JP2006504972A - 傾斜溶離に基づく分析プロセスにおける温度および流量プロフィールの使用法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ある温度プロフィールを決定し、それに従って大気圧イオン化インターフェースへガスを流入させ、液体クロマトグラフィーカラムから該インターフェースへ流入するマトリックスを気化させる。ある流量プロフィールを決定し、それに従って、該マトリックスが検出目的の被検体を含んでいない場合には、該ガスをインターフェースへ流入させてマトリックスが質量分析計へ流入することを防止する。温度および流量プロフィールの決定は、マトリックスがカラムからインターフェースの中へ溶離する際の特性に基づいて行う。この温度プロフィールおよび流量プロフィールを実現するために、それぞれ加熱制御装置と流量調整装置とを使用する。この加熱制御装置と流量調整装置とは、ソフトウェアでプログラムするか制御することができる。
Description
液体クロマトグラフィー(LC)は、分析的な手法で分離を行なって、サンプルを構成成分、すなわち研究者が興味を有する被検体へ分離する一般的な技術である。当業者には容易に知られていることであるが、LC技術では、クロマトグラフ分離が実行されている間に、液体である移動相中でサンプルが輸送される。また、移動相を、その移動相に対して混和性を有さない固定相を通過させる。通常は、該固定相は、サンプルと移動相とがその中を通過して流れるカラムまたはカートリッジの中に支持されている。移動相および固定相のそれぞれの組成は、サンプルの被検体が該移動相と固定相との間で分配され、それぞれの被検体の性質に依存してその程度が変動するように選択される。一方で固定相によって強く保持される被検体は、移動相でゆっくり移動し、他方で固定相によって弱く保持される被検体は、より急速に移動することになる。その結果、組成が異なる被検体は、移動相がカラムを流れるにつれて、互いに分離されるようになる。このようにして、溶離液がカラムから流出するにつれて被検体は効果的に連続して選別され、適切な分析機器によってこれらを容易に分析できるようになる。
サンプルインプットと、質量分析計の質量解析および検知部分の中へのインプットとの間で、大気圧イオン化(API)インターフェースを利用する質量分析計が使用できるようになり、これにはエレクトロスプレーイオン化(ESI)源または大気圧化学イオン化(APCI)源等があり、LCカラムからの溶離液が質量分析計に連続的に接続することができるようになった。このシステムは、一般に液体クロマトグラフィー/質量分析(LC/MS)システムと称される。
さらに別の実施形態によれば、本装置は、加熱制御装置を制御するための電子コントローラーと、温度プロフィールおよび流量プロフィールのそれぞれに合わせた流量調整装置とを含む。
ここに開示する主題によれば、LC/MSシステム10は、さらにそれぞれ温度プロフィールおよび容積流量プロフィールに従って、乾燥ガスの入力を制御するためのヒーター制御装置HCおよび流量調整装置FCを含んでいる。このヒーター制御装置HCは、電気的にヒーター60と通信し、任意のハードウェアおよび/または回路類を含むが、これらは、前もって定義されているか、または事前にプログラムされた温度プロフィールに従って、ヒーター60から乾燥ガスまでの伝熱を可変的に制御し、その結果乾燥ガスの温度を制御するように適合されている。また、流量調整装置FCは、ガス管ライン58と通信し、任意のハードウェアおよび/または回路類を含むが、これらは、前もって定義されているか事前にプログラムされた流量プロフィールに従って、チャンバ54への乾燥ガスの体積流量を可変的に制御するように適合されている。適切なものであればいかなる流量調整装置FCも使用することができ、例としてはガスライン58内の圧力を制御することにより流れを制御する装置(すなわち圧力コントロール装置)が挙げられる。
Claims (22)
- 組成傾斜プロフィールに従ってマトリックスを流入させるAPIインターフェースを含むLC/MSシステムを最適化する方法であって、
(a)温度プロフィールを決定し、この温度プロフィールに従って、前記マトリックスを気化させるための前記APIインターフェースへガスを流入させることであって、前記温度プロフィールが、前記移動相の気化を最適化するための傾斜プロフィールに従って、当該移動相の組成が変動するにつれて、当該ガスの温度を変動させることを含む方法。 - 前記マトリックスが少なくとも2つの溶媒を含み、前記温度プロフィールを決定することが、前記傾斜プロフィール、および前記APIインターフェース中への前記マトリックスの流量に基づいて、前記APIインターフェースに流入する最も揮発性が低い溶媒に対して熱を加えるための前記ガスの第1の温度と、前記APIインターフェースに流入する最も揮発性が高い溶媒に対して熱を加えるための前記ガスの第2の温度とを決定することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記温度プロフィールを決定することが、前記LC/MSシステム用の傾斜遅延時間を決定することを含む請求項1に記載の方法。
- 前記傾斜遅延時間を決定することが、前記マトリックス内の前記傾斜組成の変化が前記APIインターフェースに達するのに必要な期間を測定することを含む請求項3に記載の方法。
- 前記温度プロフィールが前記傾斜遅延時間に対応する部分を含み、この部分が実質的に一定の温度値を有している請求項3に記載の方法。
- 流量プロフィールを決定し、この流量プロフィールに従ってガスを前記APIインターフェースへ流入させることを含み、前記流量プロフィールが、前記ガスの流れを変動させて、前記マトリックスが質量分析計によって検出目的の被検体を含む場合には、前記マトリックスが前記APIインターフェースと連通する前記質量分析計の真空部分に流入できるようにするのに十分に低い流れを与え、かつ前記マトリックスが検出目的の被検体を含まない場合には、前記マトリックスが前記真空部分に流入するのを防ぐのに十分に高い流れを与える請求項1に記載の方法。
- 前記温度プロフィールと前記流量プロフィールとに従って前記APIインターフェース中への前記ガスの流量を制御する電子プロセッサー搭載の装置をプログラムすることを含む請求項6に記載の方法。
- 前記流量プロフィールを決定することが、第1の被検体がLCカラムから前記APIインターフェース中へ溶出される第1の溶出時間を決定することを含む請求項6に記載の方法。
- 前記流量プロフィールを決定することが、最後の被検体が前記カラムから前記APIインターフェース中へ溶出される第2の溶出時間を決定することを含み、前記流量プロフィールの少なくとも一部分が、全体として前記第1の溶出時間から前記第2の溶出時間までの期間に相当する請求項8に記載の方法。
- 前記移動相が前記カラムを介して全体として前記第1の溶出時間までに流れる初期の溶出期間を決定することと、前記初期の溶出期間に基づいた前記流量プロフィールの別の部分を決定することとを含む請求項9に記載の方法。
- 前記初期の流量期間に相当する前記流量プロフィールの部分が、前記第1の溶出時間から前記第2の溶出時間までの前記流量プロフィールの部分中の流量値より高い流量値を有している請求項10に記載の方法。
- 前記第2の溶出時間の後に続く前記流量プロフィールの付加的な部分を決定し、その期間中に、前記カラムを洗浄するために前記カラムを介してかつ前記APIインターフェース中へ洗浄溶媒を流入させることを含む請求項9に記載の方法。
- 傾斜溶離に適合しているLC/MSシステムを操作する方法であって、
(a)LCカラムからAPIインターフェース中へ溶離液を流入させ、この溶離液が、移動相と、前記移動相中で輸送されかつ前記カラムによって分離される被検体とを含み、かつ前記移動相が、少なくとも2つの溶媒を含み、前記溶離液の組成を変動させるための傾斜プロフィールに従って前記カラムを介して前記溶離液を流すことと、
(b)前記溶離液と相互作用を有する前記APIインターフェースへガスを流すことと、
(c)ガスパラメータプロフィールに従って前記APIインターフェース中への前記ガスの流量を制御し、前記ガスパラメータプロフィールが、前記溶離液の変動する前記組成に従って前記ガスのパラメータを変動させることとを含む方法。 - 前記ガスパラメータプロフィールに従って前記ガスの流量を制御することが、温度プロフィールに従って前記ガスの流量を制御することを含み、前記温度プロフィールが前記APIインターフェースに流入する前記溶離液の前記組成に基づいて前記ガスの温度を変動させる請求項13に記載の方法。
- 前記温度プロフィールに従って前記ガスの流量を制御することが、前記ガスに熱を伝導するように配置されている加熱装置を制御することを含む請求項14に記載の方法。
- 前記ガスパラメータプロフィールに従って前記ガスの流量を制御することが、前記流量プロフィールに従って前記ガスの流量を制御することを含み、前記流量プロフィールが前記APIインターフェースに流入する前記溶離液の前記組成に基づいて前記ガスの流量を変動させる請求項13に記載の方法。
- 前記流量プロフィールに従って前記ガスの流量を制御することが、前記ガスに作用するように流通している流量調整装置を制御することを含む請求項16に記載の方法。
- 前記ガスの流量の制御することが、電子プロセッサー搭載の装置を操作して、前記ガス温度プロフィールおよび前記ガス流量プロフィールに従って前記ガスの流量を制御することを含む請求項13に記載の方法。
- 傾斜溶離用クロマトグラフィーのプロセスを最適化するための装置であって、
(a)内部を流れる変動する組成を有するクロマトグラフィーの溶離液をイオン化するためのAPIインターフェースと、
(b)前記溶離液と相互作用を有する前記APIインターフェースへガスを流すためのガス導管と、
(c)前記ガス導管を介して流れる前記ガスの温度を温度プロフィールに従って制御するための加熱制御装置であって、前記温度プロフィールが変動する前記溶離液の前記組成に基づいて前記ガス温度を変動させる加熱制御装置とを含む装置。 - 流量プロフィールが、変動する前記溶離液の前記組成に基づいて前記ガス流量を変動させ、前記流量プロフィールに従って前記APIインターフェース中への前記ガスの流量を制御するための流量調整装置を含む請求項19に記載の装置。
- 前記温度プロフィールおよび前記流量プロフィールのそれぞれに従って、前記加熱制御装置と前記流量調整装置とを制御するための電子コントローラーを含む請求項20に記載の装置。
- 前記温度プロフィールおよび前記流量プロフィールのそれぞれに従って、前記加熱制御装置と前記流量調整装置とを制御するためのコンピュータで読取り可能なメディアに収録され、コンピュータで実行可能な命令を含むコンピュータプログラム製品を含む請求項20に記載の装置。
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