JP2006335359A - 酸素吸収性多層チューブ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 内容物の注出口を有する口頸部と、この口頸部に繋がりその尾端をフィッシュテール状に成形した胴部とからなるチューブであって、少なくとも胴部が、その内側から外側に向けて以下の順に積層された内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層並びに表面樹脂層を必須構成層として有してなる多層チューブ。口頸部がその内側から外側に向けて以下の順に積層された内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層並びに表面樹脂層を必須構成層として有してなることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
ガスバリアー性樹脂としては、エチレン−ビニルアルコール共重合体やメタキシリレンアジパミド等のガスバリアー性樹脂やシリカ蒸着熱可塑性樹脂フィルム等が提案されている。
ところが、アルミニウム箔をガスバリアー性樹脂に変更することにより、酸素ガス不透過性が低下する、つまり、酸素ガスが多層チューブ内部に透過しやすくなり、このため、内容物の変質が起こりやすくなることが判明した。
本発明の酸素吸収性多層チューブにおいて、口頸部はその内側から外側に向けて以下の順に積層された内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層並びに表面樹脂層を必須構成層として有してなることができる。
本発明の酸素吸収性多層チューブにおいて、共役ジエン重合体環化物の不飽和結合減少率が10重量%以上であることが好ましい。
また、本発明の酸素吸収性多層チューブにおいて、エチレン−ビニルアルコール共重合体が0.2〜2cc・20μm/m2・day・atm(@20℃)の酸素透過速度を有するものであることが好ましい。
更に、本発明の酸素吸収性多層チューブにおいて、酸素吸収性ガスバリアー樹脂層における共役ジエン重合体環化物とエチレン−ビニルアルコール共重合体との重量比(共役ジエン重合体環化物/エチレン−ビニルアルコール共重合体)が50/50〜5/95であることが好ましい。
本発明の酸素吸収性多層チューブは、練りわさびや練りからしのような各種食品、化粧品、医薬品、練り歯磨き等の衛生材料、接着剤等の化学品等の容器として好適である。
胴部は、内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層、及び表面樹脂層がこの順で積層され、内面樹脂層をチューブの内側とする多層構造を有している。
酸素吸収性ガスバリアー樹脂層の有効成分の一つである共役ジエン重合体環化物は、酸触媒の存在下に共役ジエン重合体を環化反応させて得られるものである。
共役ジエン重合体としては、共役ジエン単量体の単独重合体及び共重合体並びに共役ジエン単量体とこれと共重合可能な単量体との共重合体を使用することができる。
共役ジエン単量体は、特に限定されず、その具体例としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−フェニル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−オクタジエン、3−ブチル−1,3−オクタジエン等が挙げられる。
これらの単量体は、単独で使用しても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの単量体は、単独で使用しても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、重量平均分子量が1,000〜500,000の芳香族ビニル重合体ブロックと少なくとも一つの共役ジエン重合体ブロックとを有してなるブロック共重合体が好ましい。
共役ジエン重合体の重合方法は常法に従えばよく、例えば、チタン等を触媒成分として含むチーグラー系重合触媒、アルキルリチウム重合触媒又はラジカル重合触媒等の適宜な触媒を用いて、溶液重合又は乳化重合により行われる。
酸触媒の使用量は、共役ジエン重合体100重量部当たり、通常、0.05〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.3〜2重量部である。
炭化水素溶媒としては、環化反応を阻害しないものであれば特に限定されない。その具体例としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環族炭化水素;等が挙げられる。これらの炭化水素溶媒の沸点は、70℃以上であることが好ましい。
共役ジエン重合体の重合反応に用いる溶媒と環化反応に用いる溶媒とは、同一であってもよい。この場合は、重合反応が終了した重合反応液に環化反応用の酸触媒を添加して、重合反応に引き続いて環化反応を行うことができる。
炭化水素溶媒の使用量は、共役ジエン重合体の固形分濃度が、通常、5〜60重量%、好ましくは20〜40重量%となる範囲である。
環化反応における反応温度や反応時間は、特に限定されない。反応温度は、通常、50〜150℃、好ましくは70〜110℃であり、反応時間は、通常、0.5〜10時間、好ましくは2〜7時間である。
環化反応を行った後、常法により、酸触媒を不活性化し、酸触媒残渣を除去し、次いで炭化水素溶媒を除去して、固形状の共役ジエン重合体環化物を得ることができる。
共役ジエン重合体環化物の不飽和結合減少率が低すぎるとガラス転移温度が低くなり接着強度が低下する。逆に、不飽和結合減少率が余りに高すぎる共役ジエン重合体環化物は、その製造が困難であり、脆いものしか得られない。
いま、共役ジエン重合体中の共役ジエン単量体単位部分において、環化反応前の全プロトンピーク面積をSBT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSBU、環化反応後の全プロトンピーク面積をSAT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSAUとすると、
環化反応前の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SB)は、
SB=SBU/SBT
環化反応後の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SA)は、
SA=SAU/SAT
従って、不飽和結合減少率は、下記式により求められる。
不飽和結合減少率(%)=100×(SB−SA)/SB
共役ジエン重合体環化物の重量平均分子量が小さすぎると、フィルムに成形し難く、機械的強度が低くなる恐れがある。共役ジエン重合体環化物の重量平均分子量が大きすぎると、環化反応の際の溶液粘度が上昇して、取り扱い難くなると共に、成形時の加工性が低下する恐れがある。
但し、酸化防止剤の添加量が多すぎると酸素吸収性を低下させるので、加工時の安定性を考慮しながら、添加量を適宜調節することが肝要である。
アミン系光安定化剤(HALS)としては、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートなどが挙げられる。
エチレンと共重合する脂肪酸ビニルエステルとしては、酢酸ビニルが代表的なものとして挙げられるが、そのほかに、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等を使用したものであってもよい。本発明で使用するエチレン−ビニルアルコール共重合体は、鹸化の方法によって特に限定されない。
エチレン含有量がこの範囲内にあることにより、共役ジエン重合体環化物との相溶性が良好となり、得られる共役ジエン重合体環化物とエチレン−ビニルアルコール共重合体とを含有してなる樹脂組成物のガスバリアー性が優れたものとなる。
エチレン−ビニルアルコール共重合体は、一種類を単独で使用しても、二種類以上を併用してもよい。
異なるエチレン含有量を有する二種類以上を併用するときのエチレン−ビニルアルコール共重合体混合物におけるエチレン含有量は、その配合重量比から求めることができる。
鹸化度は、核磁気共鳴(NMR)法により求めることができる。
エチレン−ビニルアルコール共重合体の鹸化度が上記範囲内にあるとき、これを用いて得られる共役ジエン重合体環化物とエチレン−ビニルアルコール共重合体とを含有してなる樹脂組成物のガスバリアー性が優れたものとなる。また、エチレン−ビニルアルコール共重合体の熱安定性が良好で、これを用いて得られる樹脂組成物の成形物にゲルや、いわゆるブツ等の異物が生じることがない。
異なる鹸化度を有する二種類以上を併用するときのエチレン−ビニルアルコール共重合体混合物における鹸化度は、その配合重量比から求める。
共役ジエン重合体環化物とエチレン−ビニルアルコール共重合体との重量比率が上記範囲内にあるときに、得られる酸素吸収性ガスバリアー樹脂層の特性が良好なものとなる。
オレフィン樹脂の含有量は、共役ジエン重合体環化物100重量部に対して、好ましくは10〜150重量部、更に好ましくは30〜100重量部である。
これらの樹脂のうち、ポリエチレン、ポリプロピレン、ランダム及びブロック状のエチレン−プロピレン共重合体が好ましい。
これらの併用可能な樹脂は、ガスバリアー性、強度や靭性や剛性等の機械的特性、耐熱性、印刷性、透明性、接着性等、所望の要求特性を勘案して、適宜選択することができる。これらの樹脂は、一種類を単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。
また、必要に応じて、ブロッキング防止剤、防曇剤、耐熱安定剤、耐候性安定剤、滑剤、帯電防止剤、補強剤、難燃剤、カップリング剤、発泡剤、離型剤等を添加することができる。
ブロッキング防止剤としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、ゼオライト、でんぷん等を示すことができる。ブロッキング防止剤は、樹脂に練り込んでもよく、樹脂の表面に付着させてもよい。
防曇剤としては、ジグリセリンモノラウレート、ジグリセリンモノパルミテート、ジグリセリンモノオレエート、ジグリセリンジラウレート、トリグリセリンモノオレエート等の高級脂肪酸グリセリド;ポリエチレングリコールオレエート、ポリエチレングリコールラウレート、ポリエチレングリコールパルミテート、ポリエチレングリコールステアレート等のポリエチレングリコール高級脂肪酸エステル:ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のポリオキシエチレン高級脂肪酸アルキルエーテル;等を挙げることができる。
帯電防止剤としては、高級脂肪酸のグリセリンエステルやソルビタンエステル、ポリエチレングリコールエステル等を挙げることができる。
補強剤としては、金属繊維、ガラス繊維、炭素繊維等を挙げることができる。
難燃剤としては、リン酸エステル、ハロゲン化リン酸エステル、ハロゲン化物等を挙げることができる。
カップリング剤としては、シラン系、チタネート系、クロム系、アルミニウム系カップリング剤を挙げることができる。
着色剤ないし顔料としては、フタロシアニン系、インジゴ系、キナクリドン系、金属錯塩系等の各種アゾ系顔料;塩基性及び酸性の水溶性染料;アゾ系、アントラキノン系及びペリレン系の油溶性染料;酸化チタン系、酸化鉄系、複合酸化物系等の金属酸化物;クロム酸塩系、硫化物系、ケイ酸塩系、炭酸塩系等のその他の無機顔料を挙げることができる。
発泡剤としては、塩化メチレン、ブタン、アゾビスイソブチロニトリル等を挙げることができる。
離型剤としては、ポリエチレンワックス、シリコーンオイル、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸金属塩等を挙げることができる。
脱臭成分としては、公知のものを使用することができる。脱臭成分は、臭気成分を吸着作用によって捕捉する吸着剤であってもよく、また、化学反応等によって臭気成分を無臭成分に変化させる脱臭作用を有する脱臭剤であってもよい。また、吸着作用と脱臭作用とを兼ね備えるものであってもよい。
有機吸着剤の具体例としては、大豆粉、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂等を挙げることができる。
無機吸着剤の具体例としては、天然ゼオライト、合成ゼオライト、シリカゲル、活性炭、添着活性炭、活性白土、活性酸化アルミニウム、クレー、珪藻土、カオリン、タルク、ベントナイト、酸化マグネシウム、酸化鉄、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、合成ハイドロタルサイト、二酸化珪素、セピオライト、雲母等の粘度鉱物、等を挙げることができる。
アミド基含有化合物としては、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、フタルイミド、スクシンイミド、ヒダントイン、バルビツール酸、イソシアヌル酸、α−アミノ−ε−カプロラクタム等を挙げることができる。
尿素結合含有化合物としては、尿素、チオ尿素、エチレン尿素、アセチル尿素、グアニル尿素、アゾジカルボンアミド等を挙げることができる。
アミノ基を有するシランカップリング剤としては、下記式(1)で表されるものが好ましい。
H2N−X−SiR1 n(OR2)3−n(1)
(式中、nは0、1又は2を表す。Xは炭素数1〜5の直鎖又は分岐鎖の2価の炭化水素基を表し、具体的には、−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)−、−CH2CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)CH2−、−CH2CH2CH(CH3)−、−CH2C(CH3)2−、−CH2CH2CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)CH2CH2−、−CH2CH2CH(CH3)CH2−、−CH2CH2CH2CH(CH3)−、−CH2C(CH3)2CH2−、−CH2CH2C(CH3)2−等である。R1は炭素数1〜3のアルキル基を表し、具体的には、−CH3、−CH2CH3、−CH2CH2CH3、−CH(CH3)CH3等である。R2は炭素数1〜3のアルキル基を表し、具体的には、−CH3、−CH2CH3、−CH2CH2CH3、−CH(CH3)CH3等である。)
その具体例としては、一般式H2N(C2H4NH)nC2H4NH2(但し、nは、0以上の整数である。)で表されるポリアミンを水酸化アルミニウムに担持させたアミン担持水酸化アルミニウム(東亜合成化学社製、商品名「ケスモンNS−231」等として市販されている。)、アミノ基含有シランカップリング剤等をシリカの表面に結合させたアミン担持シリカ、アミノ基含有シランカップリング剤等を多孔質シリカの表面に結合させたアミン担持多孔質シリカ等を挙げることができる。
アミン担持珪酸アルミニウムやアミン担持シリカは、その含水率を0.01〜5重量%とし、担持化合物量を0.02〜10ミリモル/gとするのが好ましい。
シリカ又は多孔質シリカに担持するアミノ基を有するシランカップリング剤の量は、担体1gに対して、0.1〜1ミリモルであるのが好ましく、0.3〜0.8ミリモルであるのがより好ましい。
このとき、脱臭性樹脂層中の脱臭成分の量は、0.1〜5重量%であることが好ましい。
また、均一分散性を確保するために、脱臭成分の平均分散粒径が0.01〜50μmとするのが好ましく、0.01〜20μmがより好ましく、0.1〜5μmが特に好ましい。
表面樹脂層の形成に使用する樹脂は、内面樹脂層−酸素吸収性ガスバリアー樹脂層−表面樹脂層の構成を有する多層積層体を丸めて、その重なり合った端部を溶着して筒状の胴部を形成する必要から、加熱により溶融して相互に融着することができ、押出成形が可能であるヒートシール性樹脂が好ましい。
また、酸素吸収性多層チューブを各種容器として使用するときに内容物の表示等のために、グラビア印刷やフレキソ印刷等による印刷が可能であることが好ましい。
表面樹脂層の形成に用いる樹脂の具体例としては、内面樹脂層の形成に用いるものとして例示したものを挙げることができる。
保護層に用いる樹脂としては、高密度ポリエチレン等のエチレン重合体;プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレンブロック共重合体等のプロピレン重合体;ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル;等を挙げることができる。これらのうち、ポリアミド及びポリエステルが好ましい。
口頸部は、その内側から外側へ向けて、内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層及び表面樹脂層を必須構成層として積層されたものである。
各層の構成に用いる材料は、上記胴部の構成について使用するものと同様の材料を使用することができる。
なお、口頸部は、その最内側にアルミカップを挿入固着したものであってもよい。
また、共押し出しにより成形した酸素吸収性ガスバリアー樹脂層を中間層とする酸素吸収性多層チューブとインジェクションにより成形した口頸部とを接合する方法、又は、ダイレクト多層ブローにより酸素吸収性ガスバリアー樹脂層を中間層とする酸素吸収性多層チューブを成形する方法等の従来公知の多層チューブ製造方法により製造することができる。
なお、各特性は、以下の方法により評価した。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーを用いて、ポリスチレン換算分子量として求める。
下記(i)及び(ii)の文献に記載された方法を参考にして、プロトンNMR測定により求める。
(i) M.A.Golub and J.Heller,Can.J.Chem.,
第41巻,937(1963).
(ii) Y.Tanaka and H.Sato,J.Polym.Sci:
Poly.Chem.Ed.,第17巻,3027(1979).
いま、共役ジエン重合体中の共役ジエン単量体単位部分において、環化反応前の全プロトンピーク面積をSBT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSBU、環化反応後の全プロトンピーク面積をSAT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSAUとすると、
環化反応前の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SB)は、
SB=SBU/SBT
環化反応後の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SA)は、
SA=SAU/SAT
従って、不飽和結合減少率は、下記式により求められる。
不飽和結合減少率(%)=100×(SB−SA)/SB
酸素吸収性多層チューブを100mm×400mmの大きさに裁断し、両端をヒートシーラーを用いて熱融着し、袋を作成した。この内部の空気を完全に除去した後、改めて100ccの空気(酸素濃度20.7%)を封入して、25℃で14日間放置した後、袋内部の酸素濃度を、酸素濃度計(米国セラマテック社製、商品名「フードチェッカー HS−750」)を用いて測定する。
攪拌機付きオートクレーブに、シクロヘキサン233部、スチレン25部、及び、n−ブチルリチウム0.113部(1.56モル/リットル濃度のヘキサン溶液で添加)を含むヘキサン溶液を仕込み、内温を60℃に昇温して30分間重合させた。スチレンの重合転化率は、ほぼ、100%であった。次いで、内温が75℃を超えないように制御しながら、イソプレン75部を60分間に亘って連続的に添加した。添加終了後、70℃で更に1時間反応させた。この時点の重合転化率は、ほぼ100%であった。
このようにして得られた重合溶液に、β−ナフタレンスルホン酸−ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.016部を1%水溶液で添加して重合反応を停止して、ポリスチレンブロックとポリイソプレンブロックとからなるジブロック構造のスチレン−イソプレンブロック重合体Aを得た。この一部を採取し、重量平均分子量を測定したところ、78,000であった。
上記ブロック共重合体Aの溶液に、水分量150ppm以下のp−トルエンスルホン酸1.01部を15%トルエン溶液で投入し、75℃で6時間環化反応を行った。この後、炭酸ナトリウムを0.391部含む量の25%炭酸ナトリウム水溶液を投入して環化反応を停止した。80℃で、共沸還流脱水により水を除去した後、孔径2μmのガラス繊維フィルターを用いて系中の触媒残渣を除去した。
攪拌機、温度計、還流冷却管及び窒素ガス導入管を備えた耐圧反応器に、10mm角に裁断したポリイソプレン(シス−1,4構造単位73%、トランス−1,4構造単位22%、3,4構造単位5%、重量平均分子量154,000)300部を、シクロヘキサン700部とともに仕込み、反応器内を窒素置換した。内容物を75℃に加温して攪拌下でポリイソプレンをシクロヘキサンに完全に溶解した後、水分量が150ppm以下のp−トルエンスルホン酸2.4部を25%トルエン溶液として投入し、80℃以下で環化反応を行った。7.5時間反応を継続した後、25%炭酸ナトリウム水溶液3.68部を投入して反応を停止した。80℃で共沸還流脱水により水分を除去した後、孔径2μmのガラス繊維フィルターを用いて、系中の触媒残渣を除去して、ポリイソプレン環化物BKの溶液を得た。
前記の固形状のポリイソプレン環化物BK/ポリエチレンブレンド物を製造例1と同様の混練条件で混練して、ペレット化し、ポリイソプレン環化物BK/ポリエチレンブレンド物のペレットbk/eを得た。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(クラレ社製、商品名「エバールE105B」、酸素透過速度1.3cc・20μm/m2・day・atm(@20℃)、透湿度19g/m2・24hr、MFR=5.5(g/10min、@190℃、荷重2.16kg))のペレット(ev1)60部及び製造例1で得たペレットak40部を、短軸混練押出機(池貝短軸混練押出機(40φ、L/D=25、ダイスφ=3mm、一穴))を使用して、シリンダー1の温度:165℃、シリンダー2の温度:175℃、シリンダー3の温度:185℃、シリンダー4の温度:190℃、ダイスの温度:190℃、回転数25rpmの混練条件で混練して、ペレット化し、酸素吸収性ガスバリアー樹脂ペレットak/ev1を得た。
製造例1で得たスチレン−イソプレンブロック重合体環化物AKのペレットakに代えて、製造例2で得たポリイソプレン環化物BK/ポリエチレンブレンド物のペレットbk/eを使用するほかは製造例3と同様にして、酸素吸収性ガスバリアー樹脂ペレットbk/e/ev1を得た。
出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(東芝機械社製、商品名「TEM−35B」)を用いて、平均粒径30μmの還元鉄粉100重量部に対して、塩化カルシウム3重量部をコーティングした粒状の脱酸素剤40重量部と低密度ポリエチレン樹脂(日本オレフィン社製、商品名「LC−600A」)60重量部を、スクリュー回転数100ppmで高真空ベントを行いながら、185℃でストランド状に押し出して鉄系脱酸素剤配合樹脂組成物ペレットcを作製した。
製造例3で製造した酸素吸収性ガスバリアー樹脂ペレットak/ev1を中間層とし、低密度ポリエチレン樹脂(日本ポリオレフィン社製、商品名「LC−600A」)を外層として、単軸押出機にTダイ及び二軸延伸試験装置(いずれも東洋精機製作所社製)を接続して押出成型し、中間層の厚さ20μm、両外層の厚さ50μmの二種三層〔低密度ポリエチレン樹脂層−(スチレン−イソプレンブロック重合体環化物)/(エチレン−ビニルアルコール共重合体)ブレンド物層−低密度ポリエチレン樹脂層〕からなる多層シートを得た。
この多層シートと、厚さ150μmのポリエチレンシート(密度=0.92、日本ユニカー社製、商品名「NUC G5371」)2枚とを、ホットロールラミネーターー(Gmp Co.Ltd社製、商品名「EXCELAM II 355Q」)を用いて、ラミネーター接着させて、ポリエチレン樹脂層(内面樹脂層)−低密度ポリエチレン樹脂層−(スチレン−イソプレンブロック重合体環化物)/(エチレン−ビニルアルコール共重合体)ブレンド物層(酸素吸収性ガスバリアー樹脂層)−低密度ポリエチレン樹脂層−ポリエチレン樹脂層(表面樹脂層)の五層の構成を有する酸素吸収性多層チューブ製造用シートS1を得た。
製造例3で製造した酸素吸収性ガスバリアー樹脂ペレットak/ev1に代えて、製造例4で得た酸素吸収性ガスバリアー樹脂ペレットbk/e/ev1を使用するほかは、製造例6と同様にして、ポリエチレン樹脂層(内面樹脂層)−低密度ポリエチレン樹脂層−(ポリイソプレン環化物/ポリエチレンブレンド物)/(エチレン−ビニルアルコール共重合体)ブレンド物層(酸素吸収性ガスバリアー樹脂層)−低密度ポリエチレン樹脂層−ポリエチレン樹脂層(表面樹脂層)の構成を有する五層の酸素吸収性多層チューブ製造用シートS2を得た。
製造例5で製造した鉄系脱酸素剤配合樹脂組成物ペレットcを中間層とし、低密度ポリエチレン樹脂(日本ポリオレフィン社製、商品名「LC−600A」)を外層として、単軸押出機にTダイ及び二軸延伸試験装置(いずれも東洋精機製作所社製)を接続して押出成型し、中間層の厚さ20μm、両外層の厚さ50μmの二種三層(低密度ポリエチレン樹脂層−還元鉄脱酸素剤/低密度ポリエチレン樹脂ブレンド物層−低密度ポリエチレン樹脂層)からなる酸素吸収性多層シートを得た。
この酸素吸収性多層シートと、厚さ12μmのエチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム(クラレトレーディング社製、商品名「エバールEF−XL」)と厚さ150μmのポリエチレンシート(密度=0.92、日本ユニカー社製、商品名「NUC G5371」)とを、ホットロールラミネーターー(Gmp Co.Ltd社製、商品名「EXCELAM II 355Q」)を用いて、ラミネーター接着させて、低密度ポリエチレン樹脂層(内面樹脂層)−(還元鉄脱酸素剤/低密度ポリエチレン樹脂)ブレンド物層−低密度ポリエチレン樹脂層−(エチレン−ビニルアルコール共重合体)フィルム層−ポリエチレン樹脂層(表面樹脂層)の五層の構成を有する酸素吸収性多層チューブ製造用シートS3を得た。
前記酸素吸収性多層チューブ製造用シートS1を使用してラミネートチューブ容器を構成する積層シートを打ち抜き加工してブランク板を製造し、次いで、該ブランク板を、前記内面樹脂層が内側になるように丸めて、その重ね合わせ端部の背貼り部を215℃、3秒間、3Kg/cm2の熱溶着条件下にヒートシールして、直径35mm、高さ160mmのラミネートチューブの胴部となる円筒体を製造した。
次いで、この円筒体をチューブ容器整形用のマンドレルに装着し、高密度ポリエチレン98部及び乳白顔料(チタン白)2部からなる高密度ポリエチレン組成物を使用して、円錐台形状の肩部とそれに連続する細首の口頸部とからなる頭部を、該円筒体の一方の端部に、樹脂温度245℃で圧縮成形法により形成して、本発明に係る酸素吸収性多層チューブt1を作製した。
この酸素吸収性多層チューブt1の内部を酸素濃度20.7%の空気で置換した後、100ccの酸素濃度20.7%の空気を封入して、アルミニウム製のキャップを螺旋し、25℃で14日間保存した。この後、チューブ内の酸素濃度を測定した。結果を表1に示す。
酸素吸収性多層チューブ製造用シートS1に代えて、酸素吸収性多層チューブ製造用シートS2を用いるほかは実施例1と同様にして、酸素吸収性多層チューブt2を得た。このチューブについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
酸素吸収性多層チューブ製造用シートS1に代えて、酸素吸収性多層チューブ製造用シートS3を用いるほかは実施例1と同様にして、酸素吸収性多層チューブt3を得た。このチューブについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
これに対して、酸素吸収性成分として還元鉄含有酸素吸収成分を使用した、還元鉄脱酸素剤/低密度ポリエチレン樹脂ブレンド物層と、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルムからなるガスバリアー層とを有する酸素吸収性多層チューブは、酸素吸収性に劣ることが分かる(比較例1)。
Claims (6)
- 内容物の注出口を有する口頸部と、この口頸部に繋がりその尾端をフィッシュテール状に成形した胴部とからなるチューブであって、少なくとも胴部が、その内側から外側に向けて以下の順に積層された内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層並びに表面樹脂層を必須構成層として有してなる酸素吸収性多層チューブ。
- 口頸部がその内側から外側に向けて以下の順に積層された内面樹脂層、共役ジエン重合体環化物及びエチレン−ビニルアルコール共重合体を有効成分とする酸素吸収性ガスバリアー樹脂層並びに表面樹脂層を必須構成層として有してなる請求項1に記載の酸素吸収性多層チューブ。
- 更に脱臭剤層を有する請求項1又は2に記載の酸素吸収性多層チューブ。
- 共役ジエン重合体環化物の不飽和結合減少率が10重量%以上である請求項1又は2に記載の酸素吸収性多層チューブ。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体が0.2〜2cc・20μm/m2・day・atm(@20℃)の酸素透過速度を有するものである請求項1又は2に記載の酸素吸収性多層チューブ。
- 酸素吸収性ガスバリアー樹脂層における共役ジエン重合体環化物とエチレン−ビニルアルコール共重合体との重量比(共役ジエン重合体環化物/エチレン−ビニルアルコール共重合体)が50/50〜5/95である請求項1又は2に記載の酸素吸収性多層チューブ。
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