JP2007067448A - 高純度1,6−デカンジカルボン酸、その製造方法及びその用途 - Google Patents
高純度1,6−デカンジカルボン酸、その製造方法及びその用途 Download PDFInfo
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Abstract
高純度の1,6−デカンジカルボン酸およびその塩と該化合物の製造方法およびその用途を開発する。
【解決手段】
1,10−デカンジカルボン酸の含有量を3重量%以下に制御することを特徴とする1,6−デカンジカルボン酸およびその塩である。その制御方法は、1,10−デカンジカルボン酸を含有する1,6−デカンジカルボン酸をエステル化した後、蒸留分離し、得られた1,6−デカンジカルボン酸エステルを加水分解することを特徴とする。
これらの化合物は、電解コンデンサ用電解液の電解質として用いることができる。
【選択図】なし
Description
特に、該コンデンサに用いられる高純度1,6−デカンジカルボン酸およびその製造方法に関する。
すなわち、本発明は、1,10−デカンジカルボン酸の含有量を3重量%以下に制御した高純度1,6−デカンジカルボン酸およびその製造方法に関する。さらには、これらを用いた電解コンデンサ用電解液および該電解コンデンサに関する。
本発明において、ピバル酸および/またはその塩の使用量が過度に少ないと導電性を損なうことなく、耐電圧を高くすることはできず、また、ピバル酸および/またはその塩を過度に使用したり、単独で使用した場合には、比電導度の低下は小さいものの、化成性が悪く、アルミ酸化皮膜が破損した際の修復性が悪いために、コンデンサの信頼性が損なわれることとなる。したがって、その含有量は電解液の重量に対して1〜20重量%の範囲が好ましく、更に好ましくは、3〜15重量%の範囲とすると耐電圧が向上するのでよい。
したがって、1,6−デカンジカルボン酸および/またはその塩中の不純物である1,10−デカンジカルボン酸および/またはその塩の含有量は、1,6−デカンジカルボン酸および/またはその塩の重量に対して3重量%以下が好ましく、更に好ましくは1重量%以下の範囲が、コンデンサ特性が向上するのでよい。
市販の1,6−デカンジカルボン酸および/またはその塩中に不純物として含まれる1,10−デカンジカルボン酸および/またはその塩を精製工程において完全に除去することは難しく、通常晶析法により精製したような場合には、1,6−デカンジカルボン酸および/またはその塩中に1,10−デカンジカルボン酸および/またはその塩が5〜8重量%程度含有されている。
本発明においてこの不純物を低減する方法としては、以下のような精製方法を行うことが好ましい。
蒸留法は、1,6−デカンジカルボン酸中に通常不純物として含有されている低分子量(低沸点)のカルボン酸である酪酸やヘキサン酸なども同時に除去できる利点がある。
表1および表2は、本発明の実施例および比較例における電解コンデンサ用電解液の組成、アルミ箔を用いて10mA/cm2の電流密度で定電流で化成した際の火花電圧(V)、電圧400Vまでの到達時間(分)および20℃における比電導度(mS/cm)を示したものである。更に、105℃で720時間保持後の電解液の電導度低下率(%)を示したものである。
「高純度1,6−デカンジカルボン酸の製法」
従来の1,6−デカンジカルボン酸を一般的な方法によりメチルエステル化した後、還流比1、理論段数20段で精密蒸留することにより1,6−デカンジカルボン酸メチルエステル(沸点:156℃/10mmHg)と1,10−デカンジカルボン酸メチルエステル(沸点:165℃/10mmHg)とを分離した。その後、1,6−デカンジカルボン酸メチルエステルを一般的な方法により加水分解することにより、高純度1,6−デカンジカルボン酸を得た。この時、高純度1,6−デカンジカルボン酸中に含まれる1,10−デカンジカルボン酸量は、0.1重量%であった。
この高純度1,6−デカンジカルボン酸を用いて表1記載の組成の電解液を作製して火花特性等を測定した。
表2記載の組成の電解液を作製して実施例1と同様に火花特性等を測定した。
なお、比較例1〜5で原料として使用した1,6−デカンジカルボン酸中には、1,10−デカンジカルボン酸が6重量%含有されていた。
Claims (6)
- 1,10−デカンジカルボン酸の含有量を3重量%以下に制御することを特徴とする高純度1,6−デカンジカルボン酸。
- 1,10−デカンジカルボン酸を含む1,6−デカンジカルボン酸が、シクロヘキサノンの酸化反応で得られることを特徴とする請求項1に記載の高純度1,6−デカンジカルボン酸。
- 1,10−デカンジカルボン酸を含有する1,6−デカンジカルボン酸をエステル化した後、蒸留分離し、得られた1,6−デカンジカルボン酸エステルを加水分解することを特徴とする請求項1または2に記載の高純度1,6−デカンジカルボン酸の製造方法。
- 請求項1または2に記載の高純度1,6−デカンジカルボン酸およびその塩あるいは請求項3に記載の製造方法により得られる高純度1,6−デカンジカルボン酸およびその塩を電解コンデンサ用電解液の電解質として用いることを特徴とする該用途。
- 請求項1または2に記載の高純度1,6−デカンジカルボン酸およびその塩あるいは請求項3に記載の製造方法により得られる高純度1,6−デカンジカルボン酸およびその塩を少なくとも1種含有する電解コンデンサ用電解液。
- 請求項5に記載の電解液を用いた電解コンデンサ。
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