JP2006502069A - ゼオライトを含有する固体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
工程(I): 合成−混合物から少なくとも1種のゼオライトを含有する固体を少なくとも部分的に結晶化して、少なくとも前記の固体並びに少なくとも1種の助剤を有する混合物(I)を得る工程;
工程(II): 混合物(I)中に存在する固体を限外濾過により濃縮して、濃縮液と透過液とを得る工程;この工程は場合により固液分離、例えば母液からの固体の分離を含む;
工程(III): 工程(II)からの濃縮された濃縮液中の固体粒子のアグロメレーション又は造粒又はアグロメレーション及び造粒する工程;この工程は場合により固体粒子の乾燥を含む;
工程(F): 工程(II)又は(III)に引き続き付形する工程;
工程(K): 工程(III)又は(F)に引き続きか焼する工程、その際、工程(F)及び(K)は各場合に付加的である。
工程(I): 合成−混合物から少なくとも1種のゼオライトを含有する固体を少なくとも部分的に結晶化して、少なくとも前記の固体並びに少なくとも1種の助剤を有する混合物(I)を得る工程;
工程(II): 混合物(I)中に存在する固体を限外濾過により濃縮して、濃縮液と透過液とを得る工程;この工程は場合により固液分離、例えば母液からの固体の分離を含む;
工程(III): 工程(II)からの濃縮された濃縮液中の固体粒子のアグロメレーション又は造粒又はアグロメレーション及び造粒する工程;この工程は場合により固体粒子の乾燥を含む;
工程(F): 工程(II)又は(III)に引き続く付形;
工程(K): 工程(III)又は(K)に引き続くか焼。
本発明による固体又は成形体として存在すべき少なくとも1種のゼオライトに関しては制限はない。チタン、ジルコニウム、クロム、ニオブ、鉄、ホウ素又はバナジウムを含有するゼオライト、特にチタンシリカライトを使用するのが有利である。
先行技術による方法において、水熱反応により工程(I)で得られた、一般に少なくとも部分的に結晶化したゼオライト含有の固体の母液中の懸濁液である混合物を、引き続き通常の方法により濾過、遠心分離、噴霧乾燥又は噴霧造粒する。
一般的に限外濾過による濃縮工程に引き続きかつ前記に定義した工程(II)の一部である、他の付加的な工程において、濃縮液として得られた懸濁液の固体含有量は、通常の方法で更に高めることができる。これは、例えば得られた懸濁液を複数の部分に分離し、引き続き一部に含まれる固体をケーク形成する濾過、遠心分離及び他の適当な方法により除去することにより達成できる。
濃縮及び/又は分離の工程(II)に引き続き、固体粒子を、アグロメレーション及び/又は造粒のそれぞれ公知の方法により増大させることができる。一般に少なくとも部分的にアグロメレーション/造粒を引き起こす乾燥の方法工程及び/又はこの造粒/アグロメレーションの工程に引き続く乾燥の方法工程は、この場合に明確に含まれている。このような方法は、次の限定のない、つまり例示された列挙で示されている:
(i) 噴霧乾燥;
(ii) 流動層乾燥
(iii) 流動層と組み合わせた噴霧乾燥;
(iv) バッチ式の真空接触乾燥;
(v) ベルト乾燥
(vi) 流動層−噴霧造粒乾燥;
(vii) 連続式接触乾燥;
(viii) 連続式ペースト粉砕乾燥;
(ix) スプレー塔中での微細造粒;
(x) 結合剤の添加によるアグロメレーション;
(xi) pH値のシフトによるアグロメレーション。
触媒特性の改善のために、工程(II)又は工程(III)又は両方の工程に引き続き、場合によりそれぞれ乾燥工程及び/又はか焼工程との関連で、なお数回の硫酸性の過酸化水素溶液での洗浄処理が行われ、その後にこの固体を新たに乾燥し、引き続き焼成(か焼)することができる。引き続き、ゼオライトをH型からカチオン型に変換するために、アルカリ金属化合物で処理することができる。こうして製造された固体は、次に記載されているように成形体に加工することができる。
ゼオライトを含有する成形体の本発明による製造方法は、工程(II)又は(III)の後の濃縮された、場合によりアグロメレーションした固体から出発するか、又は乾燥されかつ場合によりか焼され及び/又は後処理されたアグロメレーションした粉末から出発する。
少なくとも1つの付形方法が完了した後に、得られた成形体は一般に約30℃〜140℃(1〜20h、常圧)乾燥され、約400℃〜約800℃(3〜10h、常圧)でか焼される。
工程(I): 合成−混合物から少なくとも1種のゼオライトを含有する固体を少なくとも部分的に結晶化して、少なくとも前記の固体並びに少なくとも1種の助剤を有する混合物(I)を得る工程;
工程(II): 混合物(I)中に存在する固体を限外濾過により濃縮して、濃縮液と透過液とを得る工程;この工程は場合により固液分離、例えば母液からの固体の分離を含む;
工程(III): 工程(II)からの濃縮された濃縮液中の固体粒子のアグロメレーション又は造粒又はアグロメレーション及び造粒する工程;この工程は場合により固体粒子の乾燥を含む。
工程(F): 工程(II)又は(III)に引き続く付形;
工程(K): 工程(III)又は(K)に引き続くか焼。
工程(II)による限外濾過のための膜として、外径10mm、内径6mm及び長さ750mmのAtech Innovations GmbH社のセラミックの単通路管膜を使用した。50nmの孔径を有するZrO2からなる本来の濾過作用膜は、この場合、α−Al2O3からなるセラミック管の内壁に設けた。
Claims (14)
- 少なくとも1種のゼオライトを含有する、少なくとも部分的に結晶化された固体を、少なくとも1種の助剤並びに前記の固体を有する混合物から濃縮する方法において、前記の混合物を工程(II)において限外濾過により濃縮液と透過液とに分離し、その際に濃縮液中の固体の含有量は、混合物中よりも高く、かつ透過液中の固体の含有量は混合物中よりも低いことを特徴とする、少なくとも1種のゼオライトを含有する、少なくとも部分的に結晶化された固体を、少なくとも1種の助剤並びに前記の固体を有する混合物から濃縮する方法。
- 工程(II)の前の混合物中の固体の含有量が、混合物の総質量に対して1〜20質量%であり、工程(II)の後の濃縮液中の固体の含有量は濃縮液の総質量に対して50〜80質量%であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 限外濾過のために使用される少なくとも1種の膜が、10nm〜500nmの孔径を有する分離層を有することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 少なくとも1種の膜の形状が、次のグループ:平面、管状、マルチチャンネル、毛管、巻物状の形状から選択されることを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 膜間差圧が0.5〜20barであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも次の工程:
工程(I) 少なくとも1種のゼオライトを含有する固体を、合成混合物から少なくとも部分的に結晶化させ、少なくとも前記の固体並びに少なくとも1種の助剤を有する混合物(I)を得る工程;
工程(II) 混合物(I)中に存在する固体を限外濾過により濃縮し、濃縮液と透過液とを得る工程;
工程(III) 工程(II)からの濃縮液中の固体粒子をアグロメレーション又は造粒又はアグロメレーション及び造粒する工程
を有する、少なくとも1種のゼオライトを含有する固体の統合された製造方法。 - 工程(II)中で得られた透過液又は少なくとも前記の透過液中に含まれる助剤を、少なくとも部分的に工程(I)に返送することを特徴とする、請求項6記載の方法。
- アグロメレーション又は造粒の工程の少なくとも1つ又は順番に実施されるこれらの工程の少なくとも2つが、次のグループ:
(i) 噴霧乾燥
(ii) 流動層乾燥
(iii) 流動層と組み合わせた噴霧乾燥
(iv) バッチ式の真空接触乾燥
(v) ベルト乾燥
(vi) 流動層−噴霧造粒乾燥
(vii) 連続式接触乾燥
(viii) 連続式ペースト粉砕乾燥
(ix) スプレー塔中での微細造粒
(x) 結合剤の添加によるアグロメレーション
(xi) pH値のシフトによるアグロメレーション
から選択されることを特徴とする、請求項6又は7記載の方法。 - (i)〜(xi)の工程において、乾燥/造粒/アグロメレーションのそれぞれの工程の前、その間又はその後、もしくはその前及びその後、もしくはその前及びその間、もしくはその間及びその後、もしくはその前、その間及びその後で、少なくとも1種の添加剤の添加を行うことを特徴とする、請求項8記載の方法。
- 工程(II)又は工程(III)に引き続き付形工程(F)を行い、その際、少なくとも1つの付形工程がブリケット化、ペレット化、焼結のグループから選択されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1つの工程(II)又は(III)又は工程(F)の後に、か焼工程(K)を400℃より高い温度で行うことを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも次の工程:
工程(I) 少なくとも1種のゼオライトを含有する固体を、合成混合物から少なくとも部分的に結晶化させ、少なくとも前記の固体並びに少なくとも1種の助剤を有する混合物(I)を得る工程;
工程(II) 混合物(I)中に存在する固体を限外濾過により濃縮し、濃縮液と透過液とを得る工程;
工程(III) 工程(II)からの濃縮液中の固体粒子をアグロメレーション又は造粒又はアグロメレーション及び造粒する工程
を有する方法により得られた、少なくとも1種のゼオライト材料を含有する固体。 - 少なくとも次の付加的工程
工程(F) 工程(II)又は(III)に引き続く付形工程;
工程(K) 工程(III)又は(F)に引き続くか焼工程
の実施により得られた、請求項12記載の固体から得られた、少なくとも1種のゼオライト材料を含有する成形体。 - 請求項1から11までのいずれか1項記載の方法により製造されたゼオライト含有固体又は成形体又は請求項12記載の固体又は請求項13記載の成形体の、少なくとも1つの次の反応:少なくとも1つのC−C多重結合を有する化合物のエポキシ化、C=O基のアンモ酸化、少なくとも1つの芳香族官能基を有する有機化合物のヒドロキシル化、ヒドロキシルアミンの生成における触媒としての使用。
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