CZ287179B6

CZ287179B6 - Způsob výroby syntetického hydrotalcitu

Info

Publication number: CZ287179B6
Application number: CZ19982113A
Authority: CZ
Inventors: František Kovanda; David Koloušek; Robert Ing. Kalas; Jaroslav Ing. Chlumský; Oldřich Ing. Kyslinger
Original assignee: Vysoká Škola Chemicko-Technologická; Syhytal, Spol. S R.O.; Bystřicko-Povrchové Úpravy, A.S.
Priority date: 1998-07-02
Filing date: 1998-07-02
Publication date: 2000-10-11
Also published as: CZ211398A3

Abstract

Způsob výroby je založen na srážecí reakci roztoku síranu hořečnatého a síranu hlinito-amonného nebo síranu hlinitého v zásaditém prostředí roztoku uhličitanu sodného. Roztok síranů je postupně za intenzivního míchání přiváděn do roztoku uhličitanu sodného, srážecí reakce probíhá při teplotách 10 až 100 .degree.C při pH suspenze v rozmezí 8,5 až 11. Po reakci se produkt v suspenzi nechá krystalizovat po dobu až 48 hodin, poté je suspenze zfiltrována, produkt je promyt a vysušen. Stejným způsobem lze připravit sloučeniny typu hydrotalcitu obsahující přechodové kovy v hydroxidových vrstvách.ŕ

Description

Způsob výroby syntetického hydrotalcitu

Oblast techniky

Řešení se zabývá způsobem výroby syntetického hydrotalcitu založeným na srážecí reakci roztoku síranu hořečnatého a síranu hlinito-amonného nebo síranu hlinitého v zásaditém prostředí uhličitanu sodného a následné separaci a sušení pevného produktu.

Dosavadní stav techniky

Hydrotalcit je poměrně vzácný přírodní minerál s vrstevnatou strukturou, jehož chemické složení lze vyjádřit vzorcem Mg6A12(OH)]()CO3.4H2O. Vyskytuje se ve dvou polytypních formách romboedrické, jejíž mineralogický název je hydrotalcit, a hexagonální, nazvané manasseit. Hydrotalcit je hlavním představitelem sloučenin typu vrstevnatých podvojných hydroxidů obsahujících hydratované anionty vázané v prostoru mezi hydroxidovými vrstvami. Chemické složení těchto sloučenin vyjadřuje obecný vzorec [ΜΠ₁._χΜΠΙ_χ(ΟΗ)2]Χ+[Αη-_χ/_η._ΥΗ₂Ο]Χkde M^ je dvojmocný kation, M^I trojmocný kation a Aⁿ' n-mocný anion. Hodnota x vyjadřuje podíl izomorfní substituce trojmocného kationtu v hydroxidové vrstvě a mění se zpravidla v rozmezí 0,20 < x < 0,35. Syntetické sloučeniny typu hydrotalcitu nacházejí praktické využití v řadě oblastí, především jako součást stabilizačních systémů při zpracování polymerů, dále jako retardéry hořeni, katalyzátory nebo prekurzory pro přípravu katalyzátorů různých chemických reakcí, měniče aniontů a adsorbenty v sorpčních procesech a ekologických aplikacích, složky antacidních prostředků pro regulaci kyselosti žaludečních šťáv aj. Pro využití v průmyslových aplikacích je nutno hydrotalcit připravovat synteticky. Touto cestou je možno připravit produkt s definovaným chemickým složením a vhodnou volbou reakčních podmínek lze žádoucím směrem ovlivnit i jeho fyzikálně-chemické vlastnosti.

Postup přípravy hydrotalcitu je předmětem řady patentů, přičemž se jako vstupní látky používají různé hořečnaté a hlinité sloučeniny. Jako zdroj hořčíku často slouží oxid nebo hydroxid hořečnatý, který v suspenzi reaguje s hydroxidem hlinitým (viz např. DE 2905256, DE 3306822, DE 19511016, WO 95/29874, WO 96/05140) nebo hlinitanem alkalického kovu (US 5,250,279). V patentech US 4,656,156 a US 4,904,457 byl jako hořečnatá surovina použit aktivovaný oxid hořečnatý, připravený tepelným rozkladem hydroxidu nebo uhličitanu hořečnatého. Příprava hydrotalcitu reakcí hlinitanu s uhličitanem nebo bazickým uhličitanem hořečnatým je popsána v patentu CS 9102272. Postup založený na reakci zásadité suspenze oxidu nebo hydroxidu hořečnatého s roztokem hlinité soli (chloridu nebo síranu) je popsán v patentu DE 3346943. Velmi čisté sloučeniny typu hydrotalcitu lze připravit reakcí alkoholátů příslušných kovů (WO 96/23727).

Laboratorní příprava hydrotalcitu srážením z roztoků dusičnanu hořečnatého a dusičnanu hlinitého v zásaditém prostředí je popsána v publikaci Reichle W.T., Solid Statě Ionics 22, 135 (1986). Obdobná metoda používající vstupní roztoky chloridu hořečnatého a chloridu hlinitého je popsána v publikaci Myiata S., Clays and Clay Minerals 28, 50 (1980). Možnost přípravy syntetického hydrotalcitu srážecí reakcí z roztoků solí hořečnatých a hlinitých je zmíněna i v patentech DE 1592126, DE 4037326 nebo WO 92/09529.

Výše zmíněná srážecí reakce z roztoků dusičnanů příslušných kovů popsaná v publikaci Reichle W.T., Solid Statě Ionics 22, 135 (1986) se často používá i k laboratorní přípravě sloučenin typu hydrotalcitu obsahujících různé přechodové kovy v hydroxidových vrstvách. Tyto sloučeniny většinou slouží jako prekurzory pro přípravu katalyzátorů. Příprava sloučenin typu hydrotalcitu s částečnou nebo úplnou substitucí kationtů Mg2⁺ v hydroxidových vrstvách jiným dvojmocným

-1 CZ 287179 B6 kationtem srážením roztoků dusičnanů v zásadaditém prostředí je posána např. v publikacích Auer S.M. et al., Journal of Catalysis 169, 1 (1997), Kooli F. et al., Journal ofMaterials Science 30, 4591 (1995), Kooli F. et al., Chem. Mater. 9, 2231 (1997) nebo v patentu US 5,399,537. Příprava sloučenin typu hydrotalcitu reakcí hydroxidu nikelnatého nebo hydroxidu kobaltnatého s hlinitanem sodným je popsána v patentu US 5,518,704.

Podstata vynálezu

Navržený postup syntézy hydrotalcitu je založen na koprecipitační reakci roztoku síranu hořečnatého a síranu (kamence) hlinito-amonného v zásaditém prostředí roztoku uhličitanu sodného podle rovnice:

(1-x) MgSO4 + x NH₄A1(SC>4)2 + (1 + x/2) Na₂CO₃ + (1 + y) H₂O--->

---> Mgi._xAl_x(OH)₂(CO3)x/₂.yH₂O + (1 + x/2) Na₂SO₄ + (x/2) (NH₄)₂SO4 + CO₂

Roztok kamence hlinito-amonného lze případně nahradit roztokem síranu hlinitého a rovnice srážecí reakce se upraví následovně:

(1-x) MgSO₄ + (x/2) A1₂(SO₄)₃ + (1 + x/2) Na₂CO₃ + (1 + y) H₂O--->

---> Mgi._xAlx(OH)₂(CO₃)_x/2.yH₂O + (1 + x/2) Na₂SO₄ + CO₂

Princip přípravy hydrotalcitu srážením z roztoku solí dvojmocného a trojmocného kovu v zásaditém prostředí je sice známý, obvykle se pro tento účel používají roztoky dusičnanů, někdy také chloridů. Naproti tomu sírany bývají z běžných anorganických solí obvykle cenově nejvýhodnější a rovněž ekologicky nejpřijatelnější např. z hlediska odpadních vod. Obě tato hlediska nabývají na významu právě při výrobě hydrotalcitu v průmyslovém měřítku. Příprava hydrotalcitu srážecí reakcí z roztoků síranu hořečnatého a síranu hlinitého nebyla dosud detailně rozpracována. V navrženém řešení se při syntéze hydrotalcitu nově používá jako zdroj hlinitých iontů kamenec hlinito-amonný, tedy surovina odpadající při čištění vod během sanace ložiska po těžbě uranu.

Syntézu hydrotalcitu lze principiálně rozdělit do několika kroků. Prvním je příprava vstupních roztoků požadované koncentrace. Následuje vlastní srážecí reakce, kdy jsou v míchaném reaktoru uváděny do kontaktu roztoky síranu hořečnatého a síranu hlinito-amonného, popř. síranu hlinitého, s roztokem uhličitanu sodného. Koncentrace síranových roztoků se mohou měnit v rozmezí C(Mg+Al) ~ 1,0-3,5 mol 1^-1, poměr Mg : Al ve vstupních roztocích závisí na požadovaném složení produktu. Koncentrace vstupujícího roztoku uhličitanu sodného vyplývá ze stechiometrie výše uvedených rovnic, vhodné je použít mírného přebytku (5-10 %) uhličitanu sodného oproti stechiometrii. Srážecí reakce probíhá za intenzivního míchání reagujících složek při teplotách v rozmezí 10 - 100 °C. Hodnota pH reagující suspenze je přídavky koncentrovaného roztoku hydroxidu sodného udržována na konstantní hodnotě v rozmezí 8,5 - 11. Po zreagování reakčních složek se suspenze buď zfiltruje a pevný produkt se promyje a vysuší, nebo se vzniklý produkt ponechá v suspenzi dále krystalizovat po dobu až 48 hodin. Podmínky krystalizace produktu v suspenzi, tj. doba krystalizace, krystalizační teplota a intenzita míchání suspenze závisí na požadovaných vlastnostech získaného produktu, jako jsou např. stupeň krystalinity, velikost a tvar krystalů nebo velikost specifického povrchu. Po krystalizaci produktu je suspenze zfiltrována, pevný produkt promyt a vysušen. K výše zmíněným operacím mohou být přidány ještě další, např. povrchová úprava produktu nebo separace částic požadované velikosti.

Stejným způsobem lze srážecí reakcí z roztoků síranů v zásaditém prostředí roztoku uhličitanu sodného připravit i další sloučeniny typu hydrotalcitu obsahující různé kationty přechodových kovů jako např. Cq2⁺, Cu2+, Fe^*, Mn^^-1, Ni2+, Zn^+ apod., které nahradí kationty Mg2+

-2CZ 287179 B6 v hydroxidových vrstvách. Při přípravě vstupních roztoků se jako suroviny vedle síranu hlinitoamonného nebo síranu hlinitého a síranu hořečnatého použijí i sírany příslušných přechodových kovů. Množství síranu přechodového kovu M^ použitého při přípravě vstupního roztoku a poměr M^ : Mg : AI ve vstupním síranovém roztoku závisí na požadovaném chemickém složení produktu.

Příklady provedení

Příklad 1

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm3 bylo rozpuštěno 72,55 g Na₂CO₃ v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 95 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 30 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 92,43 g MgSO4.7H₂O a 76,95 g NH4A1(SC>4)₂.12H₂O v 360 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 9. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 6 hodin při teplotě 95 °C, pak bylo míchání vypnuto a suspenze ponechána v klidu dalších 12 hodin při laboratorní teplotě. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 59 g-1 (BET).

Příklad 2

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 137,93 g Na₂CO₃ v 420 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 65 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 170,63 g MgSC>4.7H₂O a 113,63 g A1₂(SC>4)₃.18H₂O v 260 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 10. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 6 hodin při teplotě 65 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 71,5 m^ g-1 (BET).

Příklad 3

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 72,55 g Na2CO₃ v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 10 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 90 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 147,88 g MgSC>4.7H₂O a 99,96 g A1₂(SC>4)₃.18H₂O ve 300 ml destilované vody a ochlazený na teplotu 10 °C. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 10. Po přidání roztoku síranů byla suspenze udržována při teplotě 10 °C po dobu 48 hodin, přičemž byla pouze mírně promíchávána. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 49,6 g-1 (BET).

Příklad 4

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cnú bylo rozpuštěno 53,00 g Na₂CO₃ v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 35 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok

-3CZ 287179 B6 připravený rozpuštěním 83,18 g MgSO4.7H2O a 51,00 g NH4A1(SO4)2-12H2O v 380 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 9,5. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 18 hodin při teplotě 35 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 55,7 m^ g-1 (BET).

Příklad 5

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 53,00 g Na2CO3 v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 35 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 83,18 g MgSO4.7H2O a 51,00 g NH4A1(SO4)2-12H2O v 380 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 9,5. Ihned po smíchání reakčních složek byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Podle práškové rentgenové difrakční analýzy byl produktem fázově čistý hydrotalcit, difrakční linie jiných fází ve vzorku nebyly zjištěny. Při porovnání s difraktogramem vzorku připravaného v Příkladu 4 však vykazoval vzorek připravený v Příkladu 5 mírně horší krystalinitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 67,4 m^g-l (BET).

Příklad 6

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 53,00 g Na2CC>3 v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 35 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 83,18 g MgSO4.7H2O a 51,00 g NH4A1(SC>4)2.12H2O v 380 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 9,5. Po smíchání reakčních složek byla suspenze přelita do autoklávu o objemu 1500 cm^, kde byla za mírného míchání zahřáta na teplotu 150 °C a při této teplotě udržována po dobu 6 hodin. Poté bylo vypnuto topení autoklávu, po samovolném zchladnutí na teplotu cca 80 °C byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Podle práškové rentgenové difrakční analýzy byl produktem fázově čistý hydrotalcit, difrakční linie jiných fází ve vzorku nebyly zjištěny. Při porovnání s difraktogramy vzorků připravených v Příkladech 4 a 5 vykazoval vzorek připravený v Příkladu 6 nejlepší krystalinitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 47,8 g-1 (BET).

Příklad 7

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 106,00 g Na2CC>3 ve 450 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 65 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 147,88 g MgSC>4.7H2O a 136,00 g NH4A1(SO4)2.12H2O v 300 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 10. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 3 hodin při teplotě 65 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 68,6 m? g-1 (BET).

-4CZ 287179 B6

Příklad 8

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 137,93 g Na2CO3 ve 420 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 65 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 249,55 g MgSO^FfyÓ a 112,46 g A12(SO4)3.18H2O v 220 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 10. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 3 hodin při teplotě 65 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu. Hodnota specifického povrchu připraveného vzorku činila 72,3 g-1 (BET).

Příklad 9

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 72,55 g Na2CC>3 v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 80 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 50 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 62,76 g MgSO4.7H2O, 24,40 g ZnSO4-7H2O a 76,95 g NH4A1(SC>4)2.12H2O v 360 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 10,5. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 6 hodin při teplotě 80 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 110 °C. Metodou práškové rentgenové difrakční analýzy byla ve vzorku nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu.

Příklad 10

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 39,75 g Na2CC>3 v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 40 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 24,65 g MgSO4.7H2O, 24,97 g CUSO4.5H2O a 33,32 g Al2(SO4)3.18H2O ve 450 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 10 - 10,5. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 12 hodin při teplotě 40 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 60 °C. Byl získán produkt světle modré barvy, v němž byla metodou práškové rentgenové difrakční analýzy nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu.

Příklad 11

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 39,75 g Na2CC>3 v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 60 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 24,65 g MgSO4.7H2O, 28,09 g N1SO4.7H2O a 33,32 g A12(SO4)3-18H2O ve 450 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 8,5 - 9. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 12 hodin při teplotě 60 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 60 °C. Byl získán produkt světle zelené barvy, v němž byla metodou práškové rentgenové difrakční analýzy nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu.

-5CZ 287179 B6

Příklad 12

V míchané reakční nádobě o objemu 1200 cm^ bylo rozpuštěno 39,75 g Na2CC>3 v 500 ml destilované vody a roztok byl vytemperován na teplotu 40 °C. Do vytemperovaného roztoku uhličitanu sodného byl za intenzivního míchání postupně během cca 60 minut přidán roztok připravený rozpuštěním 24,65 g MgSO4.7H2O, 28,11 g COSO4.7H2O a 33,32 g A12(SO4)3-18H2O ve 450 ml destilované vody. Malými přídavky 10 M NaOH bylo během reakce udržováno pH suspenze přibližně na hodnotě pH 8,5 - 9. Po smíchání reakčních složek byla suspenze dále míchána po dobu 12 hodin při teplotě 40 °C. Poté byla suspenze zfiltrována, z filtračního koláče byly destilovanou vodou vymyty síranové anionty a produkt byl vysušen při teplotě 60 °C. Byl získán produkt růžové barvy, v němž byla metodou práškové rentgenové difrakční analýzy nalezena pouze jediná krystalická fáze, přičemž zjištěné difrakční linie odpovídaly hydrotalcitu.

Průmyslová využitelnost

Účelem popsaného způsobu výroby je vytvoření technologie výroby syntetického hydrotalcitu, který je využitelný především v průmyslu zpracování polymerů (např. PVC, polyolefínů aj.), dále v sorpčních procesech aplikovatelných např. v oblasti ochrany životního prostředí, při výrobě katalyzátorů různých chemických reakcí aj.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby syntetického hydrotalcitu chemického složení Mgi_xAl_x(OH)2(CO3)x/2 .yH2O, kde 0,20 x 0,35 a 0 < y < 1, vyznačující se tím, že se vodný roztok hořečnaté soli a vodný roztok hlinité soli sráží v zásaditém vodném roztoku uhličitanu nebo hydrogenuhličitanu alkalického kovu při teplotách 10 až 100 °C a při pH reagující směsi 8,5 až 11, přičemž poměr hořčíku a hliníku ve vstupních roztocích odpovídá chemickému složení připravovaného hydrotalcitu a minimální množství vstupujícího uhličitanu nebo hydrogenuhličitanu alkalického kovu je dáno stechiometrií srážecí reakce, po vzájemném zreagování vstupujících složek se vzniklá suspenze nechá dále krystalizovat po dobu až 48 hodin při teplotách 20 až 150 °C a po krystalizaci se pevný produkt odfiltruje ze suspenze, promyje a vysuší.
2. Způsob výroby syntetického hydrotalcitu podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako roztok hořečnaté soli se použije roztok síranu hořečnatého.
3. Způsob výroby syntetického hydrotalcitu podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako roztok hlinité soli se použije roztok síranu hlinito-amonného a/nebo roztok síranu hlinitého.
4. Způsob výroby syntetického hydrotalcitu podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako roztok uhličitanu a/nebo hydrogenuhličitanu alkalického kovu se použije roztok uhličitanu sodného a/nebo hydrogenuhličitanu sodného.
5. Způsob výroby syntetického hydrotalcitu podle nároku 1, vyznačující se tím, že kationty Mg2+ jsou v produktu a ve vstupních roztocích solí částečně nahrazeny jiným dvoj mocným kationtem.