JP2007059025A - 2光子記録方法、2光子吸収記録材料、2光子吸収記録再生方法、光記録媒体、光記録再生方法、3次元ボリュームディスプレイ及び該ボリュームディスプレイの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2光子吸収により2光子吸収記録材料に潜像を形成する第一の工程と、潜像が形成された2光子吸収記録材料に熱処理を施し、潜像に従い屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録する第二の工程と、熱処理後の2光子吸収記録材料をさらに全面光照射して形成した記録を定着する第三の工程と、を含み、記録を消去することなく再生可能とできる2光子記録方法。
【選択図】 なし
Description
通常、非共鳴2光子吸収を誘起する場合には、化合物の(線形)吸収帯が存在する波長領域よりも長波長でかつ吸収の存在しないレーザーを用いることが多い。透明領域のレーザーを用いるため、レーザー光が吸収や散乱を受けずに試料内部まで到達でき、非共鳴2光子吸収の2乗特性のために試料内部の1点を極めて高い空間分解能で励起できる。その点が通常の1光子(線形)吸収に対する大きな利点となる。
例えば、DVD−Rの代表的な構造は、照射されるレーザー光のトラッキングのための案内溝(プレグルーブ)がCD−Rに比べて半分以下(0.74〜0.8μm)と狭く形成された透明な円盤状基板上に、色素からなる記録層、そして通常は該記録層の上に光反射層、そして更に必要により保護層からなる。
DVD−Rへの情報の記録は、可視レーザー光(通常は630nm〜680nmの範囲)を照射し、記録層の照射部分がその光を吸収して局所的に温度上昇し、物理的あるいは化学的変化(例えば、ピットの生成)が生じてその光学的特性を変えることにより行われる。一方、情報の読み取り(再生)もまた記録用のレーザー光と同じ波長のレーザー光を照射することにより行われ、記録層の光学的特性が変化した部位(記録部分)と変化しない部位(未記録部分)との反射率の違いを検出することにより情報が再生される。この反射率の違いはいわゆる「屈折率の変調」に基づくものである。
さらにコンピューターバックアップ用途、放送バックアップ用途等、業務用途においては、1TB程度あるいはそれ以上の大容量の情報を高速かつ安価に記録できる光記録媒体が求められている。
そのような中、DVD−Rのような従来の2次元光記録媒体は物理原理上、たとえ記録再生波長を短波長化したとしてもせいぜい片面25GB程度で、将来の要求に対応できる程の充分大きな記録容量が期待できるとは言えない状況である。
2光子吸収材料を用いる3次元光記録媒体では、上記で説明した物理原理に基づいて何十、何百倍にもわたっていわゆるビット記録が可能であって、より高密度記録が可能であり、まさに究極の高密度、高容量光記録媒体であると言える。
特に非破壊読出し、記録の長期保存性等の点では、不可逆材料を用いて反射率または透過率(屈折率または吸収率)または発光強度の変化で再生するのが好ましいが、このような機能を有する2光子吸収材料を具体的に開示している例はなかった。
また、河田聡、川田善正、特開平6−28672号[特許文献5]、河田聡、川田善正他、特開平6−118306号[特許文献6]には、屈折率変調により3次元的に記録する記録装置、及び再生装置、読み出し方法等が開示されているが、2光子吸収3次元光記録材料を用いた方法についての記載はない。
但し、これらの画像記録方法を2光子記録方法及び2光子吸収記録材料に応用した例は今までには記載されていなかった。
しかし、現時点で利用可能な2光子吸収化合物では、2光子吸収能が低いため、光源としては非常に高出力のレーザーが必要で、かつ記録時間も長くかかる。
特に3次元光記録媒体に使用するためには、速い転送レート達成のために、記録を高感度にて2光子吸収により行うことができる2光子吸収3次元光記録材料の構築が必須である。そのためには、高効率に2光子を吸収し励起状態を生成することができる2光子吸収化合物と、2光子吸収化合物励起状態を用いて何らかの方法にて2光子吸収記録材料の屈折率、吸収率または発光強度の違いを効率的に形成できる記録成分を含む材料が有力であるが、そのような材料は今まで開示されておらず、そのような材料の構築が望まれていた。
特に高感度で保存性に優れた2光子吸収記録再生方法及び2光子吸収記録材料を提供するものである。
さらに、それらを用いた2光子吸収3次元光記録材料及び2光子吸収3次元光記録方法及び再生方法を提供するものである。
(1) 2光子吸収により2光子吸収記録材料に潜像を形成する第一の工程と、潜像が形成された2光子吸収記録材料に熱処理を施し、潜像に従い屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録する第二の工程と、熱処理後の2光子吸収記録材料をさらに全面光照射して形成した記録を定着する第三の工程と、を含み、記録を消去することなく再生可能とできることを特徴とする2光子記録方法。
(2) 前記第一の工程において2光子吸収記録材料に2光子吸収させる光源がレーザーであることを特徴とする(1)に記載の2光子記録方法。
(3) 前記第三の工程における光照射の光源が、レーザー、LED、フラッシュランプ、蛍光灯、キセノンランプ及び水銀灯より選択される少なくとも一種であることを特徴とする(1)または(2)に記載の2光子記録方法。
(4) 前記2光子吸収記録材料が、少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有し、光重合可能な化合物と、光重合開始剤と、を含有する光重合性組成物を含む(1)〜(3)に記載の2光子記録方法。
(5) 前記2光子吸収記録材料が、支持体上に、熱応答性マイクロカプセルに内包された発色または消色成分Aと、熱応答性マイクロカプセル外部に、少なくとも、同一分子内に少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有する重合性基と前記発色または消色成分Aと反応して発色または消色させる部位とを有する実質的に無色の化合物Bと、光重合開始剤と、からなる光重合性組成物と、を含有する感光感熱記録層を有する感光感熱2光子吸収記録材料であり、第一の工程において、前記光重合性組成物が2光子吸収により潜像を形成し、第二の工程において、前記発色または消色成分Aが熱処理により潜像に従って発色または消色することで屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録を行い、第三の工程において、前記感光感熱記録層を全面光照射して光重合開始剤成分を消色し、記録を定着することで、記録を消去することなく再生可能とできることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の2光子記録方法。
(6) 前記2光子吸収記録材料が、支持体上に、熱応答性マイクロカプセルに内包された発色または消色成分Aと、熱応答性マイクロカプセル外部に、少なくとも、前記発色または消色成分Aと反応して発色または消色させる実質的に無色の化合物Cと、同一分子内に少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有する重合性基と前記発色または消色成分Aと化合物Cとの反応を抑制する部位とを有する実質的に無色の化合物Dと、光重合開始剤と、からなる光重合性組成物と、を含有する感光感熱記録層を有する2光子吸収記録材料であり、第一の工程において、前記光重合性組成物が2光子吸収により潜像を形成し、第二の工程において、前記発色または消色成分Aが熱処理により潜像に従って発色または消色することで屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録を行い、第三の工程において、前記感光感熱記録層を全面光照射して光重合開始剤成分を消色し、記録を定着することで、記録を消去することなく再生可能とできることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の2光子記録方法。
(7) 前記光重合開始剤が、300〜800nmに最大吸収波長を有する分光増感色素と、該分光増感色素と相互作用する化合物と、を含有する(4)〜(6)のいずれかに記載の2光子記録方法。
(8) (7)記載の分光増感色素が2光子吸収を行う2光子吸収化合物であることを特徴とする(7)に記載の2光子記録方法。
(9) 前記2光子吸収記録材料に、2光子吸収化合物である分光増感色素の有する線形吸収帯よりも長波長でかつ線形吸収のモル吸光係数が10以下の波長のレーザー光を照射して誘起された2光子吸収を利用して記録を起こすことを特徴とする(7)または(8)記載の2光子記録方法。
(10) 前記の、分光増感色素と相互作用する化合物の少なくとも1つが、有機系ボレート塩化合物である(7)〜(9)のいずれかに記載の2光子記録方法。
(11) 前記2光子吸収を利用した記録が書き換えできない方式であることを特徴とする(1)〜(10)のいずれかに記載の2光子吸収記録材料。
(12) (1)記載の2光子吸収記録材料が、複数の記録層を積層してなる多層構成の2光子吸収記録材料であることを特徴とする(1)〜(11)のいずれかに記載の2光子記録方法。
(13) (1)〜(12)のいずれかに記載の2光子記録方法が可能な2光子吸収記録材料。
(14) (1)〜(13)のいずれかに記載の2光子吸収記録材料に、2光子吸収を利用して屈折率変調または吸収率変調による記録を行った後、光を記録材料に照射してその反射率または透過率の違いを検出することにより再生することを特徴とする(1)〜(12)記載の2光子記録再生方法。
(15) 前記2光子吸収記録材料に、2光子吸収を利用して発光能変調による記録を行った後、光を記録材料に照射してその発光強度の違いを検出することにより再生することを特徴とする(14)記載の2光子記録再生方法。
(16) (13)記載の2光子吸収記録材料から成る2光子吸収3次元光記録媒体。
(17) (13)記載の2光子吸収記録材料が保存時に遮光カートリッジ内に保存されていることを特徴とする2光子吸収光記録媒体。
(18) (14)、または(15)記載の2光子記録再生方法から成る2光子吸収3次元光記録再生方法。
(19) (13)記載の2光子吸収記録材料から成る3次元ボリュームディスプレイ。
(20) (1)〜(12)のいずれかに記載の2光子記録方法を用いた3次元ボリュームディスプレイの製造方法。
さらに、本発明の2光子吸収光記録材料を用いることで、2光子吸収3次元光記録及び再生が可能となる。
以下、本発明の2光子記録方法について詳細に説明し、該説明を通じて本発明の2光子吸収記録材料の詳細についても説明する。
本発明の2光子記録方法は、既述のように、潜像を形成する第一の工程と、潜像に従い屈折率、吸収率または発光強度を変調する第二の工程と、さらに光照射により記録の定着を行う第三の工程を有してなり、必要に応じて他の工程を有していてもよい。まず、第一から第三の工程について詳述する。
用いることができるレーザーは特に限定されないが、具体的には、中心波長1000nm付近に発振波長を有するTi−サファイア等の固体レーザーやファイバーレーザー、780nm付近の発振波長を有するCD−Rなどでも用いられている半導体レーザーや固体レーザー、ファイバーレーザー、620〜680nmの範囲の発振波長を有するDVD−Rなどでも用いられているAlGaInP等の半導体レーザーや固体レーザー、400〜415nm付近の発振波長を有するGaNやInGaN等の半導体レーザーなどを好ましく用いることができる。
また他にも、可視光域に発振波長を有するYAG・SHGレーザーなどの固体SHGレーザー、半導体SHGレーザーなども好ましく用いることができる。
本発明に用いるレーザーはパルス発振レーザーであってもCWレーザーであっても良い。
また、再生の際使用する光として、カーボンアーク、高圧水銀灯、キセノンランプ、メタルハライドランプ、蛍光ランプ、タングステンランプ、LED、有機ELなども挙げられる。特定の波長域の光を照射するために、必要に応じてシャープカットフィルターやバンドパスフィルター、回折格子等を用いることも好ましい。
よって、2光子吸収により発色または消色反応を起こさせることは、吸収率差や発光強度差だけでなく、大きな屈折率差も好ましく形成できることがわかる。
また、発色成分にジアゾニウム塩化合物を用いた場合には、屈折率、吸収率または発光強度変調による記録形成後の記録層中に残存するジアゾニウム塩化合物をも光照射により失活させ発色反応を抑制できるため、濃度変動、変色等を防止して保存安定性を向上させることができる。
また一方で、2光子吸収化合物を有する2光子吸収記録材料に、2光子吸収を利用して発光能変調による記録を行った後、光を記録材料に照射してその発光強度の違いを検出することにより再生する方法が好ましい。
その際発光は蛍光でもりん光でも良いが、蛍光であることが発光効率の点で好ましい。
本発明の2光子吸収記録材料は、書き換えできない方式であることが好ましい。なおここで、書き換えできない方式とは、不可逆反応により記録される方式であり、一度記録されたデータは、さらに上書き記録して書き換えしようとしても書き換えされることなく保存できる方式を示す。したがって重要でかつ長期保存が必要なデータの保存に適する。ただし無論、まだ記録されていない領域に新たに追記して記録していくことは可能である。そのような意味で、一般には「追記型」または「ライトワンス型」と呼ばれる。
また、記録材料の再生を可能にするためには、反応部または発色部の大きさは照射光波長の1/20〜20倍の大きさであることが好ましく、1/10〜10倍の大きさであることがより好ましく、1/5〜5倍の大きさであることが最も好ましい。
すなわち、既存のCD−RやDVD−Rにて実用されている方法とは異なる機構で記録することが、特に記録材料における書き込み転送速度を考える際に好ましい。
同様に、本発明の2光子吸収記録材料は、DVD−R、DVD−BL(BD)のような光記録媒体、近接場光記録媒体、3次元光記録媒体、3次元ボリュームディスプレイ記録材料等に用いることが好ましいが、より好ましくは3次元光記録材料、媒体に用いることが好ましい。すなわち、本発明の2光子吸収記録材料は、2光子吸収3次元光記録媒体または2光子吸収3次元ボリュームディスプレイ記録材料に用いることが好ましい。
本発明の2光子記録方法に用いる2光子吸収記録材料としては、2光子吸収により潜像を形成し、加熱により前記潜像に従って屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録を行えうる材料の中から適宜選択することができ、中でも、少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有し、活性光線により光重合可能な化合物と、光重合開始剤とを少なくとも含有する光重合性組成物、若しくは該光重合性組成物を有する感光感熱性の2光子吸収記録材料が好ましい。以下、前記光重合性組成物、及び感光感熱性の2光子吸収記録材料について説明する。
前記光重合可能な化合物は、分子内に少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有し、光により重合反応を起こして重合硬化しうる化合物である。前記光重合可能な化合物としては、以下に示す光重合性モノマー(D1,D2)を挙げることができる。前記D1,D2は、後述するように、重合性基を有しない化合物Cと好適に併用して用いられる。
前記光重合開始剤は、光照射によりラジカルを発生して層内で重合反応を起こし、かつその反応を促進させることができる。この重合反応により記録層膜は硬化し、2光子吸収により生成する潜像を形成することができる。
本発明の2光子吸収化合物は、非共鳴2光子吸収(化合物の(線形)吸収帯が存在しないエネルギー領域で2つの光子を同時に吸収して励起される現象)を行う化合物である。
2光子吸収記録材料、特に2光子吸収3次元光記録材料に応用する際は、速い転送(記録)速度達成のために、高感度にて2光子吸収を行って励起状態を効率良く生成することができる2光子吸収化合物が必要である。
2光子吸収化合物が2光子吸収を行う効率は2光子吸収断面積δで表され、1GM=1×10-50 cm4s/photonで定義される。本発明の2光子吸収記録材料における2光子吸収化合物の2光子吸収断面積δは100GM以上であることが、書き込み速度向上、レーザー小型化・安価化等の点で好ましく、1000GM以上であることがより好ましく、5000GM以上であることがより好ましく、10000GM以上であることが最も好ましい。
また、色素そのものは中性もしくはアニオン性であっても、他にカチオン性基を有することでカチオン性色素となるスクワリリウムシアニン色素、メロシアニン色素、オキソノール色素、スチリル色素、ベンジリデン色素、シンナミリデン色素、クマリン色素、ケトクマリン色素、スチリルクマリン色素、ピラン色素、スチリル色素等が挙げられ、より好ましくはカチオン性基を有するメロシアニン色素、オキソノール色素、ベンジリデン色素、スチリル色素等が挙げられる。
前記光重合性組成物には、必要に応じて以下の成分を含有してもよい。即ち、助剤として、重合反応を促進する目的で、酸素除去剤(oxygen scavenger)又は活性水素ドナーの連鎖移動剤等の還元剤や連鎖移動的に重合を促進するその他の化合物を添加することもできる。前記酸素除去剤としては、ホスフィン、ホスホネート、ホスファイト、第1銀塩、又は酸素により容易に酸化されるその他の化合物が挙げられ、具体的には、N−フエニルグリシン、トリメチルパルビツール酸、N,N−ジメチル−2,6−ジイソプロピルアニリン、N,N,N−2,4,6−ペンタメチルアニリン酸が挙げられる。さらに、チオール類、チオケトン類、トリハロメチル化合物、ロフィンダイマー化合物、ヨードニウム塩類、スルホニウム塩類、アジニウム塩類、有機過酸化物、アジド類等も重合促進剤として有用である。
前記感光感熱性の2光子吸収記録材料は、既述の光重合性組成物を含んでなるもののであればその構成上特に制限はなく、例えば、支持体上に光重合性組成物を含む記録層を有する2光子吸収記録材料等、目的に応じて適宜選択して構成することができる。中でも、基本的な構成として、下記(a)又は(b)に示すように構成された感光感熱2光子吸収記録材料が好ましい。即ち、
(イ)ジアゾニウム塩化合物とカップリング成分(以下、適宜「カプラー化合物」と称する。)との組合せ。
(ウ)ベヘン酸銀、ステアリン酸銀等の有機酸金属塩と、プロトカテキン酸、スピロインダン、ハイドロキノン等の還元剤との組合せ。
(エ)ステアリン酸第二鉄、ミリスチン酸第二鉄等の長鎖脂肪酸鉄塩と、タンニン酸、没食子酸、サリチル酸アンモニウム等のフェノール類との組合せ。
(オ)酢酸、ステアリン酸、パルミチン酸等のニッケル、コバルト、鉛、銅、鉄、水銀、銀塩のような有機酸重金属塩と、硫化カルシウム、硫化ストロンチウム、硫化カリウム等のアルカリ金属またはアルカリ土類金属硫化物との組合せ、又は前記有機酸重金属塩と、s−ジフェニルカルバジド、ジフェニルカルバゾン等の有機キレート剤との組合せ。
(キ)ステアリン酸第二鉄等の脂肪族第二鉄塩と、3,4−ヒドロキシテトラフェニルメタン等の芳香族ポリヒドロキシ化合物との組合せ。
(ク)シュウ酸銀、シュウ酸水銀等の有機酸金属塩と、ポリヒドロキシアルコール、グリセリン、グリコール等の有機ポリヒドロキシ化合物との組合せ。
(ケ)ペラルゴン酸第二鉄、ラウリン酸第二鉄等の脂肪酸第二鉄塩と、チオセシルカルバミドやイソチオセシルカルバミド誘導体との組合せ。
(コ)カプロン酸鉛、ペラルゴン酸鉛、ベヘン酸鉛等の有機酸鉛塩と、エチレンチオ尿素、N−ドデシルチオ尿素等のチオ尿素誘導体との組合せ。
(シ)レゾルシンとニトロソ化合物との組合せのようなオキサジン染料を形成するもの。
(ス)ホルマザン化合物と還元剤および/又は金属塩との組合せ。
(セ)保護された色素(又はロイコ色素)プレカーサと脱保護剤との組合せ。
(ソ)酸化型発色剤と酸化剤との組合せ。
(タ)フタロニトリル類とジイミノイソインドリン類との組合せ。(フタロシアニンが生成する組合せ。)
(チ)イソシアナート類とジイミノイソインドリン類との組合せ(着色顔料が生成する組合せ)。
(ツ)顔料プレカーサーと酸または塩基との組合せ(顔料が形成する組合せ)。
シアニンベースの好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれに限定されるわけではない。
Ar−N2 + X-
〔式中、Arは芳香族環基を表し、X-は酸アニオンを表す。〕
(ト)解離型色素解離体(酸消色性色素)と電子供与性化合物(酸)との組み合わせ
(ナ)電子供与性染料前駆体発色体と電子供与性化合物(塩基)との組合せ。
(ニ)ラジカル消色性色素とラジカル発生剤の組み合わせ
さらに各記録層間には、中間層を設けることもできる。前記保護層としては、単層構造であってもよいし、二層以上の積層構造であってもよい。
なお、特に反射型ホログラムを作成する際には、本発明の2光子吸収記録材料に用いる支持体としては、透明であることが好ましく、好ましくはポリエチレンテレフタレートフィルム、3酢酸セルロースフィルム、ポリカーボネートフィルム、ガラス乾板などが挙げられる。
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。以下、実施例中の「部」及び「%」は、それぞれ「質量部」及び「質量%」を表す。
(1−a)電子供与性無色染料内包マイクロカプセル液(I)の調製
酢酸エチル16.9gに、イエロー発色の既に例示した電子供与性無色染料(L−1)8.9gを溶解し、カプセル壁材(商品名:タケネートD−110N,武田薬品工業(株)製)20gとカプセル壁材(商品名:ミリオネートMR200,日本ポリウレタン工業(株)製)2gとを添加した。得られた溶液を、8%フタル化ゼラチン42gと10%ドデシルベンゼンルスルホン酸ナトリウム溶液1.4gとの混合液中に添加した後、温度20℃で乳化分散し、乳化液を得た。次いで、得られた乳化液に水14gと2.9%テトラエチレンペンタミン水溶液72gとを加え、攪拌しながら60℃に加温し、2時間経過後、前記電子供与性無色染料(L−1)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(I)を得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、マゼンタ発色の下記電子供与性無色染料(2)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、下記電子供与性無色染料(2)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(II)を得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、シアン発色の下記電子供与性無色染料(3)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、下記電子供与性無色染料(3)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(III)得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、イエロー色素でかつ消色性の既に例示した解離型色素解離体(G−23)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、前記解離型色素解離体(G−23)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(IV)を得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、マゼンタ色素でかつ消色性の既に例示した解離型色素解離体(G−5)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、前記解離型色素解離体(G−5)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(V)を得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、イエロー発色の下記シアニンベース(LC−10)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、下記シアニンベース(LC−10)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(VI)を得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、マゼンタ発色の下記シアニンベース(LC−11)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、下記シアニンベース(LC−11)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(VII)得た。
前記(1−a)で用いた前記電子供与性無色染料(L−1)に代えて、シアン発色の下記シアニンベース(LC−3)を用いたこと以外、前記(1−a)と同様の方法により、下記シアニンベース(LC−3)を芯とする、平均粒径0.2μmのマイクロカプセル液(VIII)得た。
(2−a)光重合性組成物乳化液(1)の調製
既に例示した、有機ボレート化合物(29)(ボレート化合物I)0.6gと、分光増感色素系ボレート化合物(26)(ボレート化合物II)0.1gと、高感度化を目的とした下記助剤(1)0.1gと、酢酸イソプロピル(水への溶解度約4.3%)3gと、の混合溶液中に、重合性基を有する下記電子受容性化合物(1)5gを添加した。得られた溶液を、13%ゼラチン水溶液13gと、下記2%界面活性剤(1)水溶液0.8gと、下記2%界面活性剤(2)水溶液0.8gと、の混合溶液中に添加し、ホモジナイザー(日本精機(株)製)を用いて回転数10000回転で5分間乳化し、光重合性組成物の乳化液(1)を得た。
前記(2−a)で用いた分光増感色素系ボレート化合物(26)に代えて、既に例示した分光増感色素系ボレート化合物(28)(ボレート化合物II)0.1gを用いたこと以外、前記(2−a)と同様にして光重合性組成物乳化液(2)を得た。
(3−a)感光感熱記録層用塗布液(1)の調製−〔イエロー発色〕
電子供与性無色染料内包マイクロカプセル液(I)4gと、光重合性組成物乳化液(1)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(1)を調製した。
解離型色素解離体内包マイクロカプセル液(IV)4gと、光重合性組成物乳化液(1)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(2)を調製した。
シアニンベース内包マイクロカプセル液(VI)4gと、光重合性組成物乳化液(1)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(3)を調製した。
電子供与性無色染料内包マイクロカプセル液(II)4gと、光重合性組成物乳化液(2)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(4)を調製した。
解離型色素解離体内包マイクロカプセル液(V)4gと、光重合性組成物乳化液(2)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(5)を調製した。
シアニンベース内包マイクロカプセル液(VII)4gと、光重合性組成物乳化液(2)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(6)を調製した。
電子供与性無色染料内包マイクロカプセル液(III)4gと、光重合性組成物乳化液(2)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(7)を調製した。
シアニンベース内包マイクロカプセル液(VIII)4gと、光重合性組成物乳化液(2)12gと、15%ゼラチン水溶液12gと、を混合し、感光感熱記録層用塗布液(8)を調製した。
厚さ200μmの3酢酸セルロース(TAC)支持体上に、前記感光感熱記録層用塗布液(1)をコーティングバーを用いて、乾燥後の膜厚が約20μmとなるように塗布し、乾燥して感光感熱性2光子吸収記録材料(101)を得た。同様に前記感光感熱記録層用塗布液(1)をそれぞれ前記感光感熱記録塗布液(2)〜(8)に替え、感光感熱性2光子吸収記録材料102〜108を得た。
本発明の2光子吸収記録材料104〜108の2光子吸収記録材料の性能評価には、700nmから1000nmの波長範囲で測定可能なTi:sapphireパルスレーザー(パルス幅:100fs、繰り返し:80MHz、平均出力:1W、ピークパワー:100kW)を用い、本発明の2光子吸収記録材料に該レーザー光をNA0.6のレンズで集光して照射した(第一の工程)。潜像が形成された上記試料に120℃の熱板で5秒間加熱した(第二の工程)後、上記試料の表面全体に550−650nmの光を照射し、記録部を定着すると共に分光増感色素の着色を消色した(第三の工程)。
また本発明の2光子吸収記録材料101〜103の2光子吸収記録材料の性能評価には、DVD用の660nm半導体レーザー(出力200mW)を用いて同様に2光子吸収を起こした(第一の工程)。潜像が形成された上記試料に120℃の熱板で5秒間加熱した(第二の工程)後、上記試料の表面全体に450−550nmの光を照射し、記録部を定着すると共に分光増感色素の着色を消色した(第三の工程)。
その結果、試料101〜108いずれにおいても、光照射部のレーザー焦点部(記録部)にて発色または消色を確認できた。記録部と非記録部(レーザー非焦点部)の吸収率の変化は光学顕微鏡等を用い目視にて確認できた。記録部の屈折率を測定した所、非記録部に比較して、発色方式(試料101、103、104、106〜108)では増加し、消色方式(試料102、105)では減少した。試料101〜108に反射型共焦点顕微鏡を用い、発色または消色色素の吸収の無い780nmのレーザー光を照射した所、記録部と非記録部にて屈折率の違いによる反射率の違いを確認できた。
また、記録した試料101〜108に透過型共焦点顕微鏡を用い、それぞれ発色または消色色素の吸収のある波長のレーザーを照射した所、記録部と非記録部にて、吸収率の違いによる透過率の違いを確認できた。
また、試料104〜108においては発光強度の違いも確認できた。
また、本発明の試料102にて解離型色素解離体をG−1、G−3、G−7、G−17、G−18、G−22に変更しても、試料105にて解離型色素解離体をG−2、G−4、G−6、G−8、G−14に変更しても同様な効果が得られた。
また、本発明の試料103にて、シアニンベースをLC−1に変更しても、試料106にてシアニンベースをLC−2、LC−8、LC−13〜LC−15に変更しても、試料108にてシアニンベースをLC−12、LC−16に変更しても、同様な効果が得られた。
また本発明の2光子吸収記録材料101〜108にて分光増感色素(2光子吸収化合物)を含む光重合開始剤を(34)、(42)、(44)、(45)に変更しても同様な効果が得られた。
Claims (20)
- 2光子吸収により2光子吸収記録材料に潜像を形成する第一の工程と、潜像が形成された2光子吸収記録材料に熱処理を施し、潜像に従い屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録する第二の工程と、熱処理後の2光子吸収記録材料をさらに全面光照射して形成した記録を定着する第三の工程と、を含み、記録を消去することなく再生可能とできることを特徴とする2光子記録方法。
- 前記第一の工程において2光子吸収記録材料に2光子吸収させる光源がレーザーであることを特徴とする請求項1に記載の2光子記録方法。
- 前記第三の工程における光照射の光源が、レーザー、LED、フラッシュランプ、蛍光灯、キセノンランプ及び水銀灯より選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1または2に記載の2光子記録方法。
- 前記2光子吸収記録材料が、少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有し、光重合可能な化合物と、光重合開始剤と、を含有する光重合性組成物を含む請求項1〜3のいずれかに記載の2光子記録方法。
- 前記2光子吸収記録材料が、支持体上に、熱応答性マイクロカプセルに内包された発色または消色成分Aと、熱応答性マイクロカプセル外部に、少なくとも、同一分子内に少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有する重合性基と前記発色または消色成分Aと反応して発色または消色させる部位とを有する実質的に無色の化合物Bと、光重合開始剤と、からなる光重合性組成物と、を含有する感光感熱記録層を有する感光感熱2光子吸収記録材料であり、第一の工程において、前記光重合性組成物が2光子吸収により潜像を形成し、第二の工程において、前記発色または消色成分Aが熱処理により潜像に従って発色または消色することで屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録を行い、第三の工程において、前記感光感熱記録層を全面光照射して光重合開始剤成分を消色し、記録を定着することで、記録を消去することなく再生可能とできることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の2光子記録方法。
- 前記2光子吸収記録材料が、支持体上に、熱応答性マイクロカプセルに内包された発色または消色成分Aと、熱応答性マイクロカプセル外部に、少なくとも、前記発色または消色成分Aと反応して発色または消色させる実質的に無色の化合物Cと、同一分子内に少なくとも1つのエチレン性不飽和結合を有する重合性基と前記発色または消色成分Aと化合物Cとの反応を抑制する部位とを有する実質的に無色の化合物Dと、光重合開始剤と、からなる光重合性組成物と、を含有する感光感熱記録層を有する2光子吸収記録材料であり、第一の工程において、前記光重合性組成物が2光子吸収により潜像を形成し、第二の工程において、前記発色または消色成分Aが熱処理により潜像に従って発色または消色することで屈折率、吸収率または発光強度を変調して記録を行い、第三の工程において、前記感光感熱記録層を全面光照射して光重合開始剤成分を消色し、記録を定着することで、記録を消去することなく再生可能とできることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の2光子記録方法。
- 前記光重合開始剤が、300〜800nmに最大吸収波長を有する分光増感色素と、該分光増感色素と相互作用する化合物と、を含有する請求項4〜6のいずれかに記載の2光子記録方法。
- 請求項7記載の分光増感色素が2光子吸収を行う2光子吸収化合物であることを特徴とする請求項7に記載の2光子記録方法。
- 前記2光子吸収記録材料に、2光子吸収化合物である分光増感化合物の有する線形吸収帯よりも長波長でかつ線形吸収のモル吸光係数が10以下の波長のレーザー光を照射して誘起された2光子吸収を利用して記録を起こすことを特徴とする請求項7または8記載の2光子記録方法。
- 前記の、分光増感色素と相互作用する化合物の少なくとも1つが、有機系ボレート塩化合物である請求項7〜9のいずれかに記載の2光子記録方法。
- 前記2光子吸収を利用した記録が書き換えできない方式であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の2光子吸収記録材料。
- 前記2光子吸収記録材料が、複数の記録層を積層してなる多層構成の2光子吸収記録材料であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の2光子記録方法。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の2光子記録方法が可能な2光子吸収記録材料。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の2光子吸収記録材料に、2光子吸収を利用して屈折率変調または吸収率変調による記録を行った後、光を記録材料に照射してその反射率または透過率の違いを検出することにより再生することを特徴とする2光子記録再生方法。
- 前記2光子吸収記録材料に、2光子吸収を利用して発光能変調による記録を行った後、光を記録材料に照射してその発光強度の違いを検出することにより再生することを特徴とする請求項14記載の2光子記録再生方法。
- 請求項13記載の2光子吸収記録材料から成る2光子吸収3次元光記録媒体。
- 請求項13記載の2光子吸収記録材料が保存時に遮光カートリッジ内に保存されていることを特徴とする2光子吸収光記録媒体。
- 請求項14、または15記載の2光子記録再生方法から成る2光子吸収3次元光記録再生方法。
- 請求項13記載の2光子吸収記録材料から成る3次元ボリュームディスプレイ。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の2光子記録方法を用いた3次元ボリュームディスプレイの製造方法。
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