JP2006520443A - ゲルマンの分解を抑制する装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
発明の分野
本発明は、ゲルマンの分解を抑制する装置および方法、ならびに、かかる装置およびかかる方法を実行するように構成された装置を備える半導体処理システムに関する。
ゲルマン(GeH4)は、自然分解を受けやすい極めて反応性の高いガスである。ゲルマンの自然分解は、反応速度に応じて、爆燃(音速以下の反応)または爆発(超音速の反応)になり得る。
GeH4(g)→Ge(s)+2H2(g)
は、生成物のモル量が、初期値の2倍(ガスのモル量)になることを示す。この作用により、分解反応の発熱特性とあいまって、爆燃および爆発した場合、容器内部の圧力が急速に、かつかなり増大する結果になる。
本発明は、一般に、ゲルマンガスの自然分解の危険性および重大性を実質的に低減するような方法でゲルマンを供給する装置および方法に関する。
密閉された内部容積を有するガス貯蔵および分配容器と、
前記ガス貯蔵および分配容器の内部容積内の活性炭吸着剤媒体と、
前記ガス貯蔵および分配容器内のゲルマンガスであって、前記内部容積内の前記吸着剤媒体に吸着したゲルマンガス、および内部容積内に存在する非吸着状態の自由ゲルマンガスを含む前記ゲルマンガスと、
ゲルマンを前記吸着剤媒体から脱着させ、かつ、ゲルマンを容器から分配する手段と、
を備え、前記活性炭吸着剤媒体は、内部容積内の非吸着状態の前記自由ゲルマンガスが爆燃を受ける条件下で、そこに吸着されているゲルマンガスに関して爆燃耐性がある。
ゲルマンガスを、非吸着状態の自由ゲルマンガスも含む格納帯域(containment zone)で活性炭吸着剤媒体に物理吸着させるステップと、
ゲルマンを前記活性炭吸着剤媒体から選択的に脱着させ、かつ、ゲルマンを格納帯域から吐出させるステップと、
を含み、前記格納帯域内の非吸着状態の前記自由ゲルマンガスが爆燃を受ける条件下で、前記活性炭吸着剤媒体は、そこに吸着されているゲルマンガスに関して爆燃耐性がある。
吸着剤材料を不活性ガスでパージするステップと、
吸着剤材料から不活性ガスを排気するステップと、
吸着剤材料を減圧下で高温度に加熱して、吸着剤材料を脱水するのに十分な時間、かかる減圧および高温度を維持するステップと、
吸着剤材料を減圧下で周囲温度に冷却するステップと、
吸着剤材料を、吸着剤材料がそれに対して吸着親和力を有する吸着物質のガスにより、高温度で不動態化するステップと、
吸着剤材料から吸着物質のガスを除去するステップと、
吸着剤材料を減圧下で周囲温度に冷却するステップと、
を含む。
本発明は、ゲルマンが、流体貯蔵および分配容器内において、流体貯蔵および分配容器がそこに吸着的に保持されるゲルマンおよび自由ゲルマンを有する吸着剤を含むように、以下により完全に記載するような方法で前処理を施した活性炭吸着剤を含む吸着剤媒体に物理吸着状態で貯蔵できること、ならびに、ゲルマンガスのかかる貯蔵は、驚異的かつ予想外の耐爆燃安定性を提供するという発見に基づくものである。
(i)ゲルマンそれ自体は、極めて分解を受けやすい、
(ii)活性炭は、熱分解(炭に焼く)生成物として製造されるが、可燃材料である、並びに、
(iii)ゲルマンは、活性炭に物理的に吸着し、かつ、活性炭吸着剤の加熱、圧力差が介在する脱着、活性炭と接触するキャリヤガスへの同伴であって、濃度勾配が介在する物質移動によって、吸着しているゲルマンが脱着されるような同伴を含めて、様々な脱着機構によってそこから容易に脱着させ得る、
という事実にある。
これらを総合すると、貯蔵および分配容器(そこに吸着したゲルマンを有する活性炭吸着剤、ならびに、吸着剤床の隙間の自由ゲルマン、および内部容積内の吸着剤床より上の上部空間にある自由ゲルマンを含む)の内部容積内を、火花、火炎、またはゲルマンの爆燃を引き起こす他の条件に暴露することは、
(a)自由ゲルマンが燃焼かつ速やかに分解して、反応生成物ガス(水素)の2倍大きいモル容積を形成するようになり、それ自体で可燃性および爆発性であり、同時にかなりの熱発生および急速な温度上昇が生ずること、
(b)「自由」隙間および上部空間のゲルマンガスの爆燃によって発生した熱および温度上昇の結果として、活性炭吸着剤に吸着的に保持されていたゲルマンが、熱が介在して脱着するようになること、ならびに、
(c)特に、活性化された炭素材料それ自体が燃焼し易いので、容器内のゲルマンガス全体の在庫量にわたって爆燃が伝播すること、
を示唆するだろう。
驚くことに、自由な上部空間のゲルマンの爆燃は起こるが、この爆燃は、火災、爆発、および容器の破壊の発生を伴わず、活性炭に吸着しているゲルマンに伝播せず、吸着剤材料からのゲルマンの脱着が本質的に全くなく、炭素吸着剤は燃焼を持続せず、吸着されていたゲルマンは未分解状態で保持される。
ルーピング・ワングらの名前で2000年7月4日に発行された米国特許第6,083,298号明細書により完全に記載されているように、
(a)物理吸着剤材料を加熱して、外来の吸着可能物質をそこから熱的に脱着させるステップ、
(b)吸着不可能なガスを物理吸着剤材料に接触させて流して、外来の吸着可能物質を、物理吸着剤材料から、流動する吸着不可能なガスの中に脱着させるステップ、なびに、
(c)物理吸着剤材料に減圧状態を適用して、外来の吸着可能物質を物理吸着剤材料から減圧脱着させるステップ。
この試験では、自由(非吸着)ゲルマンを使用し、図1に概略的に示したようなゲルマン爆燃試験装置10を使用して、爆燃研究を行った。
この試験では、図3に示すような別の爆燃試験装置を使用して爆燃研究を行った。
Claims (27)
- 密閉された内部容積を有するガス貯蔵および分配容器と、
前記ガス貯蔵および分配容器の内部容積内の活性炭吸着剤媒体と、
前記ガス貯蔵および分配容器内のゲルマンガスであって、内部容積内の前記吸着剤媒体に吸着したゲルマンガス、および内部容積内に存在する非吸着状態の自由ゲルマンガスを含む前記ゲルマンガスと、
前記吸着剤媒体からゲルマンを脱着させ、かつ、容器からゲルマンを分配する手段と、
を備えるゲルマン貯蔵および分配システムであって、
前記活性炭吸着剤媒体は、前記内部容積内の非吸着状態の前記自由ゲルマンガスが爆燃を受ける条件下で、そこに吸着されるゲルマンガスに関して爆燃耐性があり、前記内部容積内の前記吸着剤に吸着したゲルマンガス、および、内部容積内に存在する非吸着状態の自由ゲルマンガスを含む前記ゲルマンガスは、前記ガス貯蔵および分配容器に供給される前に、前記活性炭吸着剤媒体は、前処理量のゲルマンガスと高温度で接触し、かつ、前記前処理量のゲルマンガスが活性炭吸着剤媒体から脱着されることによって、その活性部位の不動態化のために前処理されている、ゲルマン貯蔵および分配システム。 - 前記活性炭吸着剤媒体は、内部容積の少なくとも30%を占める、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、内部容積の少なくとも75%を占める、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、内部容積の少なくとも90%を占める、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- (a)外来の吸着可能物質を活性炭吸着剤媒体から熱的に脱着させるように、活性炭吸着剤媒体を加熱するステップ、
(b)外来の吸着可能物質を、前記活性炭吸着剤媒体から流動する吸着不可能なガスの中に脱着させるように、吸着不可能なガスを、前記活性炭吸着剤媒体と接触させて流動させるステップ、
(c)外来の吸着可能物質を活性炭吸着剤媒体から減圧脱着させるように、前記活性炭吸着剤媒体に減圧状態を適用するステップ、
からなるステップの群から選択される少なくとも1つのステップによって、ゲルマンガスの吸着前の前記活性炭吸着剤媒体が、外来の吸着可能物質をそこから脱着させるために処理されている、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。 - 前記活性炭吸着剤媒体は、ステップ(a)によって処理されている、請求項5に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、ステップ(b)によって処理されている、請求項5に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、ステップ(c)によって処理されている、請求項5に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 圧力調整器が、前記容器から分配されるゲルマンガスの圧力を制御するために、ガス貯蔵および分配容器の内部容積内に配設される、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- ゲッターが、前記ガス貯蔵および分配容器に配設され、かつ前記ガス貯蔵および分配容器内でゲルマンガスの分解によって生成した水素を選択的に化学吸着するように構成される、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記ゲッターは、前記ゲッターを水素以外のガスの透過から隔離する水素透過性膜によって、前記内部容積内に保護された関係で配設される、請求項10に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記ガス貯蔵および分配容器の内部容積内に配設され、かつ、内部容積内の水素ガスの存在を示す信号を発するように動作可能に構成される水素センサをさらに備える、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- ゲルマンを前記吸着剤媒体から脱着させ、かつ、ゲルマンを容器から分配する前記手段は、前記ガス貯蔵および分配容器に連結したバルブヘッドアッセンブリを備え、前記バルブヘッドアッセンブリは、ゲルマンガスを容器から分配するために流量制御バルブを開けるように選択的に作動させ得る流量制御バルブをその中に備える、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、合成炭化水素樹脂の熱分解生成物である、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配容器。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、天然物の熱分解生成物である、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、分割した形態で提供される、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記分割した形態は、略球形微粒子の形態を含む、請求項16に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、ビーズ活性炭を含む、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記活性炭吸着剤媒体は、ビーズ、微粒、ペレット、平板、微粉、微粒子、押出し品、布、ウェブ形材料、ハニカム、モノリシック形態、複合材、並びに、その粉砕および圧砕の形態よりなる群から選択される形態である、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- ゲルマンを前記吸着剤媒体から脱着させ、かつ、ゲルマンを容器から分配する前記手段は、バルブ、調整器、モニタ、センサ、流れを導く手段、圧力調整器、質量流量制御装置、配管、計測器、並びに、起動および遮断装置よりなる群から選択される少なくとも1つの装置を備える、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記ガス貯蔵および分配容器の圧力が、10〜750トール(torr)の範囲である、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記ガス貯蔵および分配容器の圧力が、大気圧超の圧力である、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- 前記大気圧超の圧力が、約50psigを超えない、請求項22に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- ゲルマンを前記吸着剤媒体から脱着させ、かつ、ゲルマンを容器から分配する前記手段は、ゲルマンガスを前記活性炭吸着剤媒体から熱的に脱着させる手段を備える、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- ゲルマンを前記吸着剤媒体から脱着させ、かつ、ゲルマンを容器から分配する前記手段は、前記活性炭吸着剤媒体から、ゲルマンガスの圧力が介在した脱着を遂行するように組立てられ、かつ、構成されるゲルマン分配組立体を備える、請求項1に記載のゲルマン貯蔵および分配システム。
- ゲルマンガスを、非吸着状態の自由ゲルマンガスも含む格納帯域(containment zone)で活性炭吸着剤媒体に物理吸着させるステップと、
ゲルマンを前記活性炭吸着剤媒体から選択的に脱着させ、かつ、ゲルマンを前記格納帯域から吐出させるステップと、
を含むゲルマンの貯蔵および分配方法であって、
前記格納帯域内の非吸着状態の前記自由ゲルマンガスが爆燃を受ける条件下で、前記活性炭吸着剤媒体は、そこに吸着されるゲルマンガスに関して爆燃耐性があり、
非吸着状態の自由ゲルマンガスも含む格納帯域で活性炭吸着剤媒体にゲルマンガスを物理吸着させるステップの前に、前記活性炭吸着剤媒体は、前処理量のゲルマンガスと高温度で接触し、かつ、前記前処理量のゲルマンガスが活性炭吸着剤媒体から脱着されるステップによって、その活性部位の不動態化のために前処理されている、方法。 - ゲルマンの貯蔵および分配の用に供するための活性炭吸着剤材料を調製する方法であって、
吸着剤材料を不活性ガスでパージするステップと、
吸着剤材料から不活性ガスを排気するステップと、
吸着剤材料を減圧下で高温度に加熱し、吸着剤材料を脱水するのに十分な時間、前記減圧および高温度を維持するステップと、
吸着剤材料を減圧下で周囲温度に冷却するステップと、
吸着剤材料をゲルマンガスによって、高温度で不動態化するステップと、
不動態化ゲルマンガスを吸着剤材料から除去するステップと、
吸着剤材料を減圧下で周囲温度に冷却するステップと、
を含む、方法。
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