JP2007063100A - Bi12MO20粉体の製造方法および放射線撮像パネルを構成する光導電層 - Google Patents
Bi12MO20粉体の製造方法および放射線撮像パネルを構成する光導電層 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 アルカリ可溶性ケイ素化合物またはアルカリ可溶性ゲルマニウム化合物のアルカリ性溶液と、水溶解性ビスマス化合物溶液とをヒドロキシエチルセルロースおよび/またはヒドロキシプロピルセルロースの存在下で攪拌混合して反応させる。
【選択図】 なし
Description
Matjaz Valant and Danilo Suvorov ;"J.Am.Ceram.Soc"84(12), p2900(2001) H.S.Horowitz, A.J.Jacobson, J.M.Mewsam ;"Solid State Ionics "32/33 (1989)p678-690
以下に本発明のBi12MO20粉体の製造方法および放射線撮像パネルを構成する光導電層の製造例を示す。
硝酸ビスマス・五水塩(Bi(NO3)3・5H2O:純度99.9%)482gを800ml、1N硝酸水溶液に溶解し、これに水を加えて1000mlとして添加液aを調製した。別に、メタケイ酸カリウム12.9gと水酸化カリウム325gを水に溶解し1000mlとし添加液bを調製した。一方、水4500mlにヒドロキシプロピルセルロース(平均分子量10万)50gを加えて溶解した後、ここにメタケイ酸カリウム7.7gと水酸化カリウム281gを入れて溶解し、さらに水を加えて全量を5000mlとし母液Pを調製した。
酸化ビスマス(純度99.9999%)232gを6Nの硝酸溶液に加え、攪拌して溶解し、水を加えて1モル濃度の硝酸ビスマスの硝酸溶液1000mlを調製した(添加液c)。別に、水酸化テトラメチルアンモニウム413gを含む水溶液を攪拌しながら、ここにテトラエトキシシラン(純度99.9999%)17.4gを含む50%エタノール溶液をゆっくりと添加し、60℃で1時間攪拌し、水を加えて1000mlとし添加液dを調製した。一方、水酸化テトラメチルアンモニウム47gを含む水溶液にヒドロキシエチルセルロース(平均分子量5万)99gとヒドロキシプロピルセルロース(平均分子量10万)1gを攪拌しながら添加して溶解し、母液Qを調製した。
水酸化テトラメチルアンモニウム413gを含む水溶液を攪拌しながら、ここに酸化ゲルマニウム(純度99.99%)8.72gを添加し、60℃で1時間攪拌し、水を加えて1000mlとし添加液eを調製した。別に、水酸化テトラメチルアンモニウム47g、ヒドロキシプロピルセルロース(平均分子量10万)10gを含む水溶液を攪拌しながら、ここに酸化ゲルマニウム(純度99.99%)0.52gを添加し、60℃で1時間攪拌し、水を加えて5000mlとし母液Rを調製した。
比較例1では非特許文献2に記載されている方法により粉体を製造した。すなわち、実施例1で調製された添加液aおよび添加液bを母液Pに常温で添加した。文献記載とおり直ちに析出が起こった。反応液のpHを14に調製した後、75℃に加温し、2日に亘って攪拌を継続した。得られた分散物を実施例1と同様に濾過、洗浄して粉体を得た。
Bi2O3粉末(純度99.9999%)279.6gとSiO2粉末(純度99.9999%)6.00gをエタノール200mlに分散しアルミナ製ボールミルを用いて混合、粉砕した。エタノールを蒸発させた後、アルミナ坩堝中に入れ800℃で8時間仮焼成した。これをアルミナ乳鉢で粉砕し、さらにアルミナ製ボールミルにて粉砕しBi12SiO20の粉体を得た。得られた粉体を実施例1と同様にICPで組成分析を行ったところ、Bi/Siの原子比は12.01であった。また、粉末X線回折法で測定したところ結晶構造は目的とするBi12SiO20の結晶構造であった。粉末粒子の走査型電子顕微鏡では1μm以下の粒子から最大では10μmの破砕片を含んでおり、また、レーザー回折式粒度分布測定装置からも0.1μmから最大5μmに亘る広い粒子径分布を示すことが確認された。
実施例1で得られたBi12SiO20粉体および実施例3で得られたBi12GeO20粉体、比較例1および比較例2で得られたBi12SiO20粉体それぞれ50gにエタノール50mlを加え、さらにバインダーとして0.4%のポリビニルブチラールを加え、軽く素分散した後、3.7%のポリビニルブチラールと0.8重量%のフタル酸ジオクチルを加え、自公転式ミキサーを用いて充分混合分散してスラリーを得た。一方、実施例2で得られたBi12SiO20のエタノール分散液は、500gをロータリーエバポレータにより濃縮して固形分濃度が30%の液とし、これを塗布用のスラリーとした。
上記で製造した光導電層の両面に金を600nmの厚みで蒸着し、この両電極間に1kVの電圧を印加した状態で、医療用X線源により1mremの線量率で0.1秒間X線を照射し、発生するX線光電流から単位線量当たりに発生した電荷量を測定した。結果を、粒子径、Bi/Mの原子比、光導電層の密度とともに表1に示す。発生電荷量は比較例2の発生電荷量を1とした相対比で示した。また、密度はアルキメデス法により測定したものである。
2 反応漕
3 ジャケット
4 溶液漕
5 溶液漕
6 送液流路
7 送液流路
8 攪拌機
9 モーター
21 導電層
22 記録用放射線導電層
23 電荷輸送層
24 読取用光導電層
25 導電層
20 放射線撮像パネル
70 電流検出手段
Claims (6)
- アルカリ可溶性ケイ素化合物またはアルカリ可溶性ゲルマニウム化合物のアルカリ性溶液と、水溶解性ビスマス化合物溶液とをヒドロキシエチルセルロースおよび/またはヒドロキシプロピルセルロースの存在下で攪拌混合して反応させることを特徴とするBi12MO20粉体(ただし、MはSiまたはGeである。)の製造方法。
- 前記アルカリ性溶液がLiOH、NaOH、KOH、RbOH、NR4OH(Rは炭素数1〜3のアルキル基)からなる群より選ばれる少なくとも1つの水溶液であることを特徴とする請求項1記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記水溶解性ビスマス化合物が硝酸ビスマス、三塩化ビスマス、三臭化ビスマスからなる群より選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項1または2記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記アルカリ可溶性ケイ素化合物がアルカリ金属または四級アンモニウムのケイ酸塩であることを特徴とする請求項1、2または3記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記アルカリ可溶性ゲルマニウム化合物がアルカリ金属または四級アンモニウムのゲルマン酸塩であることを特徴とする請求項1、2または3記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 放射線画像情報を静電潜像として記録する放射線撮像パネルを構成する光導電層であって、該光導電層が請求項1〜5いずれか1項記載の製造方法によって得られた粉体を用いて製造されたものであることを特徴とする光導電層。
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JP2005254515A JP2007063100A (ja) | 2005-09-02 | 2005-09-02 | Bi12MO20粉体の製造方法および放射線撮像パネルを構成する光導電層 |
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JPS5849953A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | 電子写真感光体およびその製造方法 |
JPS58151319A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光導電材料の製造方法 |
JPH0222105A (ja) * | 1987-10-29 | 1990-01-25 | Fraunhofer Ges | 単分散セラミック粉末の製造方法 |
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2005
- 2005-09-02 JP JP2005254515A patent/JP2007063100A/ja not_active Abandoned
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