JP2007042847A - AlN半導体の製造方法及びAlN半導体製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 無水塩化アルミニウムを加熱して昇華又は気化させた塩化アルミニウムガスとNH3ガスとをハイドライド気相成長法により反応させ、基板上にAlNを結晶成長させるAlN半導体の製造方法であり、また、無水塩化アルミニウムを加熱し昇華又は気化させて塩化アルミニウムガスを排出させる気化器と、この塩化アルミニウムガスとNH3ガスとを反応させる反応管とからなるAlN半導体製造装置である。
【選択図】 図2
Description
原料部:Al(s)+3HCl(g)=AlCl3(g)+3/2H2(g) ・・・ ・・・(1)
反応部:AlCl3(g)+NH3(g)=AlN(s)+3HCl(g) ・・・ ・・・(2)
P0 AlCl3=1/3・P0 HCl・FLOWHCl/FLOWTotal ・・・ ・・・(3)
また、本発明の別の目的は、AlN半導体を簡便に製造することができると共に、AlNの成長速度の制御が容易に行うことができ、尚且つ、不純物の混入を可及的に排除できるAlN半導体の製造装置を提供することにある。
AlCl3(g)+NH3(g)=AlN(s)+3HCl(g) ・・・ ・・・(4)
P0 AlCl3=P00 AlCl3(T)・FLOWAlCl3キャリア/FLOWTotal ・・・(5)
実施例1で使用したAlN半導体製造装置Xを用いて、気化器8に入れた無水塩化アルミニウムの加熱温度をそれぞれ50℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、及び130℃に設定した以外は、実施例1と同様にしてサファイア基板5上にAlNを結晶成長させた(実施例2〜8)。すなわち、実施例2〜8では反応部におけるNH3ガスの分圧P0 NH3は1×10-1atmであり、塩化アルミニウムガスの反応部における分圧P0 AlCl3は無水塩化アルミニウムの加熱温度を調節することにより塩化アルミニウムの蒸気圧P00 AlCl3(T)を変化させて、下記表2に示した値にした。その結果、各実施例2〜8におけるAlNの結晶成長は表2及び図3に示したとおりであり、また、上記実施例1での結果を含め、無水塩化アルミニウムの加熱温度を調節することによってAlNの成長速度が制御できることが確認された。
図4は、従来法のハイドライド気相成長法でAlN半導体を製造するための反応管装置20を示す。この従来法に係る反応管装置20は、内径60mm×長さ1500mmの横型石英反応管21と、この横型石英反応管21の長さ方向のおよそ半分の外周面を取り囲むようにしてこの取り囲んだ石英反応管21内の領域を下記所定の温度となるように温度制御して石英反応管21内に原料部を形成せしめる第一加熱手段25aと、上記石英反応管21の残り半分の外周面を取り囲むようにして取り囲んだ石英反応管21内の領域を下記所定の温度となるように加熱制御して反応部を形成せしめる第二加熱手段25bと、横型石英反応管21の一端から設けられてその先端が石英反応管21の反応部に達する位置でNH3ガスを供給するNH3ガス供給管22と、同じく石英反応管21の一端から設けられて石英反応管21の原料部にHClガスを供給するHClガス供給口23と、横型石英反応管21の他端に設けられて石英反応管21内のガスを排出するための排出口24と、石英反応管21の反応部でAlNを結晶成長させる基板(初期基板)27を保持するための基板保持手段26とからなり、この基板保持手段26の先端には、実施例1と同じサファイア(0001)基板27が実施例1と同様に、かつ、NH3ガス供給管22からの距離がL=60mmとなるように取り付けられている。また、石英反応管21の原料部には金属Alを収容するアルミナ製のAlボート28が設置されており、このAlボート28には純度99.9999重量%の金属Al(6NAl)が98g収容されている。
HClガスの流量を10ml/minにした以外は比較例1と同様にして膜厚3.7μmのAlNを結晶成長させてAlN半導体を製造した。
上記実施例1でサファイア基板上に成長させたAlN膜について、X線回折で結晶構造を分析した結果を図5に示す。測定にはスペクトリス社製X'pertMRDを使用し、測定条件は45kV、40mAとした。得られた回折ピークは、AlN(0002)のFWHM(半値幅)もチルト角が15arcminと狭く、また(000n)以外の回折ピークがないことから、本発明の製造方法によりAlNエピタキシャル膜が成長できていることが確認できる。
実施例1で得られたAlNの紫外線吸収スペクトルを図6に示す。測定には日本分光社製V-7300型紫外可視近赤外分光光度計を使用した。これより、6.1eV付近から急峻な吸収が始まっており、AlNが成長していることが確認できる。
実施例5で得たAlNと比較例1で得たAlN膜について、飛行時間型二次イオン質量分析計(Time of flight SIMS:TOF-SIMS)を用いてそれぞれのAlN膜中に存在する不純物分析を行った。このTOF−SIMSは、極表面(表面から10nm程度)に存在する微量成分の元素を定性分析することができることから、本発明におけるAlN半導体の製造方法で得たAlNと従来の方法(比較例1)で得たAlNとの不純物混入の程度を比較するのに適している。使用した機器はTRIFT III(Physical Electronics社製)であり、分析条件は次の通りである。一次イオン:Ga+,Cs+、加速電圧:15kV、電流:600pA(DCとして)、スパッタ面積:300μm×300μm、スパッタ時間:1min、分析面積:200μm×200μm、積算時間:3min、及び検出イオン:正イオン、の各条件であり、また、分析はAlNの最表面からCsイオンで1分間スパッタしてから行った。
実施例3で得たAlNと比較例2で得たAlNについて、D−SIMS(Dynamic-SIMS)によりそれぞれのAlN膜中に存在する不純物分析を行った。使用した装置はATOMICA社製ATOMICA SIMS4100であり、測定条件は以下の通りとした。一次イオン種:Cs(superscript:+)、一次加速電圧:7kV、ビーム電流:83nA、スキャン幅:150μm、検出イオン:(superscript:12)C(superscript:+)、(superscript:18)O(superscript:+)、(superscript:28)Si(superscript:+)、(superscript:55)AlN(subscript:2)(superscript:+)、(superscript:81)Al(subscript:3)(superscript:+)、の各条件である。図12に実施例3のAlNから得たプロファイルを示し、図13に比較例2のAlNから得たプロファイルを示す。図12及び図13ともに、縦軸は二次イオン信号強度を示し、横軸はAlN膜の表面からの深さを表し、AlN膜の最表面を0μmとした。この横軸については、スパッタ痕の深さを表面粗さ計で計測し、AlN膜の表面から深さ方向にサファイア基板までCsイオンでスパッタした時間をもとに深さに換算したものである。また、分析元素の量比較のため、サファイア基板中の(superscript:18)O強度で規格化を行なっている。両者を比較するとO、C、Siのいずれの強度も実施例3で得たAlNの方が少ないことが分かり、本発明における製造方法の方が従来法よりも優れていることが確認された。
Claims (5)
- 無水塩化アルミニウムを加熱して昇華又は気化させた塩化アルミニウムガスとNH3ガスとをハイドライド気相成長法により反応させ、基板上にAlNを結晶成長させることを特徴とするAlN半導体の製造方法。
- 無水塩化アルミニウムの加熱温度を50〜180℃の範囲で調節してAlNの成長速度を制御する請求項1に記載のAlN半導体の製造方法。
- 無水塩化アルミニウムの純度が99.999重量%以上である請求項1又は2に記載のAlN半導体の製造方法。
- ハイドライド気相成長法を用いて基板上にAlNを結晶成長させるAlN半導体の製造装置であって、無水塩化アルミニウムを加熱し昇華又は気化させて塩化アルミニウムガスを排出させる気化器と、この塩化アルミニウムガスとNH3ガスとを反応させる反応管とからなることを特徴とするAlN半導体製造装置。
- 反応管が、塩化アルミニウムガスを供給するための塩化アルミニウムガス供給管と、NH3ガスを供給するためのNH3ガス供給口と、AlNを結晶成長させる基板を保持するための基板保持手段と、反応管内のガスを排出するための排出口とを備え、この反応管の側面を覆う温度制御可能な加熱手段と共に反応管装置を構成する請求項4に記載のAlN半導体製造装置。
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