JP2007031238A - 金属的カーボンナノチューブの分離方法ならびに半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法ならびに薄膜トランジスタおよびその製造方法ならびに電子素子およびその製造方法 - Google Patents
金属的カーボンナノチューブの分離方法ならびに半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法ならびに薄膜トランジスタおよびその製造方法ならびに電子素子およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物を液体中に分散させ、金属的カーボンナノチューブを粒子と選択的に結合させ、粒子と結合した金属的カーボンナノチューブを除去することにより、金属的カーボンナノチューブを半導体的カーボンナノチューブから分離する。得られる半導体的カーボンナノチューブを用いて基板上に半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する。この半導体的カーボンナノチューブ薄膜をチャネル材料に用いてカーボンナノチューブTFTを作製する。
【選択図】 図9
Description
また、in-situ CVD成長法では、ソース電極−ドレイン電極間をカーボンナノチューブにより10%以下しか架橋することができないことが報告されている(例えば、非特許文献15参照。)。
また、半導体的カーボンナノチューブをオフ状態に変えたまま、金属的カーボンナノチューブに大電流を流すことによりこの金属的カーボンナノチューブを選択的に燃焼させることが、分離されていないカーボンナノチューブをチャネル材料として用いるFET素子で妥当なオン/オフ比を得るために常に必要とされることが報告されている(例えば、非特許文献16参照。)。
また、Ids−Vg 曲線のヒステリシスの存在は、カーボンナノチューブの中やその付近に存在する水のような電荷をトラップする不純物の存在によるが、これはポリマーで不活性化することにより消滅させることができることが報告されている(例えば、非特許文献17参照。)。
この発明が解決しようとする他の課題は、これまで得られていない半導体的カーボンナノチューブ薄膜を簡便な方法で製造することができる半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法を提供することである。
この発明が解決しようとする他の課題は、上記のような方法により初めて得られる半導体的カーボンナノチューブ薄膜を用いた薄膜トランジスタおよびその製造方法ならびにこの半導体的カーボンナノチューブ薄膜を用いた電子素子およびその製造方法を提供することである。
半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物を液体中に分散させる工程と、
上記金属的カーボンナノチューブを粒子と選択的に結合させる工程と、
上記粒子と結合した上記金属的カーボンナノチューブを除去する工程と
を有することを特徴とする金属的カーボンナノチューブの分離方法である。
金属的カーボンナノチューブを上記の粒子と結合させるための試薬としては、金属的カーボンナノチューブとの反応に用いられる第一の官能基と上記の粒子との反応に用いられる第二の官能基とを少なくとも有するものが用いられる。金属的カーボンナノチューブと上記の粒子との相互作用は、典型的には、イオン結合あるいは共有結合を含む化学的相互作用である。これらの第一の官能基および第二の官能基としては従来公知の種々のものを用いることができ、必要に応じて選ばれる。例えば、第二の官能基としては炭素(C)、窒素(N)、酸素(O)、イオウ(S)およびリン(P)からなる群より選ばれた少なくとも一種の元素を含むものが用いられる。
上記の粒子と結合した金属的カーボンナノチューブの除去は、濾過または遠心分離により簡便に行うことができる。
半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物から金属的カーボンナノチューブを分離する工程と、
上記半導体的カーボンナノチューブを基板上に堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程と
を有することを特徴とする半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法である。
半導体的カーボンナノチューブを堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する基板は、無機材料および/または有機材料からなる基板であり、必要に応じてその材料が選ばれる。無機材料からなる基板としては、例えば、シリコン基板(表面にSiO2 膜が形成されたものを含む)、ガラス基板、石英基板などが用いられる。有機材料からなる基板としては、例えば、ポリマー基板が用いられる。無機材料および有機材料からなる基板としては、これらの材料を組み合わせたものが用いられる。好適には、この基板の表面に、半導体的カーボンナノチューブとの反応性を高めるための官能基が付けられる。このような官能基としては、例えば、ベンゼン、ピレン、ポルフィリンなどの芳香族官能基のほか、−NH2 などの電子供与部が用いられる。
半導体的カーボンナノチューブ薄膜の厚さは、一般的には10-1〜106 nm、好適には1〜104 nmである。また、この半導体的カーボンナノチューブ薄膜の面積は、一般的には10-18 〜100m2 、好適には10-12 〜10-2m2 である。
この半導体的カーボンナノチューブ薄膜には、半導体的カーボンナノチューブが密に敷き詰められた連続膜状のものから、極薄くて半導体的カーボンナノチューブが一種のネットワーク状の構造を形成しているものまで含まれる。
この第二の発明においては、上記以外のことについては、その性質に反しない限り、第一の発明に関連して説明したことが成立する。
半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物から金属的カーボンナノチューブを分離する工程と、
上記半導体的カーボンナノチューブを基板上に堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程と
を有することを特徴とする薄膜トランジスタの製造方法である。
この第三の発明においては、上記以外のことについては、その性質に反しない限り、第一および第二の発明に関連して説明したことが成立する。
半導体的カーボンナノチューブ薄膜をチャネル材料に用いたことを特徴とする薄膜トランジスタである。
この薄膜トランジスタのオン/オフ比は、好適には102 より大きく、より好適には103 より大きく、さらに好適には104 より大きく、最も好適には104.5 より大きい。
この第四の発明においては、上記以外のことについては、その性質に反しない限り、第二および第三の発明に関連して説明したことが成立する。
半導体的カーボンナノチューブ薄膜を用いたことを特徴とする電子素子である。
ここで、電子素子は、半導体的カーボンナノチューブ薄膜を用いるものである限り、基本的にはどのようなものであってもよいが、具体的には、例えば、TFT、太陽電池、光電変換素子、発光素子、メモリー、化学センサーなどである。この半導体的カーボンナノチューブ薄膜は、具体的には、例えば、TFTのチャネル材料、光電変換層、透明電極などに用いることができる。
この第五の発明においては、上記以外のことについては、その性質に反しない限り、第二の発明に関連して説明したことが同様に成立する。
半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物から金属的カーボンナノチューブを分離する工程と、
上記半導体的カーボンナノチューブを基板上に堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程と
を有することを特徴とする電子素子の製造方法である。
この第六の発明においては、その性質に反しない限り、第一〜第五の発明に関連して説明したことが同様に成立する。
図1は、後述の方法により形成される半導体的カーボンナノチューブ薄膜のパターニングに至る一般的な工程の例を示す。すなわち、図1Aに示すように、基板1上に絶縁膜2を形成し、その上に半導体的カーボンナノチューブ薄膜3を形成する。次に、図1Bに示すように、この半導体的カーボンナノチューブ薄膜3をリソグラフィーおよびエッチングにより所定の形状にパターニングする。
まず、基板1上にゲート電極4を形成した後、これらのゲート電極4を覆うように全面にゲート絶縁膜5を形成する。基板1としては、例えば、シリコン基板の表面にSiO2 膜を形成したもの(SiO2 /Si基板)を用いる。
次に、ゲート絶縁膜5上にチャネル材料として半導体的カーボンナノチューブ薄膜3を形成する。
次に、半導体的カーボンナノチューブ薄膜3をリソグラフィーおよびエッチングにより所定の形状にパターニングする。
次に、パターニングされた各半導体的カーボンナノチューブ薄膜3の両端部にソース電極6およびドレイン電極7を形成する。
まず、基板1上にチャネル材料として半導体的カーボンナノチューブ薄膜3を形成する。基板1としては、例えばSiO2 /Si基板を用いる。
次に、半導体的カーボンナノチューブ薄膜3をリソグラフィーおよびエッチングにより所定の形状にパターニングする。
次に、パターニングされた各半導体的カーボンナノチューブ薄膜3の両端部にソース電極6およびドレイン電極7を形成する。
次に、これらの半導体的カーボンナノチューブ薄膜3、ソース電極6およびドレイン電極7を覆うように全面にゲート絶縁膜5を形成する。
次に、ゲート絶縁膜5上にゲート電極4を形成する。
まず、in situ CVD法などの従来公知の方法により、金属的カーボンナノチューブと半導体的カーボンナノチューブとの混合物を形成する。
次に、後述の方法を用いてこの混合物から金属的カーボンナノチューブを選択的に分離することにより、半導体的カーボンナノチューブのみ残す。
次に、こうして分離された半導体的カーボンナノチューブを基板1上にフロー乾燥、キャスティング、スピンコーティング、塗布あるいはコンタクトトランスファーすることにより半導体的カーボンナノチューブ薄膜3を形成する。ここで、分離された半導体的カーボンナノチューブは支持母材中に混合することができる。この支持母材には界面活性剤、例えば硫酸ドデシルナトリウム(SDS)あるいはポリ(エチレングリコール)のようなポリマーを含ませてもよい。この支持母材は、半導体的カーボンナノチューブを分散させ、基板1上に半導体的カーボンナノチューブを一様に堆積させるのを助けるために用いられる。この支持母材は水洗あるいは熱処理により除去することができる。
図9は、金属的カーボンナノチューブ11を粒子12としてのポリマービーズと結合した後、このポリマービーズを効率的に分離する工程を示す。工程(1)では、ポリマービーズとの選択的な反応のための官能基−ONaを含む化合物を、不活性ガス雰囲気中で合成する。工程(2)では、こうして合成された化合物を滴定によって金属的カーボンナノチューブ11と反応させる。この滴定プロセスは、図10に示すように、UV−VIS−Nir分光を用いて注意深くモニターされる。工程(3)では、活性なハロゲン元素である塩素を含むポリマービーズを、滴定されたカーボンナノチューブと混合し、数時間以上(例えば、〜10時間)攪拌する。次に、工程(4)では、ポリマービーズを遠心分離によって溶液から除去する。ポリマービーズに金属的カーボンナノチューブ11をうまく結合させることができることは、図11に示すように、走査型電子顕微鏡(SEM)像によって確認することができる。
例えば、上述の実施形態および実施例において挙げた数値、形状、構造、材料、原料、プロセスなどはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれらと異なる数値、形状、構造、材料、原料、プロセスなどを用いてもよい。
Claims (20)
- 半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物を液体中に分散させる工程と、
上記金属的カーボンナノチューブを粒子と選択的に結合させる工程と、
上記粒子と結合した上記金属的カーボンナノチューブを除去する工程と
を有することを特徴とする金属的カーボンナノチューブの分離方法。 - 上記金属的カーボンナノチューブを上記粒子と結合させるための試薬は、上記金属的カーボンナノチューブとの反応に用いられる第一の官能基と上記粒子との反応に用いられる第二の官能基とを少なくとも有することを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 上記第二の官能基は炭素、窒素、酸素、イオウおよびリンからなる群より選ばれた少なくとも一種の元素を含むことを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 上記粒子は有機材料からなるビーズであることを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 上記粒子は無機材料からなるビーズであることを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 上記粒子は1nm〜1cmの大きさを有することを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 上記金属的カーボンナノチューブと上記粒子との相互作用は化学的相互作用であることを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 上記粒子と結合した上記金属的カーボンナノチューブを濾過または遠心分離により除去することを特徴とする請求項1記載の金属的カーボンナノチューブの分離方法。
- 半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物から金属的カーボンナノチューブを分離する工程と、
上記半導体的カーボンナノチューブを基板上に堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程と
を有することを特徴とする半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法。 - 上記金属的カーボンナノチューブを分離する工程は、
上記半導体的カーボンナノチューブと上記金属的カーボンナノチューブとの混合物を液体中に分散させる工程と、
上記金属的カーボンナノチューブを粒子と選択的に結合させる工程と、
上記粒子と結合した上記金属的カーボンナノチューブを除去する工程と
を有することを特徴とする請求項9記載の半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法。 - 上記基板は無機材料および/または有機材料からなる基板であることを特徴とする請求項9記載の半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法。
- 上記基板は上記半導体的カーボンナノチューブとの反応性を高めるための官能基が表面に付けられたものであることを特徴とする請求項9記載の半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法。
- 上記基板の表面に付けられた上記官能基は芳香族官能基であることを特徴とする請求項12記載の半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法。
- 上記基板の表面に付けられた上記官能基は電子供与部であることを特徴とする請求項12記載の半導体的カーボンナノチューブ薄膜の製造方法。
- 半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物から金属的カーボンナノチューブを分離する工程と、
上記半導体的カーボンナノチューブを基板上に堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程と
を有することを特徴とする薄膜トランジスタの製造方法。 - 半導体的カーボンナノチューブ薄膜をチャネル材料に用いたことを特徴とする薄膜トランジスタ。
- オン/オフ比が102 より大きいことを特徴とする請求項16記載の薄膜トランジスタ。
- 上記半導体的カーボンナノチューブ薄膜は単層カーボンナノチューブからなることを特徴とする請求項16記載の薄膜トランジスタ。
- 半導体的カーボンナノチューブ薄膜を用いたことを特徴とする電子素子。
- 半導体的カーボンナノチューブと金属的カーボンナノチューブとの混合物から金属的カーボンナノチューブを分離する工程と、
上記半導体的カーボンナノチューブを基板上に堆積させて半導体的カーボンナノチューブ薄膜を形成する工程と
を有することを特徴とする電子素子の製造方法。
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