JP2007156319A - 強固着性液晶スペーサの製造方法、強固着性液晶スペーサ、スペーサ分散液及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水及び/又は親水性有機溶剤中で、基材粒子の表面に界面活性剤を吸着させる工程、該界面活性剤を吸着させた基材粒子の表面に更に接着性樹脂の原料となる重合性単量体を吸着させて重合性単量体層を形成する工程、及び、重合性単量体層中の重合性単量体を重合させて、基材粒子の表面に接着性樹脂からなる接着層を形成する工程を有する強固着性液晶スペーサの製造方法。
【選択図】 なし
Description
しかし、これらの方法は、基板上にマスクや感光体が直接接触するために、基板上の配向膜が損傷しやすくなって、表示品質の低下を来すという問題があった。
しかし、この方法は、配置させるパターンに従った電極を必要とするため、スペーサを完全に任意の位置に配置することは不可能であり、適用できる液晶表示装置の種類が制約されるという問題があった。
この方法は、前述の方法のように基板そのものに直接接触することがなく、また、任意の位置に任意のパターンでスペーサを配置することができるので有効な方法であるといえる。
このような問題に対して、スペーサ分散液の液滴を遮光領域上の着弾点を中心として乾燥縮小させ、それに伴ってスペーサを着弾点に集める方法が知られている。
以下に本発明を詳述する。
上記基材粒子は、本発明の強固着性液晶スペーサの製造方法により製造した強固着性液晶スペーサを用いて液晶表示装置を製造する際に、2枚の基板間に挟持され、これら2枚の基板の間隔を規制し、適正なセルギャップを維持する役割を果たすものである。
このような基材粒子としては特に限定されず、例えば、従来公知の有機及び/又は無機材料を用いることが可能である。
上記基材粒子の平均粒子径の上限については特に限定されないが、好ましい上限は20μm、より好ましい上限は10μmである。
なお、上記基材粒子の平均粒子径は、光学顕微鏡、電子顕微鏡、コールタカウンター等を用いて計測した粒子径を統計的に処理して求めることができる。
なお、上記10%K値は、微小圧縮試験器(例えば、島津製作所製「PCT−200」等)を用い、粒子を直径50μmのダイアモンド製円柱からなる平滑圧子端面で、圧縮速度2.6mN/秒、最大試験荷重10gの条件下で基材粒子を圧縮した場合の圧縮変位(mm)を測定し、下記式により求めることができる。
K値(N/mm2)=(3/21/2)・F・S−3/2・R−1/2
F:基材粒子の10%圧縮変形における荷重値(N)
S:基材粒子の10%圧縮変形における圧縮変位(mm)
R:基材粒子の半径(mm)
上述した基材粒子を界面活性剤とともに水及び/又は親水性有機溶剤中に分散させると、上記界面活性剤の疎水基部分が基材粒子表面に吸着して水及び/又は親水性有機溶剤中で吸着層を形成する。この吸着層表面は界面活性剤の親水基からなるため、界面活性剤を表面に吸着させた基材粒子は、水及び/又は親水性有機溶剤中に互いに合着することなく均一に分散される。
更に、重合性のビニル基を有する界面活性剤を用いてもよい。重合性ビニル基を有する界面活性剤は、後述する重合性単量体と反応し、得られる強固着性液晶スペーサ表面に親水性官能基が共有結合により固定されるため、後述する親水性媒体への分散性が向上する。
また、上記水及び親水性有機溶剤は、それぞれ単独で用いられてもよいし、両者が併用されてもよい。
上述したように、上記界面活性剤を吸着させた基材粒子は、該界面活性剤が粒子表面で吸着層を形成し、水及び/又は親水性有機溶剤中で均一に分散している。一方、上記接着性樹脂の原料となる重合性単量体は親油性の物質である。そのため、本工程では、上記接着性樹脂の原料となる親油性の重合性単量体は、上記界面活性剤を吸着させた基材粒子が分散した水及び/又は親水性有機溶剤中に添加すると、基材粒子表面及び界面活性剤による吸着層部分に集中し、その結果、基材粒子の表面に吸着して重合性単量体層を形成する。
上記接着層は、本発明により製造した強固着性液晶スペーサを用いて液晶表示装置を製造する際に、上記基材粒子を2枚の基板に挟持した後溶融することで、上記基材粒子を2枚の基板に強固に接着、固定する役割を果たすものである。
上記分散安定剤としては特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキシド等の水溶性高分子;ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性剤等が挙げられる。これらの分散安定剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、後述する親水性媒体への分散性が向上するため、水溶性高分子が好適である。
従って、本発明により製造した強固着性液晶スペーサは、製造時の環境負荷が小さく、スペーサ分散液中での分散安定性に優れ、インクジェット方式により基板上の目的とする任意の位置に精度よく配置でき、優れた表示品質を発現する液晶表示装置を好適に製造することができる。
本発明の強固着性液晶スペーサの製造方法により製造された強固着性液晶スペーサもまた、本発明の1つである。
このような本発明の強固着性液晶スペーサと、該強固着性液晶スペーサを分散させる分散媒体とからなるスペーサ分散液もまた、本発明の1つである。
また、上記水及び親水性有機溶剤は、それぞれ単独で用いられてもよいし、両者が併用されてもよい。
一般にインクジェット装置は、吐出するスペーサ分散液の20℃における表面張力が30〜50mN/mである場合に良好な吐出精度を示す。一方、基板上に吐出されたスペーサ分散液の液滴の表面張力は高い方が本発明の強固着性液晶スペーサを乾燥過程で移動させるのに適している。
沸点が100℃未満の親水性有機溶剤の20℃における表面張力が25mN/m以下であると、吐出時においては本発明のスペーサ分散液の表面張力が比較的低い状態にあるので、良好な吐出精度を得ることが可能となり、基板上に吐出された後は、本発明のスペーサ分散液中の他の媒体成分より先に揮散して、本発明のスペーサ分散液の表面張力が高くなるので、乾燥過程における本発明の強固着性液晶スペーサの移動が容易となる。
インクジェット装置を用いて本発明の強固着性液晶スペーサの配置を行う場合、上記インクジェット装置としては特に限定されず、例えば、ピエゾ素子の振動によって液体をノズルから吐出させるピエゾ方式、急激な加熱による液体の膨張を利用して液体をノズルから吐出させるサーマル方式、発熱素子の急激な加熱によって液体をノズルから吐出させるバブルジェット(登録商標)方式等が挙げられ、いずれの方式が採られてもよい。
ノズルから吐出される液滴の径を上記好ましい範囲に制御する方法としては特に限定されず、例えば、ノズルの口径を最適化する方法やインクジェット装置を制御する電気信号を最適化する方法等が挙げられ、いずれの方法が採られてもよい。特に、ピエゾ方式のインクジェット装置を用いる場合には、後者の方法を採ることが好ましい。
このような本発明のスペーサ分散液を用いてなる液晶表示装置もまた、本発明の1つである。
また、得られた強固着性液晶スペーサは、接着層の表面に界面活性剤の親水基からなる親水層が形成されるため、水及び/又は親水性有機溶剤中に分散させた際の分散安定性に優れ、強固着性液晶スペーサ同士が凝集することがない。
従って、本発明によると、製造時の環境負荷が小さく、スペーサ分散液中での分散安定性に優れ、インクジェット方式により基板上の目的とする任意の位置に精度よく配置できるため、優れた表示品質を発現する液晶表示装置を好適に製造することができる強固着性液晶スペーサの製造方法、強固着性液晶スペーサ、スペーサ分散液及び液晶表示装置を好適に提供することができる。
(1)基材粒子の作製
セバラブルフラスコ内に、ジビニルベンゼン15重量部、イソオクチルアクリレート5重畳部、及び、重合開始剤として過酸化ベンゾイル1.3重畳部を投入し、均一に攪拌混合した。
次に、ポリビニルアルコール(ゴーセノールGL−03、日本合成化学社製)の3重量%水溶液20重量部及びドデシル硫酸ナトリウム0.5重量部を投入し、均一に攪拌混合した後、イオン交換水140重量部を投入した。
次いで、窒素ガス気流下、この水溶液を攪拌しながら80℃で15時間重合反応を行って微粒子を得た。得られた微粒子を熱水及びアセトンで充分に洗浄した後、分級操作を行い、アセトンを揮散させて、基材粒子を作製した。得られた基材粒子の平均粒子径は5μmであり、CV値は3.0%であった。
セパラブルフラスコにイオン交換水500重量部、ドデシル硫酸ナトリウム10重量部、基材粒子50重量部を均一に分散した粒子分散液を得た。
得られた粒子分散液を室温で24時間、100rpmで撹拌し、界面活性剤を吸着させた粒子分散液を得た。
次いで、メチルメタクリレート2重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート8重量部、エチレングリコールジメタクリレート2重量部、過酸化ベンゾイル0.5重量部を均一溶解させた重合性単量体溶液を得た。
得られた重合性単量体液滴を得られた粒子分散液に添加し、100rpmで攪拌し、窒素気流下、室温で24時間、重合性単量体を界面活性剤層に吸収させ、重合性単量体層を得た。
次いで、攪拌速度を200rpmとした後、5%ポリビニルアルコール(ゴーセノールGH−20、日本合成化学社製)水溶液50重量部を添加し、90℃に加熱することにより重合性単量体層を重合させた後、熱水で洗浄することにより接着層を有する強固着性液晶スペーサ(1)を得た。
得られた接着層を有する強固着性液晶スペーサ(1)の平均粒径は5.2μm(CV値は3.0%)であり、接着層の厚みは0.1μmであった。本反応において得られる接着層の理論値は0.15μmであったことから、極めて効率よく添加した重合性単量体が接着層の形成に寄与していることが分かった。なお、強固着性液晶スペーサを製造する過程において、基材粒子同士の合着は生じなかった。
エチレングリコール60重量部、イソプロピルアルコール20重量部及びイオン交換水20重量部を均一に攪拌混合して、分散媒体を調製した。得られた分散媒体の20℃における表面張力は、35mN/mであった。製造した強固着性液晶スペーサ(1)0.5重量部を分散媒体100重量部中にゆっくり添加し、ソニケータにより均一に攪拌混合して、スペーサ分散液(1)を調製した。
セパラブルフラスコに、メチルエチルケトン1000重量部、メタクリロイルイソシアナート150重量部、及び、実施例1と同様にして作製した基材粒子50重量部を秤量し、均一に攪拌混合して室温で30分間反応させることにより、表面に重合性ビニル基を有する粒子を得た。メチルエチルケトンにより洗浄した後、メチルエチルケトン1000重量部、メチルメタクリレート100重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート100重量部、ヒドロキシエチルメタクリレート100重量部、及び、過酸化ベンゾイル2.5重量部を添加し、窒素気流下70℃で4時間グラフト重合反応を行った後、メチルエチルケトンで洗浄することにより接着層を有する液晶スペーサ(2)を得た。
その後、実施例1と同様にしてスペーサ分散液(2)を調製した。
得られた接着層を有する液晶スペーサの平均粒径は5.1μm(CV値は3.0%)であり、接着層の厚みは0.05μmであった。本反応によって得られた接着層はわずか0.05μmであり、添加した重合性単量体の殆どが接着層形成に寄与していなかった。
インクジェット装置を用いて調製したスペーサ分散液を基板上に吐出し、強固着性液晶スペーサの配置を行った。
取り付けられたヒーターで45℃に加熱されたステージ上に所定のTFTアレイ基板を載せた。
調製したスペーサ分散液をステンレスメッシュ(目開き10μm)で濾過して凝集物を除去した後、ピエゾ方式のヘッド先端に口径50μmのノズルを搭載したインクジェット装置にて、TFTアレイ基板のカラーフィルタ基板のブラックマトリックスに対応する位置を狙って、縦のライン1列おきに、縦のラインの上に110μm間隔でスペーサ分散液の液滴を吐出し、縦110μm×横150μmのピッチで強固着性液晶スペーサを配置した。なお、吐出の際のノズル(ヘッド面)と基板との間隔は0.5mmとし、ダブルパルス方式を用いた。このようにして配置した強固着性液晶スペーサの散布密度は180個/mm2であった。
ステージ上の基板に吐出されたスペーサ分散液が目視で完全に乾燥したのを確認した後、更に、残留した分散媒体を除去し、強固着性液晶スペーサを基板に固着させるために、150℃に加熱されたホットプレート上に移して加熱し、15分放置した。
(分散性)
調製したスペーサ分散液中で強固着性液晶スペーサ同士の凝集の有無を目視により確認した。
カラーフィルタガラス基板と貼り合わせる前の強固着性液晶スペーサが散布され熱処理されたTFTアレイ基板に対し、エアーガンにて風を当てる前後での1.0mm2の範囲の強固着性液晶スペーサ数を計測し、残存した粒子数の割合を計算し百分率で求めた。なお、この際のエアーブロー条件としては、エアーブロー圧5.0及び10.0kgf/cm2、ノズル口径2mm、垂直距離5mm、時間15秒の条件を用いた。結果を表1に示した。
液晶表示装置に所定の電圧を印加して、強固着性液晶スペーサに起因する光抜け等の表示不良の有無を電子顕微鏡で観察し、下記判定基準により表示画質を評価した。
○:表示領域中に強固着性液晶スペーサが殆ど認められず、強固着性液晶スペーサ起因の光抜けがなく良好な画質であった。
△:表示領域中に若干の強固着性液晶スペーサが認められ、強固着性液晶スペーサ起因の光抜けがあった。
×:表示領域中に強固着性液晶スペーサが多数認められ、強固着性液晶スペーサ起因の光抜けがあった。
2 偏光板
3 透明電極
4 カラーフィルタ
5 ブラックマトリクス
6 液晶
7 スペーサ
8 配向膜
9 シール材
Claims (6)
- 水及び/又は親水性有機溶剤中で、基材粒子の表面に界面活性剤を吸着させる工程、前記界面活性剤を吸着させた基材粒子の表面に更に接着性樹脂の原料となる重合性単量体を吸着させて重合性単量体層を形成する工程、及び、前記重合性単量体層中の重合性単量体を重合させて、前記基材粒子の表面に接着性樹脂からなる接着層を形成する工程を有することを特徴とする強固着性液晶スペーサの製造方法。
- 接着層の軟化点が40〜120℃の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の強固着性液晶スペーサの製造方法。
- 請求項1又は2記載の強固着性液晶スペーサの製造方法により製造されてなることを特徴とする強固着性液晶スペーサ。
- 請求項3記載の強固着性液晶スペーサと、前記強固着性液晶スペーサを分散させる分散媒体とからなることを特徴とするスペーサ分散液。
- 分散媒体の20℃における表面張力が25〜45mN/mであり、請求項3記載の強固着性液晶スペーサが前記分散媒体中に単粒子状に分散していることを特徴とする請求項4記載のスペーサ分散液。
- 請求項4又は5記載のスペーサ分散液をインクジェット方式により基板上の任意の位置に配置してなることを特徴とする液晶表示装置。
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WO2023090457A1 (ja) * | 2021-11-22 | 2023-05-25 | 積水化学工業株式会社 | 接着性粒子及び積層体 |
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