JP2006511423A - ハイドロタルサイト及びブルーサイト型正電荷電層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)にがりを水で稀釈して約2%(w/v)のマグネシウムイオン濃度の溶液を得て、稀釈されたにがりを当量のアルミニウム溶液と苛性ソーダ溶液とで処理することにより浄化し、それぞれ75〜100ppmの範囲と200〜300ppmの範囲との、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとを沈殿させる工程と、
(ii)沈殿した水酸化物を分離し、0.53〜0.90モル濃度の範囲のマグネシウムイオン濃度を備える清浄なにがり溶液を得る工程と、
(iii)上記工程(ii)で得られた清浄なにがりをアルカリの炭酸塩と反応させ、一方、炭酸塩イオンのマグネシウムイオンに対するモル比を1.1〜1.4の範囲の維持して、マグネシウム前駆体の水性スラリーを得る工程と、
(iv)アルミニウムまたは100ppm以上の鉄を含まない可溶アルミニウム塩を、アルカリの炭酸塩と撹拌しながら反応させ、一方、炭酸塩イオンのアルミニウムイオンに対するモル比を1.70〜1.95の範囲に維持して、アルミニウム前駆体の水性スラリーを得る工程と、
(v)上記工程(iii)及び工程(iv)で得られた2つの前駆体をケーキの形で分離し、マグネシウム前駆体とアルミニウム前駆体との洗浄液が、塩化物と硫酸塩とがそれぞれ0.1%(w/v)以下であることを示すまでケーキを洗浄する工程と、
(vi)マグネシウム前駆体の十分に分散された水性スラリーを加熱し、撹拌を続けながら、マグネシウムイオンの0.90〜0.95に当量の苛性ソーダを添加する工程と、
(vii)工程(vi)で得られたスラリーの温度を維持して放冷する工程と、
(viii)アルミニウム前駆体を0.05モル濃度の炭酸ナトリウム溶液に再分散して、水性アルミニウムスラリーを得る工程と、
(ix)工程(viii)で得られた水性アルミニウムスラリーを、工程(vii)で得られたマグネシウムスラリーに添加し、撹拌を続けながら、アルミニウムイオンのアルミニウムイオン及びマグネシウムイオンの全モル数に対するモル比を0.28〜0.33の範囲に維持する工程と、
(x)撹拌下に3〜5%(生成物基準のw/v)の混合されたスラリーを結晶化させ、冷却する工程と、
(xi)撹拌を続けながら、3〜6%(生成物基準のw/v)のステアリン酸を工程(x)で得られたスラリーに添加する工程と、
(xii)工程(xi)で得られたスラリーを撹拌する一方で放冷し、スラリーを濾過し、濾液が8.5から10.5のpHを示すまで、ケーキを洗浄する工程と、
(xiii)前記湿潤ケーキを乾燥し、粉砕して、粉末の形の疎水性のハイドロタルサイトを得る工程と、
を備えるハイドロタルサイトの製造方法を提供する。
1.安価かつ容易に入手できる海産のにがりと、鉄を含まないアルミニウムとが、それぞれマグネシウム化合物源とアルミニウム化合物源として、用いられる。
2.結晶化後の母液が再利用できる。
3.本方法は、乾燥のための高価な装置、すなわちスプレー乾燥機を必要としない。
4.より小さな表面積(≦20m2/g)と微細な粒径(平均≦0.5μmで、少なくとも90%(容積による)の粒子が1μm以下)とを有し、結晶性不純物と同様にアモルファスの不純物を含まない生成物が、140〜150℃で4〜5時間の熱結晶化という、より少ないエネルギーを集約する工程により得ることができる。
Claims (25)
- (i)にがりを水で稀釈して約2%(w/v)のマグネシウムイオン濃度の溶液を得て、稀釈されたにがりを当量のアルミニウム溶液と苛性ソーダ溶液とで処理することにより浄化し、それぞれ75〜100ppmの範囲と200〜300ppmの範囲との、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとを沈殿させる工程と、
(ii)沈殿した水酸化物を分離し、0.53〜0.90モル濃度の範囲のマグネシウムイオン濃度を備える清浄なにがり溶液を得る工程と、
(iii)上記工程(ii)で得られた清浄なにがりをアルカリの炭酸塩と反応させ、一方、炭酸塩イオンのマグネシウムイオンに対するモル比を1.1〜1.4の範囲の維持して、マグネシウム前駆体の水性スラリーを得る工程と、
(iv)アルミニウムまたは100ppm以上の鉄を含まない可溶アルミニウム塩を、アルカリの炭酸塩と撹拌しながら反応させ、一方、炭酸塩イオンのアルミニウムイオンに対するモル比を1.70〜1.95の範囲に維持して、アルミニウム前駆体の水性スラリーを得る工程と、
(v)上記工程(iii)及び工程(iv)で得られた2つの前駆体をケーキの形で分離し、マグネシウム前駆体とアルミニウム前駆体との洗浄液が、塩化物と硫酸塩とがそれぞれ0.1%(w/v)以下であることを示すまでケーキを洗浄する工程と、
(vi)マグネシウム前駆体の十分に分散された水性スラリーを加熱し、撹拌を続けながら、マグネシウムイオンの0.90〜0.95に当量の苛性ソーダを添加する工程と、
(vii)工程(vi)で得られたスラリーの温度を維持して放冷する工程と、
(viii)アルミニウム前駆体を0.05モル濃度の炭酸ナトリウム溶液に再分散して、水性アルミニウムスラリーを得る工程と、
(ix)工程(viii)で得られた水性アルミニウムスラリーを、工程(vii)で得られたマグネシウムスラリーに添加し、撹拌を続けながら、アルミニウムイオンのアルミニウムイオン及びマグネシウムイオンの全モル数に対するモル比を0.28〜0.33の範囲に維持して、アモルファス−マグネシウム−アルミニウム錯体を得る工程と、
(x)撹拌下に3〜5%(生成物基準のw/v)の混合されたスラリーを結晶化させ、冷却する工程と、
(xi)撹拌を続けながら、3〜6%(生成物基準のw/v)のステアリン酸を工程(x)で得られたスラリーに添加する工程と、
(xii)工程(xi)で得られたスラリーを撹拌する一方で放冷し、スラリーを濾過し、濾液が8.5から10.5のpHを示すまで、ケーキを洗浄する工程と、
(xiii)前記湿潤ケーキを乾燥し、粉砕して、粉末の形の疎水性のハイドロタルサイトを得る工程と、
を備えることを特徴とするハイドロタルサイトの製造方法。 - にがりは海産のにがりであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- にがりは、29〜36°ボーメの範囲の比重と、1.3〜4.2モル濃度の範囲のマグネシウム濃度とを有するにがりから選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- にがりは、NaCl20〜2%、MgCl28〜35%、MgSO45〜7%及びKCl1.9〜1.5%(w/v)からなる組成を有することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(iii)は、環境温度及び30〜60分間の時間で行われることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(iv)は、約30分間の時間で行われることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(v)において、2つの前駆体は濾過により分離されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(vi)の加熱は、60〜70℃の範囲の温度で行われ、マグネシウムイオンの0.90〜0.95に当量の苛性ソーダは、約15分間の範囲の時間で添加されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(vii)において、工程(vi)で得られたスラリーの温度は、60〜70℃の範囲の温度に15分間維持され、約40℃に放冷されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(xi)において、再分散されたアルミニウム前駆体は、30分間かけて工程(vii)で得られたマグネシウムスラリーに添加され、撹拌は約30分間続けられることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(x)において、3〜5%(生成物基準のw/v)の混合されたスラリーは、撹拌下、4〜5時間の範囲の時間、140〜150℃の範囲の温度で結晶化され、約80℃の温度に冷却されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(xi)において、ステアリン酸は70から90℃の範囲の温度で添加され、スラリーの温度が45から65℃の範囲になるまで続けて撹拌されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(xii)において、工程(xi)で得られた混合されたスラリーは、撹拌される一方、約55℃に放冷され、約40℃の温度で濾過されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 湿潤ケーキは、工程(xiii)において約110℃の温度で乾燥されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- アルミニウム源は、商業的に入手できる鉄を含まないアルミニウム(硫酸アルミニウム)及び100ppm未満の鉄を含む可溶のアルミニウム塩からなる群から選択されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(iv)におけるアルミニウムイオンの濃度は、0.20〜0.45モル濃度の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(iii)で得られたマグネシウム前駆体は撹拌下、10から30分間の範囲の時間でさらに熟成されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(v)において、両方の前駆体の湿潤ケーキは、脱イオン水に分散され、マグネシウム前駆体のスラリーは、工程(vi)で70℃に加熱され、スラリーの温度はさらに15分間維持されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 工程(ix)において、アルミニウムスラリーは、結晶化の前に、工程(vii)で得られたマグネシウムスラリーに45℃以下の温度で添加されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 表面が調整されたハイドロタルサイトスラリーは、濾過され、洗浄液のpHが約10になるまで洗浄され、110℃で乾燥されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- (i)海産のにがりを水で稀釈して約2%(w/v)のマグネシウムイオン濃度の溶液を得て、にがりを当量のアルミニウム溶液と苛性ソーダ溶液とで処理することにより浄化し、それぞれ75〜100ppmの範囲と200〜300ppmの範囲との、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムとを沈殿させる工程と、(ii)沈殿した水酸化物を分離し、0.53〜0.90モル濃度の範囲のマグネシウムイオン濃度を備える清浄なにがり溶液を得る工程と、(iii)(ii)で得られた清浄なにがりをアルカリの炭酸塩と反応させることによりマグネシウム前駆体の水性スラリーを得る一方、30〜60分間の範囲の要求時間、環境温度で、炭酸塩イオンのマグネシウムイオンに対するモル比を1.1〜1.4の範囲の維持する工程と、(iv)アルミニウムまたは100ppm以上の鉄を含まない可溶アルミニウム塩を、アルカリの炭酸塩と、撹拌しながら30分間反応させることにより、アルミニウム前駆体の水性スラリーを得る一方、炭酸塩イオンのアルミニウムイオンに対するモル比を1.70〜1.95の範囲に維持する工程と、(v)(iii)及び(iv)で得られた2つの前駆体を濾過により分離し、マグネシウム前駆体とアルミニウム前駆体との洗浄液が、塩化物と硫酸塩とがそれぞれ0.1%(w/v)以下であることを示すまでケーキを洗浄する工程と、(vi)マグネシウム前駆体の十分に分散された水性スラリーを60〜70℃に加熱し、マグネシウムイオンの0.90〜0.95に当量の苛性ソーダを、撹拌を続けながら15分間で添加する工程と、(vii)(vi)で得られたスラリーの温度を60〜70℃に15分間維持し、約40℃に放冷する工程と、(viii)アルミニウム前駆体を0.05モル濃度の炭酸ナトリウム溶液に再分散する工程と、(ix)(viii)で得られた水性アルミニウムスラリーを、(vii)で得られたマグネシウムスラリーに30分間で添加し、アルミニウムイオンのモル数のアルミニウム及びマグネシウムイオンの全モル数に対するモル比を0.28〜0.33の範囲に維持し、30分間撹拌を続ける工程と、(x)撹拌下、4〜5時間、140〜150℃の範囲の温度で、3〜5%(生成物基準のw/v)の混合されたスラリーを結晶化させ、80℃に冷却する工程と、(xi)撹拌を続けながら、3〜6%(生成物基準のw/v)のステアリン酸を(x)で得られたスラリーに添加する工程と、(xii)(xi)で得られたスラリーを撹拌する一方、約55℃に放冷し、スラリーを約40℃で濾過し、濾液が10のpHを示すまで、ケーキを洗浄する工程と、(xiii)前記湿潤ケーキを110℃で乾燥し、粉砕して、粉末の形の疎水性のハイドロタルサイトを得る工程と、を備えることを特徴とするハイドロタルサイトの製造方法。
- アモルファス−マグネシウム−アルミニウム錯体は、20から40℃の範囲の温度で製造されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- アモルファス−マグネシウム−アルミニウム錯体は、30から50psigの範囲の自己圧力下、なんらの熟成なしに、直接結晶化されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- アモルファス−マグネシウム−アルミニウム錯体は、2から6時間の範囲の時間で結晶化されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- ハイドロタルサイトの疎水性に調整された表面は、3から6%(w/w)範囲のステアリン酸を、結晶化された生成物のスラリーに、75から85℃の範囲の温度で添加することにより得られることを特徴とする請求項1記載の方法。
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