JP2007035300A - イオン伝導体、及びこれを用いたエネルギーデバイス、燃料電池セル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機多孔体1と電解質材料2と一対の電極材料3とから構成され、無機多孔体1は孔内に電解質材料2を保持し、電解質材料2はカチオン成分と少なくとも多価アニオンを含むアニオン成分であり、電極材料3は電解質材料2を保持した無機多孔体1を挟持するイオン伝導体である。多価アニオンはSO4 2−、PO4 3−及びHPO4 2−などである。無機多孔体は金属酸化物を含む焼結体である。また、エネルギーデバイスは、前記イオン伝導体を適用して成る。
【選択図】図1
Description
この膜は、特許文献2に記載された多孔質で柔軟なセラミック膜を基礎として、イオン伝導性を示すように改質し、その後イオン液体で処理して得られる。
また、この膜は、イオン液体の使用により、100℃より高い温度で極めて良好なプロトン伝導性又はカチオン伝導性を有する。更に、柔軟性を維持し、燃料電池の電解質膜として使用できるというものである。
上記無機多孔体は、孔内に上記電解質材料を保持し、
上記電解質材料は、カチオン成分とアニオン成分を含み、該アニオン成分は少なくとも多価アニオンを含み、
上記電極材料は、該電解質材料を保持した無機多孔体を挟持する、ことを特徴とする。
ここで、上記無機多孔体は、複数の細孔を有し、その孔内に電解質材料を保持している。
また、上記電解質材料は、カチオン成分とアニオン成分を含んで成る。このアニオン成分は少なくとも多価アニオンを含むものとする。
更に、上記電極材料は、該電解質材料を保持した無機多孔体を挟持している。
図1にイオン伝導体の概略及び写真を示す。
また、フッ素系電解質などを用いた従来品に比べて、安価な材料で構成できるため、より普及に適したイオン伝導体が得られる。
更に、アニオン成分に多価アニオンを含めたことにより、無機多孔体と電解質材料との共同効果により、イオン伝導を促進する領域が両者の界面に形成され得る。
金属酸化物は安定性が高く、安価に入手可能なものが多いため有効である。
かかる金属酸化物としては、例えば、アルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)、チタニア(TiO2)又はジルコニア(ZrO2)、及びこれらの任意の組合わせに係るものが挙げられる。
なお、球状孔の内壁面は、プロトン供与性官能基が存在するように処理されることが望ましい。また、電解質材料は、該連通口を介して充填できる。
また、湿潤状態においては、無機多孔体が電解質材料の膨潤を抑制する。特に、多孔体内部に存在する球状孔がほぼ均一な径で構成されることで、電解質材料の含水時における膨潤に対して、多孔体は均質且つ分散された膨潤力を受けるので、イオン伝導体の局所的な破損が抑制できる。換言すれば、無機多孔体の球状孔が3次元規則配列構造をとることで、電解質材料の膨潤圧が無機多孔体に均等にかかるよう支持され得る。
更に、上記無機多孔体の孔径は、イオン伝導性と電解質材料の導入容易性とのバランスから、100〜1500nmに設計できる。100nm未満では、球状樹脂をテンプレートとした多孔体の形成が困難となり易い。
このときは、簡易な無機材形成技術であるゾルゲル法を適用できる。また、安価に無機多孔体が得られる。
上記無機ゾル形成材料は、無機コロイドであることが好適である。無機コロイドは、ポリマー粒子を鋳型に用いた無機多孔体の形成に適しており、3次元規則配列状態が保持された球状孔を形成できる。
このような懸濁液を適用することで、高い空孔率(70%以上)が実現できるため、電解質材料を多量に保持させることができ、高いイオン伝導性が期待できる。また、ポリマー微粒子が積み重なることで形成される3次元規則配列構造を鋳型として、無機多孔体が得らえれる。更に、ポリマー微粒子の粒径サイズ、積層状態を制御することで、任意の空間を有する無機多孔体を設計できる。
なお、細孔内のポリマー微粒子は熱処理などにより除去することで、電解質材料の入るスペースが確保される。
これらの電極触媒成分は、例えば、カーボンペーパー、カーボンブラック、これらにポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を混合したものなどの担持基材を介して高分散させることが良い。
1.無機ゾルと球状有機樹脂を溶媒を用いて混合する工程
2.この混合溶液を攪拌して懸濁液とする工程
3.この懸濁液を濾過して製膜する工程
4.濾過成形膜の余剰水分を除去する工程
5.濾過成形膜を乾燥する工程
6.濾過成形膜を加熱焼成して無機多孔体を得る工程
7.無機多孔体の球状孔に電解質材料を含浸させる工程
8.乾燥し、電極で挟持してイオン伝導体を形成する工程
工程3で用いる球状有機樹脂としては、例えば20nm〜1500nm程度のポリエチレンを使用できる。
代表的には、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、架橋アクリル樹脂、メチルメタクリレート樹脂、ポリアミド樹脂などが適宜選択できる。20nmより小さくなると電解質材料の均質な含浸が困難となり易い。また、1500nmより大きくなると無機多孔体を構成する支持構造の均質性に乱れが発生することがある。
更にまた、工程5では、濾過成形膜を室温にて予め乾燥させることで、焼成工程等での膜のハンドリングを容易にする。
このとき、濾過膜中の球状有機樹脂を除去するための仮焼成を行い、その後に無機多孔体を焼結させることが良い。
仮焼成は、例えば、1〜10℃/min、望ましくは2〜5℃/minの昇温速度で400〜500℃、より望ましくは430〜470℃まで昇温させ、30分以上熱処理を行うことができる。
焼成は、例えば800〜900℃以上で30〜100分間程度の熱処理を行うことができる。なお、この本焼成は複数回繰り返して行っても良い。
本発明のエネルギーデバイスは、上述のイオン伝導体を適用して構成される。このときは、他の制御手段と組合わせて適宜システム化することもできる。
代表的には、燃料電池(セル又はスタック)、水電解、ハロゲン化水素酸電解、食塩電解、酸素濃縮器、湿度センサー、ガスセンサーなどが挙げられる。
1.無機多孔体の作製
無機多孔体原料として直径70〜100nmのコロイダルシリカを用意した。
また、孔径制御を目的に平均直径約500nmのポリスチレン球状粒子を用意した。
手順としては、まずポリスチレン球状粒子を10%秤量し、水に添加した。また、コロイダルシリカを40%秤量し、水に添加した。これら溶液を超音波攪拌し、粒子を均一に分散させた。
まず、仮焼成として、1〜10℃/minの昇温速度で400〜500℃まで昇温を行い、その温度にて30分以上熱処理を行い、ポリスチレン球状粒子を取り除いた。
更に、仮焼成後少なくとも800℃以上で約60分間熱処理を行い、コロイダルシリカを焼結させた。
更にまた、機械的強度を向上させるため、900℃以上の温度にて15分間熱処理を行い、ゆっくりと室温に戻すことで、目的とするシリカ多孔膜を得た。
N−メチルイミダゾール50gとブロモエタン(EtBr)145gを、ジメチルホルムアミド(DMF)1.25Lに溶解し、氷浴中で3日間攪拌した。その後、減圧乾燥し、DMFを除去した。
次いで、アセトニトリルを250mL添加した。また、ジエチルエーテル(Et2O)5Lを添加した。その後、沈殿物を濾過回収し、60℃で24時間真空乾燥した。
アセトニトリル500mLに溶解した後に、60℃で24時間乾燥してアセトニトリルを除去することにより、イオン液体(EMImHSO4)を得た。
このイオン液体をシリカ多孔膜に含浸させ、イオン伝導体を作製した。
得られたイオン伝導体について、10Hz〜100kHzの交流波をかけて計測したインピーダンスにてイオン伝導性を評価した。この結果を図3及び図4に示す。
なお、ここでのイオン導電率は多孔度を考慮せず、金電極と接触する面積を元に算出を行った。また、計測では、温度を変更してイオン伝導度を測定した。
シリカ多孔膜を使用せず、電解質材料をイオン液体のみとした以外は、実施例1と同様の操作を繰返して、イオン伝導体を作製した。また、イオン伝導性評価も同様に行った。この結果を図3及び図4に示す。
シリカ多孔膜と同等の構造(3DOM)を有するポリイミド膜を使用した以外は、実施例1と同様の操作を繰返して、イオン伝導体を作製した。また、イオン伝導性評価も同様に行った。この結果を図4に示す。
図4に示すように、実施例1に係る、イオン液体をシリカ多孔膜とともに用いたイオン伝導体は、比較例1に係る、イオン液体のみを用いたイオン伝導体に対し、イオン伝導度が約3.5倍と大幅に向上していた。
これに対して、比較例2に係る、イオン液体をポリイミドとともに用いたコンポジット膜では、逆に比較例1よりもイオン伝導度が低下していた。
図5に、イオン伝導体を適用したエネルギーデバイス(燃料電池)の基本的な構成を示す。
電解質材料を保持した無機多孔体7が、対峙する一対の電極材料3及びガス拡散層6で順に挟まれるように作製した。
無機多孔体7にはシリカ多孔膜を用い、電解質材料2にはEMImHSO4を用いた。
電極材料3には白金担持カーボンを用い、ガス拡散層6にはカーボンペーパを用いた。
なお、電極は、燃料ガスを供給する側がアノード、酸化ガスを供給する側がカソードとなる。
H2→2H++2e− …(1)
2H++2e−+(1/2)O2→H2O …(2)
H2+(1/2)O2→H2O …(3)
式(2)は、燃料電池の陽極側における反応を示している。
式(3)は、燃料電池全体で行なわれる反応となる。
このように、イオン伝導体を用いた燃料電池は、燃料が有する化学エネルギーを直接に電気エネルギーに変換することが可能であり、高いエネルギー変換効率が期待できる。
2 電解質材料
3 電極材料
4 セパレータ
5 ガス流路
6 ガス拡散層
7 電解質材料を保持した無機多孔体
Claims (12)
- 無機多孔体と電解質材料と一対の電極材料とから構成されるイオン伝導体であって、
上記無機多孔体は、孔内に上記電解質材料を保持し、
上記電解質材料は、カチオン成分とアニオン成分を含み、該アニオン成分は少なくとも多価アニオンを含み、
上記電極材料は、該電解質材料を保持した無機多孔体を挟持する、ことを特徴とするイオン伝導体。 - 上記電解質材料がイオン液体であることを特徴とする請求項1に記載のイオン伝導体。
- 上記多価アニオンが、SO4 2−、PO4 3−及びHPO4 2−から成る群より選ばれた少なくとも1種のものであることを特徴とする請求項1又は2に記載のイオン伝導体。
- 上記無機多孔体が、金属酸化物を含む焼結体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体。
- 上記無機多孔体が、アルミナ、シリカ、チタニア及びジルコニアから成る群より選ばれた少なくとも1種の金属酸化物で形成されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体。
- 上記無機多孔体が、複数の球状孔を有し、該球状孔は、内径がほぼ略均一で、隣接する球状孔同士が連通しており、該球状孔内に電解質材料を備えることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体。
- 上記無機多孔体の気孔率が70〜90%であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体。
- 上記無機多孔体が、無機ゾルを形成する材料で形成されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体。
- 上記無機ゾル形成材料が、無機コロイドであることを特徴とする請求項8に記載のイオン伝導体。
- 上記無機多孔体が、ポリマー微粒子と無機材料を混合した懸濁液より形成されたことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体。
- 請求項1〜10のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体を適用して成ることを特徴とするエネルギーデバイス。
- 請求項1〜10のいずれか1つの項に記載のイオン伝導体を適用して成ることを特徴とする燃料電池セル。
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