JP2007019035A - 二次電池用正極活物質の製造方法と非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
二次電池用正極活物質の製造方法と非水電解液二次電池の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】非水電解液二次電池に用いられる粉体状の複合金属酸化物(LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等)からなる正極活物質を作製するにあたって、粉体状金属酸化物を0.7以上の分級精度指数κで分級し、分級比が0.1〜5%の範囲内の粗粉を得た後、分級前粉体中の不純物金属元素の含有率Aに対して、分級粗粉中の不純物金属元素の含有率Bの比(B/A)が1.5以下の粉体状金属酸化物を正極活物質として使用する。不純物金属元素の含有率はCa、Mn、Fe、Ni、Cr、Cu、Zn等(粉体状金属酸化物の構成金属元素を除く)について比較する。
【選択図】図1
Description
一般式:LiAaOx
(式中、AはCo、NiおよびMnから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aおよびxは0.8≦a≦1.1、1.6≦x≦2.4の範囲の数である。ただし、A元素の10原子%以下はSn、Al、V、Cr、Fe等の遷移金属元素で置換可能である)
および
一般式:LiBbOy
(式中、BはMn、CoおよびNiから選ばれる少なくともMnを含む元素を示し、bおよびyは1.5≦b≦2.1、3.6≦y≦4.4の範囲の数である。ただし、B元素の10原子%以下はFe、Sn、Al、V、Cr、Ni等の遷移金属元素で置換可能である)
から選ばれる少なくとも1種の複合金属酸化物を用いることが好ましい。
κ=Dp25/Dp75 …(2)
この場合、分級精度指数κは1より小さい値となり、1に近づくほど分級精度が高いことを意味する。
まず、酸化コバルト粉末と炭酸リチウムとを所定の割合で混合し、空気中にて900℃で4時間焼成した。この焼成物を適当な粉砕機を用いて粉砕した後、塊状の粗大粒子や微細粒子等を除くために篩分けを行った。このようにして、平均粒径(D50)が1〜20μmのLiCoO2粉末をそれぞれ正極活物質(試料1〜3)として得た。これらの正極活物質粉末はその製造にあたって、粉砕機、成形機、混合機、分級機等の材質、これら製造に用いる装置の運転条件等を調整することで、粒子状金属不純物量の低減を図ったものである。
上記した実施例1と同様にして、実施例2〜6の各試料として正極活物質(LiCoO2粉末)をそれぞれ作製した。この際、粉砕機、成形機、混合機、分級機等の材質、これら製造に用いる装置の運転条件等を調整することで、それぞれ粒子状金属不純物量の低減を図った。
上記した実施例1および比較例1と同様にして、実施例7および比較例7の各試料として正極活物質(LiCoO2粉末)をそれぞれ作製した。これら各正極活物質中に含まれる粒子状金属不純物量の分析・評価を、実施例1と同様にして行った。なお、分級については分級精度指数κが0.8程度となるように調整した。分級前粉体と分級粗粉中の不純物金属元素の含有率A、Bは、実施例1と同様にFe含有率を測定した。実施例7および比較例7の測定結果を表9示す。
水酸化ニッケル粉末と水酸化リチウム粉末とを所定の割合で混合し、空気中にて700℃で6時間焼成した。この焼成物を適当な粉砕機を用いて粉砕した後、塊状の粗大粒子や微細粒子等を除くために篩分けを行った。このようにして、LiNiO2粉末からなる正極活物質を得た。この正極活物質の製造にあたって、粉砕機、成形機、混合機、分級機等の材質、これら製造に用いる装置の運転条件等を調整することによって、粒子状金属不純物量の低減を図った。
二酸化マンガン粉末と炭酸リチウムとを所定の割合で混合し、空気中にて800℃で6時間焼成した。この焼成物を適当な粉砕機を用いて粉砕した後、塊状の粗大粒子や微細粒子等を除くために篩分けを行った。このようにして、LiMn2O4粉末からなる正極活物質を得た。この正極活物質の製造にあたって、粉砕機、成形機、混合機、分級機等の材質、これら製造に用いる装置の運転条件等を調整することによって、粒子状金属不純物量の低減を図った。
Claims (10)
- 非水電解液二次電池の正極活物質として用いる粉体状金属酸化物を作製する工程と、
前記粉体状金属酸化物をその構成粒子の粒径および密度の差を利用して分級し、分級比が0.1〜5%の範囲内の粗粉を得る工程と、
前記分級前の粉体状金属酸化物中の不純物金属元素の含有率Aと、前記分級により得た粗粉中の不純物金属元素の含有率Bをそれぞれ測定する工程と、
前記不純物金属元素の含有率Aに対する前記不純物金属元素の含有率Bの比(B/A)が1.5以下である前記粉体状金属酸化物を、前記非水電解液二次電池の正極活物質として選択する工程と
を具備することを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記B/A比が0.9以上1.4以下の前記粉体状金属酸化物を前記非水電解液二次電池の正極活物質として選択することを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1または請求項2記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記粉体状金属酸化物の分級を分級精度指数κが0.7以上となるように実施することを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記粉体状金属酸化物の分級を、強制渦による遠心力と流体抵抗力の釣合いに基づく分級装置を用いて実施することを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記不純物金属元素は、Mg、Ca、Ba、Sr、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Cr、Nb、Mo、Ta、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Re、Os、Ir、Tl、Pb、およびBiから選ばれる少なくとも1種の元素(ただし、前記粉体状金属酸化物を構成する金属元素を除く)であることを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項5記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記不純物金属元素は、Fe、Cr、Cu、Zn、Mg、およびCaから選ばれる少なくとも1種の元素(ただし、前記粉体状金属酸化物を構成する金属元素を除く)であることを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか1項記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記正極活物質は、コバルト、ニッケルおよびマンガンから選ばれる少なくとも1種とリチウムとを含む複合金属酸化物からなることを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項7記載の二次電池用正極活物質の製造方法において、
前記正極活物質は、
一般式:LiAaOx
(式中、AはCo、NiおよびMnから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aおよびxは0.8≦a≦1.1、1.6≦x≦2.4の範囲の数である)
および
一般式:LiBbOy
(式中、BはMn、CoおよびNiから選ばれる少なくともMnを含む元素を示し、bおよびyは1.5≦b≦2.1、3.6≦y≦4.4の範囲の数である)
から選ばれる少なくとも1種の複合金属酸化物からなることを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。 - 二次電池用正極活物質を含有する正極と、前記正極とセパレータを介して配置された負極と、前記正極、前記セパレータおよび前記負極を収納する電池容器と、前記電池容器内に充填された非水電解液とを具備する非水電解液二次電池の製造方法において、
請求項1ないし請求項8のいずれか1項記載の二次電池用正極活物質の製造方法で選択した正極活物質を前記二次電池用正極活物質として用いて、前記正極を作製する工程を有することを特徴とする非水電解液二次電池の製造方法。 - 請求項9記載の非水電解液二次電池の製造方法において、
前記二次電池はリチウムイオン二次電池であることを特徴とする非水電解液二次電池の製造方法。
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