JP2007084838A - アルミキルド鋼の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 転動疲労寿命などを悪化させる非金属介在物を溶鋼中から除去可能なものにするアルミキルド鋼の製造方法を提供する。
【解決手段】 アーク加熱とガス攪拌又は電磁攪拌による還元精錬（取鍋精練）後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とする。前記取鍋耐火物のうち、前記還元精練時においてスラグの接するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、前記スラグライン耐火物以外の側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。
【選択図】図３
【解決手段】 アーク加熱とガス攪拌又は電磁攪拌による還元精錬（取鍋精練）後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とする。前記取鍋耐火物のうち、前記還元精練時においてスラグの接するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、前記スラグライン耐火物以外の側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。
【選択図】図３
Description
本発明は、アルミキルド鋼の製造方法に関する。
例えば転がり軸受鋼などの機械部品鋼の転動疲労寿命や静粛性、あるいは、高張力鋼板の強度特性や加工性を向上させるためには、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系に代表されるような非金属介在物や酸素濃度を極力低減すること（清浄化処理）が重要とされている。
ここでＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系とは、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＭｇＯ−ＳｉＯ2の４元系換算にて、ＣａＯ成分が５％以上、Ａｌ2Ｏ3成分が４０％以上、ＭｇＯ成分とＳｉＯ2成分が２０％以下のものを指す。
このような高清浄度鋼の製造工程は一般的に、以下の４工程を含む。
（Ａ）転炉または電気炉における一次精錬工程
（Ｂ）ガス攪拌や電磁攪拌を利用した還元精錬工程
（Ｃ）ＲＨ（Ｒｈｅｉｎｓｔａｈｌ−Ｈｅａｕｓ）などの還流式真空脱ガス工程
（Ｄ）連続鋳造工程または造塊工程
ここでＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系とは、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＭｇＯ−ＳｉＯ2の４元系換算にて、ＣａＯ成分が５％以上、Ａｌ2Ｏ3成分が４０％以上、ＭｇＯ成分とＳｉＯ2成分が２０％以下のものを指す。
このような高清浄度鋼の製造工程は一般的に、以下の４工程を含む。
（Ａ）転炉または電気炉における一次精錬工程
（Ｂ）ガス攪拌や電磁攪拌を利用した還元精錬工程
（Ｃ）ＲＨ（Ｒｈｅｉｎｓｔａｈｌ−Ｈｅａｕｓ）などの還流式真空脱ガス工程
（Ｄ）連続鋳造工程または造塊工程
上記４工程のうち、二次精錬工程としての（Ｂ）及び（Ｃ）は本来、（Ｄ）までの間に、転炉から出鋼した溶鋼の最終的な合金成分の調整や水素等ガス成分の除去を主たる目的として行われるものである。しかし近年では、当該（Ｂ）・（Ｃ）工程において、溶鋼中の介在物除去や介在物組成制御による無害化・高清浄度化などの機能も要求されている。
そこで特許文献１は、以下の精錬方法を開示する。即ち、転炉で溶製された溶鋼の出鋼完了後、取鍋内溶鋼上に質量比でＳｉＯ2：１０％以下、ＭｇＯ：６〜１５％未満、Ａｌ2Ｏ3：２５〜４５％、ＣａＯ：３５〜６０％を含有するトップスラグが形成されるようにフラックスを添加し、次いで上記フラックスと溶鋼とを混合・撹拌し、しかる後、真空脱ガス処理による溶鋼撹拌処理を行っている。
特許文献２は、質量％で、溶存Ａｌ濃度：０．０１〜０．０７％、溶存Ｍｇ濃度：０．００００１〜０．０００１％を満たす厚鋼板を開示する。なお、０．００００１〜０．０００１％とは、換算すれば、０．１〜１．０ｐｐｍのことである。
特許文献３は、以下の溶鋼取鍋用不定形耐火組成物を開示する。即ち、アルミナ質組成の耐火組成物であって、該耐火組成物に、内割りで、粒径が０．３ｍｍ以下で、かつ７５μｍ以下の粒度を５５〜８５重量％含み、マグネシア含有量が９０重量％以上のマグネシア原料を３〜１２重量％と、カルシア含有量が２０重量％未満のアルミナセメントを３〜１０重量％と、シリカを主体とする超微粉を０．３〜１．５重量％とを含有してなるものである。
特許文献４は、以下の溶鋼二次精錬処理方法を開示する。即ち、溶鋼をＶＯＤ法によって酸素吹精脱炭、真空脱炭及びキルド処理し、脱炭精錬と清浄化処理する溶鋼の二次精錬処理方法において、Ｃ含有量が５〜１５重量％のＭｇＯ−Ｃ耐火物でスラグラインをライニングした取鍋を用いてＶＯＤ処理を行っている。
特開２００４−１６９１４７号公報（請求項３）
特開２００３−２１３３８６号公報（請求項２）
特開２００２−２３４７７６号公報（請求項１）
特開平１０−１５２７２０号公報（請求項１）
特許文献２は、質量％で、溶存Ａｌ濃度：０．０１〜０．０７％、溶存Ｍｇ濃度：０．００００１〜０．０００１％を満たす厚鋼板を開示する。なお、０．００００１〜０．０００１％とは、換算すれば、０．１〜１．０ｐｐｍのことである。
特許文献３は、以下の溶鋼取鍋用不定形耐火組成物を開示する。即ち、アルミナ質組成の耐火組成物であって、該耐火組成物に、内割りで、粒径が０．３ｍｍ以下で、かつ７５μｍ以下の粒度を５５〜８５重量％含み、マグネシア含有量が９０重量％以上のマグネシア原料を３〜１２重量％と、カルシア含有量が２０重量％未満のアルミナセメントを３〜１０重量％と、シリカを主体とする超微粉を０．３〜１．５重量％とを含有してなるものである。
特許文献４は、以下の溶鋼二次精錬処理方法を開示する。即ち、溶鋼をＶＯＤ法によって酸素吹精脱炭、真空脱炭及びキルド処理し、脱炭精錬と清浄化処理する溶鋼の二次精錬処理方法において、Ｃ含有量が５〜１５重量％のＭｇＯ−Ｃ耐火物でスラグラインをライニングした取鍋を用いてＶＯＤ処理を行っている。
しかし上記特許文献１は、転動疲労寿命に大きく影響を及ぼすＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系非金属介在物の低減方法に関する記載がない。また溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度・取鍋側壁のスラグライン部の耐火物（以下、単にスラグライン耐火物と称する場合もある。）のＭｇＯ成分・スラグライン部以外の側壁耐火物（以下、単に非スラグライン側壁耐火物と称する場合もある。）のＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＳｉＯ2成分に関する記載が一切ない。さらに、溶存Ｍｇ濃度を短時間で高めるためのアーク加熱についても開示されていない。
また上記特許文献２は、上記溶存Ｍｇ濃度に関して規定があるものの、当該濃度は製品段階における値であり、また上記特許文献１と同様に、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分・非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＳｉＯ2成分に関する記載が一切ない。
また上記特許文献３は、取鍋の側壁耐火物における組成に関して規定しているに過ぎず、上記特許文献４は、溶存Ｍｇ濃度に関する記載がない。
また上記特許文献２は、上記溶存Ｍｇ濃度に関して規定があるものの、当該濃度は製品段階における値であり、また上記特許文献１と同様に、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分・非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＳｉＯ2成分に関する記載が一切ない。
また上記特許文献３は、取鍋の側壁耐火物における組成に関して規定しているに過ぎず、上記特許文献４は、溶存Ｍｇ濃度に関する記載がない。
本発明は係る諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、転炉又は電気炉にて一次精錬（脱炭）された後の二次精錬処理工程において、非金属介在物の中でも特に転動疲労寿命の劣化に繋がるＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系非金属介在物の含有量が少なく、且つ酸素濃度が低い、極めて高清浄度なアルミキルド鋼の製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するため、本発明に係るアルミキルド鋼の製造方法は以下のようになっている。
アーク加熱とガス攪拌又は電磁攪拌による還元精錬（取鍋精練）後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とする。
前記取鍋耐火物のうち、前記還元精練時においてスラグの接するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、前記スラグライン耐火物以外の側壁耐火物（非スラグライン側壁耐火物）のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。
前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。
なお本明細書におけるパーセント（％）は、すべて重量パーセント（Ｗ％）を意味するものである。
前記取鍋耐火物のうち、前記還元精練時においてスラグの接するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、前記スラグライン耐火物以外の側壁耐火物（非スラグライン側壁耐火物）のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。
前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。
なお本明細書におけるパーセント（％）は、すべて重量パーセント（Ｗ％）を意味するものである。
これにより、溶鋼の非金属介在物を凝集合体および浮上分離し易い状態とできる。また、溶鋼中の酸素濃度を小さくすることができる。従って、特に転動疲労寿命に優れた高清浄度なアルミキルド鋼を製造することができる。さらに、取鍋の側壁耐火物の耐食性及び耐スポーリング性を良好とできる。
本発明は端的に言えば、例えば転炉又は電気炉において一次精錬（脱炭等）され、取鍋に出鋼された溶鋼を適宜に処理することによって、当該溶鋼中においてＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系非金属介在物が生成されるのを防止し、一方でスピネルを積極的に生成することによって、溶鋼中の非金属介在物を除去可能にし、且つ、溶鋼中の酸素濃度も大幅に低減する（清浄化処理する）ものである。具体的に本発明は少なくとも、還元精錬後における溶鋼の溶存Ｍｇ濃度や取鍋の側壁耐火物の成分、スラグ成分を規定する。
具体的には、アーク加熱とガス攪拌又は電磁攪拌による還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とする。
また、前記取鍋耐火物のうち、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。
さらに、前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。
また、前記取鍋耐火物のうち、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。
さらに、前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。
以下、上記要件を定めた理由を主体として、発明の実施の形態を作動と共に説明していく。なおここで説明する製鋼法は転炉法と呼ばれるものであって、次の製鋼プロセスを含む。即ち、高炉から出銑された溶銑から燐および硫黄を除去する溶銑予備処理と、溶銑を鋼に精練する一次精練処理と、溶鋼中に残った水素や窒素などの気体を抜き、必要に応じてさらに脱硫し、かつ成分調整のための合金添加が実施される二次精錬処理と、を含む。
図１（ａ）〜（ｇ）は本実施形態におけるアルミキルド鋼の製造工程の概略説明図である。図２（ａ）は還元精練後における介在物組成を示す図であり、図２（ｂ）は還流式真空脱ガス工程後における介在物組成を示す図である。なお図２（ａ）・（ｂ）において丸印は介在物の分布の様子を示している。
図１（ａ）〜（ｇ）は本実施形態におけるアルミキルド鋼の製造工程の概略説明図である。図２（ａ）は還元精練後における介在物組成を示す図であり、図２（ｂ）は還流式真空脱ガス工程後における介在物組成を示す図である。なお図２（ａ）・（ｂ）において丸印は介在物の分布の様子を示している。
（溶銑予備処理）
図１（ａ）に示すように、高炉から出銑された溶銑は、当該溶銑を運ぶ車であるトーピードカー内で脱燐・脱硫処理される。
図１（ａ）に示すように、高炉から出銑された溶銑は、当該溶銑を運ぶ車であるトーピードカー内で脱燐・脱硫処理される。
（一次精練）
次に、図１（ｂ）に示すように、高速・高圧で酸素を溶銑に吹きつけ、転炉内の溶銑を脱炭・昇熱させて、目的の炭素濃度・目的の温度になるように吹錬を実施する。
次に、図１（ｂ）に示すように、高速・高圧で酸素を溶銑に吹きつけ、転炉内の溶銑を脱炭・昇熱させて、目的の炭素濃度・目的の温度になるように吹錬を実施する。
次に、図１（ｃ）に示すように、上記の如く適宜の処理が施された溶鋼が転炉から取鍋へ出鋼される。なお当該取鍋のスラグライン耐火物のＭｇＯ成分は７０％以上とされる（図１（ｅ）も併せて参照）。
次に、図１（ｄ）に示すように、ＦｅＯ等を含み、製品品質に悪影響を与える酸化性スラグが除滓される。具体的には前記取鍋を傾斜させ、別設された除滓機により当該スラグが掻き出される。
（二次精練）
次に、図１（ｅ）に示すように、ＦｅＯやＭｎＯが少なく、高塩基度のスラグを生成させる（造滓）ためにＣａＯ、Ａｌ2Ｏ3等を主成分とするフラックスが投入され、アーク加熱とガス攪拌（又は電磁攪拌）による還元精練が実施される。当該還元精練とは具体的には、高塩基度スラグと溶鋼とをガス攪拌により反応させることによる、溶鋼の脱酸処理および成分調整を含む。
このとき溶鋼には、下記式で示すようにスラグ中からＭｇ成分が供給される。
（ＭｇＯ）→[Ｍｇ]＋[Ｏ]
（ＭｇＯ）：スラグ中のＭｇＯ成分
[Ｍｇ]：溶鋼中の溶存Ｍｇ
[Ｏ]：溶鋼中の溶存Ｏ
なおアーク加熱には本図に示すアーク電極が、ガス攪拌にはガス攪拌用ランスが、攪拌用不活性ガスとしてアルゴンガスが用いられる。また、前記のスラグライン耐火物とは、本図に示すように、取鍋耐火物のうち、本工程においてスラグが接するスラグライン部のことをいい、前記の非スラグライン側壁耐火物とは、取鍋側壁の耐火物のうち、上記スラグライン部以外の部分をいう。
次に、図１（ｅ）に示すように、ＦｅＯやＭｎＯが少なく、高塩基度のスラグを生成させる（造滓）ためにＣａＯ、Ａｌ2Ｏ3等を主成分とするフラックスが投入され、アーク加熱とガス攪拌（又は電磁攪拌）による還元精練が実施される。当該還元精練とは具体的には、高塩基度スラグと溶鋼とをガス攪拌により反応させることによる、溶鋼の脱酸処理および成分調整を含む。
このとき溶鋼には、下記式で示すようにスラグ中からＭｇ成分が供給される。
（ＭｇＯ）→[Ｍｇ]＋[Ｏ]
（ＭｇＯ）：スラグ中のＭｇＯ成分
[Ｍｇ]：溶鋼中の溶存Ｍｇ
[Ｏ]：溶鋼中の溶存Ｏ
なおアーク加熱には本図に示すアーク電極が、ガス攪拌にはガス攪拌用ランスが、攪拌用不活性ガスとしてアルゴンガスが用いられる。また、前記のスラグライン耐火物とは、本図に示すように、取鍋耐火物のうち、本工程においてスラグが接するスラグライン部のことをいい、前記の非スラグライン側壁耐火物とは、取鍋側壁の耐火物のうち、上記スラグライン部以外の部分をいう。
なお、溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度に関して以下のように規定する。即ち、還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上とする。
これにより、溶鋼中の介在物が、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物としてではなく、ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3（別称：スピネル）として安定化する。溶鋼中において液体介在物であるＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系や、同固体介在物であるスピネルは双方とも非金属介在物ではあるが、後者スピネルは前者ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系と比較して、後述のＲＨ工程において互いに凝集合体し易く、また浮上分離が容易な性質を有している。従って、溶存Ｍｇ濃度を上記の通りとすることで、後述するＲＨ工程において溶鋼中の非金属介在物を殆ど除去可能とすることができる（図２（ａ）・（ｂ）参照）。
なお、前記溶存Ｍｇ濃度が０．１ｐｐｍ未満の場合は、介在物は、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系として安定化してしまい、容易に除去することはできない。また当該ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系に代表される非金属介在物は、例えば転がり軸受鋼などの機械部品鋼の転動疲労寿命や静粛性、あるいは、高張力鋼板の強度特性や加工性に重大な悪影響を及ぼすものとされている。
これにより、溶鋼中の介在物が、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物としてではなく、ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3（別称：スピネル）として安定化する。溶鋼中において液体介在物であるＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系や、同固体介在物であるスピネルは双方とも非金属介在物ではあるが、後者スピネルは前者ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系と比較して、後述のＲＨ工程において互いに凝集合体し易く、また浮上分離が容易な性質を有している。従って、溶存Ｍｇ濃度を上記の通りとすることで、後述するＲＨ工程において溶鋼中の非金属介在物を殆ど除去可能とすることができる（図２（ａ）・（ｂ）参照）。
なお、前記溶存Ｍｇ濃度が０．１ｐｐｍ未満の場合は、介在物は、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系として安定化してしまい、容易に除去することはできない。また当該ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系に代表される非金属介在物は、例えば転がり軸受鋼などの機械部品鋼の転動疲労寿命や静粛性、あるいは、高張力鋼板の強度特性や加工性に重大な悪影響を及ぼすものとされている。
また、取鍋耐火物の成分に関して以下のように規定する。即ち、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とする。
溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度が０．１ｐｐｍ以上でなければならないことは上述の通りであるが、当該溶鋼の溶存Ｍｇは、スラグの有するＭｇＯ成分から供給されるものである。また、当該スラグのＭｇＯ成分は、初期投入フラックスや、その他にスラグライン耐火物の有するＭｇＯ成分から供給されるものである。従って、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分は７０％以上であることが重要である。
なお上記スラグをアーク加熱により昇温させると、当該スラグライン耐火物からスラグ中へＭｇＯが徐々に溶出されるので、還元精錬中における溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度が好適に維持され、結果として、還元精錬後において当該溶存Ｍｇ濃度が０．１ｐｐｍ以上となる。
溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度が０．１ｐｐｍ以上でなければならないことは上述の通りであるが、当該溶鋼の溶存Ｍｇは、スラグの有するＭｇＯ成分から供給されるものである。また、当該スラグのＭｇＯ成分は、初期投入フラックスや、その他にスラグライン耐火物の有するＭｇＯ成分から供給されるものである。従って、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分は７０％以上であることが重要である。
なお上記スラグをアーク加熱により昇温させると、当該スラグライン耐火物からスラグ中へＭｇＯが徐々に溶出されるので、還元精錬中における溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度が好適に維持され、結果として、還元精錬後において当該溶存Ｍｇ濃度が０．１ｐｐｍ以上となる。
また、当該溶存Ｍｇ濃度に関して以下のようにも規定する。即ち、還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を２．０ｐｐｍ以下とする。
仮に溶存Ｍｇ濃度が２．０ｐｐｍを超えたとすると、当該Ｍｇがスピネルとしてではなく、ＭｇＯ単体として安定し、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系と同様に凝集・浮上分離が起こり難くなる。従って、溶存Ｍｇ濃度は、２．０ｐｐｍ以下であることが重要である。
また、仮に溶存Ｍｇ濃度を２．０ｐｐｍ超とするならば、溶鋼中にＭｇを供給するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を高めるだけでは足りず、スラグへの初期投入フラックスのＭｇＯ濃度を大幅に高める必要がある。しかし、こうするとスラグは当該ＭｇＯ濃度の増加に伴って固相率が高くなってしまい、スラグ−溶鋼間の相互反応および伝熱の面で問題が生じる。従って、この意味でも、溶存Ｍｇ濃度は２．０ｐｐｍ以下であることが重要である。
仮に溶存Ｍｇ濃度が２．０ｐｐｍを超えたとすると、当該Ｍｇがスピネルとしてではなく、ＭｇＯ単体として安定し、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系と同様に凝集・浮上分離が起こり難くなる。従って、溶存Ｍｇ濃度は、２．０ｐｐｍ以下であることが重要である。
また、仮に溶存Ｍｇ濃度を２．０ｐｐｍ超とするならば、溶鋼中にＭｇを供給するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を高めるだけでは足りず、スラグへの初期投入フラックスのＭｇＯ濃度を大幅に高める必要がある。しかし、こうするとスラグは当該ＭｇＯ濃度の増加に伴って固相率が高くなってしまい、スラグ−溶鋼間の相互反応および伝熱の面で問題が生じる。従って、この意味でも、溶存Ｍｇ濃度は２．０ｐｐｍ以下であることが重要である。
上記のガス攪拌時間（又は電磁攪拌時間）は、２０分以上９０分以下であることが好ましい。
当該ガス攪拌時間を２０分以上とするのは、以下の理由による。即ち、スラグの昇熱・成分調整や、スラグの滓化（溶解）、スラグライン耐火物からのスラグへのＭｇＯの供給などを十分に実施するためである。
一方で９０分以下とするのは、以下の理由による。即ち、スラグライン耐火物からスラグへの前記ＭｇＯの供給が過大となり、スラグライン耐火物が著しく溶損するのを防止するためである。
当該ガス攪拌時間を２０分以上とするのは、以下の理由による。即ち、スラグの昇熱・成分調整や、スラグの滓化（溶解）、スラグライン耐火物からのスラグへのＭｇＯの供給などを十分に実施するためである。
一方で９０分以下とするのは、以下の理由による。即ち、スラグライン耐火物からスラグへの前記ＭｇＯの供給が過大となり、スラグライン耐火物が著しく溶損するのを防止するためである。
また、非スラグライン側壁耐火物に関して以下のように規定する。即ち、非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下とする。
これにより、非スラグライン側壁耐火物における耐スポーリング性を向上することができる。なおスポーリングとは、側壁耐火物等が熱衝撃・温度勾配によって亀裂や割れを生じ、表面が剥離する現象のことをいう。
これにより、非スラグライン側壁耐火物における耐スポーリング性を向上することができる。なおスポーリングとは、側壁耐火物等が熱衝撃・温度勾配によって亀裂や割れを生じ、表面が剥離する現象のことをいう。
また、高清浄度鋼を製造するためには、還元精錬において溶鋼中の酸素濃度を熱力学平衡論的に低く抑えることが必要であり、そのためには高塩基度（塩基度：ＣａＯ／ＳｉＯ2）のスラグが用いられる。
しかし、非スラグライン側壁耐火物に含まれるＳｉＯ2が溶損により溶鋼へ溶出されると、比重の違いにより溶出された当該ＳｉＯ2が溶鋼内を浮上し、スラグ中に吸収されることで、当該スラグの塩基度が低くなってしまう恐れがある。
そこで、上記非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分を２．０％以下と抑えることで、溶鋼への溶出が抑制され、スラグ塩基度の上昇を抑制することができる。なお上記の酸素濃度は、溶鋼中の介在物量の大まかな指標とされている。
一方、非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分があまりに少ないと、当該側壁耐火物が溶損し易くなり、その結果、取鍋の使用できる回数が極端に限られてしまう。従って、当該側壁耐火物の耐食性を確保するため、上記の如くＳｉＯ2成分を０．３％以上とする。
しかし、非スラグライン側壁耐火物に含まれるＳｉＯ2が溶損により溶鋼へ溶出されると、比重の違いにより溶出された当該ＳｉＯ2が溶鋼内を浮上し、スラグ中に吸収されることで、当該スラグの塩基度が低くなってしまう恐れがある。
そこで、上記非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分を２．０％以下と抑えることで、溶鋼への溶出が抑制され、スラグ塩基度の上昇を抑制することができる。なお上記の酸素濃度は、溶鋼中の介在物量の大まかな指標とされている。
一方、非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分があまりに少ないと、当該側壁耐火物が溶損し易くなり、その結果、取鍋の使用できる回数が極端に限られてしまう。従って、当該側壁耐火物の耐食性を確保するため、上記の如くＳｉＯ2成分を０．３％以上とする。
また、還元精練後におけるスラグ成分を以下のように規定する。即ち、還元精錬後におけるスラグのＳｉＯ2成分を１１％以下とし、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下とする。これにより、高塩基度のスラグによる還元精練ができるので、溶鋼中の酸素濃度を熱力学平衡論的に低く抑えることができる。
また、還元精錬後におけるスラグのＡｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下とする。これにより、当該スラグの流動性が適度に確保されるので、スラグ−溶鋼間の攪拌反応や伝熱が効率よく行われることとなる。
また、還元精錬後におけるスラグのＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。このようにＭｇＯ成分を４％以上とすることで、前述のスラグライン耐火物からの溶出と合わせて、溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上を確保することが可能となる。
また、同１２％以下とすることで、スラグの固相率が抑制されるので、スラグ−溶鋼間の攪拌反応や伝熱が効率よく行われることとなる。
また、還元精錬後におけるスラグのＡｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下とする。これにより、当該スラグの流動性が適度に確保されるので、スラグ−溶鋼間の攪拌反応や伝熱が効率よく行われることとなる。
また、還元精錬後におけるスラグのＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする。このようにＭｇＯ成分を４％以上とすることで、前述のスラグライン耐火物からの溶出と合わせて、溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上を確保することが可能となる。
また、同１２％以下とすることで、スラグの固相率が抑制されるので、スラグ−溶鋼間の攪拌反応や伝熱が効率よく行われることとなる。
上記還元精練（ＬＦ）後には、還流式真空脱ガス装置を用いた真空脱ガス処理（ＲＨ）を実施する（図１（ｆ）参照：矢印は溶鋼還流を示す）。
具体的には取鍋の溶鋼中に浸漬された２本の管（シュノーケル）のうちの１本（上昇管）よりアルゴンガスを溶鋼中に吹き込み、エアリフトポンプ作用で管内溶鋼を真空槽内に上昇させる。溶鋼は当該ＲＨ槽内で真空に曝されたのち、他の１本（下降管）を通って取鍋中に戻るようになっている。尚この工程において、還元精練（ＬＦ）工程で生成された介在物であるスピネルは、凝集合体され、且つ浮上分離されることで除去される（図２（ａ）・（ｂ）も併せて参照）。
なお前記のＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系非金属介在物が本工程において、互いに凝集合体し難く、浮上分離も困難な介在物であることは上述した通りである。
具体的には取鍋の溶鋼中に浸漬された２本の管（シュノーケル）のうちの１本（上昇管）よりアルゴンガスを溶鋼中に吹き込み、エアリフトポンプ作用で管内溶鋼を真空槽内に上昇させる。溶鋼は当該ＲＨ槽内で真空に曝されたのち、他の１本（下降管）を通って取鍋中に戻るようになっている。尚この工程において、還元精練（ＬＦ）工程で生成された介在物であるスピネルは、凝集合体され、且つ浮上分離されることで除去される（図２（ａ）・（ｂ）も併せて参照）。
なお前記のＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系非金属介在物が本工程において、互いに凝集合体し難く、浮上分離も困難な介在物であることは上述した通りである。
最終成分調整後の溶鋼は、断気環境下の連続鋳造設備（図１（ｇ）参照）や造塊設備にて鋳造される。そして、例えば転がり軸受鋼などの機械部品鋼や高張力鋼板に加工される。
以上の作用効果をまとめると、以下のようになる。
図２（ａ）に示すように還元精錬時（ＬＦ）やＲＨ処理において溶鋼中の介在物がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物としてではなく、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）として安定するように溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度を適宜に規定することによって、溶鋼の非金属介在物を凝集合体および浮上分離し易い状態とできる。言い換えれば溶鋼中に含まれる非金属介在物を、図２（ｂ）に示すように例えば還流式真空脱ガス装置を用いて（ＲＨ）、除去可能な状態とすることができる。
また、スラグ中のＳｉＯ2成分が低く抑えられることで、溶鋼中の酸素濃度を小さくすることができる。
従って、特に転動疲労寿命に優れた高清浄度なアルミキルド鋼を製造することができる。
さらに、取鍋の側壁耐火物の耐食性及び耐スポーリング性を良好とできる。
図２（ａ）に示すように還元精錬時（ＬＦ）やＲＨ処理において溶鋼中の介在物がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物としてではなく、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）として安定するように溶鋼中の溶存Ｍｇ濃度を適宜に規定することによって、溶鋼の非金属介在物を凝集合体および浮上分離し易い状態とできる。言い換えれば溶鋼中に含まれる非金属介在物を、図２（ｂ）に示すように例えば還流式真空脱ガス装置を用いて（ＲＨ）、除去可能な状態とすることができる。
また、スラグ中のＳｉＯ2成分が低く抑えられることで、溶鋼中の酸素濃度を小さくすることができる。
従って、特に転動疲労寿命に優れた高清浄度なアルミキルド鋼を製造することができる。
さらに、取鍋の側壁耐火物の耐食性及び耐スポーリング性を良好とできる。
〔実施例〕
以下、実施例を挙げて本実施形態をより具体的に説明する。図３は、アルミキルド鋼の製造試験の試験条件とその結果である。
以下、実施例を挙げて本実施形態をより具体的に説明する。図３は、アルミキルド鋼の製造試験の試験条件とその結果である。
本製造試験（単に本試験とも称する場合がある。）においては２４０トン規模の転炉を用いた。当該転炉における一次精練後、取鍋内においてＬＦ処理として、目標成分近くまで溶鋼の合金調整を行った。またそれと同時にスラグの滓化と昇熱を実施した。
その後、還流式真空脱ガス装置を用いて真空脱ガス処理（ＲＨ）を実施した。
その後、還流式真空脱ガス装置を用いて真空脱ガス処理（ＲＨ）を実施した。
図３における各項目は詳しくは以下の通りである。
[アーク加熱実施]は、取鍋精練時においてアーク加熱によるスラグの昇熱及び滓化が行われたか否かを示す。
[処理時間]は、還元精練が実施された時間を示す。
[溶存Ｍｇ濃度]は、当該還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を示す。
[スラグライン耐火物]は、前述した通りである。図３には、当該スラグライン耐火物のＭｇＯ成分が表されている。
[非スラグライン側壁耐火物]も、前述した通りである。図３には、当該非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分・ＭｇＯ成分・ＳｉＯ2成分が表されている。
[スラグ成分]は、還元精練後におけるスラグの各成分を示す。図３には、当該スラグのＳｉＯ2成分・ＣａＯ成分・Ａｌ2Ｏ3成分・ＭｇＯ成分、および前述した塩基度としてのＣａＯ／ＳｉＯ2が表されている。
[アーク加熱実施]は、取鍋精練時においてアーク加熱によるスラグの昇熱及び滓化が行われたか否かを示す。
[処理時間]は、還元精練が実施された時間を示す。
[溶存Ｍｇ濃度]は、当該還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を示す。
[スラグライン耐火物]は、前述した通りである。図３には、当該スラグライン耐火物のＭｇＯ成分が表されている。
[非スラグライン側壁耐火物]も、前述した通りである。図３には、当該非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分・ＭｇＯ成分・ＳｉＯ2成分が表されている。
[スラグ成分]は、還元精練後におけるスラグの各成分を示す。図３には、当該スラグのＳｉＯ2成分・ＣａＯ成分・Ａｌ2Ｏ3成分・ＭｇＯ成分、および前述した塩基度としてのＣａＯ／ＳｉＯ2が表されている。
[ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物個数]は、以下のように測定した。即ち、各試験条件において製造されたビレットサンプルの検鏡面（研磨処理などが施された測定用平面）において、介在物の組成と個数を測定対象とした。このとき金属試料分析装置として、ＥＭＰＡ分析装置（日本電子社製：ＪＸＡ−８０００シリーズ）及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ検出器）を用いた。
測定に際して、加速電圧は２０ｋＶ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２〜３μｍとした。このＥＭＰＡ分析法によって観察された介在物のうち、以下のものを個数計測における計測対象とした。即ち、直径が２０μｍ以上であって、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算においてＣａＯ成分を５％以上且つＡｌ2Ｏ3成分を４０％以上かつＭｇＯとＳｉＯ2を２０％以下含有するものを計測対象とした。また当該計測における代表性を確保するために、上記検鏡面のうち少なくとも３０００ｍｍ2以上を観察した。
[Ｔ．Ｏ]は、トータル酸素（酸素濃度を示す）の略称であり、各試験条件におけるビレットサンプルに対して、燃焼−赤外線吸収法により分析測定した。
[取鍋耐火物の溶損状況]は、各試験条件における取鍋耐火物それぞれの溶損状況を示す。具体的には[耐食性]と[耐スポーリング性]を評価対象とした。
[耐食性（侵食深さ）]は、回転侵食試験を実施し、それによる取鍋耐火物の溶損寸法を測定することによって評価した。
[耐スポーリング性]は、取鍋耐火物の温度を１６５０℃まで加熱し、その状態を３０分継続させ、その後、常温に至るまで空冷させ、この加熱と冷却を計６回繰り返し、取鍋耐火物の亀裂発生状況を目視で観察した。
また、[評価]は、上記の[ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物在物個数]・[Ｔ．Ｏ]・[耐食性（侵食深さ）]・[耐スポーリング性]のすべてに基づいて判断されたものである。
測定に際して、加速電圧は２０ｋＶ、Ｘ線種はＫ線、ビーム径は２〜３μｍとした。このＥＭＰＡ分析法によって観察された介在物のうち、以下のものを個数計測における計測対象とした。即ち、直径が２０μｍ以上であって、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯの４元系換算においてＣａＯ成分を５％以上且つＡｌ2Ｏ3成分を４０％以上かつＭｇＯとＳｉＯ2を２０％以下含有するものを計測対象とした。また当該計測における代表性を確保するために、上記検鏡面のうち少なくとも３０００ｍｍ2以上を観察した。
[Ｔ．Ｏ]は、トータル酸素（酸素濃度を示す）の略称であり、各試験条件におけるビレットサンプルに対して、燃焼−赤外線吸収法により分析測定した。
[取鍋耐火物の溶損状況]は、各試験条件における取鍋耐火物それぞれの溶損状況を示す。具体的には[耐食性]と[耐スポーリング性]を評価対象とした。
[耐食性（侵食深さ）]は、回転侵食試験を実施し、それによる取鍋耐火物の溶損寸法を測定することによって評価した。
[耐スポーリング性]は、取鍋耐火物の温度を１６５０℃まで加熱し、その状態を３０分継続させ、その後、常温に至るまで空冷させ、この加熱と冷却を計６回繰り返し、取鍋耐火物の亀裂発生状況を目視で観察した。
また、[評価]は、上記の[ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物在物個数]・[Ｔ．Ｏ]・[耐食性（侵食深さ）]・[耐スポーリング性]のすべてに基づいて判断されたものである。
以下、図３に示す試験結果を考察する。
[試験番号１・２] 評価 ×
そもそもアーク加熱式還元精練が実施されないと、溶存Ｍｇ濃度が極端に低い（０．１ｐｐｍ未満である）。結果として、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系の介在物が何れも４０個／ｃｍ2以上計測された。これは、溶鋼中の介在物がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物として安定してしまっていたことを表す。
[試験番号１・２] 評価 ×
そもそもアーク加熱式還元精練が実施されないと、溶存Ｍｇ濃度が極端に低い（０．１ｐｐｍ未満である）。結果として、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系の介在物が何れも４０個／ｃｍ2以上計測された。これは、溶鋼中の介在物がＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物として安定してしまっていたことを表す。
[試験番号１・３・４] 評価 ×
スラグライン耐火物のＭｇＯ成分が７０％以下であるので、上記同様、溶存Ｍｇ濃度が極端に低く、同様の結果となった。これは、例えアーク加熱を実施した（試験番号３，４）としても、当該スラグライン耐火物溶出によるスラグ中へのＭｇＯの供給が十分でなかったことを表す。
スラグライン耐火物のＭｇＯ成分が７０％以下であるので、上記同様、溶存Ｍｇ濃度が極端に低く、同様の結果となった。これは、例えアーク加熱を実施した（試験番号３，４）としても、当該スラグライン耐火物溶出によるスラグ中へのＭｇＯの供給が十分でなかったことを表す。
[試験番号５] 評価 ×
非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分が０．３％未満（０．１％）だと、耐食性が著しく悪い。これは、当該ＳｉＯ2成分があまりに少なかったので、当該側壁耐火物が溶損し易くなってしまっていたことを表す。
非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分が０．３％未満（０．１％）だと、耐食性が著しく悪い。これは、当該ＳｉＯ2成分があまりに少なかったので、当該側壁耐火物が溶損し易くなってしまっていたことを表す。
[試験番号６] 評価 ×
非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分が２．０％超（４．２％）とすると、試験番号５の結果と同様に耐食性が悪化した。また、スラグ中の塩基度が低くなった結果、製品のＴ．Ｏ（酸素濃度）が著しく悪化した。
非スラグライン側壁耐火物のＳｉＯ2成分が２．０％超（４．２％）とすると、試験番号５の結果と同様に耐食性が悪化した。また、スラグ中の塩基度が低くなった結果、製品のＴ．Ｏ（酸素濃度）が著しく悪化した。
[試験番号７] 評価 ×
非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％未満（７９．１％）とし、ＭｇＯ成分を１０％超（１７．４％）とすると、耐食性は良好であるが、対スポーリング性が著しく悪化した。
非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％未満（７９．１％）とし、ＭｇＯ成分を１０％超（１７．４％）とすると、耐食性は良好であるが、対スポーリング性が著しく悪化した。
[試験番号８〜１０] 評価 ○
一方で、アーク加熱とガス攪拌による還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とし、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。且つ、前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とすると、以下の通りとなった。
即ち、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物の個数および酸素濃度（Ｔ．Ｏ）の成績が同時に極めて良好となった。即ち、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物の個数が極少で、且つ酸素濃度が５ｐｐｍ未満と極めて低い。
また、取鍋耐火物の耐侵食性・耐スポーリング性の溶損確認試験においても特に問題なかった。
一方で、アーク加熱とガス攪拌による還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とし、スラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、非スラグライン側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とする。且つ、前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とすると、以下の通りとなった。
即ち、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物の個数および酸素濃度（Ｔ．Ｏ）の成績が同時に極めて良好となった。即ち、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系介在物の個数が極少で、且つ酸素濃度が５ｐｐｍ未満と極めて低い。
また、取鍋耐火物の耐侵食性・耐スポーリング性の溶損確認試験においても特に問題なかった。
上記の如く、還元精錬後における溶鋼の溶存Ｍｇ濃度・取鍋の側壁耐火物の成分・スラグ成分等を好適に規定することによって以下の効果が奏される。
即ち、酸素濃度を５ｐｐｍ以下とする高清浄度鋼を工業的に安定的に製造できるようになる。また、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系等の非金属介在物の個数が大幅に低減されるので、転がり軸受鋼などの機械部品鋼として優れた転動疲労寿命および静粛性を有し、また前記介在物に起因する表面疵も十分に抑制可能な非常に高品質な高清浄度鋼を製造できるようになる。また、取鍋耐火物の溶損状況（耐食性・耐スポーリング性）が良好であることも本製造方法の大きな利点である。
即ち、酸素濃度を５ｐｐｍ以下とする高清浄度鋼を工業的に安定的に製造できるようになる。また、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系等の非金属介在物の個数が大幅に低減されるので、転がり軸受鋼などの機械部品鋼として優れた転動疲労寿命および静粛性を有し、また前記介在物に起因する表面疵も十分に抑制可能な非常に高品質な高清浄度鋼を製造できるようになる。また、取鍋耐火物の溶損状況（耐食性・耐スポーリング性）が良好であることも本製造方法の大きな利点である。
本発明は、上記の好ましい実施形態に記載されているが、本発明はそれだけに制限されない。本発明の精神と範囲から逸脱することのない様々な実施形態が他に成されることは理解されよう。さらに、本実施形態において、本発明の構成による作用効果を述べているが、これら作用効果は一例であり、本発明を限定するものではない。
Claims (1)
- アーク加熱とガス攪拌又は電磁攪拌による還元精錬後における取鍋内の溶鋼の溶存Ｍｇ濃度を０．１ｐｐｍ以上２．０ｐｐｍ以下とし、
前記取鍋耐火物のうち、前記還元精練時においてスラグの接するスラグライン耐火物のＭｇＯ成分を７０％以上とし、前記スラグライン耐火物以外の側壁耐火物のＡｌ2Ｏ3成分を８０％以上、ＭｇＯ成分を１０％以下、ＳｉＯ2成分を０．３％以上２．０％以下とし、
前記還元精錬後における前記スラグのＳｉＯ2成分を１１％以下、ＣａＯ成分を４５％以上６０％以下、Ａｌ2Ｏ3成分を２３％以上３７％以下、ＭｇＯ成分を４％以上１２％以下とする、ことを特徴とするアルミキルド鋼の製造方法。
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