JP2006310748A - 有機電界発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一対の電極間、少なくとも発光層を含む有機化合物層を有する有機電界発光素子であって、少なくとも一種が燐光発光材料である相異なる少なくとも二種の発光材とホスト材とを同一発光層に含み、発光層内の厚み方向に、ホスト材と一種の発光材を含む領域と、ホスト材と二種以上の発光材を含む領域とを有することを特徴とする有機電界発光素子。
【選択図】なし
Description
一般に有機EL素子は、発光層もしくは発光層を含む複数の有機層を挟んだ対向電極から構成されており、陰極から注入された電子と陽極から注入された正孔が発光層において再結合し、生成した励起子からの発光を利用するもの、又は前記励起子からエネルギー移動によって生成する他の分子の励起子からの発光を利用するものである。
e(CIE)により定義されているように、理想的な白色光源は(0.33、0.33)の座標を有する。白色発光は、青色,緑色,赤色の3色の発光材料、あるいは補色関係にある2色の発光材料の発光により得ることができる。
即ち、本発明は下記の手段により達成されるものである。
<5> 前記相異なる少なくとも二種の発光材が、異なる発光波長で発光することを特徴とする上記<1>に記載の有機電界発光素子。
<7> 白色発光であることを特徴とする上記<1>〜<6>のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
本発明の発光素子は、支持基板上に設けた少なくとも陽極、発光層を含む有機化合物層、陰極からなり、少なくとも一種が燐光発光材料である相異なる二種以上の発光材(以下、発光材料ともいう。)とホスト材(以下、ホスト材料ともいう。)を同一発光層に含み、発光層内の厚み方向に、ホスト材と一種の発光材を含む領域と、ホスト材と二種以上の発光材を含む領域とを有する。
図1は、本発明の発光素子の態様の一例であり、特に、発光層内の発光材料の分布を示す概略図である。または、図2は、本発明の発光素子の別の態様の一例を示し、発光層内の発光材料の分布を示す概略図である。
本発明の発光素子は、発光層内の厚み方向に、ホスト材と一種の発光材を含む領域と、ホスト材と二種以上の発光材を含む領域とを有するが、前記「発光層の厚み方向に、ホスト材と一種の発光材を含む領域と、ホスト材と二種以上の発光材とを含む領域とを有する」とは、例えば、図1a及びbに示すように、発光層の陽極側にホスト材料と一種の発光材料を含有する領域Aと、陰極側にホスト材料と二種以上の発光材を含有する領域Bと、を有する構成(図1a)、あるいはその逆の構成で、発光層の陽極側にホスト材料と二種の発光材料を含有する領域Cと、陰極側にホスト材料と一種の発光材料を含有する領域Dと、を有する構成(図1b)を挙げることができる。
本発明においては、色度の良好な白色発光を得るために、発光波長の異なる2種類の発光材料を好ましく使用することができるが、この場合の構成としては、図3aに示すように、発光層内の陽極側から厚み方向に、ホスト材料と第1の発光材料を含む領域Kと、ホスト材料と第1の発光材料および第2の発光材料を含む領域Lと、ホスト材料と第2の発光材料を含む領域Mと、がこの順で設けられていることが好ましい。
このような構成とすることによって、従来の発光素子の図3(b)に示されるように、第1の発光材料を含む領域K’と、第2の発光材料を含む領域M’と、の界面における電荷移動障壁を軽減することができ、従来にみられる領域K’と領域M’との間の電荷輸送性が向上し、発光効率の向上を図ることができる。
前記領域K、L、及びMにおける、ホスト材料と発光材との量比及び発光材の含有量は、前記それぞれ対応するE、F、Gのそれと同様である。
本発明においては、さらに色度の良好な白色発光を得るために、発光波長の異なる3種類の発光材料を使用することがさらに好ましい。その場合は、図4に示すように、発光層内の陽極側から厚み方向に、ホスト材料と第1の発光材料とを含む領域Nと、ホスト材料と第1の発光材料および第2の発光材料とを含む領域Oと、ホスト材料と第2の発光材料とを含む領域Pと、ホスト材料と第2の発光材料と第3の発光材料とを含む領域Q、ホスト材料と第3の発光材料とを含む領域Rと、がこの順で設けられていることが特に好ましい。
二種以上の発光材を含む領域(例えば、図1〜4におけるB、C、F、H、J、L、O、及びQ領域)の厚みは、含有する発光材料種および濃度により異なるが、低濃度の場合は厚みが薄すぎると所望の効果が得られず、厚みが厚すぎると駆動電圧が高くなったり、発光効率が悪化する傾向にある。高濃度の場合、厚みが厚いと発光材間のエネルギー移動が生じて色度が悪化する傾向にある。
従って、駆動電圧,発光効率の観点から、二種以上の発光材を含む領域の厚みは、0.5nm以上10nm以下が好ましく、0.5nm以上5nm以下がさらに好ましく、0.5nm以上2nm以下が特に好ましい。二種以上の発光材を含む領域中の発光材の濃度は、上記と同様の観点から、各々0.5質量%以上5質量%以下が好ましく、0.5質量%以上3質量%以下がさらに好ましい。
すなわち、発光層中で発光材の濃度が厚み方向に対して漸増および/または漸減している濃度分布をとることもできる。この濃度分布の一例を図5に示す。
陽極側から順に、第1発光領域Sにおいては第1の発光材の濃度が次第に増加し、最大値になった後、次第に減少している。続いて、第2発光領域Tにおいては第2の発光材の濃度が漸増し、漸減している。さらに、第3発光領域Uにおいては第3の発光材の濃度が漸増し、漸減している。
また、前記濃度の最大値から減少する濃度勾配についても、前記同様の方法とすることができる。即ち、(4)領域Sにおける第1の発光材の濃度の最大値に達した時点から、濃度の減少する勾配を小さく、その後徐々に濃度の減少させる勾配を大きくしても、またその逆に、(5)第1の発光材の濃度の最大値に達した時点から、濃度を減少させる勾配を大きくして、その後徐々に濃度の減少する勾配を小さくしていってもよい。また、それらの組合せであってもよい。
ここでは、第1から第3の3種の発光材がそれぞれの濃度分布を有している例を示したが、1種あるいは2種の発光材が濃度分布を有する構成とすることもできる。即ち、領域S、領域S+U、及び領域Uの3領域を有する場合であり、濃度分布も前記3種の発光材を用いたのと同様とすることができる。
本発明の前記態様の中でも、図2(a)及び(b)、図4、図5の態様が好ましく、図4及び5がより好ましく、図5が特に好ましい。
蒸着する基板上に、第1の発光材を含むN層の成分を蒸着する。前記蒸着の途中の、該蒸着膜厚が所望の膜厚となった時点で、第2の発光材を含むP層の成分の蒸着を開始し、この時点から混合層であるO層が形成される。O層が所望の膜厚となった時点でN層の成分の蒸着を終了する。
続いて、第2発光層の蒸着開始から蒸着膜厚がQ層を形成する膜厚(第1発光層からの全膜厚)になった時点で、第3の発光材を含むR層の成分の蒸着を開始し、この時点から混合層であるQ層が形成される。Q層が所望の膜厚となった時点でP層の成分の蒸着を終了する。
さらに、R層の蒸着膜厚が所望の膜厚となった時点でR層の蒸着を終了する。
前記N層〜R層の各成分の蒸着は、適宜蒸着速度、及び発光材濃度を変更することにより適宜調整することができる。
以上により陽極側からN、O、P、Q、及びR層からなる発光層を形成することができる。
本発明における発光層におけるホスト材料は1種であっても2種以上であっても良く、2種以上の場合は、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料を混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しないホスト材料を含んでいても良い。
ホスト材料に用いられる材料は、特に限定はなく、公知の物から適宜選択して用いることができる。例えば、電子輸送性ホスト材料およびホール輸送性ホスト材料は、それぞれ、電子輸送層,電子注入層に用いられる材料、正孔輸送層、正孔注入層に用いられる材料を好適に使用することができる。
前記燐光発光材料としては、特に限定されることはなく、公知の材料から適宜選択して使用することができる。例えば、特開2004−221068号の[0051]から[0057]等に記載のものを挙げることができるが、中でも、オルトメタル化金属錯体、又はポルフィリン金属錯体が好ましい。
上記オルトメタル化錯体の中でも、三重項励起子から発光する化合物が本発明においては発光効率向上の観点から好適に使用することができる。また、ポルフィリン金属錯体の中ではポルフィリン白金錯体が好ましい。
ホスト材料と蛍光発光材料の混合層(混合領域)の場合、蛍光発光材料の濃度は、発光層1層当たり、0.1〜99.9質量%含有されることが好ましく、1〜99質量%含有されることがより好ましく、10〜90質量%含有されることが更に好ましい。
さらに、相異なる三種の発光材が、異なる発光波長で発光することが好ましく、例えば、青色発光材、緑色発光材、赤色発光材の相異なる三種以上の発光材を適切に選択することにより、白色発光素子を得ることができる。
前記青色発光材としては、発光波長400〜500nmが好ましく、また、緑色発光材としては、500〜570nmが好ましく、また、赤色発光材としては、580〜670nmが好ましく、これら2種以上の発光材を有機化合物層の発光層に含ませることにより白色発光素子を得ることができる。これらの発光材は上記例より適切に選ぶことができる。
本発明における前記ホスト材と前記発光材の好適な組合せとしては、それぞれの好ましい例の組合せがより好ましい。
この他にも、特開平6−212153、特開平11−111463、特開平11−251067、特開2000−196140、特開2000−286054、特開2000−315580、特開2001−102175、特開2001−160493、特開2002−252085、特開2002−56985、特開2003−157981、特開2003−217862、特開2003−229278、特開2004−342614、特開2005−72012、特開2005−166637、特開2005−209643等に記載の化合物を好適に用いることが出来る。
この他にも、特開平6−212153、特開2000−196140、特開2003−68468、特開2003−229278、特開2004−342614等に記載の材料を用いることが出来る。
該外部量子効率の数値は、20℃で素子を駆動したときの外部量子効率の最大値、もしくは、20℃で素子を駆動した時の100〜300cd/m2 付近(好ましくは200cd/m 2 )での外部量子効率の値を用いることができる。
また、発光素子の外部量子効率は、発光輝度、発光スペクトル、電流密度を測定し、その結果と比視感度曲線から算出することができる。すなわち、電流密度値を用い、入力した電子数を算出することができる。そして、発光スペクトルと比視感度曲線(スペクトル)を用いた積分計算により、発光輝度を発光したフォトン数に換算することができる。これらから外部量子効率(%)は、「(発光したフォトン数/素子に入力した電子数)×100」で計算することができる。
0.5mm厚み、2.5cm角のITO膜を有するガラス基板(ジオマテック社製、表面抵抗10Ω/□)を洗浄容器に入れ、2−プロパノール中で超音波洗浄した後、30分間UV−オゾン処理を行った。Baytron P(PEDOT−PSS溶液(ポリエチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸ドープ体)/バイエル社製)をUV−オゾン処理したITO基板上にスピンコートし(4000rpm、40sec)、120℃にて10分、真空乾燥した。PEDOT−PSS層の膜厚は40nmであった。
このPEDOT−PSS層上に、真空蒸着法にて以下の有機層を順次蒸着した。発光層については、図6に示すように、陽極側から第1発光材層、第2発光材層、第3発光材層の順に蒸着して作製した。
本発明の実施例における蒸着速度は特に断りのない場合は0.2nm/秒である。蒸着速度は水晶振動子を用いて測定した。以下に記載の膜厚も水晶振動子を用いて測定したものである。
NPD:膜厚40nm
(発光層)
−第1発光材層−
A(CBP=92%、Firpic=8%)の層:膜厚10nm
−第2発光材層−
B(CBP=92%、Btp2Ir(acac)=8%)の層:膜厚11nm
−第3発光材層−
C(CBP=92%、Ir(ppy)3=8%)の層:膜厚10nm
(電子輸送層)
BCP:膜厚10nm
このものを、大気に触れさせる事無くアルゴンガスで置換したグローブボックス内に入れ、ステンレス製の封止缶及び紫外線硬化型の接着剤(XNR5516HV、長瀬チバ製)を用いて封止し、比較用素子を得た。
比較例1において、発光層の層構成及び蒸着を下記のように変更する以外は、比較例1と同様の方法で本発明の素子を作成した。
−第1発光材層−
CBP:Firpic=96〜92:4〜8(%)の層:膜厚11nm
−第1発光材層と第2発光材層との混合領域−
CBP:Firpic:Btp2Ir(acac)の混合領域:膜厚1nm
−第2発光材層−
CBP:Btp2Ir(acac)=96〜92:4〜8(%)の層:膜厚11nm
−第2発光材層と第3発光材層との混合領域−
CBP:Btp2Ir(acac):Ir(ppy)3の混合領域:膜厚1nm
−第3発光材層−
CBP:Ir(ppy)3=96〜92:4〜8(%)の層:膜厚11nm
比較例1と同様にして得られた正孔輸送層上への第1発光材層の蒸着は、上記CBP及びFirpicの蒸着速度を調整して、蒸着膜厚が11nmになるまで共蒸着した。
前記第1発光材層の蒸着の途中の、該蒸着膜厚が10nmになった時点で、第2発光材層の成分CBP及びBtp2Ir(acac)の蒸着を開始した。第2発光材層の蒸着開始から蒸着膜厚が11nm(第1発光材層からの全膜厚21nm)になるまで共蒸着した。
前記第2発光材層の蒸着の途中の、該蒸着膜厚が10nm(第1発光材層から20nm)になった時点で、第3発光材層の成分CBP及びIr(ppy)3の蒸着を開始した。第3発光材層の蒸着開始から蒸着膜厚が11nm(第1発光材層からの全膜厚31nm)になるまで共蒸着した。
以上により、第1発光材層〜第3発光材層、及びそれぞれの混合領域を有する発光層を形成した。
比較例1において、発光層の層構成及び蒸着を下記のように変更する以外は、比較例1と同様の方法で本発明の素子を作成した。
−第1発光材層−
CBP:Firpic=100〜92:0〜8(%)の層:膜厚11nm
−第1発光材層と第2発光材層との混合領域−
CBP:Firpic:Btp2Ir(acac)の混合領域:膜厚1nm
−第2発光材層−
CBP:Btp2Ir(acac)=100〜92:0〜8(%)の層:膜厚11nm
−第2発光材層と第3発光材層との混合領域−
CBP:Btp2Ir(acac):Ir(ppy)3の混合領域:膜厚1nm
−第3発光材層−
CBP:Ir(ppy)3=92:8(%)の層:膜厚11nm
上記で得られた正孔輸送層上への第1発光材層の蒸着は、第1発光材層の蒸着開始時と終了時のCBP:Firpicの濃度比率が100:0で、第1発光材層の蒸着膜厚が5.5nmとなった時点のCBP:Firpicの濃度比率が92:8となるように、各成分の蒸着速度を調整して第1発光材層内に濃度勾配をつけて共蒸着した。
第2発光材層の蒸着は、第1発光材層の膜厚が10nmになった時点で開始した。蒸着開始時及び終了時のCBP:Btp2Ir(acac)の濃度比率が100:0で、第2発光材層の蒸着開始してからの膜厚が5.5nm(第1発光材層からの蒸着膜厚が15.5nm)となった時点で濃度比が92:8となるように、各成分の蒸着速度を調整して第2発光材層内に濃度勾配をつけて共蒸着した。この時までに第1の発光材と第2の発光材の混合層が1nm形成された。
第3発光材層の蒸着は、第2発光材層の蒸着開始からの膜厚が10nm(即ち、第1発光材層からの膜厚が20nm)になった時点で開始した。蒸着開始時及び終了時のCBP:Ir(ppy)3の濃度比率が100:0で、第3発光材層の蒸着開始からの膜厚が5.5nm(第1発光材層からの膜厚が25.5nm)となった時点で濃度比が92:8となるように、各成分の蒸着速度を調整して第3発光材層内に濃度勾配をつけて共蒸着した。この時までに第2の発光材と第3の発光材の混合層が1nm形成された。
以上により、第1発光材層〜第3発光材層、及びそれぞれの混合領域を有する発光層を形成した。
東洋テクニカ製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を発光素子に印加し発光させて、発光性能を測定した。その時の最高輝度をLmaxとし、最高輝度時の駆動電圧をVmaxとし、さらに1000Cd/m2時の発光効率を外部量子効率(η1000)とした。また、その時の発光スペクトルより、CIE1964色度座標(x、y)を求めた。
比較例1において、有機層構成を下記のように変更する以外は、比較例1と同様の方法で比較用素子を作成した。
NPD:膜厚40nm
(発光層)
−第1発光材層−
CBP:Firpic=94:6(%)の層:膜厚20nm
−第2発光材層−
CBP:Btp2Ir(acac)=92:8(%)の層:膜厚11nm
(電子輸送層)
BCP:膜厚10nm
比較例2において、有機層構成及び発光層の蒸着を下記のように変更する以外は、比較例2と同様の方法で行い本発明の発光素子を作成した。
−第1発光材層−
CBP:Firpic=94〜92:6〜8(%)の層:膜厚21nm
−第1発光材層と第2発光材層との混合領域−
CBP:Firpic:Btp2Ir(acac)の混合領域:膜厚1nm
−第2発光材層−
CBP:Btp2Ir(acac)=94〜92:6〜8(%)の層:膜厚11nm
上記で得られた正孔輸送層上への第1発光材層の蒸着は、上記組成で、蒸着膜厚が21nmになるまで蒸着した。
前記第1発光材層の蒸着の途中の、該蒸着膜厚が20nmになった時点で、第2発光材層の成分の蒸着を開始した。第2発光材層の蒸着開始から蒸着膜厚が11nm(第1発光材層からの全膜厚31nm)になるまで蒸着した。
以上により、第1発光材層、第2発光材層、及びそれぞれの混合領域を有する発光層を形成した。
比較例2において、発光層の層構成及び発光層の蒸着を下記のように変更する以外は、比較例2と同様の方法で本発明の素子を作成した。
−第1発光材層−
CBP:Firpic=100〜94:0〜6(%)の層:膜厚21nm
−第1発光材層と第2発光材層との混合領域−
CBP:Firpic:Btp2Ir(acac)の混合領域:膜厚1nm
−第2発光材層−
CBP:Btp2Ir(acac)=100〜92:0〜8(%)の層:膜厚11nm
上記で得られた正孔輸送層上への第1発光材層の蒸着は、第1発光材層の蒸着開始時と終了時のCBP:Firpicの濃度比率が100:0で、第1発光層の蒸着膜厚が10.5nmとなった時点のCBP:Firpicの濃度比率が94:6となるように、各成分の蒸着速度を調整して第1発光材層内に濃度勾配をつけて共蒸着した。
第2発光材層の蒸着は、第1発光材層の膜厚が20nmになった時点で開始した。蒸着開始時及び終了時のCBP:Btp2Ir(acac)の濃度比率が100:0で、第2発光材層の蒸着開始してからの膜厚が5.5nm(第1発光材層からの蒸着膜厚が25.5nm)となった時点で濃度比が92:8となるように、各成分の蒸着速度を調整して第2発光層内に濃度勾配をつけて共蒸着した。この時までに第1の発光材と第2の発光材の混合層が1nm形成された。
以上により、第1発光材層〜第2発光材層、及びそれぞれの混合領域を有する発光層を形成した。
また、前記実施例1〜4において、Btp2Ir(acac)(赤色燐光発光材料)の代わりに、ルブレン(赤色蛍光発光材料)を用いて、本発明の素子を作成することができる。
B、C、F、H、J ホスト材料と二種以上の発光材を含む領域
K、K’、N、S ホスト材料と第1の発光材を含む領域
L ホスト材料と第1の発光材と第2の発光材を含む領域
M、M’、P、T ホスト材料と第2の発光材を含む領域
O ホスト材料と第1の発光材と第2の発光材を含む領域
Q ホスト材料と第2の発光材と第3の発光材を含む領域
R、U ホスト材料と第3の発光材を含む領域
Claims (7)
- 一対の電極間、少なくとも発光層を含む有機化合物層を有する有機電界発光素子であって、少なくとも一種が燐光発光材料である相異なる少なくとも二種の発光材とホスト材とを同一発光層に含み、発光層内の厚み方向に、ホスト材と一種の発光材を含む領域と、ホスト材と少なくとも二種の発光材を含む領域とを有することを特徴とする有機電界発光素子。
- 一対の電極間、少なくとも発光層を含む有機化合物層を有する有機電界発光素子であって、、少なくとも一種が燐光発光材料である相異なる二種の発光材とホスト材とを同一発光層に含み、発光層内の陽極側から厚み方向に、ホスト材と第1の発光材を含む領域、ホスト材と第1の発光材および第2の発光材を含む領域、ホスト材と第2の発光材を含む領域がこの順で設けられていることを特徴とする請求項1に記載の有機電界発光素子。
- 一対の電極間、少なくとも発光層を含む有機化合物層を有する有機電界発光素子であって、少なくとも一種が燐光発光材料である相異なる三種の発光材とホスト材とを同一発光層に含み、発光層内の陽極側から厚み方向に、ホスト材と第1の発光材を含む領域、ホスト材と第1の発光材および第2の発光材を含む領域、ホスト材と第2の発光材を含む領域、ホスト材と第2の発光材と第3の発光材を含む領域、ホスト材と第3の発光材を含む領域がこの順で設けられていることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機電界発光素子。
- 少なくとも一種の発光材の発光層中での濃度が、陽極側から厚み方向に、漸増および/または漸減していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記相異なる少なくとも二種の発光材が、異なる発光波長で発光することを特徴とする請求項1に記載の有機電界発光素子。
- 前記相異なる三種の発光材が、異なる発光波長で発光することを特徴とする請求項3又は4に記載の有機電界発光素子。
- 白色発光であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
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