動演算により、各試料における正方晶の格子定数比c/a、(101)面のX線回折強度の半値幅、理論密度を求めた。さらに、理論密度と実測密度から、相対密度(相対密度=実測密度/理論密度×100)を算出した。また、各試料の走査型電子顕微鏡(SEM)像に基づいて、インターセプト法により2次元像の平均粒径長さ(Lav)を求め、この平均粒径長さLavに係数6/πを乗じて3次元の平均粒径Davを算出し、これを平均粒径とした。その結果を表2に示す。
なお、表2において、試料X1及び試料X2については、相対密度が90%未満という非常低いものであったため、その他の評価を行っていない。また、試料X22においては、菱面体晶になっていたため、格子定数比c/aの測定を行っていない。
一方、半値幅が0.3°を越える試料X3及びX4においては、誘電率の温度特性が劣っていた。また、格子定数比c/aが1.017未満の試料X20においても、誘電率の温度特性が劣っていた。格子定数比c/aが1.023を越える試料X21においては、変位量が劣っていた。
また、試料X22においては、正方晶の結晶が得られず、菱面体晶になっていた。この試料X22においては、誘電率の温度依存性が劣っていた。さらに、キュリー温度が250℃未満の試料X23においては、誘電率の温度依存性が劣っていた。
次に、本例においては、積層圧電セラミック素子を作製し、その特性を評価する例である。
図4及び図5に示すごとく、本例の積層圧電セラミック素子1は、圧電セラミックスからなる圧電セラミック層11と、Ag含有量が70wt%以上のAg−Pd合金からなる内部電極層12、13とを交互に積層してなる。圧電セラミック層11の圧電セラミックスは、正方晶の(Pb0.93Sr0.07)1.001(Zr0.54Ti0.46)0.985(Y1/2Nb1/2)0.01Nb0.005O3.001からなる。
本例においては、キュリー温度、格子定数比c/a、及び(101)面のX線回折強度の半値幅等が異なる圧電セラミック層11を有する複数の積層圧電セラミック素子1(試料Y1〜試料Y7;後述の表3及び表4参照)を作製する。
また、積層圧電セラミック素子1の側面には、これを挟むように2つの側面電極18、19が形成されている。積層圧電セラミック素子1において、内部電極層12、13は、交互に異なる側面電極18、19に電気的に接続されており、内部電極12は側面電極18に、内部電極13は側面電極19に接続されている。
電極印刷工程においては、図1に示すごとく、チタン酸ジルコン酸鉛系組成物の原料粉末をシート状に成形してなるグリーンシート21を作製し、このグリーンシート21の少なくとも一方の面に、Ag−Pd合金を含有する電極用ペースト材料22、23を塗布する。また、圧着工程においては、図2及び図3に示すごとく、電極用ペースト材料22、23が塗布されたグリーンシート21を積層し圧着して積層体3を作製する。脱脂工程においては積層体3を脱脂し、焼成工程においては積層体3を焼成し、積層圧電セラミック素子を作製する。
この各試料Y1〜試料Y7について、温度100℃で3kV/mmの直流電圧を30分間印加し、分極し、その後24時間放置し、電気特性測定用の試料とした。次いで、実施例1と同様に、LCRメータを用いて、各測定用の試料の温度−30℃及び160℃における1kHz、1Vrmsでの静電容量を測定し、誘電率の温度変化率(温度160℃における静電容量/温度−30℃における静電容量)を算出した。その結果を表4に示す。また、各測定試料に、10MPaの圧縮応力下で0〜160Vの0.1Hzのsin波を印加することにより発生する変位量をレーザー変位計で測定した。その結果を表4に示す。さらに、各測定用試料について、実施例1と同様にしてキュリー温度を測定した。その結果を表4に示す。
なお、下記の表4において、試料Y1及び試料Y2については、相対密度が90%未満という非常に低い値であったため、その他の評価を行わなかった。
本例は、圧電セラミックス中に助剤酸化物を含有する積層圧電セラミック素子を作製し、その特性を評価する例である。本例においては、助剤酸化物の組成や添加量が異なる複数の積層圧電セラミック素子(試料Y8〜Y9)を作製する。本例の積層圧電セラミックスは、助剤酸化物を含有する点を除いては、実施例2と同様のものである。
本例の積層圧電セラミック素子の作製にあたっては、まず、化学式(2)(1−α−β)PbO・αWO3・βMoO3(0.005≦α+β≦0.27、但し、α≧0、β≧0)で表される助剤酸化物を作製する。
化学式(2)で表される助剤酸化物の作製にあたっては、まず、PbOとWO3及び/又はMoO3とを、後述の表5に示す組成となるような配合比で秤量し、乾式混合を行った。その後、大気中、温度500℃で、2時間仮焼成することにより、PbOとWO3及び/又はMoO3とを少なくとも部分的に反応させて助剤酸化物の仮焼粉を作製した。次いで、この仮焼粉を湿式粉砕し、乾燥させて、BET比表面積1.5〜2m2/gの助剤酸化物を得た。
次いで、実施例2と同様にして、電極用ペースト材料をグリーンシートに印刷し、積層して熱圧着を行った。さらに、実施例2と同様にして、脱脂を行った後、後述の表5に示す各焼成温度で焼成し、全面研磨して8×8×8mmの7種類の積層圧電セラミック素子(試料Y8〜試料Y13)を作製した。各積層圧電セラミック素子においては、電極有効面積は7.2×7.2mm、内部電極層間距離は80μmであった。各試料の組成(上記化学式(1)(Pb1-xMax)1+d(Zr1-yTiy)1-p-q(Y1/2Nb1/2)pNbqO3+dにおける各変数の値及び元素Maの種類)、焼成に至る最低温度、焼成温度を表5に示す。
11 圧電セラミック層
12、13 内部電極層
15 非形成部
18、19 側面電極
Claims (18)
- 温度25℃における結晶形が正方晶で、正方晶から立方晶への相転移温度が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなる圧電セラミックスであって、
上記正方晶においては、a軸方向とc軸方向との格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°であることを特徴とする圧電セラミックス。 - 請求項1において、上記圧電セラミックスを構成する結晶粒の平均粒径は、1〜8μmであることを特徴とする圧電セラミックス。
- 請求項1又は2において、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物は、化学式(1)(Pb1-xMax)1+d(Zr1-yTiy)1-p-q(Y1/2Nb1/2)pNbqO3+d(ただし、Maは、Ba、Ca、及びSrから選ばれる少なくとも1種の元素、−0.02≦d≦0.04、0.01≦x≦0.15、0.40≦y≦0.55、0≦p≦0.05、0.0025≦q≦0.025)で表されることを特徴とする圧電セラミックス。
- 請求項3において、上記化学式(1)においては、0.005≦p≦0.05、0.0025≦p/2+q≦0.025であることを特徴とする圧電セラミックス。
- 圧電セラミックスからなる圧電セラミック層と、Ag含有量が70wt%以上のAg−Pd合金からなる内部電極層とを交互に積層してなる積層圧電セラミック素子において、
上記圧電セラミックスは、温度25℃における結晶形が正方晶で、正方晶から立方晶への相転移温度が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなり、
上記正方晶においては、a軸方向とc軸方向との格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°であることを特徴とする積層圧電セラミック素子。 - 請求項5において、上記圧電セラミックスを構成する結晶粒の平均粒径は、1〜8μmであることを特徴とする積層圧電セラミック素子。
- 請求項5又は6において、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物は、化学式(1)(Pb1-xMax)1+d(Zr1-yTiy)1-p-q(Y1/2Nb1/2)pNbqO3+d(ただし、Maは、Ba、Ca、及びSrから選ばれる少なくとも1種の元素、−0.02≦d≦0.04、0.01≦x≦0.15、0.40≦y≦0.55、0≦p≦0.05、0.0025≦q≦0.025)で表されることを特徴とする積層圧電セラミック素子。
- 請求項7において、上記化学式(1)においては、0.005≦p≦0.05、0.0025≦p/2+q≦0.025であることを特徴とする積層圧電セラミック素子。
- 請求項5〜8のいずれか一項において、上記圧電セラミックスは、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物100重量部に対して、化学式(2)(1−α−β)PbO・αWO3・βMoO3(0.005≦α+β≦0.27、但し、α≧0、β≧0)で表される助剤酸化物を0.05〜5重量部含有することを特徴とする積層圧電セラミック素子。
- 請求項5〜9のいずれか一項において、上記圧電セラミックスの上記結晶形は、10Mpa〜40MPaの圧縮応力が加えられた条件下において、上記格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の上記半値幅が0.1°〜0.3°の正方晶であることを特徴とする積層圧電セラミック素子。
- 請求項5〜10のいずれか一項において、上記積層圧電セラミック素子は、燃料噴射用のインジェクタに用いられることを特徴とする積層圧電セラミック素子。
- 温度25℃における結晶形が正方晶で、正方晶から立方晶への相転移温度が250℃以上のチタン酸ジルコン酸鉛系組成物からなると共に、上記正方晶におけるa軸方向とc軸方向との格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の半値幅が0.1°〜0.3°である圧電セラミックスからなる圧電セラミック層と、Ag含有量が70wt%以上のAg−Pd合金からなる内部電極層とを交互に積層してなる積層圧電セラミック素子の製造方法であって、
上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物の原料粉末をシート状に成形してなるグリーンシートを作製し、該グリーンシートの少なくとも一方の面に、上記Ag−Pd合金を含有する電極用ペースト材料を塗布する電極印刷工程と,
上記電極用ペースト材料が塗布されたグリーンシートを積層し圧着して積層体を作製する圧着工程と,
上記積層体を脱脂する脱脂工程と,
上記積層体を焼成し、上記積層圧電セラミック素子を作製する焼成工程とを有し、
該焼成工程においては、上記圧電セラミックス層が上記焼成工程の焼成時間t時間で相対密度95%以上で焼結するときの最低温度をTmin(℃)とすると、Tmin+50≦T≦Tmin+250という関係を満足する焼成温度T(℃)で焼成を行うことを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法。 - 請求項12において、上記圧電セラミックスを構成する結晶粒の平均粒径は、1〜8μmであることを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法。
- 請求項12又は13において、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物は、化学式(1)(Pb1-xMax)1+d(Zr1-yTiy)1-p-q(Y1/2Nb1/2)pNbqO3+d(ただし、Maは、Ba、Ca、及びSrから選ばれる少なくとも1種の元素、−0.02≦d≦0.04、0.01≦x≦0.15、0.40≦y≦0.55、0≦p≦0.05、0.0025≦q≦0.025)で表されることを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法。
- 請求項14において、上記化学式(1)においては、0.005≦p≦0.05、0.0025≦p/2+q≦0.025であることを特徴とする圧電セラミックス。
- 請求項12〜15のいずれか一項において、上記圧電セラミックスは、上記チタン酸ジルコン酸鉛系組成物100重量部に対して、化学式(2)(1−α−β)PbO・αWO3・βMoO3(0.005≦α+β≦0.27、但し、α≧0、β≧0)で表される助剤酸化物を0.05〜5重量部含有することを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法。
- 請求項12〜16のいずれか一項において、上記圧電セラミックスの上記結晶形は、10Mpa〜40MPaの圧縮応力が加えられた条件下において、上記格子定数比c/aが1.017〜1.023であり、かつ(101)面のX線回折強度の上記半値幅が0.1°〜0.3°の正方晶であることを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法。
- 請求項12〜16のいずれか一項において、上記積層圧電セラミック素子は、燃料噴射用のインジェクタに用いられることを特徴とする積層圧電セラミック素子の製造方法。
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