JP5660052B2 - 被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物ならびに被加熱殺菌処理包装用フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて、ポリスチレン換算分子量として求めた。
(i) M.A.Golub and J.Heller,Can.J.Chem.,第41巻,937(1963).および(ii) Y.Tanaka and H.Sato,J.Polym.Sci:Poly.Chem.Ed.,第17巻,3027(1979).の文献に記載された方法を参考にして、プロトンNMR測定により求めた。なお、共役ジエン重合体中の共役ジエン単量体単位部分において、環化反応前の全プロトンピーク面積をSBT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSBU、環化反応後の全プロトンピーク面積をSAT、二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積をSAUとすると、環化反応前の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SB)は、式:SB=SBU/SBTで表され、環化反応後の二重結合に直接結合したプロトンのピーク面積比率(SA)は、式:SA=SAU/SATで表される。従って、不飽和結合減少率は、式:不飽和結合減少率(%)=100×(SB−SA)/SBにより求められる。
示差走査熱量計(セイコーインスツルメント社製、「EXSTR600 DSC」)を用いて、窒素気流中、昇温速度10℃/分で測定した。
パウチ内部の酸素濃度は、注射器によりパウチ内部の気体の一部を抜き取って、酸素濃度計(セラマテック社製、「フードチェッカー HS−750」)を用いて測定した。
臭気は、官能試験により試験者5名が下記の基準に基づいて評価を行い、その平均点を臭気レベルとした。
全く臭いが感じられない・・・・・評価点 1
僅かに臭いが感じられる・・・・・評価点 2
少し酸臭が感じられる・・・・・・評価点 3
酸臭が強い・・・・・・・・・・・評価点 4
酸臭がかなり強い・・・・・・・・評価点 5
攪拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた耐圧反応器に、10mm角に裁断したポリイソプレン(シス−1,4単位73%、トランス−1,4単位22%、3,4−単位5%、重量平均分子量243,100)100部を、シクロヘキサン374部とともに仕込んだ。反応器内を窒素置換した後、75℃に加温して攪拌下でポリイソプレンをシクロヘキサンに完全に溶解した後、p−トルエンスルホン酸(トルエン中で、水分量が150ppm以下になるように、還流脱水したもの)0.95部を、15%のトルエン溶液として添加し、温度が80℃を超えないように制御しながら環化反応を行った。7時間反応させた後、炭酸ナトリウム0.59部を含む25%炭酸ナトリウム水溶液を添加して反応を停止した。80℃で、共沸還流脱水により水を除去した後、孔径2μmのガラス繊維フィルターにて系中の触媒残渣を除去した。得られた溶液からシクロヘキサンを留去して、さらに、真空乾燥によってトルエンを除去して、固形状の共役ジエン重合体環化物Iを得た。共役ジエン重合体環化物Iの重量平均分子量は190,800であり、不飽和結合減少率は64.6%であり、ガラス転移温度は60℃であった。
攪拌機、温度計、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた耐圧反応器に、10mm角に裁断したポリイソプレン(シス−1,4単位73%、トランス−1,4単位22%、3,4−単位5%、重量平均分子量154,000)300部を、シクロヘキサン700部とともに仕込んだ。反応器内を窒素置換した後、75℃に加温して攪拌下でポリイソプレンをシクロヘキサンに完全に溶解した後、p−トルエンスルホン酸(トルエン中で、水分量が150ppm以下になるように、還流脱水したもの)3.0部を、15%のトルエン溶液として添加し、温度が80℃を超えないように制御しながら環化反応を行った。7時間反応させた後、炭酸ナトリウム1.16部を含む25%炭酸ナトリウム水溶液を添加して反応を停止した。80℃で、共沸還流脱水により水を除去した後、孔径2μmのガラス繊維フィルターにて系中の触媒残渣を除去した。得られた溶液からシクロヘキサンを留去して、さらに、真空乾燥によってトルエンを除去して、固形状の共役ジエン重合体環化物IIを得た。共役ジエン重合体環化物IIの重量平均分子量は142,000であり、不飽和結合減少率は71.7%であり、ガラス転移温度は79℃であった。得られた共役ジエン重合体環化物IIについては、製造例1と同様にペレット化した。
製造例1で得た共役ジエン重合体環化物Iのペレット36部、エチレン−ビニルアルコール共重合体(「DC3203」、日本合成化学社製、エチレン単位含有量32モル%、MFR3.8g/10min(210℃、荷重2160g))60部、および流動パラフィン(「ハイコール K−350」、カネダ社製)4部を、二軸混練機(「ZE40A」、ベルストルフ社製)を用いて、シリンダー1:150℃、シリンダー2:180℃、シリンダー3:170℃、シリンダー4:170℃、ダイス温度180℃、回転数150rpmの条件で混練して、ペレット化することにより、実施例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物のペレットを得た。この実施例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物は、エチレン−ビニルアルコール共重合体からなる酸素バリア性マトリックス樹脂中に、共役ジエン重合体環化物Iおよび流動パラフィンからなる酸素吸収性樹脂組成物が分散した構成を有していた。実施例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を試料としてガラス転移温度を測定したところ、被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物に含まれる酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は36℃であった。実施例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物における、各成分の配合量および酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は、表1に示した。
エチレン−ビニルアルコール共重合体60部に代えて、ポリアミド6(「ノバミッド 1030」、三菱エンジニアリングプラスチック社製、粘度数246ml/g)60部を用い、混練の条件を、シリンダー1:150℃、シリンダー2:230℃、シリンダー3:200℃、シリンダー4:200℃、ダイス温度220℃、回転数150rpmに変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物のペレットを得た。この実施例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物は、ポリアミド6からなる酸素バリア性マトリックス樹脂中に、共役ジエン重合体環化物Iおよび流動パラフィンからなる酸素吸収性樹脂組成物が分散した構成を有していた。実施例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を試料としてガラス転移温度を測定したところ、被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物に含まれる酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は36℃であった。実施例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物における、各成分の配合量および酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は、表1に示した。
共役ジエン重合体環化物Iのペレット36部に代えて、製造例2で得た共役ジエン重合体環化物IIのペレット34部を用い、さらにエルカ酸(日油社製)2部を加えて混練を行ったこと以外は実施例2と同様にして、実施例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物のペレットを得た。この実施例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物は、ポリアミド6からなる酸素バリア性マトリックス樹脂中に、共役ジエン重合体環化物II、流動パラフィン、およびエルカ酸からなる酸素吸収性樹脂組成物が分散した構成を有していた。実施例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を試料としてガラス転移温度を測定したところ、被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物に含まれる酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は39℃であった。実施例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物における、各成分の配合量および酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は、表1に示した。
エチレン−ビニルアルコール共重合体60部に代えて、変性ポリエチレンテレフタレート樹脂(「SKYGREEN S2008」、SKケミカル社製)60部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物のペレットを得た。この比較例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物は、変性ポリエチレンテレフタレート樹脂からなるマトリックス樹脂中に、共役ジエン重合体環化物Iおよび流動パラフィンからなる酸素吸収性樹脂組成物が分散した構成を有していた。比較例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を試料としてガラス転移温度を測定したところ、被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物に含まれる酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は36℃であった。比較例1の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物における、各成分の配合量および酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は、表1に示した。
共役ジエン重合体環化物Iのペレットの使用量を33部に変更し、流動パラフィンの使用量を7部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物のペレットを得た。この比較例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物は、エチレン−ビニルアルコール共重合体からなる酸素バリア性マトリックス樹脂中に、共役ジエン重合体環化物Iおよび流動パラフィンからなる酸素吸収性樹脂組成物が分散した構成を有していた。比較例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を試料としてガラス転移温度を測定したところ、被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物に含まれる酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は24℃であった。比較例2の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物における、各成分の配合量および酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は、表1に示した。
共役ジエン重合体環化物Iのペレット36部に代えて、共役ジエン重合体環化物IIのペレット30部を用い、エチレン−ビニルアルコール共重合体60部に代えて、線状低密度ポリエチレン樹脂(「ZM047」、宇部丸善ポリエチレン社製)70部を用い、流動パラフィンを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物のペレットを得た。この比較例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物は、線状低密度ポリエチレン樹脂からなるマトリックス樹脂中に、共役ジエン重合体環化物IIからなる酸素吸収性樹脂組成物が分散した構成を有していた。比較例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を試料としてガラス転移温度を測定したところ、被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物に含まれる酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は79℃であった。比較例3の被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物における、各成分の配合量および酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度は、表1に示した。
実施例1で得た被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物および市販の変性ポリオレフィン樹脂(「モディック F532」、三菱化学社製)を用いて、シリンダー温度200〜210℃、アダプター温度210℃、ダイス温度210℃、回転数50rpm、引取速度2.0m/分、引取ロール温度75℃の条件で、Tダイを備えた押出成形機(創研社製,ダイス幅300mm、口径25mm)によって多層インフレーション成形を行うことにより、変性ポリオレフィン樹脂からなる接着剤層(厚さ20μm)/被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物からなる酸素吸収層(厚さ20μm)/変性ポリオレフィン樹脂からなるシーラント層(厚さ20μm)の3層からなるフィルムを得た。次いで、得られた3層からなるフィルムと、透明シリカ蒸着フィルム(「テックバリア T」、三菱樹脂社製)とを重ねて、折り畳んでからホットラミネーター(「EXCELAM−3550」、GMP社製)を用いて、ロール温度120℃の条件で、ドライラミネート方式で各層を接着させつつ、シーラント層をヒートシールすることにより3方シールを行ない、外側から、透明シリカ蒸着フィルムからなる酸素バリア層/接着剤層/酸素吸収層/シーラント層の構成を有する被加熱殺菌処理包装用フィルムにより構成された、大きさ100mm×150mmの実施例4のパウチを得た。
被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を実施例2で得たものに代え、透明シリカ蒸着フィルムに代えてアルミ蒸着フィルム(「VM-PET 1319(#12)」、東レフィルム加工社製)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして実施例5のパウチを得た。この実施例5のパウチについて、実施例4と同様の測定を行った。実施例5のパウチの、エージング条件下酸素吸収能力低減率、レトルト処理後の酸素濃度およびレトルト処理後の臭気レベルは、表2に示した。
被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を実施例3で得たものに代え、透明シリカ蒸着フィルムとして、「テックバリア NR」(三菱樹脂社製)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして実施例6のパウチを得た。この実施例6のパウチについて、実施例4と同様の測定を行った。実施例6のパウチの、エージング条件下酸素吸収能力低減率、レトルト処理後の酸素濃度およびレトルト処理後の臭気レベルは、表2に示した。
被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を比較例1で得たものに代えたこと以外は、実施例4と同様にして比較例4のパウチを得た。この比較例4のパウチについて、実施例4と同様の測定を行った。比較例4のパウチの、エージング条件下酸素吸収能力低減率、レトルト処理後の酸素濃度およびレトルト処理後の臭気レベルは、表2に示した。
被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を比較例2で得たものに代えたこと以外は、実施例4と同様にして比較例5のパウチを得た。この比較例5のパウチについて、実施例4と同様の測定を行った。比較例5のパウチの、エージング条件下酸素吸収能力低減率、レトルト処理後の酸素濃度およびレトルト処理後の臭気レベルは、表2に示した。
被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物を比較例3で得たものに代えたこと以外は、実施例4と同様にして比較例6のパウチを得た。この比較例6のパウチについて、実施例4と同様の測定を行った。比較例6のパウチの、エージング条件下酸素吸収能力低減率、レトルト処理後の酸素濃度およびレトルト処理後の臭気レベルは、表2に示した。
Claims (1)
- 被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物からなる酸素吸収層、酸素吸収層の第1の面側に積層されるシーラント層、および酸素吸収層の第2の面側に積層される酸素バリア層を含み、
被加熱殺菌処理包装用樹脂組成物が、酸素バリア性マトリックス樹脂中に酸素吸収性樹脂組成物が分散されてなるものであり、
酸素吸収性樹脂組成物が共役ジエン重合体環化物を含んでなるものであり、酸素吸収性樹脂組成物のガラス転移温度が31〜55℃であり、酸素バリア性マトリックス樹脂がエチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂およびポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂である被加熱殺菌処理包装用フィルムの製造方法であって、
酸素吸収層と酸素バリア層との積層を、ラミネート接着剤層を介してドライラミネート方式で接着し、次いで、温度40〜60℃、相対湿度0〜65%の条件下においてエージングすることにより行うことを特徴とする被加熱殺菌処理包装用フィルムの製造方法。
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