JP2007123543A - 結晶欠陥の評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 欠陥強調突起部の形成に基づいて結晶欠陥を高精度に検出できるとともに、結晶欠陥の種別の特定も可能な結晶欠陥の評価方法を提供する。
【解決手段】 欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出し、その検出された頂面部の寸法情報により結晶欠陥の種別を識別する。結晶欠陥の基板上での形成状態や分布の情報を欠陥種別の情報と合わせて把握することができ、基板の品質評価や製造工程管理等へのフィードバックも有効に図ることが可能となる。
【選択図】 図５

Description

本発明は、半導体単結晶基板に形成された結晶欠陥の評価方法に関する。

特許第３４５１９５５号公報

半導体単結晶基板中の微小な結晶欠陥を、深さ方向の分解能を付与しつつ評価する方法として、特許文献１に開示された方法が知られている。この方法は、基板の主表面に対して、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）などの高選択性の異方性エッチングを一定の厚さで施し、残ったエッチング残渣を検出することにより結晶欠陥の評価を行なうものである。結晶欠陥の形成領域と被形成領域とではエッチングの速度が相違するので（前者の方がエッチング速度が小さい）、上記の異方性エッチングを施すと、基板の主表面には結晶欠陥を頂点とした円錐状の突起が残留する。結晶欠陥が異方性エッチングによる突起部の形で強調され、微小な欠陥であっても容易に検出することができる。

しかし、上記特許公報１においては、欠陥強調突起部から結晶欠陥の種別を特定する方法までは開示されておらず、基板の品質評価や製造工程管理等への適用を考慮した場合、必ずしも満足のできるものではなかった。

本発明の課題は、欠陥強調突起部の形成に基づいて結晶欠陥を高精度に検出できるとともに、結晶欠陥の種別の特定も可能な結晶欠陥の評価方法を提供することにある。

課題を解決するための手段及び発明の効果

本発明は、半導体単結晶基板中に形成された結晶欠陥の評価方法に係り、上記の課題を解決するために、
半導体単結晶基板中に形成された結晶欠陥の評価方法であって、
半導体単結晶基板の主表面を含む表層部に、結晶欠陥の非形成領域に対するエッチング速度が結晶欠陥の形成領域に対するエッチング速度よりも大きい選択性の異方性エッチングを施すことにより、結晶欠陥にて頂面部が形成される欠陥強調突起部を主表面に形成する異方性エッチング工程と、
欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出するとともに、その検出された頂面部の寸法情報に基づいて、結晶欠陥の種別を識別する検出・評価工程と、をこの順序にて実施することを特徴とする。

上記本発明の結晶欠陥の評価方法によると、欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出し、その検出された頂面部の寸法情報により結晶欠陥の種別を識別することができる。これにより、結晶欠陥の基板上での形成状態や分布の情報を欠陥種別の情報と合わせて把握することができ、基板の品質評価や製造工程管理等へのフィードバックも有効に図ることが可能となる。

半導体単結晶基板はシリコン単結晶ウェーハとすることができる。この場合、欠陥強調突起部の頂面部の寸法情報に基づいて、（該頂面部に位置する）シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別を識別することができる。シリコン酸化物系の結晶欠陥は、結晶バルクを形成するシリコンとの間にエッチングの選択性を付与しやすく、欠陥強調突起部を比較的容易に形成できるとともに、シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別によって欠陥強調突起部の寸法に顕著な差が生じ、種別の異なる結晶欠陥を容易に識別することができる。特に、シリコン酸化物系の結晶欠陥は、それがＣＯＰ（Cristal Originated Particle）であるか、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault、酸化誘起積層欠陥）核であるかによって、欠陥強調突起部の頂面部の寸法に顕著な差を生じるとともに、ＯＳＦ核はシリコン単結晶基板の主表面上に、結晶中心軸を取り囲む形態でリング状に分布する傾向にあることから、両者を容易に識別することができる。

本発明者が実験により確認した結果、レーザー散乱式検出装置にて検出された欠陥強調突起部の頂面部の寸法が０．１９μｍを超える場合は、該結晶欠陥をＣＯＰであると識別でき、０．１９μｍ未満の場合は、該結晶欠陥をＯＳＦ核であると識別することができる。

次に、本発明の結晶欠陥の評価方法においては、異方性エッチング工程の後、検出・評価工程に先立って、異方性エッチングを施した主表面において、欠陥強調突起部の周囲領域に付着した異方性エッチングの副生成物を除去する副生成物除去工程を実施することができる。これにより、欠陥強調突起部を検出する際に、副生成物に由来した検出ノイズを大幅に軽減でき、結晶欠陥の検出精度を高めることができる。

異方性エッチング工程は、結晶欠陥に対する選択エッチング性を有するエッチング液を用いた湿式エッチングにて行なうことも可能であるが、より顕著な欠陥強調突起部を形成するには、反応性イオンエッチングを採用することが望ましい。反応性イオンエッチングはドライエッチングであり、エッチングに伴う副生成物の基板主表面への飛散・付着が特に著しいので、本発明の適用による波及効果が大きい。

副生成物除去工程においては、異方性エッチングの半導体単結晶基板の主表面を、副生成物の除去が可能な洗浄液にて洗浄することができる。この方法によると、副生成物を洗浄液で洗い流すことができ、欠陥強調突起部を残しつつ副生成物のみを選択的に除去する効果に優れる。半導体単結晶基板がシリコン単結晶ウェーハである場合、洗浄液としては、はアンモニア−過酸化水素水溶液を用いることが有効であり、これにさらに弗酸を含有するものを使用すれば、副生成物の除去効果が一層顕著になる。

なお、副生成物除去工程においては、洗浄以外の方法を採用することも可能である。例えば、半導体単結晶基板の主表面に電子線又は紫外線を照射することにより、副生成物を除去することができる。この方法は洗浄液を使用せず、乾式にて副生成物除去できるので、乾燥等の工程が不要であり簡便である。また、半導体単結晶基板の主表面を２００℃以上に加熱することにより、副生成物を除去することも可能である。

以下、本発明の実施の形態について説明する。
本実施形態では、半導体単結晶基板としてシリコン単結晶ウェーハを製造する場合を例に取るが、これに限定されるものではない。まず、ＣＺ法あるいはＦＺ法等の公知の方法にてシリコン単結晶インゴットを製造する。こうして得られる単結晶インゴットは、一定の抵抗率範囲のブロックに切断され、さらに外径研削が施される。外径研削後の各ブロックには、オリエンテーションフラットあるいはオリエンテーションノッチが形成される。このように仕上げられたブロックは、内周刃切断等のスライサーによりスライシングされる。スライシング後のシリコン単結晶ウェーハの両面外周縁にはベベル加工により面取りが施される。

面取り終了後のシリコン単結晶ウェーハは、遊離砥粒を用いて両面がラッピングされ、ラップウェーハとなる。そして、そのラップウェーハをエッチング液に浸漬することにより、両面が化学エッチング処理され、化学エッチウェーハとなる。化学エッチング工程は、それまでの機械加工工程においてシリコン単結晶ウェーハの表面に生じたダメージ層を除去するために行われる。化学エッチング工程の後には鏡面研磨工程が行われ、鏡面ウェーハ（シリコン単結晶ウェーハ）となる。

得られるシリコン単結晶ウェーハ中には、種々の要因により結晶欠陥が形成される。まず、シリコン単結晶の育成においては、結晶育成時に内部に取り込まれる結晶成長起因の欠陥、すなわちグローンイン欠陥（Grown−in Defect）と呼ばれる内部欠陥が形成される。このグローンイン欠陥の形成状態は、単結晶の成長速度やシリコン融液から引き上げられた単結晶の冷却条件により違いを生ずる。例えば、引上速度を比較的大きく設定して単結晶を育成した場合には、単結晶内のシリコン原子に不足が生じやすくなる。この不足部分が凝集すると、シリコン単結晶をウェーハ状に加工した際に凹部あるいは穴のような形となって表面に現れる。このように、このシリコン単結晶において、シリコン原子に不足が生じ、原子間に空孔として存在している点欠陥をベイカンシー（略号：Ｖ）と呼ぶ。また、シリコン単結晶内部において、ベイカンシーの凝集により生じた、空孔起因のグローンイン欠陥が優勢となる領域をＶ領域と称する。このような空孔起因のグローンイン欠陥には、ＦＰＤ（Flow Pattern Defects）、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）あるいはＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomography Defects）等があり、シリコン単結晶を基板（ウェーハ）に加工した際に、ウェーハ表面に八面体のボイド状の欠陥等として観察される。ボイドの内面はシリコン酸化物で覆われているのが通常であり、選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部を容易に形成でき、本発明の方法により評価することができる。

これに対し、シリコン単結晶の引上速度を極力抑えて、例えば結晶成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ程度以下として単結晶成長を行った場合には、シリコン単結晶の格子間に余分にシリコン原子が存在するインタースティシアル−シリコン（Interstitial−Si：格子間シリコン原子（略号：Ｉ））と称される点欠陥が生じやすくなる。インタースティシアル−シリコンが優勢となるシリコン単結晶内部の領域には、転位ループ起因と考えられるＬ／Ｄ（Large Dislocation：格子間転位ループの略号であり、ＬＳＰＤやＬＦＰＤ等の結晶欠陥の総称）と称される格子間型シリコン欠陥が低密度に存在するようになる。このインタースティシアル−シリコンが優勢となるシリコン単結晶内部の領域をＩ領域と呼んでいる。ただし、この種の欠陥はシリコン酸化物の生成を伴わず、選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部の形成が困難であり、本発明の方法による評価対象としては適さない。

また、Ｖ領域が優勢となる条件とＩ領域が優勢となる条件との中間の単結晶育成条件が成立する領域は、シリコン原子間に原子の不足や余分な原子の存在することのない、あるいは存在しても僅かであるニュートラルな状態となり、このようなシリコン単結晶内部の領域をＮ領域と呼ぶ。そして、シリコン単結晶内部に形成されるＮ領域とＶ領域との間には、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault、酸化誘起積層欠陥）と呼ばれる酸素起因の欠陥やその核が高密度に存在する領域が存在する。シリコン単結晶をウェーハに加工すると、該領域はリング状となって観察されることから、シリコン単結晶のＯＳＦあるいはその核が高密度に存在する領域をＯＳＦリング域と称している。このＯＳＦの核は、シリコン酸化物が主体となる結晶欠陥であり、選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部を容易に形成でき、本発明の方法により評価することができる。

なお、上記のようにして得られたシリコン単結晶ウェーハ（鏡面ウェーハ）は、さらにデバイス化に先立って、ゲッタリング用の酸素析出物を形成するための熱処理（例えば、７５０℃以上１１００℃以下）を施すことができる。この酸素析出物は、ＢＭＤ（Bulk Micro Defect）と称される一種の結晶欠陥であり、一般的にＣＯＰ等のグローンイン欠陥よりも寸法は小さい。この欠陥も選択異方性エッチングによる欠陥強調突起部を容易に形成でき、本発明の方法により評価することができる。

シリコン単結晶ウェーハの表層部に存在する結晶欠陥は、本発明の方法に基づいて、以下のように検出・評価することができる。まず、図１の工程１では、結晶欠陥Ｐを有したシリコン単結晶ウェーハ１に対し、表面に形成された自然酸化膜を弗酸水溶液等により洗浄して除去する。次に、工程２では、自然酸化膜が除去されたシリコン単結晶ウェーハ１の主表面に対し、例えば反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：reactive ion etching）により、異方性エッチングを行なう。異方性エッチングの詳細については、特許文献１により公知であるが、概略は以下の通りである。すなわち、エッチングガスとしては、シリコン酸化物系の結晶欠陥については、例えば、一般的なマグネトロンＲＩＥ装置を用いてエッチングを行なう場合、ハロゲン系混合ガス（例えば、ＨＢｒ／ＮＦ３／Ｈｅ＋Ｏ_２
混合ガス）を用いることが好適である。このハロゲン系のエッチングガスは、シリコン酸化物系の結晶欠陥に対し、そのエッチング選択比がＦ、Ｃｌ、Ｂｒの順で選択比が高くなる。従って、検出感度、つまり、この異方性エッチングによってより多くの欠陥強調突起部を発生させるためには、Ｂｒ系ガスが最も好ましく、以下Ｃｌ、Ｆの順となる。

上記の異方性エッチングを適当な深さ（例えば０．１μｍ以上１μｍ以下）で実施することで、結晶欠陥の周囲がエッチオフされて段差が生じ、欠陥強調突起部が形成される。その結果、プローブとなるレーザー光を入射したとき、その散乱光が、欠陥強調突起部の頂面位置で生じやすくなり、該頂面部に存在する結晶欠陥を識別しやすくなる。異方性エッチング深さが０．１μｍ未満では、結晶欠陥の識別性向上効果が十分達成されなくなる場合があり、異方性エッチング深さが１μｍを超えると、欠陥強調突起部の頂面部寸法が拡大し、結晶欠陥の寸法測定値に生ずる誤差が大きくなる場合がある。

上記の異方性エッチングの結果、シリコン単結晶ウェーハ１の表面には、円錐状の欠陥強調突起部Ｑが露出する。しかし、この段階では、欠陥強調突起部の周囲領域には、異方性エッチングの副生成物ＣＧが大量に付着している。本発明者は、副生成物ＣＧの存在状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により確かめる実験を行なったが、試料上の副生成物は、顕微鏡内での電子線照射を受けて観察中に縮小し、ついには消滅してしまうことを見出した。これは、シリコン表面に付着している酸化物被膜などと異なり、減圧下での昇温によって蒸発・消滅する極めて蒸気圧の高い物質であると推測される（例えばＳｉＯＢｒやＳｉＢｒなど）。このような副生成物は、シリコン基板用の通常の洗浄液により、比較的短時間の洗浄でほぼ完全に溶解・除去することができる。

具体的には、工程３に示すように、エッチング後のシリコン単結晶ウェーハ１を洗浄液ＳＣに浸漬することにより洗浄する。洗浄液ＳＣは、アンモニア−過酸化水素水溶液を使用することができ、特に、ＳＣ−１洗浄液を好適に使用できる。溶液組成としては、体積比にて、アンモニア水溶液（ＮＨ_３濃度：２９重量％）を５％以上５０％以下、過酸化水素水（Ｈ_２Ｏ_２濃度：３１重量％）を５％以上５０％以下、残部水としたものを採用することができる。具体的なＳＣ−１洗浄の洗浄液組成は、例えば体積比で、アンモニア水溶液：過酸化水素水：水＝１：１：５である。なお、水の一部を弗酸水溶液で置換した洗浄液を使用すると、副生成物ＣＧの洗浄除去効果がさらに高められる。この場合、弗酸水溶液（ＨＦ濃度：５０重量％）を１％以上３０％以下の範囲で添加するのが適当である。

異方性エッチングにより欠陥強調突起部が形成され、かつ、エッチングの副生成物が洗浄により除去されたシリコン単結晶基板は、工程４に示すように、欠陥強調突起部が形成されている側の表面をレーザー光により走査し、その入射光をＩＢに対する欠陥強調突起部からの散乱光ＲＢの強度を測定する。このとき、もし副生成物が残留していると、図２Ａに示すように、この副生成物による凸部においても、欠陥強調突起部と同様の散乱光ピークを生じ、真の欠陥強調突起部（つまり、結晶欠陥）に由来した散乱光ピークと区別がつかなくなってしまう。

例えば、ウェーハ表層部のＢＭＤ（もしくはその核）は、上記のＢＭＤを析出させるための熱処理時に酸素が外方拡散して消滅し、ウェーハの表層部にいわゆるＤＺ（Denuded Zone）層が形成される。このＤＺ層内の欠陥数は通常５〜２０個／ウェーハ程度と少数であり、副生成物の一部、例えば１０％程度が除去できない場合においても、残存した副生成物の数が実際の結晶欠陥の数と同程度あるいはそれ以上となってしまい、欠陥評価方法としては明らかに不適格である。

しかし、図２Ｂに示すように、異方性エッチングのウェーハ主表面から副生成物が洗浄等により予め除去されていれば真の欠陥強調突起部に由来した散乱光ピークのみが残り、結晶欠陥の検出精度を高めることができる。欠陥強調突起部による散乱光ピークが検出されれば、これに対応するレーザー光の走査位置の座標データを、結晶欠陥検出点データとして取得することができる。

なお、副生成物は、真空雰囲気中にて電子線照射するか、あるいは２００℃以上（かつ、ウェーハの融点以下）に昇温して蒸発させることにより、除去することも可能である。

図３は、上記の測定装置１００の電気的構成を示すブロック図である。測定装置１００は、大きく分けて、検出装置１５０とデータ処理用コンピュータ２００との２つの要素から成り立っている。検出装置１５０は、制御用コンピュータ１１１とこれに接続された測定系１０１とを有する。制御用コンピュータ１１１はＩ／Ｏポート１０８とこれに接続されたＣＰＵ１０４、ＲＯＭ１０５、ＲＡＭ１０６、記憶装置としてのハードディスクドライブ（以下、ＨＤＤと略記する）１０７、さらに入力装置としてキーボード１０９及びマウス１１０が接続されている。ＨＤＤ１０７には、検出装置の動作を司る制御プログラム１０７ａ、欠陥強調突起部検出データを取り込むためのデータ取込みプログラム１０７ｂ、及び取り込まれた欠陥強調突起部検出データのデータファイル１０７ｃが記憶されている。また、ＲＡＭ１０６には、制御プログラム１０７ａ及びデータ取込みプログラム１０７ｂのワークエリア１０６ａ，１０６ｂと、取り込まれた欠陥強調突起部検出データのデータ格納エリア１０６ｃとが形成されている。

次に、測定系１０１は、図示しないレーザービームプローブと、そのレーザービームプローブを、測定対象となる半導体ウェーハ（以下、単にウェーハともいう）の主表面上にて走査するための駆動部とを有する。走査駆動は、本実施形態ではウェーハを装着するホルダ（図示せず）を移動させる形にて行なうようにしているが、レーザービームプローブ側を駆動するようにしてもよい。また、走査方式は、Ｘ−Ｙ走査方式と螺旋走査方式とのいずれを採用してもよいが、本実施の形態ではＸ−Ｙ走査方式を採用している。従って、駆動部は、レーザービームプローブをＸ方向及びＹ方向に独立に駆動するためのＸ駆動モータ１１３及びＹ駆動モータ１１５と、それらモータのサーボ制御及び回転角度位置を検出するためのパルスジェネレータ（以下、Ｘ−ＰＧという）１１４及びパルスジェネレータ（以下、Ｙ−ＰＧという）１１６を含む。Ｘ駆動モータ１１３及びＹ駆動モータ１１５は、それぞれ図示しないモータドライバを介して制御コンピュータ１１１のＩ／Ｏポート１０８に接続され、制御プログラム１０７ａの実行により駆動制御される。

一方、ウェーハ表面にて散乱されたレーザー光は、Ｉ／Ｏポート１０８に接続された散乱光検出部（光電子増倍管、フォトダイオードあるいはＣＣＤセンサなどで構成される）１１７により検出される。そして、その散乱光の検出レベル出力はデータインタフェース１０３に入力される。他方、パルスジェネレータ１１４及び１１６の出力はデータインタフェース１０３を介してＩ／Ｏポート１０８に入力されるようになっている。

欠陥強調突起部検出データは、レーザービームが欠陥強調突起部に入射するに伴い該欠陥強調突起部（の主に頂面部）にて発生する散乱光レベルと、レーザービーム照射位置を示すピクセル座標値とを組にしたピクセルデータの集合として得ることができる（以下、散乱光強度マッピング画像データという）。つまり、検出される散乱光レベルを基板主表面に対応したピクセル平面上にマッピングすることで、欠陥強調突起部の頂面部、すなわち該頂面部に存在する結晶欠陥の検出状態を画像化することができる。この場合、ピクセル設定値は、散乱光検出レベルに応じて二値化もしくは３以上の複数段階に階調化することができ、得られる散乱光強度マッピング画像データは、個々のピクセルの設定状態が複数ビットにて記述される二値、グレースケールないしカラーの画像データとしてマッピングが可能である。

データインタフェース１０３は、例えば、図４に示すように、Ｘ−ＰＧ１１４及びＹ−ＰＧ１１６からのパルス信号を受けてカウントアップするＸ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂと、散乱光検出部からのアナログ検出信号をデジタル化するためのＡ／Ｄ変換部１０３ｃとを有する。各カウンタ１０３ａ，１０３ｂのカウント出力は、レーザービームプローブによる測定位置を一義的に与える。Ｘ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂからの散乱光検出座標値と、Ａ／Ｄ変換部１０３ｃからの散乱光検出レベル値とが、それぞれＩ／Ｏポート１０８に入力され、散乱光強度マッピング画像を構成するピクセルデータとして取り込まれる。

データ処理用コンピュータ２００は、Ｉ／Ｏポート２０８とこれに接続されたＣＰＵ２０１、ＲＯＭ２０２、ＲＡＭ２０３、記憶装置としてのＨＤＤ２０４、入力装置としてのマウス２０６及びキーボード２０７、及び表示装置としてのモニタ２０５を有し、通信インタフェース２０９，１１２を介して通信線（あるいは、ＬＡＮ等の通信ネットワーク）２２０により、検出装置１５０の制御コンピュータ１１１に接続されている。

ＨＤＤ２０４には、検出装置１５０側から通信線２２０を介して取得した散乱光強度マッピング画像データファイル２０４ｂ、その取得した散乱光強度マッピング画像データに対する解析処理を行なう解析プログラム２０４ａ、さらに、その解析結果を示す解析結果データファイル２０４ｃが記憶されている。また、ＲＡＭ２０３には、解析プログラム２０４ａのワークエリア２０３ａ、取得した散乱光強度マッピング画像データの格納エリア２０３ｂ、解析結果を座標プロット表示するための表示メモリ２０３ｃ、さらには解析結果データの格納エリア２０３ｄが形成されている。なお、データ処理用コンピュータ２００の機能を検出装置１５０の制御コンピュータ１１１に統合することもできる。

検出装置１５０においては、まず、測定するべきウェーハの品番やロット番号、製造日付などのウェーハ特定データを入力する。次に、装置のホルダにウェーハを装着し、装着が正常に完了すれば測定処理に移る。そして、Ｘ駆動モータ１１３及びＹ駆動モータ１１５を作動させ、ホルダ位置を（Ｘ，Ｙ）座標上にて予め定められた原点位置に移動させ、図４に示すＸ−リセット信号及びＹ−リセット信号により、Ｘ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂをリセットする。以下、レーザービームプローブの照射位置を、Ｘ−Ｙ座標平面上にてＸ方向を水平方向、Ｙ方向を垂直方向として走査しながら、各位置にレーザービームを照射し、散乱光強度を測定する。そして、図４のＡ／Ｄ変換部１０３ｃを介して散乱光検出信号値がピクセル設定値として取り込まれ、そのときのＸ−カウンタ１０３ａ及びＹ−カウンタ１０３ｂのカウンタ値が、該ピクセルのＸ座標データ及びＹ座標データとして取り込まれる。こうして取り込まれたピクセルデータは、図３のＲＡＭ１０６の、散乱光強度マッピング画像データ格納エリア１０６ｃに格納される。ウェーハの全面についてピクセルデータの取得が完了すれば、該ピクセルデータの組をウェーハ特定データと対応付け、散乱光強度マッピング画像データファイル１０７ｃとしてＨＤＤ１０７に保存する。

次に、図６は、データ処理コンピュータ２００において、データ処理プログラム２０４ａにより実行される欠陥解析処理の流れの一例を示すものである。まず、Ｓ５１において、評価したいウェーハのウェーハ特定データを入力する。この入力は、ウェーハ特定データをキーボード２０７により直接入力して行ってもよいし、画面表示されたデータファイルメニューやアイコンをマウス２０６により選択する形で行ってもよい。そして、Ｓ５２に進み、入力されたウェーハ特定データに対応する散乱光強度マッピング画像のデータファイルを、検出装置１５０から通信線２２０を介して取得することにより読み出す。Ｓ５３では、予め定められた閾値レベル以上の散乱光強度を示すピクセルが集合している領域を、個々の欠陥強調突起部の頂面部、つまり、結晶欠陥の画像領域として周知の画像処理方法により分離する。Ｓ５４では、図７に示すごとく、分離された個々の結晶欠陥画像領域３０１の代表点位置（例えば重心位置）Ｇを、欠陥位置として算出する。

次に、Ｓ５５に進み、欠陥寸法の算出処理となる。図７のごとく分離された結晶欠陥画像領域３０１の寸法Ｄを画像上で測定する（例えば、分離された頂面部領域と同一面積の円の直径として算出することができる）。そして、Ｓ５６では、該寸法から結晶欠陥の種別を特定し、欠陥位置情報と対応付けて、図５に示すように、解析結果データファイル２０４Ｃに欠陥インデックスを付与して記憶・登録する。例えば、寸法Ｄが０．１９μｍを超える場合は、その結晶欠陥をＣＯＰであると判定し、０．１９μｍ未満の場合はその結晶欠陥をＯＳＦ核であると判定することができる（境界値０．１９μｍ丁度である場合は、ＣＯＰと判定するかＯＳＦ核と判定するかは任意であるが、どちらか一方に予め定めておく必要がある）。解析結果データファイル２０４ｃの記憶内容に基づいて、解析結果は種々の形で出力が可能である。この出力は、図３のモニタ２０５により視覚的に行なってもよいし、さらには、プリンタ２１０に印刷出力させることもできる。例えば特定種別の結晶欠陥のカウント数が予め定められた限界値を超えていた場合、そのウェーハあるいは製品ロットを不良と判断して、良品から選別することができる。

一方、図８の右図は、ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットから得られた鏡面ウェーハの表面に対し、ＲＩＥにより異方性エッチングした後、ＳＣ−１洗浄を行なった場合のマッピング結果である（左は、異方性エッチング前）。寸法０．１９μｍ未満の微小な欠陥は、ウェーハの周辺領域にリング状に分布する一方、寸法０．１９μｍを超える欠陥は、その内側の中心領域に存在していることが確認できた。図９は、この傾向をよりわかりやすくするために、寸法０．１９μｍ未満の欠陥のみ（左）、及び寸法０．１９μｍを超える欠陥のみ（右）を、それぞれ抽出してマッピングした結果である。また、図１０は、中心領域に存在する寸法０．１９μｍを超える欠陥のいくつかを、ＳＥＭにて観察した画像を示すものである（倍率８００００倍）。内部が空洞化したボイド状のＣＯＰであることを確認できた。他方、図１１は、周囲領域に存在する寸法０．１９μｍ未満の欠陥のいくつかをＳＥＭにて観察した画像を示すものである（倍率１６００００倍）。いずれも板状のＯＳＦ核であることを確認できた。

本発明の結晶欠陥の評価方法の一例に係る工程説明図。 結晶欠陥検出に対する副生成物残留の影響を説明する図。 副生成物を除去することによる効果説明図。 本発明の結晶欠陥の評価方法を実施するための装置の一例を示すブロック図。 図３のデータインタフェースの構成例を示す回路図。 解析結果データファイルの構造説明図。 欠陥解析処理の流れを示すフローチャート。 結晶欠陥画像領域の解析内容を示す概念図。 鏡面ウェーハの主表面に対し、ＲＩＥにより異方性エッチングを行なう前（左）と後（右）とで、それぞれ、レーザー散乱式検出装置にて欠陥検出を行なった結果を示すマッピング画像（異方性エッチング後の洗浄あり）。 図８において、寸法０．１９μｍ未満の欠陥のみ（左）、及び寸法０．１９μｍを超える欠陥のみ（右）を、それぞれ抽出してマッピングした結果を示す図。 鏡面ウェーハの中心領域にて寸法０．１９μｍを超える欠陥のいくつかをＳＥＭにて観察した画像。 鏡面ウェーハの周囲領域に存在する寸法０．１９μｍ未満の欠陥のいくつかをＳＥＭにて観察した画像。

符号の説明

１ シリコン単結晶ウェーハ（半導体単結晶ウェーハ）
Ｐ 結晶欠陥
Ｑ 欠陥強調突起部
ＣＧ 副生成物

Claims (11)

1. 半導体単結晶基板中に形成された結晶欠陥の評価方法であって、
   前記半導体単結晶基板の主表面を含む表層部に、前記結晶欠陥の非形成領域に対するエッチング速度が前記結晶欠陥の形成領域に対するエッチング速度よりも大きい選択性の異方性エッチングを施すことにより、前記結晶欠陥にて頂面部が形成される欠陥強調突起部を前記主表面に形成する異方性エッチング工程と、
   前記欠陥強調突起部の頂面部をレーザー散乱式検出装置にて検出するとともに、その検出された前記頂面部の寸法情報に基づいて、前記結晶欠陥の種別を識別する検出・評価工程と、
   をこの順序にて実施することを特徴とする結晶欠陥の評価方法。
2. 前記半導体単結晶基板はシリコン単結晶ウェーハであり、前記欠陥強調突起部の前記頂面部の寸法情報に基づいて、シリコン酸化物系の結晶欠陥の種別を識別する請求項１記載の結晶欠陥の評価方法。
3. 前記結晶欠陥がＣＯＰであるかＯＳＦ核であるかを識別する請求項２記載の結晶欠陥の評価方法。
4. 前記検出・評価工程において、前記欠陥強調突起部の前記頂面部の寸法が０．１９μｍを超える場合は前記結晶欠陥がＣＯＰであると識別し、０．１９μｍ未満の場合は当前記結晶欠陥がＯＳＦ核であると識別する請求項３記載の結晶欠陥の評価方法。
5. 前記異方性エッチング工程の後、前記検出・評価工程に先立って、前記異方性エッチングを施した前記主表面において、前記欠陥強調突起部の周囲領域に付着した前記異方性エッチングの副生成物を除去する副生成物除去工程を実施する請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価方法。
6. 前記異方性エッチング工程を反応性イオンエッチングにて行なう請求項５記載の結晶欠陥の評価方法。
7. 前記副生成物除去工程において、前記異方性エッチングの前記半導体単結晶基板の主表面を、前記副生成物の除去が可能な洗浄液にて洗浄する請求項５又は請求項６に記載の結晶欠陥の評価方法。
8. 前記半導体単結晶基板はシリコン単結晶ウェーハであり、前記洗浄液はアンモニア−過酸化水素水溶液である請求項７記載の結晶欠陥の評価方法。
9. 前記洗浄液は、さらに弗酸を含有する請求項８記載の結晶欠陥の評価方法。
10. 前記副生成物除去工程において、前記半導体単結晶基板の主表面に電子線又は紫外線を照射することにより、前記副生成物を除去する請求項５又は請求項６に記載の結晶欠陥の評価方法。
11. 前記副生成物除去工程において、前記半導体単結晶基板の主表面を２００℃以上に加熱することにより、前記副生成物を除去する請求項５又は請求項６に記載の結晶欠陥の評価方法。