JP2006507413A - 処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2002年3月13日に出願され、参照によって本明細書中に援用される米国特許出願第10/099,373号からの優先権を主張する。
(a)約40%〜約75%の式Iのモノマーと、
Rf−CH2CH2−OC(O)−C(R)=CH2 (I)
(b)約15%〜約55%の式IIのモノマーと、
R2−OC(O)−C(R)=CH2 (II)
(c)約0.5%〜約5%の式IIIのモノマーと、
HO−CH2CH2−OC(O)−C(R)=CH2 (III)
(d)約1.5%〜約5%の式IVのモノマーと、
H−(OCH2CH2)m−O−C(O)−C(R)=CH2 (IV)
(e)約1%〜約3%の式Vのモノマーと、
HO−CH2−NH−C(O)−C(R)=CH2 (V)
(f)0%から約20%までの塩化ビニリデン(式VI)または酢酸ビニル(式VII)、もしくはこれらの混合物と、
CH2=CCl2 (VI)
CH3−(O)COCH=CH2 (VII)
の乳化重合によって調製される。式中、Rfは2〜約20個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖ペルフルオロアルキル基であり、各Rは独立してHまたはCH3であり、R2は2〜約18個の炭素原子を有するアルキル鎖であり、mは2〜約10である。
(a)約40%〜約50%の式(I)のモノマーと、
(b)約40%〜約50%の式(II)のモノマーと、
(c)約4%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約4%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)0%から約10%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の乳化重合によって調製される。好ましくは、硬化は約200°F(93℃)〜約310°F(155℃)の温度であり、処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットは、撥油性評価が少なくとも4である。更に好ましくは、カーペットが、3〜1の黄変評価を有する。最も好ましくは、ポリフルオロアクリレートエマルションは塩化ビニリデンを使用せずに製造される。
(a)約40%〜約75%の式Iのモノマーと、
Rf−CH2CH2−OC(O)−C(R)=CH2 (I)
(b)約15%〜約55%の式IIのモノマーと、
R2−OC(O)−C(R)=CH2 (II)
(c)約0.5%〜約5%の式IIIのモノマーと、
HO−CH2CH2−OC(O)−C(R)=CH2 (III)
(d)約1.5%〜約5%の式IVのモノマーと、
H−(OCH2CH2)m−O−C(O)−C(R)=CH2 (IV)
(e)約1%〜約3%の式Vのモノマーと、
HO−CH2−NH−C(O)−C(R)=CH2 (V)
の乳化重合によって調製される。式中、Rfは2〜約20個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖ペルフルオロアルキル基であり、各Rは独立してHまたはCH3であり、R2は2〜約18個の炭素原子を有するアルキル鎖であり、mは2〜約10である。
CH2=CCl2 (VI)
CH3−(O)COCH=CH2 (VII)
(a)約40%〜約65%の式(I)のモノマーと、
(b)約15%〜約50%の式(II)のモノマーと、
(c)約1.5%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約1.5%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)0%から約20%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の重合によって製造される。
(a)約40%〜約50%の式(I)のモノマーと、
(b)約40%〜約50%の式(II)のモノマーと、
(c)約4%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約4%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)0%から約10%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の重合によって製造される。
(a)約55%〜約65%の式(I)のモノマーと、
(b)約15%〜約25%の式(II)のモノマーと、
(c)約1.5%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約1.5%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)約10%から約20%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の重合よって製造される。
CF3CF2(CF2)xC2H4OC(O)−C(H)=CH2であり、x=6〜18である。更に好ましくは、式Iのモノマー(a)はペルフルオロアルキルエチルアクリレートであり、該ペルフルオロアルキルの重量による炭素鎖長分布は、炭素8個が約50%、炭素10個が約30%、炭素12個が約10%であり、炭素6個および炭素14個、ならびにそれより長い鎖長の割合はそれより低い。式Iのモノマーが約40%未満の量で存在すると(全てのモノマー重量は、ポリフルオロアクリレートの全重量に対して定められる)、ポリフルオロアクリレートはより親水性になり、撥油性および撥水性が望ましくないレベルに低下する。約75%より多い量で存在すると、ポリフルオロアクリレートはもはや費用効果的ではない。
以下の試験は、本明細書中の実施例を評価する際に使用した。
浴の重量の1.5重量%の水性ポリフルオロアクリレートエマルション(エマルションの全重量を用いて1.5重量%を測定した)と、浴の重量の0.2重量%の湿潤剤(アルカノール(Alkanol(登録商標))6112(本願特許出願人))とを添加することによって、浴を調製した。試験したカーペットの表面繊維は、ポリ(トリメチレンテレフタレート)(「3GT」)嵩高連続フィラメント(「BCF」)であった。このカーペットは、実施例の残りの部分では、「3GTカーペット」または「カーペット」と称される。カーペットを100%含浸するまで処理浴中に沈めるか、あるいはカーペットの表面が100%含浸されるまで浴を噴霧して、同等の結果を得た。
デュポン(登録商標)テフロン(登録商標)の「テフロン(登録商標)で処理された織物のための全体的仕様書および品質管理試験」製品情報パケット(2001年2月に改正)に概説されるように、デュポン・テクニカル・ラボラトリー法に従って、基材(カーペット)の撥水性を測定した。試験によって、水性の液体による湿潤に対する基材の耐性が決定される。様々な表面張力の水−アルコール混合物の液滴を基材につけて、表面の湿潤の範囲を視覚的に決定した。試験によって、水性の汚れに対する耐性の大まかな指標が提供される。撥水性評価が高いほど、水性の物質による汚染に対する基材の耐性が良好である。標準試験液の組成は以下の表に示される。
以下のように実行されるAATCC標準試験法No.118の修正法によって、撥油性について基材(カーペット)サンプルを試験した。23℃+相対湿度20%および65℃+相対湿度10%で最低2時間、基材サンプルを調節した。次に、以下の表2に特定される一連の有機液体を基材サンプルに液滴状で付けた。最も低く番号付けされた試験液(撥油性評価1)から始めて、少なくとも5mm離れた3箇所のそれぞれに一滴(直径約5mmまたは体積0.05mL)をつけた。液滴を30秒間観察した。この期間の最後に、3つの液滴のうちの2つが、液滴の周囲にウィッキングが起こらず球形の形のままであれば、次に高い番号の液体を隣接する部位に3滴つけて、同様に30秒間観察した。試験液のうちの一つの結果が、3つの液滴のうちの2つが球形から半球形を保持することができないか、あるいは湿潤またはウィッキングが発生するまでこの手順を継続した。
以下のように実行されるAATCC標準試験法No.118の修正法によって、防汚性について基材(カーペット)サンプルを試験した。23℃+相対湿度20%および65℃+相対湿度10%で最低2時間、基材サンプルを調節した。次にトウモロコシ油およびモーター油を基材サンプルに液滴状で付けた。少なくとも5mm離れた3箇所のそれぞれに一滴(直径約5mmまたは体積0.05mL)をつけた。液滴を30秒間観察した。この期間の最後に、3つの液滴のうちの2つが、液滴の周囲にウィッキングが起こらず球形の形のままであれば基板には評価1が与えられ、液滴が丸くなってから油滴がわずかに広がれば与えられる評価は2であり、液滴が初めに平らであれば与えられる評価は3であり、液滴が平らであり20秒後に染み込めば4の評価が与えられ、液滴がすぐに染み込めば5の評価が与えられた。次に、油の液滴を表面から除去し、汚れが残れば、基材は良好な撥油性を有するが、防汚性が乏しい。汚れが残らなければ、基材は良好な撥油性および防汚性を有する。汚染性は、汚れなし(NS)、わずかな汚れ(SLS)およびひどい汚れ(SS)で表した。
デュポン・テクニカル・ラボラトリー法に従って、硬化時のカーペットの黄変を測定した。カーペットの1インチ×1インチ片を生成物のニート溶液中に沈め、取り出して、絞った。次に、カーペット片をスクリーン上に置き、180℃のオーブン内で2〜5分間硬化させた。コントロールとして、カーペット片を水に漬け、180℃で硬化させた。黄変の評価は視覚的に行い、サンプルを、サンプル自体および未処理の硬化カーペットに対して比較および評価した。黄色くない片を1と評価し、わずかに黄色い片を2〜4と評価し、黄色くなり、わずかに黄褐色になった片を5〜6と評価し、黄茶色になった片を7〜8と評価し、最後に茶色になった片を9〜10と評価した。
本発明で有用なポリフルオロアクリレートエマルションを以下のように調製した。
(式中、約3%、50%、31%、10%、3%、2%および1%のそれぞれの相対量において、x=6、8、10、12、14、16および18である)を有し、重量平均分子量569を有する60g(44重量部)のフルオロモノマーと、(b)60g(44重量部)のメタクリル酸ステアリルと、(c)2.5g(2重量部)のメタクリル酸2−ヒドロキシエチルと、(d)2.5g(2重量部)のポリ(オキシエチレン)−7−メタクリレートと、(e)2.5g(2重量部)のN−メチロール−アクリルアミドと、0.2gのドデシルメルプタン、25gのへキシレングリコール、6.75gのタージトール(Tergitol)15−S−20(コネチカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド(Union Carbide,Danbury,CT))、0.51gのエトクァド(Ethoquad)18/25(イリノイ州マクックのアクゾ−ノーベル(Akzo−Nobel,McCook,IL))および200gの水とを装入した。装入物を40℃で30分間窒素によりパージし、次に、重合を開始させるために0.7gの「バゾ」56WSP開始剤(本願特許出願人)を添加し、装入物を窒素中55℃で8時間攪拌した。得られたポリフルオロアクリレートエマルションは388gの重さであり、固体含量は33%であった。
ポリマーの10重量%より多い塩化ビニリデン(本願特許出願人から入手可能なゾニール(登録商標)7040)と共に製造したポリフルオロアクリレートを含むポリフルオロアクリレートエマルションを使用して、上記のようにカーペットを処理し、試験した。結果は以下の表3に示される。
合成において撥液剤として商業的に使用される、ポリフルオロアクリレートの10重量%より多い塩化ビニリデンと共に製造されたポリフルオロアクリレートを含むポリフルオロアクリレートエマルション(本願特許出願人から入手可能なゾニール(登録商標)8300)を使用して、上記のようにカーペットを処理し、試験した。実施例1および実施例2で作製したカーペット、ならびに未処理のコントロールに対するその性能は、以下の表6および表7に示される。
Claims (18)
- ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットにテロマーベースのポリフルオロアクリレートエマルションを塗布することと、約200°F(93℃)〜約310°F(155℃)の温度で前記ポリフルオロアクリレートを硬化させることとを含む方法で作製される処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットであり、該処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットが少なくとも4の撥油性評価を有することを特徴とする処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットにポリフルオロアクリレートエマルションを塗布することと、約200°F(93℃)〜約310°F(155℃)の温度で前記ポリフルオロアクリレートを硬化させることとを含む方法で作製される処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットであり、該処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットが少なくとも4の撥油性評価を有し、
前記ポリフルオロアクリレートエマルションが、前記ポリフルオロアクリレートの全重量を基準として以下の重量百分率で、以下のモノマー、
(a)約40%〜約75%の式Iのモノマーと、
Rf−CH2CH2−OC(O)−C(R)=CH2 (I)
(b)約15%〜約55%の式IIのモノマーと、
R2−OC(O)−C(R)=CH2 (II)
(c)約0.5%〜約5%の式IIIのモノマーと、
HO−CH2CH2−OC(O)−C(R)=CH2 (III)
(d)約1.5%〜約5%の式IVのモノマーと、
H−(OCH2CH2)m−O−C(O)−C(R)=CH2 (IV)
(e)約1%〜約3%の式Vのモノマーと、
HO−CH2−NH−C(O)−C(R)=CH2 (V)
(f)0%から約20%までの塩化ビニリデン(式VI)または酢酸ビニル(式VII)、もしくはこれらの混合物と、
CH2=CCl2 (VI)
CH3−(O)COCH=CH2 (VII)
(式中、Rfは2〜約20個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖ペルフルオロアルキル基であり、各Rは独立してHまたはCH3であり、R2は2〜約18個の炭素原子を有するアルキル鎖であり、mは2〜約10である)の乳化重合によって調製されることを特徴とする処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。 - 前記ポリフルオロアクリレートエマルションが、以下の重量百分率のモノマー(I)〜(VII)、
(a)約40%〜約65%の式(I)のモノマーと、
(b)約15%〜約50%の式(II)のモノマーと、
(c)約1.5%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約1.5%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)0%から約20%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の重合によって製造されることを特徴とする請求項2に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。 - ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットにポリフルオロアクリレートエマルションを塗布することと、前記ポリフルオロアクリレートを硬化させることとを含む方法で作製される処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットであって、
前記ポリフルオロアクリレートエマルションが、前記ポリフルオロアクリレートの全重量を基準として以下の重量百分率で、以下のモノマー、
(a)約40%〜約50%の式(I)のモノマーと、
(b)約40%〜約50%の式(II)のモノマーと、
(c)約4%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約4%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)0%から約10%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の乳化重合によって調製されることを特徴とする処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。 - 前記硬化が約200°F(93℃)〜約310°F(155℃)の温度であり、処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットが少なくとも4の撥油性評価を有することを特徴とする請求項4に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 請求項4または請求項5に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットであって、該カーペットが3〜1の黄変評価を有することを特徴とする処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 前記ポリフルオロアクリレートエマルションが、塩化ビニリデンを用いずに製造されることを特徴とする請求項4、請求項5または請求項6に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 前記ポリフルオロアクリレートエマルションが、以下の重量百分率のモノマー(I)〜(VII)、
(a)約55%〜約65%の式(I)のモノマーと、
(b)約15%〜約25%の式(II)のモノマーと、
(c)約1.5%〜約5%の式(III)のモノマーと、
(d)約1.5%〜約5%の式(IV)のモノマーと、
(e)約1.5%〜約3%の式(V)のモノマーと、
(f)約10%から約20%までの式(VI)および/または式(VII)のモノマーと、
の重合によって製造されることを特徴とする請求項2に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。 - 前記ポリフルオロアクリレートの硬化が、約210°F(99℃)〜約300°F(149℃)の温度で約15秒〜約5分間であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 前記ポリフルオロアクリレートの硬化が約30秒〜約3分間であることを特徴とする請求項9に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 少なくとも6の撥水性評価を有することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 2〜1のトウモロコシ油防汚性評価、およびわずかな汚れ(SLS)から汚れなし(NS)の汚染性評価を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 2〜1のモーター油防汚性評価、およびわずかな汚れ(SLS)から汚れなし(NS)の汚染性評価を有することを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- 表面繊維重量の約0.03重量%〜約0.5重量%のフッ素含量を有することを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- カーペットの表面繊維重量の少なくとも70重量%の房状ポリ(トリメチレンテレフタレート)嵩高連続フィラメントまたはポリ(トリメチレンテレフタレート)ステープルファイバーヤーンを含有し、前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)が少なくとも約70モル%以上のポリ(トリメチレンテレフタレート)を含有することを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットの表面繊維重量の少なくとも98重量%の房状ポリ(トリメチレンテレフタレート)嵩高連続フィラメントを含有し、前記ポリ(トリメチレンテレフタレート)が少なくとも約90モル%以上のポリ(トリメチレンテレフタレート)を含有することを特徴とする請求項14に記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペット。
- (a)ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットにポリフルオロアクリレートエマルションを塗布することと、約200°F(93℃)〜約310°F(155℃)の温度で前記ポリフルオロアクリレートを硬化させることとを含む請求項1〜16のいずれかに記載の処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットの作製方法であって、前記処理済ポリ(トリメチレンテレフタレート)カーペットが少なくとも4の撥油性評価を有することを特徴とする方法。
- 前記ポリフルオロアクリレートエマルションが、エマルション重量の15〜35重量%のポリフルオロアクリレートを含む水性エマルションであることを特徴とする請求項17に記載の方法。
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