KR20220150317A - 흡착성 물질로부터 nh3의 마이크로파 제거를 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

흡착성 물질로부터 nh3의 마이크로파 제거를 위한 시스템 및 방법 Download PDF

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조셉 디. 비치
아담 더블유. 웰치
조나단 디. 키트너
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스타파이어 에너지
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Abstract

흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시킴으로써 NH3-흡착성 물질로부터 NH3를 탈착시키는 방법 및 시스템이 기술되어 있다. 또한 NH3 분해기의 NH3 활용도를 높이고 하류 공정 오염 가능성을 줄이는 방법이 기술되어 있다. 또한 NH3로부터 고압, 고순도 H2를 생산하는 방법이 기술되어 있다.

Description

흡착성 물질로부터 NH3의 마이크로파 제거를 위한 시스템 및 방법
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에, 2020년 2월 21일에 출원된 미국 가특허 출원 번호 제62/980,090호로 우선권을 주장하며, 이의 전체가 본원에 참조로 인용된다.
본 명세서에 기재된 기술은 일반적으로 마이크로파에 노출시키고 방출된 NH3를 회수함으로써 흡착성 물질로부터 흡착된 NH3를 제거하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 이러한 방식으로 회수된 NH3는 재사용하거나 나중에 사용하기 위해 저장할 수 있다.
인간에 의한 이산화탄소(CO2) 배출은 지구 온난화, 기후 변화 및 해양 산성화를 유발하고 있다. 이는 인류의 지속적인 경제 발전과 안보를 위협한다. 이러한 위협에 대응하기 위해, CO2 배출이 실질적으로 존재하지 않는 에너지 공급원은 선진국과 개발도상국 모두에서 많이 요구된다. 몇 가지 CO2가 존재하지 않는 에너지 생성 옵션이 광범위하게 개발되었지만, 현재 실행 가능한 CO2가 존재하지 않는 연료를 포함하는 것은 없다.
암모니아(NH3)는 다음 반응식(1)에 따라 연료로서 연소될 수 있다:
4　NH3　(g)　+　3　O2　→ 2 N2　+　6　H2O　(g)　+ 열 (1)
NH3는 탄소가 존재하지 않는 연료로서 직접 사용하거나 수소 및 질소 가스로 개질하는 경우 수소 공급원으로서 사용할 수 있다. 또한 NH3, H2, 및 N2 혼합물에 사용하여 연소 특성을 특정 공정이나 장비에 맞출 수 있다. 기체 수소, 액체 수소 또는 배터리보다 에너지 밀도가 높고, 보관 조건이 더 쉬우며, 장기 보관 및 유통 비용이 저렴하다.
암모니아 생산을 위한 주요 산업 절차는 다음 반응식(2)에 설명된 Haber-Bosch 공정이다:
N2　(g)　+　3　H2　(g)　→ 2 NH3　(g) (ΔH = -92.2 kJ/mol) (2)
2005년에 Haber-Bosch 암모니아 합성은 생산된 NH3 톤당 평균 약 2.1톤의 CO2를 생산했다. CO2 생산의 약 2/3는 수소 가스를 생산하기 위해 탄화수소를 사용한 증기 개질로부터 파생되고, 나머지 3분의 1은 합성 플랜트에 에너지를 제공하기 위해 탄화수소 연료 연소로부터 파생된다. 2005년 현재 Haber-Bosch NH3 플랜트의 약 75%가 천연가스를 원료 및 연료로 사용하는 반면 나머지는 석탄 또는 석유를 사용한다. Haber-Bosch NH3 합성은 전 세계 천연가스 생산량의 약 3 내지 5%, 전 세계 에너지 생산량의 약 1 내지 2%를 소비했다.
Haber-Bosch 반응은 일반적으로 약 300℃ 내지 약 550℃의 온도 및 약 90bar 내지 약 180bar의 압력에서 산화철 또는 루테늄 촉매를 포함하는 반응기에서 수행된다. 합리적인 반응 속도를 얻으려면 높은 온도가 필요하다. NH3 합성의 발열 특성으로 인해, 상승된 온도는 반응물 쪽으로 평형을 유도하지만, 이는 고압에 의해 상쇄된다.
암모니아 합성의 최근 발전으로 약 300℃ 내지 약 600℃의 온도 및 1bar에서 압력 용기 및 압축기 설계의 실제 한계까지 범위의 압력에서 작동할 수 있는 반응기가 만들어졌다. 더 낮은 작동 압력을 위해 설계된 이 새로운 세대의 반응기는 장비 비용과 가스 압축 비용을 줄일 수 있지만, 촉매 베드(bed)를 통과할 때마다 NH3로 전환되는 N2 및 H2 반응물의 비율도 감소한다. NH3를 액화하여 생성물 스트림으로부터 NH3를 제거하는 대신, 이의 전체 내용이 참고로 본원에 포함되는, 미국 특허 번호 제10,787,367호에 기술된 바와 같이, 이들 반응기는 흡착성 물질을 사용하여 기상 NH3 제거를 달성한다.
반응기 생성물 스트림으로부터 NH3의 기상 제거는 반응기가 광범위한 압력, 흐름 및 온도에서 작동되도록 하기 때문에 매우 유리하다. 그러나 암모니아는 후속 액화 및 저장을 위해 순수한 형태로 흡착성 물질로부터 제거되어야 한다. 미국 특허 제10,787,367호는 흡착제로부터 NH3를 제거하기 위한 열 구동 방법을 기술하고 있다. 이는 효과적이지만, 흡착성 물질의 열전도율이 낮기 때문에 상대적으로 느린 공정이 될 수 있다. 더 빠른 NH3 탈착 공정은 더 작은 흡착 베드를 사용할 수 있게 하여, 자본 비용 및 반응기 공간을 줄일 수 있다.
NH3는 수소 연료를 저장하고 장비에 전달하는 비용 효율적인 방법이지만, 특정 NH3-연료 장비는 99.999% 이상의 수소 순도를 요구하고 NH3 불순물에 대한 내성이 낮다. 암모니아의 화학적 열역학은 NH3를 분해(cracking)하면 N2 + H2 + NH3와 10 내지 1000ppm의 잔류 NH3의 혼합물을 생성하는 것과 같으며, 이는 양성자 교환막 연료 전지 및 유사한 장치에 대해 너무 높다. 잔류 NH3는 NH3를 흡수하지만 N2 및 H2는 통과하게 하는 물질 베드를 통과시켜 분해된 가스 흐름으로부터 제거될 수 있다. 미국 특허 제10,787,367호는 관련 공정을 기술하고 있는데, 흡착 베드가 계속 사용될 수 있도록 흡착성 물질에 의해 포획된 NH3는 주기적으로 제거되어야 한다. 전통적인 열 탈착보다 빠른 NH3 제거 방법이 바람직하다.
최근 개발된 NH3 합성 반응기 및 NH3 연료용 NH3 분해 반응기는 기존의 열 재생보다 빠르고 철저한 흡착성 물질로부터 흡착된 NH3를 제거하는 방법에 대한 현장의 요구를 노출시키고 있다.
이러한 요약은, 상세한 설명에서 하기에 추가적으로 기재된 단순화된 형태에서의 개념의 선택을 도입하기 위해 제공된 것이다. 이 요약 및 전술한 배경은, 청구된 주제의 주요 측면 또는 필수 측면을 식별하기 위한 것이 아니다. 더욱이, 이 요약은 청구된 주제의 범위를 결정하는 데 도움을 주기 위한 것이 아니다.
일부 실시양태에서, 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 방법은 암모니아가 흡착된 흡착성 물질을 제공하는 단계, 및 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시켜 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 단계를 포함한다. 일부 실시양태에서, 상기 방법은 예를 들어 스위프 가스(sweep gas) 또는 진공 펌프의 사용을 통해 흡착성 물질로부터 탈착된 암모니아를 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 마이크로파 복사선은 연속적으로 또는 단계적으로 흡착성 물질로 향할 수 있다. 마이크로파 복사선의 광자 에너지는 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시키는 과정에서 변경될 수 있다.
일부 실시양태에서, 흡착성 물질로부터 암모니아를 제거하기 위한 장치는 흡착 용기, 상기 흡착 용기 내에 배치되고, 내부에 암모니아가 흡착된 흡착성 물질, 및 상기 흡착 용기 내에 배치된 흡착성 물질에 마이크로파 복사선을 향하도록 구성된 마이크로파 방출기를 포함한다. 마이크로파 방출기는 흡착 용기의 내부 또는 외부에 위치할 수 있다. 일부 실시예에서, 상기 장치는 복수의 마이크로파 방출기들을 포함한다. 마이크로파 방출기는 마이크로파 복사선을 원하는 방향으로 흡착 용기 내로 향하도록 하기 위해 이와 연결된(associated) 발사기(launcher)를 가질 수 있다.
바람직한 실시양태를 포함하여, 개시된 시스템 및 방법의 비제한적이고 불완전한 실시양태는 달리 명시되지 않는 한 다양한 도면에 걸쳐 유사한 참조 번호가 유사한 부분을 나타내는 다음 도면을 참조하여 설명된다.
도 1은 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위한 시스템의 측단면 개략도이다.
도 2는 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위한 시스템의 측단면 개략도이다.
도 3은 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위한 시스템의 측단면 개략도이다.
도 4는 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위한 시스템의 측단면 개략도이다.
도 5는 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위한 시스템의 측단면 개략도이다.
도 6은 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위한 시스템의 하향식 단면 개략도이다.
도 7은 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 스위프 가스에 의한 마이크로파 유도 NH3 탈착 및 제거를 테스트하기 위해 구축된 "마이크로파 관로"의 개략도 및 블록도이다.
도 8은 도 7에 도시된 장치를 사용하여 시간 경과에 따라 수집된 NH3의 그래프이다.
도 9는 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 진공 펌프에 의한 마이크로파 유도 NH3 탈착 및 제거를 테스트하기 위해 변형된 마이크로파 관로의 블록도이다.
도 10은 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착 용기의 단부에 있는 창을 통해 향하는 외부 마이크로파 공급원을 사용하여 암모니아의 마이크로파 유도 탈착을 테스트하기 위해 사용되는 장치의 개략도 및 블록도이다.
도 11은 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 흡착 용기의 단부에 있는 창을 통해 향하는 외부 마이크로파 공급원을 사용하는 마이크로파 유도 탈착 테스트 동안 시간의 함수로서 공칭(nominal) 마이크로파 전력 및 축압기(accumulator) 용기 충전율의 그래프이다.
도 12는 본 명세서에 기재된 다양한 실시양태에 따른 45도 각도 암(arm) 상의 창을 통해 향하는 외부 마이크로파 공급원을 사용하여 암모니아의 마이크로파 유도된 탈착을 테스트하는데 사용되는 장치의 개략도 및 블록도이다.
실시양태는 본 명세서의 일부를 형성하고 예시로서, 특정 예시적인 실시양태를 도시하는 첨부 도면을 참조하여 하기에서 보다 완전하게 설명된다. 이들 실시양태는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있도록 충분히 상세하게 개시되어 있다. 그러나, 실시양태는 많은 상이한 형태로 구체화될 수 있으며, 본원에 기술된 실시양태로 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 따라서, 이하의 상세한 설명은 제한적인 의미로 받아들여서는 안 된다.
"Removal of Gaseous NH3 from an NH3 Reactor Product Stream"이라는 제목의 미국 특허 번호 제10,787,367은 무엇보다도, 흡착성 물질을 사용하여 NH3 반응기 생성물 스트림으로부터 가스 NH3를 회수하는 방법의 다양한 실시양태를 기재하고 있다. 예를 들어, NH3 가스는 4A 분자체 타입, 5A 분자체 타입 또는 13X 분자체 타입과 같은 NH3-흡착 물질로 구성된 흡착 베드를 통해 혼합물을 통과시켜 H2 + N2 + NH3와 같은 가스 혼합물로부터 제거될 수 있다. NH3는 H2 및 N2 보다 우선적으로 분자체에 흡착되며, NH3는 흡착성 물질에 부착된 상태로 유지되는 동안 H2 및 N2는 베드를 통과하는 순 효과가 있다.
미국 특허 제10,787,367호는 열 구동 온도 및 압력 스윙 공정을 사용하여 흡착성 물질로부터 흡착된 NH3를 제거하는 것을 기술하고 있다. 대조적으로, 이 출원은 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하기 위해 마이크로파 복사선(선택적으로 진공 펌프와 조합하여)을 사용하는 것을 기재한다.
마이크로파 복사선에 의한 NH 3 탈착
본 명세서에 기재된 일부 실시양태에서, 흡착성 물질로부터 NH3를 탈착시키는 방법은 일반적으로 그 안에 NH3가 함유된 흡수성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시키는 단계를 포함한다. 임의의 적절한 주파수를 포함하여 임의의 적절한 유형의 마이크로파 복사선이 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에 기재된 방법에 사용되는 마이크로파 복사선의 주파수는 2.45 기가헤르츠(GHz)(전형적인 주거용 전자레인지에서 사용되는 주파수)이다. 그러나, 산업용 전자레인지에서 사용되는 915MHz 주파수와 같은 다른 주파수도 본원에 기재된 방법에서 사용될 수 있음을 이해해야 한다.
마이크로파 복사선을 흡착된 NH3가 적재된 흡착성 물질로 향하게 하거나 일반적으로 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시키는 특정한 방식은 일반적으로 제한되지 않지만, 단, NH3가 흡착성 물질로부터 탈착되도록 흡착성 물질이 마이크로파 복사선에 충분히 노출되어야 한다. 흡착성 물질의 위치에 대한 마이크로파 복사선 공급원의 특정 구성은 예를 들어 도 1 내지 6과 관련하여 하기에서 더 자세히 설명된다. 또한 흡착성 물질로부터 NH3의 제거를 개선하기 위해 다중 구성이 사용될 수 있음을 이해해야 한다. 예를 들어, 방법은 제1 방향, 각도, 및/또는 거리로부터 마이크로파 복사선을 흡착성 물질에 적용하는 단계, 이어서 제1 방향, 각도 및/또는 거리와 상이한 제2 방향, 각도 및/또는 거리로부터 마이크로파 복사선을 흡착성 물질에 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 유사하게, 마이크로파 복사선은 상이한 방향, 각도 및/또는 거리로부터 동시에 흡착성 물질에 적용될 수 있다.
본 명세서에 기재된 방법에서 흡착성 물질이 마이크로파 복사선에 노출되는 시간의 양은 일반적으로 제한되지 않는다. 일부 실시양태에서, 마이크로파 복사선은 흡착성 물질로부터 NH3의 일부 또는 전부를 제거하는 임의의 기간 동안 흡착성 물질에 적용될 수 있다.
13X 흡착성 물질 타입으로부터 NH3 탈착에 대한 열중량 분석은 흡착 에너지 범위가 있음을 나타낸다. 전자 광 방출과 유사한 NH3의 마이크로파 탈착의 광자 모델을 사용하여, 저에너지 부위에 결합된 NH3는 고에너지 부위에 결합된 NH3 보다 더 긴 파장(낮은 광자 에너지) 마이크로파에 의해 탈착되어야 한다. 고에너지 마이크로파 광자를 사용하여 저에너지 부위에서 NH3를 탈착시키면 NH3가 가열되는데, 이는 마이크로파 에너지를 잘 사용하지 못하는 것이다. 이와 같이, 탈착 중 가열은, 먼저 낮은 광자 에너지 마이크로파를 사용하여 낮은 에너지 부위로부터 NH3를 탈착시킨 다음, 더 높은 광자 에너지 마이크로파로 진행하여 NH3 높은 에너지 부위를 탈착시킴으로써 최소화될 수 있다. 이것은 고정 주파수 마이크로파 공급원 세트 또는 가변 주파수 마이크로파 공급원 세트를 사용하여 수행할 수 있다.
이론에 얽매이는 것은 아니지만, NH3를 함유한 흡착성 물질로 향하게 되는 경우 마이크로파 복사선이 나타내는 탈착 효과에 대한 가능한 설명은, 흡착된 NH3의 쌍극자 모멘트가, 마이크로파가 흡착 결합을 끊고 표면에서 분자를 분리하기에 충분한 힘이나 에너지로 흡착제 표면 상에서 분자를 비틀게 하거나 회전시킬 수 있을 만큼 충분히 크다는 것이다.
본 명세서에 기술된 마이크로파 NH3 탈착 방법은 흡착성 물질이 마이크로파를 쉽게 흡수하지 않기 때문에 전통적인 열 재생보다 훨씬 더 빠른 흡착제 재생 시간을 제공할 수 있다. 마이크로파는 NH3 분자에 의해서만 흡수되며, 이는 마이크로파 에너지를 흡착 베드의 전체 질량을 통해 분산시키는 대신 흡착된 NH3에 집중한다. NH3 분자의 이러한 에너지 집중은 열 에너지가 열전도율이 매우 낮은 전체 흡착 베드를 통해 전도되어야 하는 경우보다 훨씬 더 빨리 표면에서 분리되도록 한다.
스위프 가스를 사용한 마이크로파 탈착된 NH 3 제거
일단 흡착성 물질로부터 탈착되면, 본 명세서에 기재된 방법은 흡착성 물질 내로부터 탈착된 NH3를 제거하기 위해 추가 단계 및/또는 공정을 필요로 할 수 있다. 일부 실시양태에서, 이러한 제거는 비반응성 스위프 가스를 사용하여 달성될 수 있다. 보다 구체적으로, 마이크로파에 의해 흡착성 물질로부터 탈착된 NH3는 베드를 통해 비반응성 스위프 가스를 흐르게 함으로써 흡착 베드로부터 제거될 수 있다. 스위프 가스는 탈착된 NH3 분자를 동반하고 흡착 베드 밖으로 운반한다. 이러한 실시양태에서, 탈착된 NH3는 NH3와 스위프 가스의 혼합물로서 흡착 베드로부터 제거된다. 바람직하게는, 스위프 가스는 마이크로파 에너지를 흡수하지 않아 NH3 분자가 마이크로파를 흡수하는 것을 방해하지 않는다. 적절한 스위프 가스의 비제한적인 예는 질소, 수소 및 공기이다. 마이크로파 복사선이 흡착성 물질로 향하는 동안 또는 마이크로파 복사선에 흡착성 물질의 노출이 완료된 후에 흡착성 물질을 통한 스위프 가스의 유동이 수행될 수 있다.
진공 펌프를 사용한 순수 가스로서의 마이크로파 탈착된 NH 3 제거
일부 실시양태에서, 순수한 가스로서 흡착성 물질로부터 NH3를 제거하는 것이 바람직하다. 이러한 실시양태에서, 진공 펌프를 사용하여 (a) 마이크로파 노출 전에 흡착 베드로부터 틈새 가스를 제거하고, (b) 마이크로파에 의해 탈착될 때 흡착 베드로부터 NH3를 제거할 수 있다. 진공 펌프는 또한 흡착성 물질이 마이크로파에 노출된 후, 또는 흡착성 물질이 마이크로파 복사선에 노출되는 동안 및 노출된 후에 흡착 베드로부터 NH3를 제거하는 데 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 흡착 베드로부터 이렇게 제거된 순수한 NH3 가스는 축압기 용기 또는 블래더(bladder)로 보내진 다음 압축 기체, 가압 액체 또는 냉각 액체로 저장될 수 있는 저장 용기로 펌핑될 수 있다.
분해기(cracker)에서 회수한 NH 3 의 재사용
일부 실시양태에서, NH3-흡착 베드는 H2, N2, 및 NH3로 이루어진 분해된 NH3 가스 스트림으로부터 잔류 NH3를 제거하기 위해 사용된다. N2및 H2는 흡착 베드를 통과하여 하류 공정으로 이동하는 반면 NH3는 베드에 의해 흡착된다. 이러한 실시양태에서, 흡착 베드는 상류 NH3 분해기로 향할 수 있는 순수한 NH3 가스 스트림을 생성하는 방법에 의해 재생될 수 있다. 이것은 NH3 이용률을 증가시키고 NH3가 대기로 배출되는 것을 방지한다.
NH 3 의 가압된 순수 H 2 로의 전환
일부 실시양태에서, 고순도의 가압 수소를 생성하기 위해 NH3를 사용하는 것이 바람직하다. 일부 실시양태에서, 본원에 사용된 "고순도"는 99.8% 초과의 H2를 의미한다. 이러한 실시양태에서, NH3는 분해되어 H2 + N2 + NH3 혼합물을 생성할 수 있다. 흡착 베드는 분해된 가스 스트림으로부터 잔류 NH3를 제거하기 위해 사용될 수 있으며, 따라서 10ppm 미만의 NH3 및 가능하게는 1ppm 미만의 NH3를 갖는 N2 및 H2로 이루어진 가스 스트림을 제공할 수 있다. N2 + H2 가스 스트림은 전기화학 정화기 및 압축기로 보내져 고순도, 고압 수소를 생산할 수 있다. 일부 실시양태에서, 압력은 13,000psig 만큼 높을 수 있다. 전기화학 수소 정제 및 압축 장비의 예로는 HyET 수소에서 생산하는 장치가 있다. 이러한 예에서, 정화기 및 압축기는 모두 유입되는 N2 + H2 가스 흐름에서 NH3 불순물에 의해 손상될 수 있는 양성자 교환 막 물질을 사용한다.
흡착성 물질에 마이크로파 복사선을 적용하기 위한 시스템
이전에 설명된 바와 같이, 본원에 기재된 방법은 일반적으로 NH3가 흡착된 흡착성 물질에 마이크로파 복사선을 적용하는 것을 포함한다. 이 단계를 수행하기 위해 다양한 시스템 및 장치가 제공될 수 있다. 아래에서 더 자세히 설명되는 도 1 내지 6은 이러한 시스템 및 장치에 대한 다양한 구성을 나타낸다.
흡착베드 외부에 위치한 마이크로파 공급원
일부 실시양태에서, 마이크로파 공급원이 흡착 베드의 외부에 위치하는 시스템이 제공된다. 이러한 구성은 예를 들어 마이크로파 공급원이 NH3 또는 흡착 베드를 통해 흐를 다른 가스와 양립할 수 없는 물질로 구성되거나, 마이크로파 공급원이 흡착 베드에 존재하는 압력과 양립할 수 없는 경우에 유용할 수 있다.
도 1은 흡착 용기(102)를 포함하는 장치(100)를 도시한다. 흡착 용기(102)는 일반적으로 흡수성 물질(105)이 위치될 수 있는 중공 내부를 갖는다. 도 1에 도시된 바와 같이, 흡착 용기(102)는 흡착 용기(102)의 길이방향 축이 대체로 수직으로 배향되는 일반적으로 긴 원통형 형상을 갖는다. 그러나 다른 흡착 용기 모양 및 방향이 사용될 수 있음을 이해해야 한다.
도 1에 도시된 실시양태에서, 마이크로파 공급원(101)은 흡착 용기(102)의 상단부 바로 외부와 같이 흡착 용기(102)의 외부에 위치된다. 마이크로파 공급원(101)에 의해 생성된 마이크로파는 발사기(103)에 의해 지시되어 흡착 용기(102)의 상부에 위치한 마이크로파 투명 창(104)을 통과하여 흡착 용기(102) 내로 들어간다. 마이크로파는 그 다음 흡착 용기(102)에 적재된 흡착성 물질(105)을 통해 전파되어, 흡착성 물질(105) 내의 흡착된 암모니아가 탈착되도록 한다. 이것은 흡착 용기(102)가 진공 하에 있거나 스위프 가스에 노출되어 발생할 수 있다.
일부 실시양태에서, 흡착성 물질(105)은 흡착 용기(102) 내에 위치된 천공 플레이트(108)에 의해 지지된다. 플레이트(108)의 천공은 가스가 플레이트(108)를 통해 흐를 수 있게 한다. 이러한 방식으로, 흡착성 물질(105)로부터 제거된 탈착된 NH3는 플레이트(108)를 통해, 가스 배출구(107)를 향해 흐를 수 있다. 천공 플레이트(108)의 위치는 플레이트(108) 상에 위치된 흡착성 물질(105)이 마이크로파 공급원(101)에 더 가깝거나 멀어질 수 있도록 조정될 수 있다.
흡착 용기(102)는 가스가 흡착 용기(102) 안팎으로 흐를 수 있도록 가스 주입구(106) 및 가스 배출구(107)를 구비한다. 이전에 언급된 바와 같이, 흡착성 물질(105) 및 흡착 용기(102)로부터 탈착된 NH3의 제거는 예를 들어, 스위프 가스의 사용으로 촉진될 수 있다. 이 스위프 가스는 주입구(106)를 통해 흡착 용기 내로 도입될 수 있고, 그 안에 혼입된 탈착된 NH3를 갖는 스위프 가스는 배출구(107)를 통해 흡착 용기(102)로부터 제거될 수 있다. 도 1은 흡착 용기의 상단부 부근에서 흡착 용기(102)의 길이방향 축에 수직으로 배향된 주입구(106), 및 흡착 용기(102)의 길이방향 축에 평행하게 그리고 흡착 용기(102)의 하단부에 배향된 배출구(107)를 도시하지만, 이러한 주입 및 배출구(106/107)의 위치 및 방향은 제한되지 않음을 이해해야 한다. 추가적으로, 주입 및 배출구(106/107)의 수는 변할 수 있다.
흡착 용기의 한쪽 끝에 위치한 단일 마이크로파 공급원은 흡착 용기의 맨 끝단에 있는 흡착성 물질 상의 암모니아를 탈착하기에 충분한 강도로 흡착성 물질을 통해 전파되지 않을 수 있다. 따라서, 일부 실시양태는 흡착성 물질의 모든 영역이 암모니아가 탈착되기에 충분한 마이크로파 노출을 받는 것을 보장하기 위해 흡착 용기의 길이를 따라 위치된 다중 마이크로파 공급원을 포함할 수 있다. 도 2는 흡착 용기(202)의 길이를 따라 위치된 각진 파이프 섹션(210) 상에 위치된 다중 마이크로파 공급원(201)을 갖는 장치(200)를 도시한다. 각각의 마이크로파 공급원(201)은 마이크로파 공급원(201)으로부터의 마이크로파가 각각의 각진 파이프 섹션(210)과 연결된 마이크로파 투명 창(204)을 통과하여 향하도록 대응하는 발사기(203)를 갖는다. 이러한 방식으로, 마이크로파는 각진 파이프 섹션(210)을 통해 흡착 용기(202)에 들어가고 흡착 물질 내에 위치된 흡착성 물질(205)과 상호작용한다.
각진 파이프 섹션(210)의 각도 Φ는 마이크로파가 흡착 용기(202)의 본체에 들어가고 그 길이 아래로 계속 전파되도록 한다. 이 실시양태는 마이크로파 재생이 임의의 길이의 흡착 용기에 사용될 수 있도록 한다. 각도 Φ는 일반적으로 제한되지 않지만, 일부 실시양태에서는, 마이크로파가 흡착성 물질(205)과 결합하고 배출구(207)를 향하는 방향으로 흡착성 물질(205)을 통해 계속 전파할 가능성을 증가시키는 방향으로 마이크로파가 흡착 용기(202) 내로 전달되도록 각도 Φ가 90도 미만인 것이 바람직하다.
도면에 도시되지 않은 다른 실시양태에서, 도 1 및 도 2에 도시된 구성은 조합될 수 있다. 그러한 실시양태에서, 추가적인 마이크로파 방출기 및 창이 도 2에 도시된 장치(200)의 상부 플랜지(209) 위에 위치될 것이고, 따라서 제1 각진 파이프 섹션(210) 위에 위치된 흡착성 물질이 재생될 수 있게 한다.
도 1에 도시되고 위에서 더 상세히 설명된 장치(100)와 같이, 예컨대 주입 및 배출구(206/207)의 위치, 방향 및 개수, 흡착 용기(202)의 형상, 크기 및 방향 등, 뿐만 아니라 다른 특징, 예컨대 각진 파이프 섹션(210)의 개수, 위치 및 방향과 같은 장치(200)의 다양한 기능을 조정할 수 있다.
격리된 내부 섹션에 장착된 마이크로파 공급원
일부 실시양태에서, 마이크로파 공급원은 흡착 용기 내부에 위치된다. 마이크로파 공급원 구성 요소가 구리 합금, 아연 합금 및 특정 고무와 같은 암모니아 가스에 민감한 경우 어려울 수 있다. 따라서, 마이크로파 공급원이 흡착 용기 내부에 위치하는 일부 실시양태에서, 마이크로파 공급원은 도 3에 도시된 바와 같이 흡착 용기 내의 격리된 섹션 내부에 위치될 수 있다.
도 3에 도시된 장치(300)에서, 흡착 용기(302)의 상부 부분(302a)은 하부 섹션(302b)에 대해 상부 섹션(302a)에서 작은 과압(예를 들어, 1 내지 10psid)을 견딜 수 있는 마이크로파 전달 창(304)에 의해 용기(302)의 하부 섹션(302b)으로부터 분리된다. 마이크로파 공급원(301)은 상부 섹션(302a)에 위치되고 창(304)에 의해 하부 섹션(302b)으로부터 격리된다.
방출기(301)로부터의 마이크로파는 창(304)을 통과하고 흡착 용기(302)에 적재된 흡착성 물질(305)을 통해 전파하도록 발사기(303)에 의해 지시된다. 흡착성 물질(305)은 천공 플레이트(308)에 의해 지지된다. 차압 조절기(309)는 상부 섹션(302a)에서 선택된 과압을 유지하도록 설정된다. 고압 퍼지 가스는 관(310)을 통해 차압 조절기(309)에 제공된다. 차압 조절기(309)는 기준 가스 라인(312)의 압력과 차압 조절기(309)의 제조업체에 의해 제공되는 다양한 수단에 의해 조정될 수 있는 미리 설정된 값의 합계와 동일한 감압에서 퍼지 가스를 출력 관(311)으로 보낸다. 차압 조절기의 공급원 가스의 조성은 마이크로파 공급원(301)을 손상시키지 않고 소량이 창(304)에 의해 하부 섹션(302b)으로 누출되는 경우 시스템 프로세스를 방해하지 않도록 선택된다. N2 + H2 + NH3의 흐름을 받는 마이크로파 재생 흡착 용기의 경우, N2 또는 H2 또는 N2+H2의 혼합물이 적절한 과압 가스의 예이다. 상부 섹션(302a)은 또한 유량 제한 밸브 또는 오리피스(orifice)(314) 및 벤트 라인(315)을 갖는 가스 배출구(313)에 연결되어 차압 조절기(309)가 흐르는 가스를 중단하면 상부 섹션(302a)의 압력이 강하하도록 한다. 이것은 하부 섹션(302b) 압력이 떨어질 때 일정한 차압을 유지하기 위해 필요할 수 있다.
이전에 설명된 특징 외에, 장치(300)의 구성은 일반적으로 도 1에 도시된 장치(100)와 유사하거나 동일하다. 도 1에 도시되고 위에서 더 상세히 설명된 장치(100)와 같이, 장치(300)의 다양한 특징은 주입구 및 배출구(306/307)의 위치, 방향, 및 개수, 흡착 용기(302)의 모양, 크기 및 방향 등에 의해 조정될 수 있다.
흡착 용기의 중심축을 따라 장착된 마이크로파 공급원
일부 실시양태에서, 마이크로파 공급원은 흡착 용기 내부에 그리고 흡착 용기의 중심축을 따라 위치되어 다중 마이크로파 공급원이 흡착성 물질 내에 제공될 수 있고, 따라서 흡착성 물질이 임의의 길이임에도 불구하고 흡착성 물질의 완전한 재생을 허용한다.
도 4를 참조하면, 장치(400)는 하나 이상의 마이크로파 방출기(401)가 흡착 용기(402)의 중심축을 따라 장착되는 전술한 구성을 사용한다. 도 4에 도시된 실시양태에서, 흡착성 물질(403)은 마이크로파 방출기(401) 주위의 흡착 용기(402) 내에 적재되어 흡착성 물질(403)의 베드를 형성한다. 공정 가스는 주입구(406)를 통해 흡착 용기(402)에 들어가고, 흡착 용기(402)에 적재되고 천공 플레이트(405)에 의해 지지되는 흡착성 물질(403)의 베드를 통해 이동하고, 배출구(407)를 통해 용기(402)를 빠져나갈 수 있다. 하나 이상의 마이크로파 방출기(401)는 흡착 용기(402)의 중심축을 따라 위치된다. 마이크로파 방출기(401)는 흡착성 물질(403)에 의해 둘러싸여 있다. 360도 방식으로 마이크로파 방출기(401)에 의해 방출된 마이크로파는 흡착성 물질(403)을 통해 방사상으로 전파하고, 흡착 용기 벽(404)에 충돌하고, 방출기(401)를 향해 다시 반사된다. 이러한 방식으로, 마이크로파는 흡수성 물질(403)로부터 NH3를 탈착시키도록 작용할 수 있다.
도 4에 도시된 구성의 일부 실시양태에서, 마이크로파 전력은 처음에 상대적으로 높은 값으로 설정될 수 있는데, 이는 그것이 흡착성 물질(403) 내의 암모니아에 의해 흡수되고 따라서 흡착 용기 벽(404)에서 반사된 후 방출기(401)로 완전히 다시 이동하지 않기 때문이다. 암모니아가 흡착성 물질(403)로부터 제거되고 반사된 마이크로파 전력의 상당한 플럭스가 방출기(401)로 다시 이동함에 따라, 마이크로파 전력은 방출기(401)에 도달하는 반사된 마이크로파 플럭스를 원하는 한계 아래로 유지하도록 감소될 수 있다.
이전에 기술된 특징 외에, 장치(400)의 구성은 일반적으로 도 1에 도시된 장치(100)와 유사하거나 동일하다. 도 1에 도시되고 위에서 더 상세히 설명된 장치(100)와 같이, 장치(400)의 다양한 특징은 주입 및 배출구(406/407)의 위치, 방향, 및 개수, 흡착 용기(402)의 모양, 크기 및 방향 등에 의해 조정될 수 있다. 또한, 도 4는 2개의 방출기(401)를 도시하지만, 방출기(401)의 수는 제한되지 않고 방출기(401)는 임의의 치수를 가질 수 있음을 이해해야 한다. 일부 실시양태에서, 장치(400)는 용기(402)의 중심축과 정렬되고 실질적으로 용기(402)의 전체 길이로 연장되는 단일 방출기(401)를 포함한다.
도 5는 마이크로파 방출기가 흡착 용기의 중심축을 따라 위치되는 장치(500)의 다른 실시양태를 도시한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 흡착 용기(502)에는 주입구(506), 천공 플레이트(505)에 의해 지지되는 흡착성 물질 베드(503), 및 배출구(507)가 장착되어 있다. 마이크로파 방출기(501)는 흡착 용기(502)의 중심축에 위치한다. 발사기(508)는 방출기(501)에 결합되어 마이크로파가 전파의 방사상 및 축방향 구성요소 모두와 함께 발사기(508)를 떠나게 한다. 발사기(508)는 일반적으로 방출기(501)를 둘러싸서 임의의 방향으로 방출기(501)로부터 방출된 마이크로파 복사선이 발사기(508)의 방향전환을 받게 된다.
발사기(508)는 흡착성 물질(503)이 발사기(508)로 들어가는 것을 방지하면서 마이크로파가 발사기(508)를 빠져나가는 것을 허용하도록 마이크로파 투명 창과 맞춰질 수 있다. 그러한 실시양태에서, 발사기(508) 또는 창은 발사기(508)의 내부와 흡착성 물질(503) 사이의 압력 균등화를 허용하기 위해 통기구를 가질 수 있다.
발사기(508)를 빠져나가는 마이크로파는 흡착 용기 벽(504)에서 반사되어 방사상 및 축방향 구성요소 모두로 계속 전파된다. 이것은 마이크로파 플럭스가 흡착 용기(502)의 길이 아래로 이동하는 것을 허용한다. 하나의 방출기(501)로부터의 마이크로파 플럭스가 다음 마이크로파 방출기(501)의 영역에 도달하는 경우, 다음 방출기의 발사기(508) 외부에서 반사될 것이다. 이러한 방식으로, 방출기(501)는 다른 방출기(501)로부터 마이크로파 전력을 받지 않는다.
도 6은 마이크로파 방출기(601)가 마이크로파가 "회전" 전파를 갖도록 하는 발사기(605)에 결합된 장치(600)의 다른 실시양태의 평면도를 도시한다. 발사기(605)는 마이크로파 투명 창(606)에 맞춰져 마이크로파가 발사기를 빠져나갈 수 있도록 하면서 흡착성 물질(603)이 발사기(605)에 들어가는 것을 방지할 수 있다. 이러한 실시양태에서, 발사기(605) 또는 창(606)은 발사기(605)의 내부와 흡착성 물질(603) 사이의 압력 균등화를 허용하는 통기구를 가질 수 있다. 마이크로파는 방사상 평면 내의 흡착성 물질(603)을 통해 방사상을 벗어난 각도로 전파하고, 방사상에서 벗어난 각도로 용기 벽(604)에서 반사될 것이다. 마이크로파가 용기(602)의 중심으로 다시 전파되면, 방출기(601)에 도달하는 대신 발사기(605)의 외부 표면에서 반사될 것이다. 이러한 방식으로, 방출기(601)는 반사된 마이크로파 전력에 노출되지 않을 것이다.
발사기가 회전 방향 및 축 방향 전파를 모두 일으키는 모양이라면, 마이크로파 경로는 도 5 및 6과 관련하여 상기에서 기술한 특성의 조합이 된다. 이 경우 마이크로파는 흡수성 물질의 베드를 통해 "소용돌이"한다. 마이크로파는 여전히 흡착 베드의 길이 아래로 전파하기 위해 흡착 용기 벽에서 반사된다. 마이크로파가 흡착 베드에서 다음 방출기에 도달하면, 해당 방출기의 발사기에서 반사되어 하류 방출기가 상류 방출기의 마이크로파 전력으로부터 보호된다.
실시예
실시예 1
"마이크로파 관로"는 질소 스위프 가스를 사용하여 13X 흡착제 비드 타입으로부터 NH3의 마이크로파 탈착을 보여주기 위해 제작되었다. 마이크로파 관로는 1200와트 주거용 주방용 전자레인지를 옆으로 돌려서 제작했다. 전자레인지는 회전장치를 제거하고 관련 구동 메커니즘을 분리하고, 2인치(2") 석영관이 마이크로파 캐비티를 통과할 수 있도록 전자레인지 하우징의 상단과 하단에 구멍을 커팅하여 실험실 사용을 위해 변경되었다.
테스트 장치의 도식은 도 7에 나와 있다. 마이크로파 관로는 2인치 석영관(711)이 통과하는 전자레인지(710)를 포함한다. 석영관(711)의 각 단부는 석영관(711)이 ¼"(인치) 가스 라인에 연결될 수 있도록 하는 스테인리스 스틸 2인치 O-링 압축 대 ¼인치 페룰(ferrule) 압축 피팅(712)을 갖는다. 석영관(711)의 중앙 부분은 13X 분자체 비드(714) 타입을 포함한다. 비드(714)는 다공성 알루미나 플러그(713)에 의해 제자리에 유지된다. 전자레인지(710)의 외부로 연장된 석영관(711)의 일부는 마이크로파가 실험실로 누출되는 것을 방지하기 위해 알루미늄 호일로 싸여 있다.
가스는 무수 암모니아(701) 및 질소(703) 실린더에 의해 장치에 공급된다. 각 가스의 흐름은 흐름 컨트롤러(702 및 704)에 의해 조절된다. 암모니아와 질소의 조절된 흐름은 공통관으로 연결된다. 가스 흐름은 밸브(705, 706, 707)를 적절하게 구성함으로써 석영관(711) 또는 바이패스(bypass)(715)를 통해 안내될 수 있다. 이들 경로 중 하나를 통과한 후, 가스는 암모니아 검출기(708)를 통해 흐르고 임의의 암모니아가 질소 및 수증기로 연소되는 플레어(flare)(709)로 안내된다.
4000 표준 입방 센티미터/분(sccm) N2 및 300 sccm NH3의 흐름이 흡착 베드(714)로 향하게 되었다. 흡착 베드(714)를 빠져나가는 가스의 NH3 농도는 0 내지 1000ppm 적외선 흡수 검출기(708)에 의해 모니터링되었다. 시간에 따른 NH3 배출 농도는 도 8에 나와 있다. 배출 NH3 농도는 실험 약 17분까지 0이었고, 이때 NH3는 흡착 베드(714)를 "뚫고 나가고(broke through)"하고 검출기(708)의 1000ppm 한계보다 더 큰 배출 농도에 빠르게 도달했다. 18분에서, NH3 흐름을 차단하고 N2 흐름을 계속 유지했다. 약 23분에서, 배출 NH3농도는 1000ppm 아래로 떨어졌고 N2 흐름이 베드(714) 및 관(711)으로부터 잔류 NH3를 퍼징함에 따라 계속해서 감소하였다. 32분에 흡착 베드(714)는 바이패스(715)를 통해 우회되어 순수한 N2가 NH3 센서(708)로 직접 흐르도록 하고, 이는 센서 판독값이 0ppm NH3로 떨어지게 하여 0 보정을 확인하게 했다. 34분에 질소 흐름이 흡착 베드(714)를 통해 역방향으로 유도되어 배출 NH3농도가 약 120ppm으로 상승하게 되었다.
36분에 마이크로파 710의 마이크로파를 10초 동안 켰다. 이로 인해 배출 NH3농도가 760ppm으로 급격히 상승한 다음 다시 떨어지기 시작했다. 38분에, 마이크로파를 10초 더 켰다. 이로 인해 배출 NH3농도가 1000ppm 이상으로 급격히 증가한 다음 실험에 약 58분이 걸릴 때까지 마이크로파가 꺼짐에 따라 떨어진다.
58분 및 64분에서, 마이크로파를 20초 동안 흡착 베드(714)에 적용하였다. 각각의 경우 마이크로파는 배출 NH3 농도를 1000ppm 이상으로 급격히 증가시킨 다음 급격한 농도 감소를 일으킨 다음 더 느린 농도 감소를 일으켰다.
74분에, 흡착 베드(714)는 바이패스(715)를 통해 우회되어 순수한 N2를 NH3 센서로 보내 0 보정을 재확인했다.
마이크로파 테스트 전후에 흡착 베드의 열화상을 촬영했다. 열화상은 흡착 베드(714)의 불균일한 가열이 있음을 나타내었다. 이것은 정상파의 형성을 방지하기 위해 "교반기"가 없는 마이크로파 캐비티로 인한 것으로 예상되었다. 베드(714)의 가장 뜨거운 영역은 100℃ 미만이었다. 13X 흡착제 타입의 열 재생에 대한 이전 작업은 100℃ 미만의 온도에서 NH3 탈착이 매우 적은 것으로 나타났다. 짧은 마이크로파 노출 후 배출 NH3 농도의 급격한 증가와 테스트 후 흡착 베드의 적당한 온도는 마이크로파가 비열 여기(non-thermal excitation)에 의해 13X 표면으로부터 NH3 탈착을 유발함을 나타낸다. NH3 농도의 급격한 증가는 마이크로파 NH3 탈착이 기존의 열 탈착 공정보다 훨씬 더 빠를 수 있음을 나타낸다.
실시예 2
실시예 1의 마이크로파 관로는 진공 펌프를 사용하여 마이크로파 NH3 탈착 및 순수한 NH3 수집을 나타내도록 변형되었다. 도 9는 수정된 장치의 도식을 보여준다. 장치는 2인치 석영관(912)이 통과하는 전자레인지(911)로 구성된다. 석영관(912)의 각 단부는 석영관(912)이 ¼인치 가스 라인에 연결될 수 있도록 하는 스테인리스 스틸 2인치 O-링 압축 대 ¼인치 페룰 압축 피팅(913)을 갖는다. 석영관(912)은 피팅(913)이 전자레인지(911) 하우징과 접촉할 수 있는 길이로 절단되어 마이크로파가 실험실로 누출되는 것을 방지했다. 석영관(912)의 중앙 부분은 13X 분자체 비드(915) 타입을 포함한다. 비드(915)는 다공성 알루미나 플러그(914)에 의해 제자리에 유지된다.
가스는 무수 암모니아(901) 및 질소(903) 실린더에 의해 장치에 공급된다. 각 가스의 흐름은 흐름 컨트롤러(902 및 904)에 의해 조절된다. 암모니아와 질소의 조절된 흐름은 공통관으로 연결된다. 볼 밸브(905)는 공급원 가스(901/903)로부터 석영관(912)을 격리하도록 폐쇄될 수 있다. 석영관(912)으로부터의 출력 가스는 볼 밸브(906, 908)를 열거나 닫음으로써 플레어(907) 또는 진공 펌프(909)로 향할 수 있다. 진공 펌프(909)로부터의 배기 가스는 얼마나 많은 가스가 진공 펌프를 통해 이동되었는지 측정하기 위해 축압기 블래더(910)에 의해 포착된다.
195.5g 질량의 4mm 직경 13X 흡착제 비드(약 250mL의 부피)를 석영관의 중앙에 배치했다. 다공성 알루미나 플러그는 비드가 단단히 패킹된 상태를 유지하는 데 도움이 되도록 흡착제 비드의 양쪽에 배치되었다.
600 sccm 암모니아를 함유하는 질소 + 암모니아 가스 흐름을 8분 동안 13X 비드를 통해 통과시켰다. 이 시간 동안, 비드 베드의 배출구는 플레어로 향했다. 연소 여부를 확인하기 위해 플레어에 들어가는 가스를 관찰했다. 플레어에 들어가는 질소는 연소되지 않고 점화용 화염(pilot flame)을 옆으로 밀어내는 반면, 플레어에 들어가는 암모니아 함유 가스는 특징적인 주황색을 갖는 추가 화염을 생성한다. 전체 8분 동안 주황색이 관찰되지 않았으며, 이는 흡착 베드로부터 암모니아의 돌파가 없음을 나타낸다. 암모니아 흐름은 질소 흐름을 유지하면서 흐름을 멈추면 플레어의 점화용 화염에 영향을 미치는지 알아보기 위해 8분 동안 두 번 차단되었다. 점화용 화염은 암모니아를 차단하여 방해받지 않았는데, 이는 암모니아가 베드에서 나오지 않는다는 것을 나타내고; 그것은 모두 13X 비드에 의해 흡착되고 있었다.
베드에 600 sccm의 암모니아를 8분 동안 로드한 후, 질소 및 암모니아 흐름을 차단했다. 흐름 지속 시간을 곱한 암모니아 흐름은 4.8 표준 리터의 암모니아가 13X 비드에 의해 흡착되었음을 나타낸다. 암모니아 흡착은 발열 과정이며, 이전 테스트에서는 이 양의 암모니아 흡착이 비드 베드 온도를 약 50℃까지 올릴 수 있음을 보여주었다. 이러한 이유로, 베드는 약 30분 동안 냉각되도록 두었다.
냉각 기간 후, 상류 차단 밸브(905)를 닫고, 관(912) 배출을 진공 펌프(909)에 연결하고, 진공 펌프(909)를 켰다. 진공 펌프(909)는 잔류 가스를 관(912)으로부터 축압기 블래더(910)로 옮겼다. 관(912)내의 계산된 잔류 가스는 0.5L였으며, 이는 축압기 블래더(910)로 전달된 가스의 양과 일치했다. 축압기 블래더(910)는 잔류 가스가 관(912)으로부터 제거되면 충전을 중단했는데, 이는 시스템에 누출이 없고 흡착된 암모니아가 진공 단독으로 13X 비드로부터 탈착되지 않는다는 것을 나타낸다.
진공 펌프는 작동 상태로 두고 마이크로파 공급원(911)은 공칭 1200W에서 1분 동안 켜졌다. 마이크로파 조사 동안, 축압기 블래더(910)는 시각적 추정에 의해 약 4L로 팽창되었다. 조사 직후에 적외선 카메라로 석영관(912)을 관찰하였다. 대부분의 베드가 50℃이고 하나의 핫스팟이 약 85℃임을 나타낸다.
진공 펌프(909)를 끄고 흡착 베드(915)를 약 10분 동안 냉각시킨 다음, 과정을 두 번째 반복하였다. 진공 펌프(909)를 켜고, 마이크로파(911)를 1200W에서 활성화했다. 축압기 블래더(910)는 40초 후에 추가 팽창을 나타내지 않았으며, 이는 추가 암모니아가 베드에서 제거되지 않았으므로 마이크로파 공급원이 이때 차단되었음을 나타낸다. 두 번째 40초 조사 후 적외선 카메라 관찰은 이전의 85℃ 핫스팟과 동일한 위치에서 100℃ 핫스팟을 나타냈다. 더 높은 온도는 마이크로파 주기 사이의 10분 간격으로 베드가 불완전하게 냉각되었기 때문일 수 있다.
이 실험은 13X 흡착제의 마이크로파 조사가 암모니아 탈착 시간을 극적으로 감소시킬 수 있음을 보여주었다. 흡착된 암모니아의 80% 이상이 비드를 85℃ 이하로 가열하는 마이크로파 조사의 60초에 의해 탈착된 것으로 추정된다. 온도-압력 스윙 처리에 의한 등가 재생에는 1시간 이상 및 250℃ 이상의 베드 온도가 필요하다.
실시예 3
암모니아 흡착 베드는 도 10과 같이 제작되었다. 흡착 베드는 도 1과 관련하여 이전에 기술된 장치(100)의 일반적인 구성을 가졌다. 흡착 용기 본체(1012)는 각 단부에 플랜지가 있는 4인치 스케쥴 40 탄소강 파이프였다. 붕규산염(borosilicate) 유리창(1019)이 있는 창 플랜지(1020)가 흡착 용기 본체(1012)의 상단부에 부착되었다. 흡착 용기 본체(1012)의 상단부에는 가스 유입관(1013)이 용접되어 있다. 0.094인치 중심간 분리를 갖는 0.0625인치 구멍의 육각형 패턴을 갖는 천공된 시트 금속 판(1015)을 흡착제 비드(1014)를 지지하기 위해 흡착 용기 본체(1012)의 내부에 용접하였다. 블랭크 플랜지(blank flange)(1021)는 하부 흡착 용기(1012) 플랜지에 부착되었다. 가스 배출 관(1016)은 천공된 시트 금속 판(1015) 아래에 있는 흡착 용기 본체(1012)의 하단부에 용접되었다.
가스는 무수 암모니아(1001) 및 질소(1003) 실린더에 의해 장치에 공급된다. 각 가스의 흐름은 흐름 컨트롤러(1002 및 1004)에 의해 조절된다. 암모니아와 질소의 조절된 흐름은 공통관으로 연결된다. 볼 밸브(1005)는 공급원 가스(1001/1003)로부터 흡착 용기(1012)를 격리하기 위해 닫힐 수 있다. 가스 배출 관(1016)을 통해 흡착 용기(1012)를 떠나는 가스는 압력 게이지(1022)를 통과한 다음 격리 밸브(1006)를 통해 진공 펌프(1007)로 간다. 진공 펌프로부터의 배기가스는 볼 밸브(1008, 1010)를 열거나 닫음으로써 플레어(1009) 또는 축압기 블래더(1011)로 향할 수 있다. 축압기 블래더(1011)는 얼마나 많은 가스가 진공 펌프를 통해 이동되었는지 측정하는 방법을 제공한다.
흡착 용기(1012)에는 4mm 직경 13X 흡착제 비드 타입 2200g(3.5L)이 적재되었다. 용기(1012)는 공급원 가스(1001/1003)로부터 격리되었고 그 사이의 가스는 진공 펌프(1007)로 제거되었고 플레어(1009)로 배출되었다. 흡착 용기(1012)는 진공 펌프(1007)로부터 격리되었고 공급원 가스 매니폴드(manifold)에 재연결되었다. 암모니아 가스는 흡착제 비드(1014)에 암모니아를 완전히 적재하기 위해 용기 압력이 0 psig(대기압)에 도달할 때까지 흡착 용기(1012) 내로 흘렀다. 틈새 암모니아 가스는 진공 펌프(1007)로 제거되었고 플레어(1009)로 배출되었다. 그런 다음 진공 펌프(1007) 배기가스는 29L 가스 용량을 갖는 것으로 이전에 측정된 축압기 블래더(1011)로 향했다.
도 11은 30분 마이크로파 유도 탈착 테스트 동안의 축압기 충전 비율과 공칭 마이크로파 전력을 보여준다. 마이크로파 공급원(1017)은 테스트의 처음 3분 동안 꺼졌다(0와트). 이 시간 동안 축압기 블래더(1011)가 채워지지 않았으며, 이는 시스템에 누출이 없었고 암모니아가 진공만으로는 제거될 수 없음을 나타낸다. 마이크로파 공급원(1017)은 4 내지 6분 동안 켜졌다(1200W), 테스트의 3분에 시작하여 냉각하기 위해 2분 동안 꺼졌다(0W). 축압기 블래더(1011)는 약 11분의 마이크로파 노출 후에 충전을 시작하는 것으로 관찰되었다. 암모니아가 흡착 용기(1012)로부터 나오기 시작하면, 마이크로파 공급원(1017)이 꺼진 기간 동안 계속 그렇게 하였다. 축압기 블래더(1011)는 마이크로파 공급원이 켜진 21분 및 꺼진 9분으로 구성된 30분 기간이 끝날 때 가득 찼다.
실시예 4
암모니아 흡착 베드는 도 12와 같이 제작되었다. 흡착 용기 본체(1212)는 각 단부에 블랭크 플랜지(1221)가 있는 4인치 스케쥴 40 탄소강 파이프였다. 붕규산염 유리 창(1219)을 갖는 창 플랜지(1220)를 45도 각도로 주 흡착 용기(1212) 본체와 만나는 파이프 섹션에 부착하였다. 흡착 용기 본체(1212)의 상단부에는 가스유입관(1213)이 용접되어 있다. 0.094인치 중심간 분리를 갖는 0.0625인치 구멍의 육각형 패턴을 갖는 천공된 시트 금속 판(1215)을 흡착제 비드(1214)를 지지하기 위해 흡착 용기 본체(1212)의 내부에 용접하였다. 가스 배출 관(1216)은 천공된 시트 금속 판(1215) 아래에 있는 흡착 용기 본체(1212)의 하단부에 용접되었다.
가스는 무수 암모니아(1201) 및 질소(1203) 실린더에 의해 장치에 공급된다. 각 가스의 흐름은 흐름 컨트롤러(1202 및 1204)에 의해 조절된다. 암모니아와 질소의 조절된 흐름은 공통관으로 연결된다. 볼 밸브(1205)는 공급원 가스로부터 흡착 용기(1212)를 격리시키기 위해 폐쇄될 수 있다. 가스 배출구(1216)를 통해 흡착 용기(1212)를 떠나는 가스는 압력 게이지(1222)를 통과한 다음 격리 밸브(1206)를 통해 진공 펌프(1207)로 간다. 진공 펌프로부터의 배기가스는 볼 밸브(1208, 1210)를 열거나 닫음으로써 플레어(1209) 또는 축압기 블래더(1211)로 향할 수 있다. 축압기 블래더(1211)는 얼마나 많은 가스가 진공 펌프를 통해 이동되었는지 측정하는 방법을 제공한다.
흡착 용기(1212)에는 4mm 직경 13X 흡착제 비드 타입의 2200g(3.5L)가 적재되었다. 용기(1212)는 공급원 가스(1201/1203)로부터 격리되었고, 그 틈새 가스는 진공 펌프(1207)로 제거되었고 플레어(1209)로 배출되었다. 흡착 용기(1212)는 진공 펌프(1207)로부터 격리되었고 공급원 가스 매니폴드에 재연결되었다. 암모니아 가스는 흡착제 비드(1214)에 암모니아를 완전히 적재하기 위해 용기 압력이 0 psig(대기압)에 도달할 때까지 흡착 용기(1212) 내로 흘렀다. 틈새 암모니아 가스는 진공 펌프(1207)로 제거되었고 플레어(1209)로 배출되었다. 그런 다음 진공 펌프 배기가스는 29L 가스 용량을 갖는 것으로 이전에 측정된 축압기 블래더(1211)로 향했다.
진공 펌프(1207)가 작동하는 동안, 1200W 마이크로파 공급원(1217)을 5분 동안 켜고 3.5분 동안 냉각되도록 한 다음 5.5분 동안 켰다. 축압기 블래더(1211)는 마이크로파 공급원(1217)이 켜진 10.5분 및 꺼진 3.5분으로 구성된 이러한 14분 기간의 끝에서 암모니아로 채워졌다. 이 45도 각도 구성은 도 10에 도시되고 실시예 3에 기술된 직선 구성만큼 흡착 베드(1214)로부터 29L의 암모니아를 제거하는 데 절반의 시간이 걸렸다.
전술한 내용으로부터, 본 발명의 특정 실시양태는 예시의 목적으로 본원에 기재되었지만, 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 다양한 수정이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의한 경우를 제외하고는 제한되지 않는다.
기술이 특정 구조 및 재료에 특정한 언어로 설명되었지만, 첨부된 청구범위에 정의된 본 발명이 설명된 특정 구조 및 재료에 반드시 제한되는 것은 아님을 이해해야 한다. 오히려, 특정 측면은 청구된 발명을 구현하는 형태로 기술된다. 본 발명의 많은 실시양태가 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 실시될 수 있기 때문에, 본 발명은 이하 첨부된 청구범위에 속한다.
달리 명시되지 않는 한, 명세서(청구범위 제외)에 사용된 치수, 물리적 특성 등을 표현하는 것과 같은 모든 숫자 또는 표현은 모든 경우에 "대략"이라는 용어에 의해 수정된 것으로 이해된다. 최소한 청구범위에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도가 아니라 "대략"이라는 용어에 의해 수정된 명세서 또는 청구범위에 인용된 각 수치 매개변수는 적어도 인용된 유효 숫자의 수에 비추어 반올림 기술을 적용하여 해석되어야 한다. 더욱이, 본 명세서에 개시된 모든 범위는 그 안에 포함된 임의의 모든 하위 범위 또는 임의의 모든 개별 값을 인용하는 청구범위를 포함하고 이를 뒷받침하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, 1에서 10까지의 명시된 범위는 최소값 1과 최대값 10 사이 및/또는 최소값 1과 최대값 10을 포함하는 모든 하위 범위 또는 개별 값; 즉, 최소값 1 이상으로 시작하여 최대값 10 이하로 끝나는 모든 하위 범위(예를 들어, 5.5 내지 10, 2.34 내지 3.56 등) 또는 1 내지 10의 임의의 값(예를 들어, 3, 5.8, 9.9994 등)을 인용하는 청구항을 포함하고 지지하는 것으로 간주되어야 한다.

Claims (20)

  1. 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 방법으로서, 상기 방법은,
    암모니아가 흡착된 흡착성 물질을 제공하는 단계; 및
    상기 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시켜 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 단계를 포함하는, 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 흡착성 물질을 통해 스위프 가스(sweep gas)를 통과시켜 흡착성 물질로부터 탈착된 암모니아를 제거하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 흡착성 물질을 진공 펌프에 적용함으로써 상기 흡착성 물질로부터 탈착된 암모니아의 순수한 스트림을 제거하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 흡착성 물질이 4A, 5A 또는 13X 제올라이트 중 하나 이상인 것인, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시켜 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 단계는,
    상기 흡착성 물질을 제1 광자 에너지를 갖는 마이크로파 복사선에 노출시키는 단계; 및
    상기 흡착성 물질을 상기 제1 광자 에너지보다 큰 제2 광자 에너지를 갖는 마이크로파 복사선에 노출시키는 단계를 포함하는, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 암모니아가 흡착된 흡착성 물질을 제공하는 단계는, H2, N2 및 암모니아를 포함하는 가스 혼합물을, 흡착성 물질을 통해 통과시키는 단계를 포함하며, 여기서 상기 흡착성 물질은, H2 및 N2의 혼합물이 상기 흡착성 물질을 통과하도록 허용하면서 암모니아를 선택적으로 흡착하는 것인, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 흡착성 물질을 통과한 H2 및 N2의 혼합물을 전기화학 정화기로 보내 상기 전기화학 정화기의 배출구에서 고순도 H2를 생성하는 단계, 및
    고순도 H2를 전기화학 압축기로 보내 전기화학 정화기 배출구의 배출구에서 고압, 고순도의 H2를 생성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 전기화학 정화기 및 전기화학 압축기는 양성자 교환 막 장치인 것인, 방법.
  9. 제6항에 있어서, 암모니아를 분해하여 H2, N2 및 암모니아를 포함하는 가스 혼합물을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 흡착성 물질로부터 탈착된 암모니아를 제거하는 단계; 및
    펌프를 통해 제거된 암모니아를 암모니아 분해기(cracker)로 보내는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  11. 제10항에 있어서, 암모니아가 흡착된 흡착성 물질을 제공하는 단계는, 잔류량의 분해되지 않은 암모니아를 포함하는, 암모니아 분해기로부터의 출력 스트림을 흡착성 물질을 통해 통과시키는 단계를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시켜 흡착성 물질로부터 암모니아를 탈착시키는 단계는, 주기적으로 흡착성 물질을 마이크로파 복사선에 노출시키는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 흡착성 물질로부터 암모니아를 제거하기 위한 장치로서, 상기 장치는,
    흡착 용기;
    상기 흡착 용기 내에 배치되고, 내부에 암모니아가 흡착된 흡착성 물질; 및
    상기 흡착 용기 내에 배치된 흡착성 물질에 마이크로파 복사선을 향하도록 구성된 마이크로파 방출기를 포함하는, 장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 마이크로파 방출기는 상기 흡착 용기의 외부에 위치하는, 장치.
  15. 제14항에 있어서, 상기 흡착 용기는 마이크로파 투명 창을 포함하고, 여기서 상기 마이크로파 방출기는 상기 마이크로파 투명 창을 통해 흡착 용기 내로 마이크로파 복사선을 향하도록 구성되는, 장치.
  16. 제14항에 있어서, 상기 장치는, 상기 흡착 용기로부터 연장되는 하나 이상의 각진 파이프 섹션을 포함하고,
    여기서, 상기 마이크로파 방출기는 하나 이상의 각진 파이프 섹션 각각의 말단부에 근접하게 위치되고;
    상기 하나 이상의 각진 파이프 섹션 각각은 상기 마이크로파 복사선이 상기 흡착 용기의 길이 아래로 전파되도록 마이크로파 복사선을 흡착 용기 내로 향하도록 구성되는, 장치.
  17. 제13항에 있어서, 상기 마이크로파 방출기가 상기 흡착 용기 내부에 배치되는, 장치.
  18. 제17항에 있어서, 상기 흡착 용기가 상단부와 하단부로 구획되고, 상기 마이크로파 방출기는 상단부에 배치되어 마이크로파가 하단부와 격리되도록 하는, 장치.
  19. 제17항에 있어서, 상기 마이크로파 방출기는 복수의 마이크로파 방출기들을 포함하고, 상기 복수의 마이크로파 방출기들은 흡착 용기의 중심축을 따라 위치되는, 장치.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 복수의 마이크로파 방출기들 각각과 연결된(associated) 발사기로서, 상기 발사기가 상기 마이크로파 방출기들에 의해 방출된 마이크로파 복사선을 회전 방향, 축 방향, 또는 회전 방향 및 축 방향의 조합으로 향하도록 구성되는, 장치.
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