JP2007098941A - 積層フィルムおよび積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
積層フィルムの界面接着性に優れ、さらに積層フィルムの引っ張り伸度が大きく、モータ加工性に優れた積層フィルムを提供することを目的とするものである。
【解決手段】
最外層が二軸配向ポリアリーレンスルフィドからなる積層フィルムであり、最外層以外の少なくとも1層が二軸配向共重合ポリアリーレンスルフィドからなり、積層フィルムの揉み試験によるフィルム破断までの揉み回数が90回以上であることを特徴とする積層フィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明によれば、以下に説明するとおり、積層フィルムの界面接着性に優れ、さらに積層フィルムの引っ張り伸度が大きく、モータ加工性に優れた積層フィルムを得ることができる。
本発明に用いるポリアリーレンスルフィドの繰り返し単位としては、上記の式(A)で表される構造式が好ましく、これらの代表的なものとして、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン、これらのランダム共重合体、ブロック共重合体及びそれらの混合物などが挙げられる。特に好ましいポリアリーレンスルフィドとしては、フィルム物性と経済性の観点から、ポリフェニレンスルフィド(PPS)が好ましく例示され、ポリマの主要構成単位として下記構造式で示されるポリ−p−フェニレンスルフィド単位を好ましくは92モル%より大きく、より好ましくは95モル%以上含む樹脂である。かかるポリ−p−フェニレンスルフィド成分が92モル%以下では、ポリマの結晶性や熱転移温度などが低く、PPSの特徴である耐熱性、寸法安定性、機械特性および誘電特性などを損なうことがある。
(1)破断伸度
ASTM−D882に規定された次の方法に従って、インストロンタイプの引張試験機(オリエンテック社製AMF/RTA-100)を用いて、幅10mmのサンプルフィルムをチャック間長さ50mmとなるようにセットし、25℃の温度で、65%RHの雰囲気条件下で引張速度300mm/分で引張試験を行う。
擬似等温法にて下記装置および条件で比熱測定を行い、JIS K7121に従って決定した。試料数3にて、それぞれについてその測定をして、平均値をとった。
測定条件:
加熱温度:270〜570K(RCS冷却法)
温度校正:高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅:±1K
温度変調周期:60秒
昇温ステップ:5K
試料重量:5mg
試料容器:アルミニウム製開放型容器(22mg)
参照容器:アルミニウム製開放型容器(18mg)
また、示唆走査熱量計として、セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上300℃で5分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融解温度(Tm)とした。
スコット耐揉摩耗試験機(東洋精機製)を用いて、JIS−K−6328にしたがって測定する。サンプルサイズは幅10mm、長さ200mm、荷重2.5kg、チャック間距離30mm、ストローク距離50mm、速度120回/分で測定し、目視でフィルムが破断するまでの回数を求める。以下の基準で判定した。
○:120回以上140回未満
△:90回以上120回未満
×:90回未満。
動的粘弾性(DMA)測定装置として、DMS6100(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、試料幅5mm、試料長さ(チャック間距離)20mmのサンプルを測定した。詳細な測定条件を下記に示す。
振動周波数 : 1Hz
振動変位(歪み) : 5μm、 初荷重:50mN
昇温速度 : 2℃/分、 ゲイン:1.5
力振幅初期値 : 100mN。
モータスロット加工機(小田原エンジニアリング社製)を用い、試料を、幅24mm、長さ39mmのスロットに加工速度2ヶ/秒で加工し、目視でフィルム割れの発生したものを不良品とし、不良品発生率を次の基準で評価した。なお、加工個数は各試料100個ずつとする。
◎:不良率が0%
○:不良率が0%を超え5%以下
△:不良率が6%を超え20%以下
×:不良率が20%を超える。
フローテスターCFT−500(島津製作所製)を用いて、310℃、せん断速度200sec−1、口金長さを10mm、口金径を1.0mmとして、予熱時間を5分に設定して測定した。
(1)メタ体共重合PPS樹脂の製造
オートクレ−ブに100モルの硫化ナトリウム9水塩、45モルの酢酸ナトリウムおよび25リットルのN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略称する。)を仕込み、撹拌しながら徐々に220℃の温度まで昇温して、含有されている水分を蒸留により除去した。脱水の終了した系内に、主成分モノマとして89モルのp−ジクロベンゼン、副成分モノマとして12モルのm−ジクロロベンゼン、および0.2モルの1,2,4−トリクロルベンゼンを5リットルのNMPとともに添加し、170℃の温度で窒素を3kg/cm2で加圧封入後、昇温し、260℃の温度にて4時間重合した。重合終了後冷却し、蒸留水中にポリマを沈殿させ、150メッシュ目開きを有する金網によって、小塊状ポリマを採取した。このようにして得られた小塊状ポリマを90℃の蒸留水により5回洗浄した後、減圧下120℃の温度にて乾燥して、溶融粘度が1000ポイズであり、融点が240℃のメタ体共重合PPS樹脂を得た。次いで、平均粒径1.2μmの炭酸カルシウム粉末0.3重量%を添加し均一に分散配合して、320℃の温度にて30mmφ2軸押出機によりガット状に押出し、メタ体共重合PPSのペレットを得た。
主成分モノマとして101モルのp−ジクロベンゼンを用い、副成分モノマを用いないこと以外は全て上記(1)のメタ体共重合PPSの製造と同様に実施して、PPS樹脂を製造した。なお、PPS樹脂の溶融粘度は、3000ポイズであり、融点は283℃であった。
前記(1)および(2)で得られたメタ体共重合PPS樹脂およびPPS樹脂を、それぞれ180℃の温度で3時間、1mmHgの減圧下で乾燥後、別々のエクストルーダに供給し、溶融状態で口金上部にある二重管型の積層装置で2層になるように導き、続いて設けられたTダイ型口金から吐出させ、25℃の温度の冷却ドラムで急冷し、実質的にメタ体共重合PPS/PPSの2層積層シートを得た。次いで、得られた各積層シートを、表面温度95℃の複数の加熱ロールに接触走行させ、加熱ロールの次に設けられた周速の異なる30℃の冷却ロールとの間で長手方向に3.3倍延伸した。このようにして得られた1軸延伸シートを、テンターを用いて長手方向と直交方向に100℃の温度で2.8倍(面積延伸倍率9.2倍)に延伸し、続いて265℃の温度で10秒間熱処理した後にフィルム長手方向と直角方向に5%制限収縮(リラックス)処理を行い、100℃の温度で5秒間中間冷却したのち室温まで冷却してメタ体共重合PPS/PPS(20/105μm)の二軸配向積層フィルムを得た。
上記製膜方法で得られた二軸配向積層フィルムおよびPPS単膜フィルムを、メタ体共重合PPS層を接着層として熱ラミネートした。ラミネート条件は、加熱ロールとしてHCrロールを255℃の温度に加熱し、ニップロールはフッ素ゴムロールを用いて240℃に加熱した。また、ラミネート圧は、20kg/cm2、ラミネート速度は、2m/分の条件で行った。二軸配向積層フィルムはニップロール上で抱き角90度で予熱した後ラミネートした。ラミネート後は直ちに冷却して巻き取った。上記のようにして得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを3.5×3.0倍(面積延伸倍率10.5倍)とする以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを3.6×3.3倍(面積延伸倍率11.9倍)とする以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを3.5×3.5倍(面積延伸倍率12.2倍)とする以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを260℃で熱処理する以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを240℃で熱処理する以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを4%の制限収縮(リラックス)処理する以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを3%の制限収縮(リラックス)処理する以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムとPPS単膜フィルムを265℃の温度でラミネートする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示すが、フィルム平面性が悪化するためモータ加工性が低下した。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムとPPS単膜フィルムを250℃の温度でラミネートする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムとPPS単膜フィルムを245℃の温度でラミネートする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で副成分モノマとして10モル%のm−ジクロロベンゼンを添加し、融点が250℃のメタ体共重合PPSとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で副成分モノマとして8モル%のm−ジクロロベンゼンを添加し、融点が255℃のメタ体共重合PPSとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1でメタ体共重合PPS/PPS(15/110μm)の二軸配向積層フィルムとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1でメタ体共重合PPS/PPS(10/115μm)の二軸配向積層フィルムとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例16)
実施例3で得られたメタ体共重合PPS/PPS(20/105)の二軸配向積層フィルムのメタ体共重合PPS側にNE処理を行い、また、PPS単体のメタ体共重合PPSと接する側をEC処理する以外は、実施例3と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例17)
実施例16でラミネート速度を5m/分とする以外は実施例16と同様に3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1でメタ体共重合PPS/PPS(50/75μm)の二軸配向積層フィルムとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で得られたメタ体共重合PPS樹脂およびPPS樹脂を、溶融状態で口金上部にある三重管型の積層装置でメタ体共重合PPS/PPS/メタ体共重合PPSの3層になるように導き、実施例1と同様にしてメタ体共重合PPS/PPS/メタ体共重合PPS(20/80/20μm)の二軸配向3層積層フィルムを得た。
(実施例20)
メタ体共重合PPS/PPS(10/65μm)とする以外は実施例1と同様にして二軸配向積層フィルムを作製した。また、実施例1と同様にして100μmのPPS樹脂単体を作製した。上記で得られた二軸配向積層フィルムおよびPPS単膜フィルムを(PPS/メタ体共重合PPS)/PPS/(メタ体共重合PPS/PPS)となるよう積層し、実施例1と同様にラミネートを行い5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例21)
実施例20で用いた二軸配向積層フィルムを3.5×3.0倍(面積延伸倍率10.5倍)とする以外は、実施例20と同様にして5層積層フィルムを製作した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例20で用いた二軸配向積層フィルムを3.6×3.3倍(面積延伸倍率11.9倍)とする以外は、実施例20と同様にして5層積層フィルムを製作した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例23)
実施例20で副成分モノマとして10モル%のm−ジクロロベンゼンを添加し、融点が250℃のメタ体共重合PPSとする以外は実施例20と同様にして5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例24)
実施例23で用いた二軸配向積層フィルムを3.5×3.0倍(面積延伸倍率10.5倍)とする以外は、実施例23と同様にして5層積層フィルムを製作した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例23で用いた二軸配向積層フィルムを3.6×3.3倍(面積延伸倍率11.9倍)とする以外は、実施例23と同様にして5層積層フィルムを製作した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例26)
実施例25で得られたメタ体共重合PPS/PPS(10/65)の二軸配向積層フィルムのメタ体共重合PPS側にNE処理を行い、また100μmのPPS単体両面にEC処理を行う以外は実施例25と同様にして5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
(実施例27)
実施例26でラミネート速度を5m/分とする以外は実施例26と同様に5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを3.8×3.6倍(面積延伸倍率13.7倍)とする以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で副成分モノマとして10モル%のm−ジクロロベンゼンを添加し、融点が250℃のメタ体共重合PPSとし、二軸配向積層フィルムを3.5×3.5倍(面積延伸倍率12.2倍)、熱処理温度を260℃、メタ体共重合PPS/PPS(10/115μm)とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向積層フィルムを製作した。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムとPPS単膜フィルムを240℃の温度でラミネートする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いた二軸配向積層フィルムを0%の制限収縮(リラックス)処理する以外は、実施例1と同様にして3層積層フィルムを製作した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1でニップロールを加熱しない以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で副成分モノマとして5モル%のm−ジクロロベンゼンを添加し、融点が265℃のメタ体共重合PPSとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1でメタ体共重合PPS/PPS(5/120μm)の二軸配向積層フィルムとする以外は実施例1と同様にして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例15において、メタ体共重合PPS/PPS/メタ体共重合PPS(5/110/5μm)の二軸配向3層積層フィルムとする以外は実施例15と同様にして5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例1で用いたPPS樹脂単体を実施例1と同様の製膜条件により製膜、熱処理して厚み75μmのPPS単体フィルムを作製した。また、上記PPS樹脂単体の厚み100μmの無配向フィルムを作製した。得られたPPS二軸配向フィルムと無配向フィルムを二軸配向フィルム/無配向フィルム/二軸配向フィルムの順に積層し、実施例1と同様にラミネートして3層積層フィルムを作製した。得られた3層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例25で表面処理をしない以外は実施例25と同様に5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
実施例25でニップロールを加熱しない以外は実施例25と同様にして5層積層フィルムを作製した。得られた5層積層フィルムの評価結果を表1に示す。
Claims (11)
- 最外層が二軸配向ポリアリーレンスルフィドからなる積層フィルムであって、最外層以外の少なくとも1層が二軸配向共重合ポリアリーレンスルフィドからなり、最外層の二軸配向ポリアリーレンスルフィドと二軸配向共重合ポリアリーレンスルフィドが隣接し、揉み試験によるフィルム破断までの揉み回数が90回以上であることを特徴とする積層フィルム。
- 揉み試験によるフィルム破断までの揉み回数が100回以上である請求項1に記載の積層フィルム。
- 最外層のポリアリーレンスルフィドがポリ−p−フェニレンスルフィドである請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 共重合ポリアリーレンスルフィドが共重合ポリフェニレンスルフィドである請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 共重合ポリアリーレンスルフィド層が5〜50μmである請求項1〜4のいずれかに記載の積層フィルム。
- 共重合ポリアリーレンスルフィド層が10〜50μmである請求項1〜5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 積層フィルムの動的粘弾性測定におけるtanδのピーク温度が115℃以上123℃以下である請求項1〜7のいずれかに記載の積層フィルム。
- 引張破断伸度が100〜150%である請求項1〜8のいずれかに記載の積層フィルム。
- 積層フィルムの面積延伸倍率が8〜12.5倍である請求項1〜9のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
- 積層フィルムのラミネート温度が245〜265℃である請求項1〜10のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
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