JP2007070211A - 粒子の製造方法、粒子および焼結体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リンを含有する第1の物質と、カルシウムを含有する第2の物質とを、これらが含むリンとカルシウムが所定のモル比となるように混合し、これらを反応させて得られた非晶質の反応物を含むスラリーを液滴として加熱雰囲気中に供給し、前記反応物を気相状態とする第1の工程と、前記気相状態の前記反応物の結晶化がなされて、リンとカルシウムが所定のモル比で含有するリン酸カルシウム系化合物を主材料として構成される粒子を得る第2の工程とを有する。加熱雰囲気としては、雰囲気ガスを電離したプラズマを含むものが好ましい。
【選択図】なし
Description
(1) リンを含有する第1の物質と、カルシウムを含有する第2の物質とを混合し、これらを反応させて得られた非晶質の反応物を含む液体を、液滴として加熱雰囲気中に供給し、前記反応物を気相状態とする第1の工程と、
前記気相状態の前記反応物の結晶化がなされて、リン酸カルシウム系化合物を主材料として構成される粒子を得る第2の工程とを有することを特徴とする粒子の製造方法。
これらは、化学量論比の関係から、安定した結晶質の粒子を得易い材料である。
これにより、微小で流動性に優れた球状粒子を得ることができる。
平均粒径が5〜300nmであり、かつ、下記式(I)で表される円形度係数Cの平均値が0.8〜0.99であることを特徴とする粒子。
C=4πS/L2 ・・・(I)
(ただし、式中、S[nm2]は、測定対象の粒子の投影像の面積、L[nm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長を表す。)
これにより、寸法精度に優れた高強度で高品質な焼結体を得ることができる。
まず、例えば、溶媒に、リンを含有する第1の物質とカルシウムを含有する第2の物質とを、これらが含むリンとカルシウムが所定のモル比となるように混合して混合液(ゾル液)を得、この混合液中において第1の物質と第2の物質とを反応させる。これにより、非晶質の反応物を生成させ、該反応物を含むスラリー(ゲル状の液体)を得る。
プラズマ化法としては、以上のような方法の中でも、放電による方法を用いるのが好ましく、特に、高周波誘導熱プラズマによる方法を用いるのがより好ましい。放電による方法(特に高周波誘導熱プラズマによる方法)によれば、雰囲気ガスをより効率よくプラズマ化させることができるとともに、雰囲気温度を高い温度に設定するのが容易である。このため、粒子をより容易、確実かつ安価に製造することができる。
次に、前記気相状態の混合物の急冷により得られた非晶質の反応物を結晶化させる。これにより、前記第1の工程において、第1の物質と第2の物質とを混合する際のCa/P比でリンとカルシウムとを含有する結晶質のリン酸カルシウム系化合物を主材料として構成される微小な粒子が得られる。すなわち、前記第1の工程の原料調製におけるCa/P比を反映した結晶質のリン酸カルシウム系化合物の微小粒子が得られる。
(ただし、式中、S[nm2]は、測定対象の粒子の投影像の面積、L[nm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長を表す。)
冷却手段10の冷却方法としては、特に限定されないが、図1に示すように冷却ガス11に接触させる方法、チャンバー4内のガスを冷却する方法等が挙げられる。
なお、この冷却手段10は、必要に応じて設ければよく、省略することもできる。
次に、このリン酸カルシウム系化合物の粒子を所望の形状に成形して、成形体を得る。
焼成の際の温度としては、リン酸カルシウム系化合物が焼結する温度であればよく、具体的には700〜1300℃程度であるのが好ましく、900〜1250℃程度であるのがより好ましい。
このようにして、焼結体を得ることができる。
1.微小粒子の製造
(実施例1)
[1] まず、95vol%エタノール水溶液(溶媒)900mLに、Ca/P比が1.67となるように、0.18molの五酸化ニリン(第1の物質)と、0.6molの硝酸カルシウム四水和物(第2の物質)とを加え、室温(25℃)で4時間撹拌してゲル化させ、反応物を含むスラリーを得た。
以下に熱プラズマ(微粒子製造)装置1の設定条件を示す。
・高周波電流の出力 :70kW
・プラズマ温度 :10000℃
・プラズマ化ガスの種類:アルゴン+酸素
Ca/P比が1.67となるように、第2の物質として、カルシウムエトキシド(0.6mol)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
Ca/P比が1.67となるように、第2の物質として、硝酸カルシウム四水和物(0.3mol)とカルシウムエトキシド(0.3mol)の混合物を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
Ca/P比が1.67となるように、第1の物質として、トリエチルホスフェート(0.36mol)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
Ca/P比が1.67となるように、第1の物質として、五酸化ニリン(0.09mol)とトリエチルホスフェート(0.18mol)の混合物を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
スラリーを電気ヒーターで加熱した雰囲気中に噴霧するように変更した以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
なお、加熱温度は、1800℃とした。
Ca/P比が1.0となるように、第2の物質として、硝酸カルシウム四水和物(0.36mol)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
Ca/P比が1.2となるように、第2の物質として、硝酸カルシウム四水和物(0.43mol)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
Ca/P比が1.4となるように、第2の物質として、硝酸カルシウム四水和物(0.50mol)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
Ca/P比が1.5となるように、第2の物質として、硝酸カルシウム四水和物(0.54mol)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして微小粒子を得た。
[1] まず、一般的な湿式合成法で、水酸化カルシウムとリン酸を反応させることにより、平均粒径150nmのハイドロキシアパタイト粒子(Ca/P比:1.67)を生成した。次いで、95vol%エタノール水溶液900mLに、ハイドロキシアパタイト粒子を加え、撹拌して、スラリーを得た。
スラリーを電気ヒーターで加熱した雰囲気中に噴霧するように変更した以外は、前記比較例1と同様にして微小粒子を得た。
2.1 粒径の評価
各実施例および各比較例で得られた微小粒子の平均粒径を測定した。
平均粒径の評価結果を表1に示す。
また、顕微鏡による観察の結果、各実施例および各比較例で得られた微小粒子は、ほぼ球状をなしていることが確認できた。
各実施例および各比較例で得られた微小粒子の形状を評価した。
(ただし、式中、S[nm2]は、測定対象の粒子の投影像の面積、L[nm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長を表す。)
粒子形状の評価結果を表1に示す。
まず、実施例1および比較例1で得られた微小粒子に対して、フーリエ変換赤外分光法による分析を行った。そして、微小粒子中の原子の結合状態を評価した。
定量分析から得られた不純物含有率の評価結果を表1に示す。
2 プラズマトーチ
2a 石英管
2b 高周波発振用コイル
2c プラズマガス導入口
2d 導入管
3 原料供給装置
3a スラリー
3b 容器
3c 攪拌機
3d ポンプ
3e 噴霧ガス供給源
4 チャンバー
5 回収部
5a 回収室
5b フィルター
5c 管
6 プラズマガス供給源
7 プラズマ炎
8 リン酸カルシウム系化合物球状微粒子
9 管
10 冷却手段
11 冷却ガス
Claims (15)
- リンを含有する第1の物質と、カルシウムを含有する第2の物質とを混合し、これらを反応させて得られた非晶質の反応物を含む液体を、液滴として加熱雰囲気中に供給し、前記反応物を気相状態とする第1の工程と、
前記気相状態の前記反応物の結晶化がなされて、リン酸カルシウム系化合物を主材料として構成される粒子を得る第2の工程とを有することを特徴とする粒子の製造方法。 - 前記第1の物質は、酸化リンおよびリン酸エステルのうちの少なくとも一方を主成分とするものである請求項1に記載の粒子の製造方法。
- 前記第2の物質は、カルシウムアルコキシドおよびカルシウム塩のうちの少なくとも一方を主成分とするものである請求項1または2に記載の粒子の製造方法。
- 前記リン酸カルシウム系化合物における不純物の含有率が5wt%以下である請求項1ないし3のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 前記不純物は、前記反応物の未変化物および前記リン酸カルシウム系化合物の分解生成物のうちの少なくとも一方を主とするものである請求項4に記載の粒子の製造方法。
- 前記加熱雰囲気は、雰囲気ガスを電離したプラズマを含む請求項1ないし5のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 前記プラズマは、そのプラズマ温度が2000〜15000℃である請求項1ないし6のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 前記第2の工程において、加熱雰囲気中に供給された前記液滴を強制的に冷却する処理を行う請求項1ないし7のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 前記粒子は、ほぼ球状をなす請求項1ないし8のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 前記球状の粒子は、その平均粒径が5〜150nmである請求項9に記載の粒子の製造方法。
- 前記リン酸カルシウム系化合物は、ハイドロキシアパタイトまたはリン酸三カルシウムである請求項1ないし10のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 請求項1ないし11のいずれかに記載の粒子の製造方法により製造されたことを特徴とする粒子。
- 結晶質のリン酸カルシウム系化合物を主材料として構成され、
平均粒径が5〜300nmであり、かつ、下記式(I)で表される円形度係数Cの平均値が0.8〜0.99であることを特徴とする粒子。
C=4πS/L2 ・・・(I)
(ただし、式中、S[nm2]は、測定対象の粒子の投影像の面積、L[nm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長を表す。) - 当該粒子は、中空状の粒子を5〜40%含んでいる請求項12または13に記載の粒子。
- 請求項12ないし14のいずれかに記載の粒子を成形して成形体を得た後、前記成形体を焼成することにより得られたことを特徴とする焼結体。
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