JP2007085807A - プラスチック製ボトルのガスバリア性評価方法とそれに用いる容器及び装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 プラスチック製容器の気体バリア性を精度良く評価する方法及びこれに用いる評価用容器等を提供すること。
【解決手段】 (1)プラスチック製容器に水素等を透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素等で置換する置換工程、(2)該プラスチック内を置換した水素等を略真空の雰囲気下において除去する除去工程、及び、(3)差圧法により測定しようとする気体の容器透過率を測定する測定工程、を含むプラスチック製容器のガスバリア性評価方法;ボトルを収納することができ、開口面を有する中空の容器本体、及び、該開口面を密閉可能な蓋部材からなり、該蓋部材には収納された該ボトルの口部と気密固定できる結合部材、該ボトル内側該容器本体外に接続された内部中空管、及び、該ボトル外側に連通する外部中空管が付設されているボトルのガスバリア性評価用容器。
【選択図】 図2
【解決手段】 (1)プラスチック製容器に水素等を透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素等で置換する置換工程、(2)該プラスチック内を置換した水素等を略真空の雰囲気下において除去する除去工程、及び、(3)差圧法により測定しようとする気体の容器透過率を測定する測定工程、を含むプラスチック製容器のガスバリア性評価方法;ボトルを収納することができ、開口面を有する中空の容器本体、及び、該開口面を密閉可能な蓋部材からなり、該蓋部材には収納された該ボトルの口部と気密固定できる結合部材、該ボトル内側該容器本体外に接続された内部中空管、及び、該ボトル外側に連通する外部中空管が付設されているボトルのガスバリア性評価用容器。
【選択図】 図2
Description
本発明は、プラスチック製容器のガスバリア性評価方法とそれに用いる容器及び装置に関する。
多くの種類の飲料ボトル容器としては、現在アルミニウム缶やスチール缶も使用されているが、プラスチック製のボトル容器が圧倒的に多く使用されている。使用されているボトル容器を製造するために使用されているプラスチックには、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンを含むポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)を含むポリエステル樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂が例示できる。プラスチック製ボトルは目的に応じて、必要な内容積を有し、耐圧性に必要な形状を備え、種々の肉厚の容器が使用されている。
これらのプラスチック製ボトルの炭酸ガスや酸素を含むガス透過性試験をボトルのまま非破壊で、しかも、ボトル内外の温度を変えた種々の条件下で測定する方法及び装置が開示されている(例えば特許文献1参照)。
これらのプラスチック製ボトルの炭酸ガスや酸素を含むガス透過性試験をボトルのまま非破壊で、しかも、ボトル内外の温度を変えた種々の条件下で測定する方法及び装置が開示されている(例えば特許文献1参照)。
現在、プラスチック製ボトルの気体透過率を測定するための装置がいくつか市販されている。米国モダンコントロール社からもプラスチック製ボトルの気体透過率の測定装置が上市されている。測定方法の原理は、ボトル容器の内側と外側とに同じ圧力(一般に大気圧)をかける等圧法と呼ばれるものである。
しかし、上記の等圧法による測定方法においては、ボトル容器を構成するプラスチックそのものに酸素や水蒸気が溶け込んでおり、酸素や水蒸気の透過率測定の際にそれらが完全に除去されたのかどうかの判断が困難であり、透過率又はバリア度の測定の際に、ボトルを透過してきた気体ではなく、ボトル容器そのものに溶け込んでいる気体の脱着量を測定している可能性があり、あるいはその可否の判断がつかないという問題があった。
また、等圧法による測定では、測定したい気体とは別の気体がキャリヤーガスとしてボトル容器に暴露されるため、キャリヤーガスにより透過経路が目詰まりして測定したい気体のバリア度が増す可能性があるという問題もあった。
しかし、上記の等圧法による測定方法においては、ボトル容器を構成するプラスチックそのものに酸素や水蒸気が溶け込んでおり、酸素や水蒸気の透過率測定の際にそれらが完全に除去されたのかどうかの判断が困難であり、透過率又はバリア度の測定の際に、ボトルを透過してきた気体ではなく、ボトル容器そのものに溶け込んでいる気体の脱着量を測定している可能性があり、あるいはその可否の判断がつかないという問題があった。
また、等圧法による測定では、測定したい気体とは別の気体がキャリヤーガスとしてボトル容器に暴露されるため、キャリヤーガスにより透過経路が目詰まりして測定したい気体のバリア度が増す可能性があるという問題もあった。
本発明は、上記の等圧法に基づく問題点を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明の目的は、プラスチック製容器の気体又は蒸気のバリア性をプラスチックに溶存する気体の影響を受けることなく精度良く評価する方法を提供することであり、他の目的は、この評価方法に使用するための評価用容器及び評価装置を提供することにある。
上記目的は、以下の<1>〜<3>により達成された。
<1>(1)プラスチック製容器に水素又はヘリウムを透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素又はヘリウムで置換する置換工程、
(2)該プラスチック内を置換した水素又はヘリウムを略真空の雰囲気下において除去する除去工程、及び、
(3)差圧法により測定しようとする気体の該プラスチック製容器透過率を測定する測定工程、を含むことを特徴とする
プラスチック製容器のガスバリア性評価方法、
<2> 口部(12)を有するプラスチック製ボトル(10)を収納することができ、開口面(3)を有する中空の容器本体(2)、及び、
該開口面(3)を密閉可能な蓋部材(4)からなり、
該蓋部材(4)には、該容器本体(2)内に収納された該プラスチック製ボトル(10)の口部(12)と気密固定できる結合部材(5)、該プラスチック製ボトル(10)内側から該結合部材(5)を通して該容器本体(2)外に接続された内部中空管(7)、及び、該蓋部材(4)を貫通して該容器本体(2)内であり該プラスチック製ボトル(10)外側に連通する外部中空管(8)が付設されていることを特徴とする
プラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器(1)。
<3> 上記<2>記載のプラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器(1)、
上記<1>記載の工程を順次制御するための制御機構、
該プラスチック製ボトルの測定ガス累積透過量を測定する測定機構、及び、
単位時間当たりの測定ガス透過量である平均透過度を算出するデータ処理装置を含む
プラスチック製ボトルのガスバリア性評価装置。
<1>(1)プラスチック製容器に水素又はヘリウムを透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素又はヘリウムで置換する置換工程、
(2)該プラスチック内を置換した水素又はヘリウムを略真空の雰囲気下において除去する除去工程、及び、
(3)差圧法により測定しようとする気体の該プラスチック製容器透過率を測定する測定工程、を含むことを特徴とする
プラスチック製容器のガスバリア性評価方法、
<2> 口部(12)を有するプラスチック製ボトル(10)を収納することができ、開口面(3)を有する中空の容器本体(2)、及び、
該開口面(3)を密閉可能な蓋部材(4)からなり、
該蓋部材(4)には、該容器本体(2)内に収納された該プラスチック製ボトル(10)の口部(12)と気密固定できる結合部材(5)、該プラスチック製ボトル(10)内側から該結合部材(5)を通して該容器本体(2)外に接続された内部中空管(7)、及び、該蓋部材(4)を貫通して該容器本体(2)内であり該プラスチック製ボトル(10)外側に連通する外部中空管(8)が付設されていることを特徴とする
プラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器(1)。
<3> 上記<2>記載のプラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器(1)、
上記<1>記載の工程を順次制御するための制御機構、
該プラスチック製ボトルの測定ガス累積透過量を測定する測定機構、及び、
単位時間当たりの測定ガス透過量である平均透過度を算出するデータ処理装置を含む
プラスチック製ボトルのガスバリア性評価装置。
本発明によれば、プラスチック製容器の気体又は蒸気のバリア性を非破壊で精度良く評価することができる。特に容器形成プラスチック内に溶存する気体等のない理想状態の容器に対する測定ガスのみの透過量を測定することができる。
以下に本発明のプラスチック製容器のガスバリア性評価方法を説明する。
本発明の方法によってガスバリア性を評価されるプラスチック製容器としては、ボトル、カップ等が例示できる。
本発明のガスバリア性評価方法は、以下の3工程をこの順に含むことを特徴とする。すなわち、本方法は、最初に、(1)プラスチック製容器に水素又はヘリウムを透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素又はヘリウムで置換する置換工程、を有する。次いで、(2)略真空の雰囲気下において該プラスチック内を置換した水素又はヘリウムを除去する除去工程、を有する。最後に、(3)差圧法により測定しようとする気体の該プラスチック製容器透過率を測定する測定工程、を含む。
本発明の方法によってガスバリア性を評価されるプラスチック製容器としては、ボトル、カップ等が例示できる。
本発明のガスバリア性評価方法は、以下の3工程をこの順に含むことを特徴とする。すなわち、本方法は、最初に、(1)プラスチック製容器に水素又はヘリウムを透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素又はヘリウムで置換する置換工程、を有する。次いで、(2)略真空の雰囲気下において該プラスチック内を置換した水素又はヘリウムを除去する除去工程、を有する。最後に、(3)差圧法により測定しようとする気体の該プラスチック製容器透過率を測定する測定工程、を含む。
本発明によりガスバリア性を評価するプラスチック製ボトルの材質は、特に限定されず、公知の熱可塑性樹脂が含まれる。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンを含むポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリ乳酸(PLA)等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂が例示できる。また、ガスバリア性を有するエチレン−ビニルアルコール共重合体等の異種の材質を積層したものであってもよい。
ボトルの形状・大きさも特に限定されない。50ml〜2lの大きさを有し、円筒状又は直方体のボトル本体形状を有し、一端に口栓を有する形状が代表的である。口部は多くの場合キャップでねじ止めされている。この雄ねじ部分を利用して評価用容器の蓋部材に取り付けた結合部材と気密固定することができる。
ボトルの形状・大きさも特に限定されない。50ml〜2lの大きさを有し、円筒状又は直方体のボトル本体形状を有し、一端に口栓を有する形状が代表的である。口部は多くの場合キャップでねじ止めされている。この雄ねじ部分を利用して評価用容器の蓋部材に取り付けた結合部材と気密固定することができる。
プラスチック製ボトルの口栓を評価用容器の結合部材に気密固定するために、結合部材とボトルの口部の間に接着剤を適用することが好ましい。接着剤としては、液体接着剤も固体接着剤も使用可能であるが、揮発成分がなく重合により硬化する無溶剤型接着剤が好ましく、エポキシ系、アクリル系及びウレタン系接着剤が例示できる(日本化学会編、化学便覧第6版、丸善、平成15年刊、第19章5節参照)。いわゆるエポキシ系接着剤として市販されている接着剤は、ガスバリア性が高いので好ましく使用することができる。
上記の置換工程はボトル容器を構成するプラスチック内に溶存する酸素、窒素、水蒸気などの気体を一旦体積の小さな水素又はヘリウム(以下、「水素等」ともいう。)で置換する工程である。この置換工程に先立ってボトル容器の内外を真空引きして、容器内外の大気を除去することが好ましい。真空引きの時間は通常3〜100時間であることが好ましく、10〜30時間であることがより好ましい。
水素等による置換工程において、ボトル容器の外側を真空にしたまま内側に適当な圧力の水素等を供給する。水素等の圧力は、ボトル容器の変形や破壊を伴わない限り任意の圧力を使用することができる。一般に1.3×104〜1.3×105Pa(10〜100cmHg)が好ましく、6.65×104〜1.06×105Pa(50〜80cmHg)がより好ましい。置換工程の時間は、容器プラスチック中の残留大気等を置換することのできる時間であり、通常10〜1,000時間であり、30〜300時間であることが好ましい。
ボトル容器のプラスチックに置換された水素等は真空脱気により容易に除去することができる。これに対して、ボトルを形成するプラスチック中に溶存する窒素や酸素を直接真空に減圧して除去することは困難である。
水素等による置換工程において、ボトル容器の外側を真空にしたまま内側に適当な圧力の水素等を供給する。水素等の圧力は、ボトル容器の変形や破壊を伴わない限り任意の圧力を使用することができる。一般に1.3×104〜1.3×105Pa(10〜100cmHg)が好ましく、6.65×104〜1.06×105Pa(50〜80cmHg)がより好ましい。置換工程の時間は、容器プラスチック中の残留大気等を置換することのできる時間であり、通常10〜1,000時間であり、30〜300時間であることが好ましい。
ボトル容器のプラスチックに置換された水素等は真空脱気により容易に除去することができる。これに対して、ボトルを形成するプラスチック中に溶存する窒素や酸素を直接真空に減圧して除去することは困難である。
置換工程に引き続いてボトル形成プラスチック中の水素等を除去する除去工程を実施する。除去工程における真空脱気は略真空であれば良く、一般に10Pa(0.08mmHg)以下が好ましく、3Pa(0.02mmHg)が特に好ましい。除去工程の時間は、真空度によるが、通常10〜200時間であり、10〜60時間が好ましい。
置換工程及び除去工程は任意の温度で実施することができるが、ガス透過率を測定する温度と同じ温度で実施することが好ましい。
置換工程及び除去工程は任意の温度で実施することができるが、ガス透過率を測定する温度と同じ温度で実施することが好ましい。
置換工程及び除去工程により、ボトル容器を形成するプラスチック中の溶存ガスが完全に除去されたか否かは、ボトルを収納する評価用容器を除去工程後真空のまま密閉して評価用容器内の圧力が増加しないことにより確認することができる。溶存ガスが残存していると評価用容器内にこれが放出され内圧が変動(上昇)する。
上記の置換工程及び除去工程の後で、差圧法により目的とする試験気体の透過率を測定する。この測定工程では、日本工業規格(JIS)K7126(プラスチックフィルム及びシートの気体透過度試験方法)のA法(差圧法)に記載の操作に準じる。
ボトル容器の内側にほぼ1気圧(1.01×105Pa)、好ましくは1気圧よりもやや低めの圧力9.33×104〜9.99×104Pa(70〜75cmHg)をかけて、ボトル容器の外側を真空にする測定条件(加圧真空法)が安定した測定結果を与えるために好ましく使用できる。このようにしてボトル容器の内側に試験ガスを供給し、試験ガスがプラスチック製ボトルを透過する累積透過量を測定する。累積透過量は例えばボトル外側の圧力の時間変動から求めることができ、これを自動記録することができる。累積透過量は多くの場合、時間軸に対してある誘導期を示した後ほぼ直線的に上昇する。
単位時間当たりの測定ガス透過量である平均透過度は上記の累積透過量と測定時間から算出することができる。この算出にはデータ処理装置を使用することが好ましい。
ボトル容器の内側にほぼ1気圧(1.01×105Pa)、好ましくは1気圧よりもやや低めの圧力9.33×104〜9.99×104Pa(70〜75cmHg)をかけて、ボトル容器の外側を真空にする測定条件(加圧真空法)が安定した測定結果を与えるために好ましく使用できる。このようにしてボトル容器の内側に試験ガスを供給し、試験ガスがプラスチック製ボトルを透過する累積透過量を測定する。累積透過量は例えばボトル外側の圧力の時間変動から求めることができ、これを自動記録することができる。累積透過量は多くの場合、時間軸に対してある誘導期を示した後ほぼ直線的に上昇する。
単位時間当たりの測定ガス透過量である平均透過度は上記の累積透過量と測定時間から算出することができる。この算出にはデータ処理装置を使用することが好ましい。
以下に適宜図面を参照しながら本発明のガスバリア性評価容器について説明する。
図1は、プラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器1の一実施態様の外観を示す斜視図である。図2は図1の断面図である。
本発明のプラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器1は、口部12を有するプラスチック製ボトル10を収納することができる大きさを備えている。ガスバリア性評価用容器1は円筒形や直方体の中空形状を有し、少なくとも1つの開口面3を有する容器本体2、及び、前記開口面3を密閉可能な蓋部材4からなる。容器本体2と蓋部材4との接合面には、気密を確実にするためにパッキング6を使用することが好ましい。パッキングの材料としては測定ガスの透過率の低い材料が好ましく、ブチルゴム、クロロプレンゴム(例えば、ネオプレン;デュポン社登録商標)、ふっ素ゴム(例えば、バイトン;デュポン社登録商標)、銅などの金属シールが好ましい。前記蓋部材4には、容器本体2内に収納されガスバリア性を評価しようとするプラスチック製ボトル10の口部12と気密固定できる結合部材5、プラスチック製ボトル10内側から結合部材5を通ってガスバリア性評価用容器1外に接続された内部中空管7、及び、蓋部材4を貫通して容器本体2内でありプラスチック製ボトル10外に連通する外部中空管8が付設されている。なお、口部とは、口栓キャップにより密閉されるプラスチック製ボトルの端部であり、多くの場合、口栓キャップによりねじ止めされている飲み口又は注ぎ口をいう。
図1は、プラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器1の一実施態様の外観を示す斜視図である。図2は図1の断面図である。
本発明のプラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器1は、口部12を有するプラスチック製ボトル10を収納することができる大きさを備えている。ガスバリア性評価用容器1は円筒形や直方体の中空形状を有し、少なくとも1つの開口面3を有する容器本体2、及び、前記開口面3を密閉可能な蓋部材4からなる。容器本体2と蓋部材4との接合面には、気密を確実にするためにパッキング6を使用することが好ましい。パッキングの材料としては測定ガスの透過率の低い材料が好ましく、ブチルゴム、クロロプレンゴム(例えば、ネオプレン;デュポン社登録商標)、ふっ素ゴム(例えば、バイトン;デュポン社登録商標)、銅などの金属シールが好ましい。前記蓋部材4には、容器本体2内に収納されガスバリア性を評価しようとするプラスチック製ボトル10の口部12と気密固定できる結合部材5、プラスチック製ボトル10内側から結合部材5を通ってガスバリア性評価用容器1外に接続された内部中空管7、及び、蓋部材4を貫通して容器本体2内でありプラスチック製ボトル10外に連通する外部中空管8が付設されている。なお、口部とは、口栓キャップにより密閉されるプラスチック製ボトルの端部であり、多くの場合、口栓キャップによりねじ止めされている飲み口又は注ぎ口をいう。
ガスバリア性評価用容器1は必要に応じて恒温槽に入れて使用することが好ましい。容器内の温度を検出するために容器内の温度を検出する手段を設けても良い。
また、ガスバリア性評価用容器1に接続された内部中空管7及び外部中空管8にはバルブ機構(不図示)の切り替えにより、脱気、水素等の置換、水素等の除去、及び測定ガスの差圧法に基づく透過率測定が実施できるように配管する。一例としては、内部中空管7は、大気、水素ガスボンベ又はヘリウムガスボンベ、真空装置(真空ポンプ)、試験ガスボンベ、及び分圧計に接続される。外部中空管8は、バルブ機構の切り替えにより、大気、真空装置、又は試験ガス分圧測定装置に接続されるようにする。
また、ガスバリア性評価用容器1に接続された内部中空管7及び外部中空管8にはバルブ機構(不図示)の切り替えにより、脱気、水素等の置換、水素等の除去、及び測定ガスの差圧法に基づく透過率測定が実施できるように配管する。一例としては、内部中空管7は、大気、水素ガスボンベ又はヘリウムガスボンベ、真空装置(真空ポンプ)、試験ガスボンベ、及び分圧計に接続される。外部中空管8は、バルブ機構の切り替えにより、大気、真空装置、又は試験ガス分圧測定装置に接続されるようにする。
本発明において好ましく使用できる、プラスチック製ボトルのガスバリア性評価装置は、上記のプラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器1、置換工程、除去工程及び測定工程を順次制御するための制御機構、該プラスチック製ボトルの測定ガス累積透過量を測定する測定機構、及び、単位時間当たりの測定ガス透過量である平均透過度を算出するデータ処理装置を含む。
(実施例1)
ポリエチレン(PE)製ボトル10(100ml)を以下のようにしてガスバリア性評価用容器1内に収納した。上記PE製ボトル10の口部12を蓋部材4に設けられた結合部材5とねじ止めにより気密固定した。ねじ止めに際しては、2液型エポキシ系接着剤をPE製ボトル口部の雄ねじと結合部材の雌ねじとの間に適用した。蓋部材4により中空の容器本体2の開口面3を密閉することにより、前記PE製ボトル10をガスバリア性評価用容器1内に収納し、容器本体2内の温度が35℃になるように調整した。以下に示すガスバリア性の評価実験終了までの間、この容器内部温度を維持した。
まず、内部中空管7及び外部中空管8を通して、PE製ボトル10の内側及び外側の両側共にガスバリア性評価用容器1内を真空引きした。
26時間後、PE製ボトル10の内側に水素ガスを1.0×104Pa(75cmHg)供給した。この際、PE製ボトル10の外側は真空引きにしたままであった。100時間後、水素ガスの供給を停止して、PE製ボトル10の内側と外側との両面から真空引きした。
ポリエチレン(PE)製ボトル10(100ml)を以下のようにしてガスバリア性評価用容器1内に収納した。上記PE製ボトル10の口部12を蓋部材4に設けられた結合部材5とねじ止めにより気密固定した。ねじ止めに際しては、2液型エポキシ系接着剤をPE製ボトル口部の雄ねじと結合部材の雌ねじとの間に適用した。蓋部材4により中空の容器本体2の開口面3を密閉することにより、前記PE製ボトル10をガスバリア性評価用容器1内に収納し、容器本体2内の温度が35℃になるように調整した。以下に示すガスバリア性の評価実験終了までの間、この容器内部温度を維持した。
まず、内部中空管7及び外部中空管8を通して、PE製ボトル10の内側及び外側の両側共にガスバリア性評価用容器1内を真空引きした。
26時間後、PE製ボトル10の内側に水素ガスを1.0×104Pa(75cmHg)供給した。この際、PE製ボトル10の外側は真空引きにしたままであった。100時間後、水素ガスの供給を停止して、PE製ボトル10の内側と外側との両面から真空引きした。
48時間後、PE製ボトル10が収納されている容器本体2に接続する内部中空管7及び外部中空管8と真空ポンプ(図示せず)との間の2つのバルブ(図示せず)を閉じて、PE製ボトル10が収容されている容器本体2内の圧力が増加しないことを確認した。よって、PE製ボトル10内にガスが残存していないことが確認できた。
引き続きPE製ボトル10の内側に、内部中空管7を通して酸素ガスを9.84×104Pa(74cmHg)供給した。PE製ボトル10の外側と真空ポンプとを接続する外部中空管8のバルブは閉じた状態であった。その後、酸素ガスの透過度を48時間測定した。透過度は、PE製ボトル10を透過する酸素ガスの1日あたりの量を0℃1気圧の標準状態(STP)に換算して決定した。35℃においてPE製ボトル10の透過度の平均値は、0.00077cm3(STP)/(day・atm)であった。
引き続きPE製ボトル10の内側に、内部中空管7を通して酸素ガスを9.84×104Pa(74cmHg)供給した。PE製ボトル10の外側と真空ポンプとを接続する外部中空管8のバルブは閉じた状態であった。その後、酸素ガスの透過度を48時間測定した。透過度は、PE製ボトル10を透過する酸素ガスの1日あたりの量を0℃1気圧の標準状態(STP)に換算して決定した。35℃においてPE製ボトル10の透過度の平均値は、0.00077cm3(STP)/(day・atm)であった。
(実施例2)
ポリエチレンテレフタレート(PET)製ボトル10(500ml)を評価用容器1の蓋部材4に設けられた結合部材5に気密固定した後、ガスバリア性評価用容器1の開口部をこの蓋部材4で密閉してPET製ボトル10をガスバリア性評価用容器1内に収納し、ガスバリア性評価用容器1の内部温度が35℃になるように調整した。以下に示す評価実験終了までの間この内部温度を維持した。
まず、PET製ボトル10本体の内側と外側との両側からガスバリア性評価用容器1内を真空引きした。48時間後、PET製ボトル10の内側に水素ガスを1.01×105Pa(76cmHg)供給した。この際、PET製ボトル10本体の外側は真空引きにしたままであった。200時間後、水素ガスの供給を停止して、PET製ボトル10の内側と外側との両側から真空引きした。
48時間後、PET製ボトル10が収納されているガスバリア性評価用容器1に接続された内部中空管7及び外部中空管8と真空ポンプとの間のバルブ(不図示)を共に閉じて、PET製ボトル10が収納されているガスバリア性評価用容器1内の圧力が増加しないことを確認した。
次にPET製ボトル10の内側に、内部中空管7を通して酸素ガスを9.44×104Pa(71cmHg)供給した。PET製ボトル10の外側と真空ポンプとを接続する外部中空管8のバルブ(不図示)は閉じたままの状態であった。その後、酸素ガスの透過度を48時間にわたり測定した。酸素透過度は、PET製ボトル10を透過する酸素ガスの1日あたりの量を0℃1気圧の標準状態(STP)に換算して決定した。PET製ボトル10の透過度の平均値は、0.00106cm3(STP)/(day・atm)であった。
ポリエチレンテレフタレート(PET)製ボトル10(500ml)を評価用容器1の蓋部材4に設けられた結合部材5に気密固定した後、ガスバリア性評価用容器1の開口部をこの蓋部材4で密閉してPET製ボトル10をガスバリア性評価用容器1内に収納し、ガスバリア性評価用容器1の内部温度が35℃になるように調整した。以下に示す評価実験終了までの間この内部温度を維持した。
まず、PET製ボトル10本体の内側と外側との両側からガスバリア性評価用容器1内を真空引きした。48時間後、PET製ボトル10の内側に水素ガスを1.01×105Pa(76cmHg)供給した。この際、PET製ボトル10本体の外側は真空引きにしたままであった。200時間後、水素ガスの供給を停止して、PET製ボトル10の内側と外側との両側から真空引きした。
48時間後、PET製ボトル10が収納されているガスバリア性評価用容器1に接続された内部中空管7及び外部中空管8と真空ポンプとの間のバルブ(不図示)を共に閉じて、PET製ボトル10が収納されているガスバリア性評価用容器1内の圧力が増加しないことを確認した。
次にPET製ボトル10の内側に、内部中空管7を通して酸素ガスを9.44×104Pa(71cmHg)供給した。PET製ボトル10の外側と真空ポンプとを接続する外部中空管8のバルブ(不図示)は閉じたままの状態であった。その後、酸素ガスの透過度を48時間にわたり測定した。酸素透過度は、PET製ボトル10を透過する酸素ガスの1日あたりの量を0℃1気圧の標準状態(STP)に換算して決定した。PET製ボトル10の透過度の平均値は、0.00106cm3(STP)/(day・atm)であった。
1:ガスバリア性評価用容器
2:容器本体
3:開口面
4:蓋部材
5:結合部材
6:パッキング
7:内部中空管
8:外部中空管
10:プラスチック製ボトル
12:口部
2:容器本体
3:開口面
4:蓋部材
5:結合部材
6:パッキング
7:内部中空管
8:外部中空管
10:プラスチック製ボトル
12:口部
Claims (4)
- (1)プラスチック製容器に水素又はヘリウムを透過させることにより該プラスチック内に溶存する気体を水素又はヘリウムで置換する置換工程、
(2)該プラスチック内を置換した水素又はヘリウムを略真空の雰囲気下において除去する除去工程、及び、
(3)差圧法により測定しようとする気体の該プラスチック製容器透過率を測定する測定工程、を含むことを特徴とする
プラスチック製容器のガスバリア性評価方法。 - 口部(12)を有するプラスチック製ボトル(10)を収納することができ、開口面(3)を有する中空の容器本体(2)、及び、
該開口面(3)を密閉可能な蓋部材(4)からなり、
該蓋部材(4)には、該容器本体(2)内に収納された該プラスチック製ボトル(10)の口部(12)と気密固定できる結合部材(5)、該プラスチック製ボトル(10)内側から該結合部材(5)を通して該容器本体(2)外に接続された内部中空管(7)、及び、該蓋部材(4)を貫通して該容器本体(2)内であり該プラスチック製ボトル(10)外側に連通する外部中空管(8)が付設されていることを特徴とする
プラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器(1)。 - 該内部中空管(7)は、バルブ機構の切り替えにより、大気、水素ガスボンベ又はヘリウムガスボンベ、真空装置、試験ガスボンベ、及び、分圧計に接続され、
該外部中空管(8)は、バルブ機構の切り替えにより、大気、真空装置、又は試験ガスボンベ分圧測定装置に接続された、
請求項2記載のプラスチック製ボトルのガスバリア性評価用容器(1)。 - 請求項2記載のプラスチック製ボトルのバリア性評価用容器(1)、
請求項1記載の工程を順次制御するための制御機構、
該プラスチック製ボトルの測定ガス累積透過量を測定する測定機構、及び、
単位時間当たりの測定ガス透過量である平均透過度を算出するデータ処理装置を含む
プラスチック製ボトルのガスバリア性評価装置。
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